分析化學(xué)實驗--鈣片中鈣含量的測定--實驗報告(共2頁)

1、 實 驗 報 告姓名： 班級： 同組人： 項目 鈣片中鈣含量的測定 課程： 分析化學(xué) 學(xué)號： 一、實驗?zāi)康?、掌握標(biāo)定EDTA方法。2、掌握EDTA法測定水中Ca2含量的原理和方法。二、實驗原理EDTA（Na2H2Y）標(biāo)準(zhǔn)溶液可用直接法配制，也可先配制粗略濃度，再用金屬Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定。當(dāng)用CaCO3標(biāo)定時，用鉻黑T（H3In）做指示劑，在PH=1213的緩沖溶液中進(jìn)行，滴定到溶液呈藍(lán)色而指示終點(diǎn)。鈣制劑一般用酸溶解后調(diào)節(jié)pH=12-13，減少M(fèi)g2+干擾。以鈣指示劑為指示劑，指示劑與鈣離子生成酒紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA注定終點(diǎn)時，游離出

2、指示劑，溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。若測定時室溫過低,可將水樣加熱至30-40,滴定時要注意速度不可太快,并不斷搖動,使充分反應(yīng)。三、儀器和藥品儀器：250mL錐形瓶3個,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1個,250ml,燒杯1個。研缽、250mL容量瓶2個、250mL細(xì)口瓶試劑：0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液、6mol/LNaOH溶液、鉻黑T指示劑、鈣指示劑、6mol/L HCl、糖鈣片四、內(nèi)容及步驟1以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA （1）配制0.01000mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取CaCO30.250.26g，置于250mL燒杯中，加幾滴水，

3、滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解，再過量12滴，用水沖洗燒杯內(nèi)壁，然后將溶液移入250mL容量瓶中，再加水至刻度，搖勻。（2）EDTA（0.01mol/L）配制：稱取2g EDTA二鈉鹽于250ml的燒杯中，加水溶解后稀釋至500ml，儲于聚乙烯瓶中備用。（3）EDTA溶液濃渡的標(biāo)定 用25mL移液管吸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，再加PH=10的緩沖溶液5mL，加水稀釋至100mL，加少許（約0.1g）鉻黑T指示劑，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。記錄EDTA所用體積V（mL）。（4）鈣片中鈣含量的測定將藥片放入研缽中研細(xì)。準(zhǔn)確稱取

4、0.2-0.4g研細(xì)了的藥片，加入10ml蒸餾水，加熱，逐滴6mol/L HCl ，邊加熱邊攪拌，至溶解完全。轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液25.00ml于250ml錐形瓶中，加入6mol/L NaOH溶液5ml，蒸餾水25ml，搖勻，加入鈣指示劑少許，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色。平行滴定三次。計算鈣片中CaCO3的百分含量。五、實驗結(jié)果記錄與計算 實 驗 項 目123標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度m（CaCO3）（g）容量瓶體積（m l）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的體積（m l）滴定管初讀數(shù)（ml）滴定管終讀數(shù)（ml）EDTA溶液用量（ml）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）EDTA溶液濃度的平均值（mol/L）相對平均偏差(%)鈣含量的測定m（鈣片）（g）容量瓶體積（m l）試樣的體積（ml）滴定管初讀數(shù)（ml）滴定管終讀數(shù)（ml）EDTA溶液用量（ml）EDTA溶液用量（ml） 平均值Ca(CaCO3計，mg/L)相對平均偏差(%)六、思考題：1、為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制溶液p