黃藤中巴馬汀的提取氫化和鑒定

1、實驗一 黃藤中巴馬汀的提取、氫化和鑒定一、實驗?zāi)康?1.掌握滲漉、提取、重結(jié)晶的方法。 2.學(xué)習(xí)生物堿、巴馬汀、四氫巴馬汀的定性鑒別，及tlc檢識的方法。 3.學(xué)習(xí)巴馬汀的還原反應(yīng)，通過巴馬汀的氫化反應(yīng)制備延胡索乙素二、實驗原理 1.巴馬汀為季銨型生物堿，鹽酸鹽的溶解度低，易析出黃色針狀結(jié)晶，其有機酸鹽的溶解度很高。 2. 利用混合物中各成分對某種溶劑溶解度的差異，是單一成分以結(jié)晶析出，以達(dá)到分離。 3.四氫巴馬汀難溶于水，易溶于三氯甲烷、乙醚及熱乙醇。 4.用硅膠薄層板進(jìn)行巴馬汀、四氫巴馬汀的tlc檢識，選用氨熏的方法避免生物堿在硅膠板上產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。三、實驗方法 1.巴馬汀的提取 60g黃

2、藤粉30ml1%hac濕潤20min用1%hac滲漉10ml滲漉液滲漉液（400ml）沉淀反應(yīng)（分別加入碘化鉍鉀、碘-碘化鉀、鞣酸、硅鎢酸、苦味酸試劑）10%固體nacl,攪拌溶解，40%naoh調(diào)ph10,靜置，抽濾巴馬汀粗品滲漉液 2.氯化巴馬汀的制備 巴馬汀粗品氯化巴馬汀40ml80%etoh,加熱溶解15min，趁熱抽濾濾渣濾液25ml80%etoh,加熱溶解15min，趁熱抽濾濾液合并6mhcl調(diào)ph2,放置析晶，抽濾 3.四氫巴馬汀的制備 0.5g氯化巴馬汀 溶液 沉淀 濾液 延胡索乙素20ml50%meoh,加熱溶解0.5gnabh4,6m hcl調(diào)ph2，稍加熱，再加nh4oh

3、調(diào)ph9,靜置，抽濾20ml95%etoh水浴加熱溶解，趁熱抽濾12倍量蒸餾水，搖勻靜置，抽濾 4.tlc檢識 （1）用乙醇溶解樣品及對照品 （2）點樣，氨缸中放置5分鐘后，放入展開劑 （3）使用改良的碘化鉍鉀顯色劑顯色 5.熔點測定巴馬?。?05.6206.8四氫巴馬?。?46.8148.4四、實驗結(jié)果 1.滲漉液加 碘化鉍鉀 碘-碘化鉀 鞣酸 硅鎢酸 苦味酸 2.產(chǎn)率 巴馬汀粗品：1.87g 氯化巴馬?。?.5g 四氫巴馬?。?.2g 巴馬汀粗制率： 1.87g60g100%=3.1% 巴馬汀精制率： 0.5g1.87g100%=26.7% 四氫巴馬汀得率：從粗品0.2g1.87g100%

4、=10.7% 從精制品0.2g0.5g100%=40.0% 3.性狀 氯化巴馬汀為黃色針狀結(jié)晶，色澤均勻 四氫巴馬汀為白色片狀結(jié)晶，色澤均勻 4.tlc檢識 可見光：巴馬汀有色，四氫巴馬汀無色 巴馬汀有共軛體系，因此有色， 而四氫巴馬汀無較長共軛體系 四氫巴馬汀對照品：5.1cm 四氫巴馬汀樣品：5.2cm 氯化巴馬汀對照品：1.2cm 氯化巴馬汀樣品：1.2cm 5.熔點測定 巴馬汀：205.6206.8，熔距：1.2 四氫巴馬?。?46.8148.4，熔距：1.6五、實驗結(jié)果討論 1.實驗得到的氯化巴馬汀精制率較低，可能原因是加入80%etoh的量過多，不易析晶粗產(chǎn)品中雜質(zhì)過多，可以通過改變鹽析時的ph來減少雜質(zhì)。2.實驗得到的四氫巴馬汀產(chǎn)率較低，可能是加入nabh4不夠迅速，未反應(yīng)完全，調(diào)ph9時，操作過慢，使一部分四氫巴馬汀被氧化為巴馬汀蒸餾水加入過少