飼料添加劑80%標準

1、 質(zhì)量標準飼料添加劑維生素B2(核黃素)流動性微粒 (維生素B280%噴干微粒)文本編號SMP-6-501版本號01生效日期2009/03/10 第 8 頁 共 8 頁 副本編號： 廣濟藥業(yè)（孟州）有限公司部門： 質(zhì)量監(jiān)督科題目：飼料添加劑維生素B2(核黃素)流動性微粒 (維生素B280%噴干微粒)共8頁第1頁文件編碼： SMP-6-501新訂：01替代：起草：部門審查：QA審查：批準：執(zhí)行日期：2009-03-10變更記載：修訂號： 批準：執(zhí)行日期：變更原因及目的： 文件副本分發(fā)明細質(zhì)量監(jiān)督科01檢測中心02正本 ：質(zhì)量監(jiān)督科副本編號：01-02飼料添加劑 維生素B2（核黃素）流動性微粒(維

2、生素B280%噴干微粒) 標準編號：Q/MG.C01-20091 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了飼料添加劑維生素B2(又名核黃素)流動性微粒(維生素B280%噴干微粒)產(chǎn)品的要求、試驗方法、標簽、包裝、貯存及運輸。本標準適用于以生物發(fā)酵法或化學合成法生產(chǎn)的維生素B2加入適量符合飼料衛(wèi)生標準的淀粉、粘合劑及香料，經(jīng)噴霧干燥而成的飼料添加劑維生素B2流動性微粒。2 引用標準 GB/T186322002 3 技術(shù)要求3.1 性狀本品為黃色至棕黃色高流動性、無靜電的均勻微粒。本品味微苦，易吸潮，溶液易變質(zhì)，在堿溶液中或遇光變質(zhì)更快。3.2 飼料添加劑維生素B2流動性微粒應(yīng)符合表1的要求。表1項 目指

3、標標示量含維生素B2為80%含量（以C17H20N4O6計,占標示量的百分比）%97.0105.0含量(以C17H20N4O6計) %77.684粒度最少90%通過0.28標準篩干燥失重 %3.03.3 安全衛(wèi)生指標飼料添加劑維生素B2流動性微粒應(yīng)符合表2的安全衛(wèi)生指標。表2項 目指 標熾灼殘渣/%5有機揮發(fā)性雜質(zhì)允許量(每千克產(chǎn)品中)/mg苯2三氯甲烷601，4-二氧六環(huán)380二氯甲烷600三氯乙烯804 試驗方法 本標準中所用普通試劑均為分析純，試驗用水均為符合GB/T 6682中規(guī)定的三級水。色譜分析中所用試劑為優(yōu)級純，試驗用水均為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。4.1 維生素B2

4、鑒別試驗4.1.1 試劑、溶液4.1.1.1 氫氧化鈉溶液：4%。4.1.1.2 鹽酸溶液：4%。4.1.1.3 連二亞硫酸鈉。4.1.2 鑒別方法取試驗溶液(4.2.4.1)于白色容量瓶中，溶液在透射光下顯淡黃綠色，并有黃綠色熒光，將試液分成兩份，一份中加氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液，熒光即消失；另一份中加少許連二亞硫酸鈉結(jié)晶，搖勻后黃色即消失，熒光亦消失。4.2 維生素B2含量的測定(高效液相色譜法)4.2.1 方法提要將試樣制備成試驗溶液，注入高效液相色譜儀進行分離，用紫外檢測器測定，按外標法(峰面積)計算試樣中維生素B2的含量。4.2.2 試劑、試液4.2.2.1 甲醇。4.2.2.2 冰乙

5、酸溶液：0.25%。4.2.2.3 維生素B2標準品：純度為大于99.5%。4.2.2.4 標準溶液制備(避光操作)：稱取經(jīng)105干燥2h的維生素B2標準品40mg(精確至0.0001g)于100ml燒杯中，加5 ml冰乙酸和75ml水，緩緩加熱至完全溶解，加50ml水稀釋，放冷，移人250ml棕色容量瓶，用水定容，搖勻。過濾，棄去最初濾液，取續(xù)濾液15ml于100 ml棕色容量瓶中，用流動相(4.2.4.2)定容，搖勻。該溶液濃度為24gml。4冰箱中保存，可在一個月內(nèi)使用。4.2.3 儀器、設(shè)備4.2.3.1 實驗室常用儀器沒備。4.2.3.2 液相色譜儀，帶紫外檢測器。4.2.3.3 微

6、孔濾膜,孔徑0.45m。4.2.3.4 超聲波水浴。4.2.4 操作步驟4.2.4.1 試驗溶液制備（避光操作）稱取試樣50（精確至0.0001g）于250ml燒杯中，加5ml冰乙酸與90ml水，緩緩加熱至完全溶解，加50ml水稀釋，放冷，移入250ml棕色容量瓶，用水定容，搖勻。過濾，棄去最初濾液，取續(xù)濾液15ml于100ml棕色容量瓶中，用流動相(4.2.4.2)定容，搖勻。4.2.4.2 高效液相色譜條件色譜柱：內(nèi)徑4.6，柱長250mm，填料為C18粒度5 m的不銹鋼柱。 檢測器：紫外檢測器，檢測波長269 nm。 流動相：甲醇：冰乙酸溶液(0.25%)=28:72。 流量：1.0 m

7、lmin。 進樣量：20L。4.2.4.3 測定取標準溶液(4.2.2.4)和試驗溶液(4.2.4.1)，經(jīng)微孔濾膜過濾后，分別進樣20L，按外標法用峰面積計算試樣中維生素B2的含量。4.2.5 計算和結(jié)果的表述以質(zhì)量分數(shù)表示維生素B2的含量(X1)，按式(1)計算：X1（%）= （1）式中：C維生素B2標準溶液的濃度， gmL。 V試驗溶液中樣品總稀釋體積，mL。 Vst維生素B2標準溶液的進樣體積，L。 Pi試驗溶液中維生素B2峰面積。 m按干品計試樣的質(zhì)量，mg。 Vi試驗溶液的進樣體積，L。 Pst標準溶液中維生素B2的峰面積。1000換算系數(shù)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。4.2.6

8、允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值不得大于2.0%。4.3 粒度的測定4.3.1 方法提要用規(guī)定孔徑的標準篩篩動試樣，稱量通過標準篩的試樣質(zhì)量，計算其在試樣中的質(zhì)量分數(shù)。4.3.2 儀器、設(shè)備4.3.2.1 標準篩：孔徑0.28mm。4.3.2.2 臺式天平；100g。4.3.3 操作步驟稱取試樣20g于已迭放孔徑0.28 mm的標準篩，振動標準篩5 min，收取并稱量通過孔徑0.28mm標準篩的試樣質(zhì)量。4.3.4 計算和結(jié)果的表述以質(zhì)量分數(shù)表示的試樣粒度(X2)按式(2)計算：X2（%）= ×100% （2）式中：m1通過孔徑0.28mm標準篩的

9、試樣質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。計算結(jié)果表示至整數(shù)位。4.3.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值不得大于5%。4.4 干燥失重的測定4.4.1 測定方法稱取樣品約1.0g(準確至0.0002g)，置于已在105烘箱中干燥至恒重的稱量瓶中，放置105烘箱中，打開稱量瓶瓶蓋，干燥至恒重，取出放入干燥器（有硅膠干燥劑）中，放冷至室溫，稱重。同一樣品進行兩次平行測定。4.4.2 計算和結(jié)果的表示 干燥失重X3(以質(zhì)量百分數(shù)表示)按式(3)計算：X3= (3)式中：G1干燥前的樣品加稱量瓶質(zhì)量，g； G2干燥后的樣品加稱量瓶質(zhì)量，g； G所稱樣品質(zhì)量，g。4.4.3允

10、許差取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值不得大于0.3%。4.4.4結(jié)果的表述計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。4.5 熾灼殘渣4.5.1測定方法稱取樣品1g(準確至0.01g)置于已在700800灼燒至恒重的石英坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5lml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入馬福爐中，在700800下灼燒至恒重。同一樣品做兩次平行測定。4.5.2 計算和結(jié)果的表示熾灼殘渣X3(以重量百分數(shù)表示)按式(4)計算：X4= (4)式中：m1坩堝加殘渣質(zhì)量，g； m2坩堝質(zhì)量，g； m樣品質(zhì)量，g。4.5.3 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定

11、結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值應(yīng)不得過0.2%。4.5.4 結(jié)果的表述計算結(jié)果表示為整數(shù)。4.6 有機揮發(fā)性雜質(zhì)殘留的測定（氣相色譜法）4.6.1 方法提要 用水提取試樣中的微量有機揮發(fā)性雜質(zhì)，提取液注入氣相色譜儀分離，用氫火焰檢測器檢測，對試驗溶液與標準溶液的各組分相應(yīng)色譜峰面積進行比較。4.6.2 試劑、溶液4.6.2.1 苯。4.6.2.2 三氯甲烷。4.6.2.3 1,4-二氧六環(huán)。4.6.2.4 二氯甲烷。4.6.2.5 三氯乙烯。4.6.2.6 標準溶液的制備分別移取0.4L苯、6L三氯甲烷、38L 1,4-二氧六環(huán)、60L二氯甲烷、8L三氯乙烯于已加入950ml水的1000ml容量

12、瓶中加塞，振搖10min，加水至刻度，搖勻。該溶液濃度為：0.4g/ml苯、6g/ml三氯甲烷、38g/ml 1,4-二氧六環(huán)、60g/ml二氯甲烷、8g/ml三氯乙烯。該溶液要當天制備。4.6.3 儀器、設(shè)備4.6.3.1 實驗室常用儀器設(shè)備。4.6.3.2 氣相色譜儀，帶氫火焰檢測器（FID）。4.6.4 操作步驟4.6.4.1 試驗溶液制備稱取試樣250（精確至0.0001g）于10ml離心試管中，加水5.0ml，于超聲波水浴上溶解10min，離心，取上清溶液過濾后為試驗溶液。4.6.4.2 氣相色譜條件色譜柱：柱長2m，填料GDX-101高分子多孔微球的不銹鋼柱。檢測器：FID。汽化室

13、溫度：210。柱溫：120。檢測器溫度：240。載氣：氦氣，45ml/min。空氣：400 ml/min。氫氣：50 ml/min。4.6.4.3 氣相色譜儀系統(tǒng)性能試驗取標準溶液（4.6.2.6）2L注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。各組分應(yīng)能檢出，分離度應(yīng)大于1.5。4.6.4.4 測定分別取標準溶液（4.6.2.6）4L、經(jīng)過濾的試驗溶液（4.6.4.1）8L，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。4.6.5結(jié)果的表述試驗溶液中的三氯甲烷、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、三氯乙烯的色譜峰面積不得超過標準溶液中相應(yīng)的色譜峰面積，苯的色譜峰面積不得超過標準溶液中相應(yīng)的色譜峰面積的二分之一。5 檢驗規(guī)則5.1 本標準規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。本產(chǎn)品應(yīng)由我公司質(zhì)量檢驗部門進行取樣檢驗。5.2 我公司保證所有出廠的該產(chǎn)品都符合本標準的要求，并附有一定格式的質(zhì)量證明書。5.3 使用單位有權(quán)按照本標準的驗收規(guī)則和試驗方法對所有收到的產(chǎn)品進行驗收。5.4 每批產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)定不得超過1噸。5.5 按我公司采樣辦法進行采樣。5.6 如果在檢驗中有一項指標不符合標準時，應(yīng)擴大抽樣范圍重新抽樣檢驗。產(chǎn)品重新檢驗仍有一項不符合標準時即為整批不能驗收。5.7如果供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，由仲裁單位按本標準的驗收規(guī)定和檢驗方法進行仲裁檢驗。6 標簽本產(chǎn)品采用符合GB10648規(guī)定的標簽，標明