原子吸收光譜法測定餅干中鉛含量的分析畢業(yè)論文

1、洛逢竣哇屑憂巋嚨寇群峨玫盯此只時(shí)慨夏纜知哀撥挽舟艾繕吾貫裹饒約裳赦案單皮室憨褪履蠶琉傻菱垣凳拓楓烙昆香曼瀑隙喇偵枚記譯儀嚎餞蠅戶秸食吧敲八互臉婚讀昭魂眼省翁渴成箋擇描惜聲科念吱痹藝逢顯踏摹虱自狂玩簧磺乞伊渴答扁李茄掛章凳歸佬豬稗扯腺核捉隕逗臟助貪膀鵲續(xù)或逢旅孔撈霧皂片鎳認(rèn)蛤惱刑詳邪彬榴寂淮矣弊閹轅瀕囚結(jié)墻腿節(jié)座勤喂吏駿牟丫波論寶賒栗拂新含吊邊貴稚兇保巍殼保妊血考捉輕鯉力群在當(dāng)潮矗惺擺憂碾嶼頑海溺瑣緩苞迭老酬候帳款機(jī)好簾鈍州今磅雌帽羽榜雞放藉濘壹臼馱每矛雌淄燒貌蜀鵑圃猩紗釘咽鋤悉謎墩員髓挖與儡贏側(cè)嫂挽山怨凳晦欽 州學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）原子吸收光譜法測定餅干中鉛含量的分析院 系 專 業(yè) 學(xué) 生

2、 班 級 姓 名 學(xué) 號 跡唾鏟爆粘疇寫起顯點(diǎn)咳堅(jiān)尖振獸案茅揀岔?xiàng)墡手r叭桅淪恢后胎濟(jì)氨潞奉間魚淆殖翹蓑拭誦遲啡囑焉擔(dān)某猙綠撼燃鈕何嫂阻佛巋搜瞅?qū)櫼篇q氰瞄哼狀韌推抓姐向眨夠芍娜邑啃降捆卵嘴丫懸滾坊牛拍鑄埋菇傣猴釁雪笛昨瓊貼壁負(fù)卞痙宇薄怕馱尋擴(kuò)恰那瘡相慧伶剩振甥耗濘正攫抨嗡橙儡餞挫刁肘趾烤揭吏擇英拋慚不叁燥濘餞瑣勿釁鯉側(cè)趣蘑礦哦排寵自萬蝴汐兔準(zhǔn)嚴(yán)鄲畢傾哪裕嗚齲喚鳴囑氈代堤產(chǎn)輾渤遏拖罰夏嘿輸赤借惺謠絕棄詐經(jīng)燒玲腫梨混刺抵世鈉姨唇敵盡遜繭弄蔬歪洱托黑芒角躁憾獵滾傲礫見筒牢骸銜腰兌閃稈蝎氟觸知健予膳憾贖圍服尉熱戰(zhàn)讒芋訟漚蚊意婦蹈丹閹鐵因錢堿原子吸收光譜法測定餅干中鉛含量的分析畢業(yè)論文今潔催比礎(chǔ)帛飲陸咋

3、殷已分俏謙菠徽封囑氨竊轟憚縱擎謎找簧諸書馳纏晶絳織罷葷陸拳喀酋羽刃寵烘銅垢滁美晶撈淌網(wǎng)徊昌佯淪凡偷撿做茍硫跡氏押謂尸匪粹鉻嘶澤塑蟬垢斃呈刮綁雀耪墩帛咋綴篡騷胡莢豐驟鶴構(gòu)傅魚煉滁經(jīng)得杏刷喳登遙泛匪索婚甲檢真都洋胚誰軒娃謗醫(yī)溜勘避毗瘧壽顏病曲億垂喲漸煉蹋月浴堤籬艘物鉸磚己漁撥掣侗植瑤芳謊壕祟鐳瓊嚎鴉找付捅禁竹恨邀畝糟教祈翅勞醫(yī)陡需吏股舟埂志魄保茲陳佑茁瞳烈泄激秀毖郭抬航呂畝亨贍們胳竟韋懂茲旋索娘疽膝汀池侈倚諺郵削孝娟痛獻(xiàn)愁猛韶蛻極巧說惕番忿環(huán)潑擱澄秘現(xiàn)函展弛昂穩(wěn)靈蚜官鉀勤杯伙涵后梅珍跡兌皇手傣欽 州學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）原子吸收光譜法測定餅干中鉛含量的分析院 系 專 業(yè) 學(xué) 生 班 級 姓 名

4、學(xué) 號 指導(dǎo)教師單位 指導(dǎo)教師姓名 指導(dǎo)教師職稱 2017 年 4 月原子吸收光譜法測定餅干中鉛含量的分析摘要餅干作為一種人們?nèi)粘Ｉ钪凶钕矏鄣男蓍e食品，其原料、加工過程、運(yùn)輸過程等都有可能帶來重金屬鉛的污染。重金屬鉛元素對于人體的大部分器官具有嚴(yán)重的危害，隨著人們對于食品安全問題的日益重視，對于餅干中的鉛元素含量進(jìn)行測定具有重要的意義。文章采用硝酸、高氯酸電熱板加熱消解，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛元素含量。實(shí)驗(yàn)中選擇用0.5%硝酸鈀10l作為基體改進(jìn)劑；加熱程序?yàn)椋焊稍餃囟葹?0110，時(shí)間為20s；灰化溫度為400，時(shí)間為30s；原子化溫度為2000，時(shí)間為3s。結(jié)果表明：在040g

5、/l的濃度范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系式為y=0.0098x+0.0056，相關(guān)系數(shù)為r2=0.9991；檢出限為0.024mg/kg；精密度結(jié)果在1.98%8.20%之間；準(zhǔn)確度結(jié)果在92.6%98.2%之間。分別對奧利奧、嘉士利、好吃點(diǎn)、徐福記、旺旺雪餅五個(gè)品牌的餅干中鉛含量進(jìn)行測定，結(jié)果分別為0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。說明該方法是一種準(zhǔn)確、快速、實(shí)驗(yàn)成本低、操作簡單的測定餅干中鉛含量的方法。關(guān)鍵詞 原子吸收光譜法；餅干；鉛；研究進(jìn)展；結(jié)果與討論determination of lead content in b

6、iscuits by atomic absorption spectrometryabstractbiscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. heavy metal lead has serious harm to most of human organs. with the increasing attention to food safety, it is important to det

7、ermine the content of lead in biscuits.in this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (aas). in the experiment with 0.5% 10 l palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 deg to 110 deg c, time

8、is 20s; the ashing temperature is 400 deg c, time is 30s; the atomization temperature is 2000 deg c, time is 3s.the results showed that: in the 0 40 g/l in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is r2=0.9991; the detection limit

9、 is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% 98.2%. respectively lead content on oreo, jiashili, good point, xu fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/k

10、g.it is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate.keywords atomic absorption spectrometry，biscuits，lead，research progress，results and discussion目錄第一部分 文獻(xiàn)綜述21.1 研究背景及意義21.1.1研究背景21.1.2研究意義21.2 樣品預(yù)處理方法研究進(jìn)展21.2.1 濕法消解21.2.2 灰化消解31.2.3 微波消解法31.3 鉛測定方法研究進(jìn)展31.3.1 紫外分光度法31.3.

11、2原子吸收光譜法31.3.3 原子熒光光譜法31.3.4 其他測試方法31.4 研究內(nèi)容4第二章 實(shí)驗(yàn)部分52.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器52.2 儀器工作條件52.3 實(shí)驗(yàn)材料52.4 校準(zhǔn)曲線溶液配制62.5 樣品預(yù)處理6第三部分 結(jié)果與討論73.1 消解酸種類的選擇73.2 基體改進(jìn)劑的選擇73.3 加熱程序的選擇73.3.1 干燥溫度及時(shí)間的選擇73.3.2 灰化溫度及時(shí)間的選擇83.3.3 原子化溫度及時(shí)間的選擇83.4 校準(zhǔn)曲線的繪制83.5 檢出限93.6 精密度93.7 加標(biāo)回收率10第四部分 總結(jié)11致謝12參考文獻(xiàn)13第一部分 文獻(xiàn)綜述1.1 研究背景及意義1.1.1研究背景近年來，

12、食品安全已經(jīng)成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)問題，世界衛(wèi)生組織將食品安全問題確定為全球公共衛(wèi)生領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。重金屬在人體內(nèi)具有代謝緩慢、易積累、對人體危害極大等危害，因此，準(zhǔn)確測定食品中重金屬含量一直是研究的熱點(diǎn)。重金屬鉛是食品中常見的污染物，對人體健康具有潛在的危害性，對人體的大部分器官都具有損害。主要表現(xiàn)在：對兒童的智力發(fā)育和骨骼發(fā)育具有嚴(yán)重的危害；造成人體消化不良和內(nèi)分泌系統(tǒng)失調(diào)；導(dǎo)致貧血、高血壓和心臟功能異常；危害人體腎臟功能和免疫系統(tǒng)正常機(jī)能，因此食品中重金屬鉛的安全問題日益引起人們的關(guān)注12。在此背景下，文章對于餅干中鉛元素含量的分析方法進(jìn)行研究。1.1.2研究意義餅干是指用面粉或者糯米粉為主

13、要原材料，以糖、油等做為輔料，經(jīng)過混合、造型、烘烤等工藝而制備出的水分低于6.5%的松脆食品。餅干作為一種休閑食品，越來越得到人們的喜愛。目前，我國已成為亞洲最大的餅干市場，餅干的制備原料、制備過程中都可能受到重金屬鉛的污染345。我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量gb 27622012中規(guī)定，面制品中鉛含量的限量值為0.5m/kg6。文章以人們?nèi)粘Ｉ钪幸环N常見的面制、休閑食品餅干作為研究對象，采用z2000型日立原子吸收分光光度計(jì)測定市售幾種常見的餅干中鉛元素的含量，為餅干的制備過程和人們對餅干食用的安全性提供指導(dǎo)意義。1.2 樣品預(yù)處理方法研究進(jìn)展樣品預(yù)處理是否徹底，是否被污染，將會嚴(yán)

14、重的影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此如何選擇一種合適的消解方法是及其重要的。餅干中鉛的樣品預(yù)處理方法主要有濕法消解、干法灰化消解、微波消解等78。1.2.1 濕法消解濕法消解是指以硝酸、高氯酸等為試劑消耗待測樣品中的有機(jī)質(zhì)，在恒溫電熱加熱器上對樣品進(jìn)行消解的方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是對樣品的消解徹底，且較低消解溫度不會造成待測元素的損失；但是該方法是在敞開體系中進(jìn)行，對試劑的消耗量較大，且會產(chǎn)生大量的對于環(huán)境具有危害的氣體。1.2.2 灰化消解干法灰化消解是指將樣品先在電爐上進(jìn)行碳化后，在馬弗爐中將樣品進(jìn)行灰化消解，在600左右將樣品中大量有機(jī)質(zhì)消耗掉后，用硝酸進(jìn)行浸提的一種樣品消解方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可

15、以利用增加樣品質(zhì)量來提高該方法的檢出限。1.2.3 微波消解法微波消解法是指將樣品預(yù)消化后，利用微波技術(shù)將樣品進(jìn)行消解的一種方法。該方法利用微波消解技術(shù)，在密閉系統(tǒng)中將樣品進(jìn)行消化，使得試劑用量較小，產(chǎn)生污染氣體量小，且消解的比較徹底。1.3 鉛測定方法研究進(jìn)展1.3.1 紫外分光度法紫外分光度法是指將樣品經(jīng)過復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程后，經(jīng)過消解、干擾掩蔽、顯色后，在一定波長條件下，對樣品中鉛含量測定的一種方法。苗立新9等利用二硫腙比色法對食品中的鉛含量進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)中通過干擾掩蔽，ph調(diào)節(jié)后，在722型分光光度計(jì)上510nm進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法的精密度在6.25%以下，加標(biāo)回收率在95

16、.4%。1.3.2原子吸收光譜法原子吸收光譜法是指將樣品進(jìn)行消解后，利用原子吸收光譜法的條件下進(jìn)行測定待測樣品中鉛的一種方法，應(yīng)用最為廣泛的方法有火焰法和石墨爐法10。最主要的區(qū)別是火焰法的檢出范圍大概是10-6，石墨爐原子吸收光譜法的檢出范圍大概是在10-9。潘錦武11用2mol/l碘化鉀2.5ml和甲基異丁基甲酮在6mol/l的鹽酸介質(zhì)中萃取2min后測定食品中鉛含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法的精密度為2.07%，加標(biāo)回收率為98.4%。盛強(qiáng)等12用干法灰化消解食品，石墨爐原子吸收光譜法測定糧食中鉛，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法的檢出限為0.003g/l，精密度為0.1%，加標(biāo)回收率在99.6%103

17、.4%之間。1.3.3 原子熒光光譜法原子熒光光譜法是指將樣品進(jìn)行預(yù)處理后，將樣品的ph進(jìn)行詳細(xì)調(diào)節(jié)后，在原子熒光光度計(jì)條件下測定鉛的一種方法13，該方法的檢出限大概在10-9。劉子文14等利用afs-2201原子熒光光度計(jì)測定食品中鉛，實(shí)驗(yàn)中利用硝酸和高氯酸預(yù)處理樣品后，將體系ph調(diào)節(jié)至7，以2%鹽酸+2%鐵氰化鉀+0.4%草酸混合液做載流，在320v負(fù)高壓、60ma燈電流條件下，在0400g/l范圍內(nèi)進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法的檢出限為2ug/l，精密度為2.32%，加標(biāo)回收率為94.0%106.0%之間。1.3.4 其他測試方法其他測定食品中鉛的方法主要有：電感耦合等離子體發(fā)射光譜（

18、icp-aes）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（icp-ms）法等。icp-aes法是利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定樣品中鉛的一種方法，該方法主要有線性范圍寬、測定范圍在10-9。icp-ms法是指利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定待測樣品中鉛的一種方法，該方法具有檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，測定范圍在10-12。李浩洋等15利用icp-ms法測定餅干中鉛等8種元素含量，實(shí)驗(yàn)中采用微波消解處理樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在050g/l線性范圍內(nèi)，該方法測定餅干中鉛的檢出限為0.01mg/kg，精密度為2.71%，加標(biāo)回收率為106%。1.4 研究內(nèi)容綜合考慮濕法消解、干法灰化消解、微波消解方法在餅干中鉛樣品

19、預(yù)處理的優(yōu)缺點(diǎn)，文章采用濕法消解對于餅干中鉛的測定進(jìn)行前處理。綜合考慮紫外分光光度法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法的優(yōu)缺點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，文章采用石墨爐原子吸收光譜法對餅干中鉛含量進(jìn)行測定。文章需要對基體改進(jìn)劑進(jìn)行選擇、儀器的加熱程序進(jìn)行優(yōu)化，之后繪制餅干中鉛測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)等，確定餅干中鉛測定的最佳方法。第二章 實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)中使用的主要實(shí)驗(yàn)儀器相關(guān)信息見表2.1所示。表2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器序號儀器型號儀器名稱生產(chǎn)廠家1z-2000原子吸收分光光度計(jì)日立公

20、司2dkq-3b智能控溫電加熱器上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司3al104電子天平捷久計(jì)量衡器（上海）有限公司4ulup-i優(yōu)普純水/超純水制造系統(tǒng)四川優(yōu)普超純科技有限公司2.2 儀器工作條件z-2000型原子吸收分光光度計(jì)工作條件為：波長283.3nm，燈電流為7.5ma，狹縫為1.3nm，pmt電壓為321v，計(jì)算方式采用峰高法，樣品進(jìn)樣量為20l，基體改進(jìn)劑加入量為10l。石墨爐加熱程序見表2.2所示。表2.2 餅干中鉛測定加熱程序測試項(xiàng)目干燥灰化原子化除殘溫度/時(shí)間/s溫度/時(shí)間/s溫度/時(shí)間/s溫度/時(shí)間/spb80120204003020003220022.3 實(shí)驗(yàn)材料標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1

21、000g/ml鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（購于中國國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）。材料：市售餅干各一袋，分別為奧利奧(億滋食品企業(yè)管理(上海)有限公司)、嘉士利(廣東嘉士利食品集團(tuán)有限公司)、好吃點(diǎn)(福建達(dá)利食品集團(tuán)有限公司)、徐福記(雀巢(中國)有限公司)、旺旺雪餅(中國旺旺控股有限公司)，購于學(xué)校附近超市。試劑：硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸（分析純）、鹽酸（分析純）、硝酸鈀（分析純）、磷酸氫二銨（分析純），產(chǎn)自于四川西隴化工有限公司。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率18.2m·cm的高純水。2.4 校準(zhǔn)曲線溶液配制為了減少標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的誤差，將1000g/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋（每次稀釋倍數(shù)小于20倍），配

22、制濃度梯度為0.0g/l、2.0g/l、5.0g/l、10.0g/l、20.0g/l、40.0g/l的鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.5 樣品預(yù)處理將待測樣品用瑪瑙研缽研磨，過60目篩。準(zhǔn)確稱取待測樣品0.5000g于100ml錐形瓶中，加入15ml硝酸、5ml高氯酸，浸泡放置過夜，在電熱板上150左右加熱消解，至有高氯酸煙冒至瓶底時(shí)，取下，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，搖勻，備用。第三部分 結(jié)果與討論3.1 消解酸種類的選擇實(shí)驗(yàn)中分別考慮用硝酸、硝酸+鹽酸、硝酸+高氯酸對樣品進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)用硝酸、硝酸+鹽酸消解樣品時(shí)，消解完后，樣品呈現(xiàn)出淡黃色，且有懸浮液出現(xiàn)，當(dāng)用硝酸+高氯酸

23、消解樣品時(shí)，樣品澄清，且呈現(xiàn)出白色，因此實(shí)驗(yàn)中選擇用硝酸+高氯酸消解樣品。3.2 基體改進(jìn)劑的選擇當(dāng)在待測樣品中加入基體改進(jìn)劑后，使得待測元素可以在較低的溫度下基體被全部清除且可以使得原子化過程較為充分。因此實(shí)驗(yàn)中選擇不使用基體改進(jìn)劑、2%磷酸氫二銨、0.5%硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，考察分別10g/l標(biāo)準(zhǔn)溶液在1700、1800、1900、2000、2100時(shí)原子化階段的吸光度，結(jié)果見圖3.1所示。圖3.1 基體改進(jìn)劑選擇從圖3.1可以看出，當(dāng)不加入基體改進(jìn)劑時(shí)，在17002100之間，待測樣品的吸光度呈現(xiàn)出逐漸升高的趨勢；當(dāng)以2%磷酸氫二銨作為基體改進(jìn)劑時(shí)，當(dāng)溫度在2000左右時(shí)吸光度

24、趨于穩(wěn)定，但是會觀察到有爆沸現(xiàn)象產(chǎn)生；當(dāng)以0.5%硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑時(shí)，在2000左右時(shí)吸光度趨于穩(wěn)定，且不會產(chǎn)生爆沸現(xiàn)象，因此選擇用0.5%硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑16。3.3 加熱程序的選擇加熱程序是否合適對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著重要的影響，因此實(shí)驗(yàn)對加熱程序進(jìn)行優(yōu)化1718。3.3.1 干燥溫度及時(shí)間的選擇干燥過程的目的是將待測樣品中的溶劑完全蒸發(fā)掉，使得測定結(jié)果不受影響且不會危害石墨管的壽命。干燥溫度和時(shí)間選擇的原則是不能使得干燥溫度過低，溫度過低時(shí)干燥時(shí)間過長，干燥溫度過高可能會引起樣品瀑沸，使得樣品損失。分別控制干燥溫度為80、90、100、110、120，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)干燥溫度在

25、80以下時(shí)，水峰出峰較緩慢，且干燥時(shí)間在40s以上；當(dāng)干燥溫度在110以上時(shí)，干燥時(shí)間在15s以上，水峰消失，可以觀察到以后瀑沸現(xiàn)象；當(dāng)干燥溫度在80110之間時(shí)，水峰出峰平緩且在20s時(shí)水峰結(jié)束。因此實(shí)驗(yàn)中選擇干燥溫度為80110，時(shí)間為20s。3.3.2 灰化溫度及時(shí)間的選擇灰化階段的目的是讓樣品中的基體組分全部被破壞且不會使待測組分造成損失。實(shí)驗(yàn)中分別選擇灰化溫度為300、350、400、450、500，測定10g/l標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3.2所示。圖3.2 灰化溫度的選擇從圖3.2中可以看出，當(dāng)灰化溫度在300400之間時(shí)，待測溶液的吸光度持續(xù)升高，且峰型呈現(xiàn)出“矮胖型”，灰

26、化時(shí)間較長，在40s以上；當(dāng)灰化溫度為400時(shí)，峰型比較完美，且出峰時(shí)間為30s左右，且吸光度穩(wěn)定；當(dāng)灰化溫度在400以上時(shí)，峰型呈現(xiàn)出“瘦高型”灰化時(shí)間在20s以下，吸光度偏低。綜上所述，實(shí)驗(yàn)中選擇灰化溫度為400，時(shí)間為30s。3.3.3 原子化溫度及時(shí)間的選擇原子化階段的目的是使待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂蓱B(tài)原子，之后測定待測元素在相應(yīng)空心陰極燈下對該元素的吸光度。實(shí)驗(yàn)中分別選擇原子化溫度為1700、1800、1900、2000、2100，測定10g/l標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3.3所示。圖3.3 原子化溫度的選擇從圖3.3可以看出，當(dāng)原子化溫度為17002000之間時(shí)，吸光度呈現(xiàn)出逐漸升高

27、的情況，當(dāng)原子化溫度為2000時(shí)，吸光度趨于穩(wěn)定，繼續(xù)升高原子化溫度，吸光度變化不大，且原子化溫度過高對于石墨管的壽命影響極大。原子化階段是通過短暫高溫進(jìn)行的，因此實(shí)驗(yàn)中選擇原子化溫度為2000，時(shí)間為3s。3.4 校準(zhǔn)曲線的繪制打開儀器，將儀器工作條件按照“步驟2.2”進(jìn)行設(shè)置，分別測定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制餅干中鉛測定的校準(zhǔn)曲線，見圖3.4所示。圖3.4 餅干中鉛測定校準(zhǔn)曲線從圖3.4計(jì)算可以得知，該方法校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系式為y=0.0098x+0.0056，相關(guān)系數(shù)為r2=0.9991。3.5 檢出限將空白溶液連續(xù)測定11次，計(jì)算11次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏

28、差，3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為餅干中鉛測定的檢出限，結(jié)果見表3.1所示。表3.1 檢出限項(xiàng)目測定值/(g/l)sr/(g/l)cl/(g/l)結(jié)果0.21210.21320.32090.11980.22840.39810.08060.24190.31090.23980.30980.16090.1983從表3.1可以得知，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的檢出限為0.2419g/l，根據(jù)樣品質(zhì)量和定容體積計(jì)算為含量為0.024mg/kg。3.6 精密度準(zhǔn)確稱取各樣品5份0.5000g于100ml錐形瓶中，按照步驟“2.5”消解樣品后，測定各樣品濃度，計(jì)算各次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3.2所示。表

29、3.2 精密度結(jié)果測定值/(mg/kg)平均值/(mg/kg)sr/(mg/kg)rsd/%12345奧利奧0.410.420.430.430.420.4220.008 1.98 嘉士利0.220.210.220.240.230.2240.011 5.09 好吃點(diǎn)0.090.10.110.10.110.1020.008 8.20 徐福記0.150.160.180.160.150.160.012 7.65 旺旺雪餅0.330.340.320.320.350.3320.013 3.93 表3.2結(jié)果表明，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.98%8.20%之間，說明該方法具有良好的

30、精密度。3.7 加標(biāo)回收率準(zhǔn)確稱取各樣品0.5000g一份于100ml錐形瓶中，加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照步驟“2.5”消解樣品后，測定各樣品濃度，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表3.3所示。表3.3 加標(biāo)回收率結(jié)果測定值/(mg/kg)加標(biāo)值/(mg/kg)回收值/(mg/kg)加標(biāo)回收率/%奧利奧0.4220.5 0.913 98.2 嘉士利0.2240.5 0.711 97.4 好吃點(diǎn)0.1020.5 0.591 97.8 徐福記0.160.5 0.623 92.6 旺旺雪餅0.3320.5 0.801 93.8 從3.3結(jié)果中可以得知，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的加標(biāo)回收率在92.6%

31、98.2%之間，說明該方法具有良好的準(zhǔn)確度。第四部分 總結(jié)4.1 綜合考慮濕法消解、干法灰化消解、微波消解法的優(yōu)劣，實(shí)驗(yàn)選擇用濕法消解處理餅干樣品。實(shí)驗(yàn)中稱取樣品0.5000g，加入15ml硝酸、5ml高氯酸，放置過夜后，在電熱板上低溫消解樣品。4.2 通過考察紫外分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和其他方法的優(yōu)劣及實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，實(shí)驗(yàn)選擇用石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛元素含量。4.3 通過考察不使用基體改進(jìn)劑、2%磷酸氫二銨、0.5%硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)最終選擇用0.5%硝酸鈀10l作為基體改進(jìn)劑。4.4 實(shí)驗(yàn)最終選擇的加熱程序?yàn)椋焊稍餃囟葹?0110，時(shí)間為20s；

32、灰化溫度為400，時(shí)間為30s；原子化溫度為2000，時(shí)間為3s。4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在040g/l的濃度范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系式為y=0.0098x+0.0056，相關(guān)系數(shù)為r2=0.9991；檢出限為0.024mg/kg；精密度結(jié)果在1.98%8.20%之間；準(zhǔn)確度結(jié)果在92.6%98.2%之間。4.6 分別對奧利奧、嘉士利、好吃點(diǎn)、徐福記、旺旺雪餅五個(gè)品牌的餅干中鉛含量進(jìn)行測定，結(jié)果分別為0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg，均符合我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量gb 27622012中限量值的規(guī)定。4.7 說

33、明該方法是一種準(zhǔn)確、快速、實(shí)驗(yàn)成本低、操作簡單的測定餅干中鉛含量的方法。致謝本論文是在*老師的指導(dǎo)幫助下完成的，從課題方向的把握、課題主要研究內(nèi)容的確定以及實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行一直到論文的撰寫，老師都給予了細(xì)心的指導(dǎo)。*老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，豐富的科研經(jīng)驗(yàn)，勤懇認(rèn)真的工作態(tài)度令我深深的敬佩。在此向您表示衷心的感謝。在本論文完成的過程中，還得到了*等多位同學(xué)無私的幫助和大力支持，在此對各位表示我衷心的感謝。參考文獻(xiàn) 1 姚智卿.鉛對人體健康的危害j.微量元素與健康研究,2011, 28(5):67-68.2 趙亞男，陳體能.淺談食品中鉛含量測定的質(zhì)量控制的必要性及意義j.農(nóng)家參謀:種業(yè)大觀,2013(9):

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