UV1810紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案概述 1引言 2驗(yàn)證目的 3驗(yàn)證依據(jù)4驗(yàn)證小組成員及職責(zé) 5方案執(zhí)行6再驗(yàn)證與回顧性驗(yàn)證 7驗(yàn)證條件驗(yàn)證方案實(shí)施 1安裝再確認(rèn) 2運(yùn)行確認(rèn) 3性能確認(rèn)偏差處理 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià) 再驗(yàn)證及周期 驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)1 概述1.1引言本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的tu-1810spc型紫外-可見(jiàn)分 光光度計(jì)，橾作系統(tǒng)為uvwin5。本儀器是用以檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)在紫外區(qū)或可見(jiàn)區(qū) 的特定波長(zhǎng)或在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的吸光度，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。本 儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測(cè)量，主要用于測(cè)定原料和成品的含量、鑒別等檢驗(yàn) 項(xiàng)目。1.2驗(yàn)證目的本驗(yàn)證方案的目的在于對(duì)儀器的安裝、性能、

2、運(yùn)行進(jìn)行再確認(rèn)，保證儀器能 正常穩(wěn)定的工作，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。1.3驗(yàn)證依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范gmp2010版，紫外-可見(jiàn)分光光度法，中國(guó)藥典（2010年版）二部附錄iva。1.4職責(zé)1.4. 1化驗(yàn)室職責(zé)負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、總結(jié)報(bào)告；負(fù)責(zé)整個(gè)確認(rèn)方案的實(shí)施，并做記錄、總結(jié)報(bào)告；1.4. 2質(zhì)量部職責(zé)做好過(guò)程監(jiān)控，確保方案執(zhí)行過(guò)程符合法規(guī)要求；負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)實(shí)施的協(xié)調(diào)。1.5人員組成部 門成 員化驗(yàn)室質(zhì)量部1.5方案執(zhí)行所有的空白記錄都要被填寫，如果項(xiàng)目不適用，用單線劃掉，簽名并注明日 期。所有的測(cè)試項(xiàng)目都應(yīng)完成，若未完成應(yīng)記錄，按偏差處理，并說(shuō)明相關(guān)原因和解決的措施。所有的

3、偏差均要求記錄，并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄔu(píng)估其影響，并證明采 取的糾正措施是可以被接受的。1.6再驗(yàn)證與回顧性驗(yàn)證1.6.1儀器正常穩(wěn)定工作情況下，再驗(yàn)證周期為一年。1.6.2儀器大修或關(guān)鍵、精密部件維修、更換，應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行再驗(yàn)證，合格后方可 使用。1.7驗(yàn)證條件1.7.1環(huán)境溫度為15-30°c，相對(duì)濕度彡65%,周圍沒(méi)有腐蝕性氣體產(chǎn)生。1.7.2驗(yàn)證所需設(shè)備1.7.2.1分析天平最大稱量200g，最小分度值0.1mg1.7. 2. 2容量瓶1.7. 2. 3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑：基準(zhǔn)重鉻酸卸、硫酸、磯化鈉、亞硝酸鈉2 驗(yàn)證方案實(shí)施資料檔案2.1安裝再確認(rèn)2.1.1文件資料儀器名稱紫外分光光度計(jì)規(guī)格

4、型號(hào)tu-1810spc儀器編號(hào)存放地點(diǎn)精密儀器室4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查下列文件資料是否齊全并符合gmp要求資料名稱存放地點(diǎn)采購(gòu)合同產(chǎn)品使用說(shuō)明書橾作規(guī)程開箱驗(yàn)收單產(chǎn)品合格證2. 1.2儀器安裝 檢查儀器外觀及安裝項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無(wú)缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30°c;相對(duì)濕度彡65%;且沒(méi)有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源。2.2運(yùn)行確認(rèn)2.3性能確認(rèn)按照tu-1810spc型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)橾作規(guī)程進(jìn)行儀器橾作，對(duì)儀 器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。

5、橾作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果開機(jī)自檢儀器開機(jī)，雙擊桌面uvwin5的快捷方式啟動(dòng)軟件，儀器進(jìn)入初始化畫面，顯示如下：附件初始化（八聯(lián)池）正常濾色片電機(jī)初始化正常狹縫電機(jī)初始化正常掃描電機(jī)初始化正常光源電機(jī)初始化正常鎢燈能量檢查正常氘燈能量檢查正常波長(zhǎng)檢查正常初始化參數(shù)正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。2.3.1波長(zhǎng)校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度彡±0. 3nm;波長(zhǎng)重復(fù)性彡0. 2nm。方法：用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656. 1和486. onm）用單光

6、束能量測(cè)定，采用波長(zhǎng)掃描方式，在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。重復(fù)三次，取三次平均值與486. 0和656. 1nm比較，即為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的誤差。三次 測(cè)定值的最大值和最小值之差，即為波長(zhǎng)重復(fù)性的誤差。實(shí)測(cè)結(jié)果規(guī)定波長(zhǎng)實(shí)測(cè)波長(zhǎng)123平均656. 1486.0波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：波長(zhǎng)重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月 日2. 3. 2吸光度的準(zhǔn)確度取在120°c干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱定，置1000ml量瓶 中，用0. 005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,用配對(duì)的1cm石莢池，以 0. 005mol/l硫酸溶液為空白，在235、2

7、57、313、350nm處分別測(cè)定吸光度并計(jì) 算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下:波長(zhǎng)/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定235（最小）124.5123.0126. 0257（最大）144.0142. 8146. 2313（最?。?8.647. 050. 3350（最大）106.6105. 5108. 52. 3. 3吸收池配對(duì) 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：0.5%。方法：在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線校正，然后取洗凈 的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測(cè)其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍 內(nèi)的，再分別裝入0. 006%重鉻酸鉀0. 005mol/

8、l硫酸溶液，在350nm處，同法 測(cè)其透光率，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對(duì)的吸收池。測(cè)定結(jié)果測(cè)定波長(zhǎng)220. onm350. onm實(shí)測(cè)透光率誤差2. 3.4雜散光檢查按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中, 在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測(cè)定用波長(zhǎng)/nm透光率/%測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定1娥化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.82磯化鈉1.00220<0.8亞硝醜鈉5.00340<0.83蛾化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.83偏差處理：檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，應(yīng)嚴(yán)格按

9、照確認(rèn)方案、中國(guó)藥典2010年版二 部等進(jìn)行橾作和判定。如出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行 處理：3.1按檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)（00s）進(jìn)行調(diào)查和處理。3.2若確認(rèn)為方法不適用的問(wèn)題，則應(yīng)建立適用的新方法，新方法應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)并 經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)。4確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)5再驗(yàn)證及周期5.1資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。5.2性能驗(yàn)證：波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率及透光率及樣品檢測(cè)等。5.3正常情況下每年做一次驗(yàn)證。5.4實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生改變（如關(guān)鍵設(shè)備或系統(tǒng)的改動(dòng)）性須重新驗(yàn)證。5.5儀器更新或大修。6.驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)紫外分光光度計(jì)確認(rèn)報(bào)告木木林藥業(yè)有限公司1. 概述2. 確認(rèn)結(jié)果2. 1安裝再確認(rèn)2.2運(yùn)行確認(rèn)2.

10、 3性能確認(rèn)3. 偏差處理4. 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)5. 再確認(rèn)周期6. 驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)1 概述本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的tu-1810spc型紫外-可見(jiàn)分 光光度計(jì)，橾作系統(tǒng)為uvwin5。本儀器是用以檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)在紫外區(qū)或可見(jiàn)區(qū) 的特定波長(zhǎng)或在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的吸光度，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。本 儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測(cè)量，主要用于測(cè)定原料和成品的含量、鑒別等檢驗(yàn) 項(xiàng)目。2 確認(rèn)結(jié)果資料檔案2.1安裝再確認(rèn)2. 1. 1文件資料儀器名稱紫外分光光度計(jì)規(guī)格型號(hào)tu-1810spc儀器編號(hào)存放地點(diǎn)精密儀器室4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查人：檢查日期：年 月 日復(fù)核人：

11、復(fù)核日期：年 月 日檢查下列文件資料是否齊全并符合gmp要求資料名稱存放地點(diǎn)采購(gòu)合同產(chǎn)品使用說(shuō)明書橾作規(guī)程開箱驗(yàn)收單產(chǎn)品合格證檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月日2. 1.2儀器安裝 檢查儀器外觀及安裝項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無(wú)缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30'c;相對(duì)濕度彡65%;且沒(méi)有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源。檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月 日2.2運(yùn)行確認(rèn)按照tu-1810spc型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)橾作規(guī)程進(jìn)行儀器橾作，對(duì)儀 器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并

12、將檢查結(jié)果填于下表中。橾作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果開機(jī)自檢儀器開機(jī)，雙擊桌面uvwin5的快捷方式啟動(dòng)軟件，儀器進(jìn)入初始化畫面，顯示如下：附件初始化（八聯(lián)池）正常濾色片電機(jī)初始化正常狹縫電機(jī)初始化正常掃描電機(jī)初始化正常光源電機(jī)初始化正常鎢燈能量檢查正常氘燈能量檢查正常波長(zhǎng)檢查正常初始化參數(shù)正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。單項(xiàng)結(jié)論：檢查人：日期：年 月 日復(fù)核人：日期：年 月 日2.3性能確認(rèn)2.3.1波長(zhǎng)校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0. 3nm;波長(zhǎng)重復(fù)性0. 2n

13、m。方法：用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656. 1和486. onm）用單光束能量測(cè)定，采用波長(zhǎng)掃描方式，在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。重復(fù)三次，取三次平均值與486. 0和656. 1nm比較，即為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的誤差。三次 測(cè)定值的最大值和最小值之差，即為波長(zhǎng)重復(fù)性的誤差。實(shí)測(cè)結(jié)果規(guī)定波長(zhǎng)實(shí)測(cè)波長(zhǎng)123平均656. 1486.0波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：波長(zhǎng)重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月 日2. 3. 2吸光度的準(zhǔn)確度取在120°c干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml量瓶 中，用0. 005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至

14、1000ml,用配對(duì)的1cm石英池，以 0.005mol/l硫酸溶液為空白，在235、257、313、350nm處分別測(cè)定吸光度并計(jì) 算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下:波長(zhǎng)/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定235（最小）124.5123. 0126. 0257（最大）144.0142. 8146. 2313（最?。?8.647. 050. 3350（最大）106.6105. 5108. 5結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月日2. 3. 3吸收池配對(duì) 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：0.5%。方法：在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線

15、校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測(cè)其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍 內(nèi)的，再分別裝入0. 006%重鉻酸鉀0. 005mol/l硫酸溶液，在350nm處，同法 測(cè)其透光率，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對(duì)的吸收池。測(cè)定結(jié)果測(cè)定波長(zhǎng)220. onm350. onm實(shí)測(cè)透光率誤差結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：檢查日期：年 月日2. 3.4雜散光檢查按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中, 在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測(cè)定用波長(zhǎng)/nm透光率/%測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定1碘化鈉1.00220<0.8亞硝醜鈉5.

16、00340<0.82磯化鈉1.00220<0.8亞硝醜鈉5.00340<0.83蛾化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.8結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月日3. 偏差處理檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國(guó)藥典2010年版二部等進(jìn)行橾 作和判斷，未出現(xiàn)偏差。4. 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)根據(jù)確認(rèn)結(jié)果的分析，確認(rèn)過(guò)程中是否有不可接受偏差存在，確認(rèn)紫外分光 光度計(jì)各個(gè)方面是否符合規(guī)定。說(shuō)明該紫外分光光度計(jì)測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，是否可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗(yàn)要求。1、主要試驗(yàn)結(jié)果：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合規(guī)定安裝再確認(rèn)安裝的地點(diǎn)及條件應(yīng)符合要求儀器的性能確認(rèn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 ± 0. 3nm;波長(zhǎng)重 復(fù)性0. 2nm吸光度的準(zhǔn)確度：在235、257、 313、350nm處分別測(cè)定吸光度并 計(jì)算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收 系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定吸收池配對(duì)應(yīng)彡0.5%雜散光檢查應(yīng)符合規(guī)定2、結(jié)果的分析、建議報(bào)告人：年 月 日3、會(huì)簽重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整：完整 欠缺不合格試驗(yàn)結(jié)果可靠性：可靠口 尚需重試口評(píng)價(jià)結(jié)果：合格 不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人：年 月曰5. 再確認(rèn)周期。5.1設(shè)備大修后需再確認(rèn)。5.2由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對(duì)