TAS990AFG原子分光光度計標準操作規(guī)程

1、1目 的：木規(guī)程規(guī)定了 tas-990 super afg原了吸收分光光度計操作、清潔保養(yǎng)標準操作方法。2應(yīng)用范圍：本規(guī)程適用于tas-990 super afg原子吸收分光光度計操作管理。3制定依據(jù)：使用說明書4職 責(zé)：化驗室主任：監(jiān)督本標準操作規(guī)程的執(zhí)行?；瀱T：嚴格執(zhí)行本操作規(guī)程。5內(nèi) 容：5. 1開機：5. 1. 1將元素?zé)舨迦霟糇鶅?nèi)，記好燈的位置。5.1.2依次打開穩(wěn)壓器、電腦、打印機電源，待電腦啟動完畢后打開主機電源。5.2儀器初始化：5.2. 1在計算機窗口上雙擊|aawin |圖標,選擇壓，儀器開始初始化。初始化完畢，儀器將自動 進入選擇工作燈、預(yù)熱燈界面。5. 2. 2選擇工

2、作燈和預(yù)熱燈，點擊住三步|,設(shè)置元索測量參數(shù)（默認值即口j）,點擊匡三圍，點 擊更g按鈕，儀器開始口動尋找指定的測定波長。5.2.3尋峰完畢，關(guān)閉尋峰窗口，點擊|下一步|,再點擊醫(yī)劇，進入肚win |軟件主界面。5.2.4儀器預(yù)熱30分鐘。5. 3測量:5. 3.1選擇測量方法：單擊股翻下顧量歴選擇和應(yīng)的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐、氫化物。5. 3.2火焰法:5. 3.2. 1燃燒器設(shè)置：單擊阪團卜懺燒器編,選擇適當(dāng)?shù)娜紵髁颗c高度（一般以儀器默認為準），使得元 索燈光束從燃燒器縫隙正上方通過，點擊甌退出。5. 3.2.2測量參數(shù)設(shè)置:點擊滲數(shù)i，彈岀惻量參數(shù)|對話框，在|常規(guī)|界面設(shè)定

3、標樣、未知樣測量重復(fù)次數(shù)“3”，測 量方式選“自動”;在區(qū)困界面設(shè)定吸光度范圍（默認值即可），在信號處理|界面設(shè)定 計算方式選：連續(xù)；積分時間選：0.1秒；濾波系數(shù)選：0. 6,點擊壓保存設(shè)置。5. 3.2.3樣品及標樣設(shè)置：點擊麗,彈岀|樣品設(shè)置向尊|對話框,輸入標樣的濃度單位及樣品名 稱（其他選默認值）,點擊|下一步|,輸入標樣的濃度，點擊|下-涉|,再點擊|下一步|,在 彈岀的對話框屮設(shè)置|樣品數(shù)量|、|樣品名稱|、|起始編號| （其他選默認值），點擊極。5. 3.2.4 測樣：5. 3. 2. 4. 1檢查水封，保證廢液管內(nèi)冇水；打開空氣壓縮機，調(diào)壓力至0. 25mpa；再打開乙烘氣瓶

4、, 調(diào)出口壓力至0.07 mpa,點擊巫（點火前用不銹鋼板將石墨爐與火焰隔開）,待火 焰穩(wěn)定預(yù)熱10分鐘后，準備測量；5. 3. 2. 4. 2將進樣管放入純化水，查看能量值是否在100%左右，如不在，點擊工具欄的猛,再 點擊|自動能量平閩。將進樣管移出，點校零。5. 3. 2. 4. 3點匯，彈出惻量對話框|。將進樣管放入空口溶液中，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點擊壓，再將 進樣管放入標樣或供試樣品中，點殛進行測量。測完樣，點擊麗,將測量信息保 存在指定文件夾里。5. 3. 2. 5測樣完成后，吸噴純化水5分鐘，關(guān)乙炊氣瓶，再關(guān)壓縮空氣。5. 3.3石墨爐法：5. 3. 3. 1取出石墨爐和火焰燃燒頭間的擋

5、板，打開儀器上下蓋板。5. 3. 3. 2點擊|元素?zé)魘,選擇工作燈和預(yù)熱燈，點擊世三步設(shè)置元素測定參數(shù)（默認值即可）， 點擊i下一步i，點擊厠§按鈕，儀器開始自動尋找指定的測定波長。5. 3. 3. 3點擊際下廁臺頑,在彈出的測量方法設(shè)置窗口選擇|石墨爐|,點擊壓，待石墨爐移 出光路，測量方法設(shè)置窗口關(guān)閉。5. 3.3. 4點擊麗卜石墨爐加熱程序|,設(shè)置相應(yīng)的莊亶園、|灰化溫度|、|原了化溫度| （原了化過 程要求關(guān)閉內(nèi)氣流量）、|凈化溫度|和憐卻吋間|,點擊壓退出（若設(shè)定好可不用再設(shè)定）。5. 3. 3.2單擊僅翻下麗化位置|,反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置（使元素?zé)艄馐浞滞ㄟ^石墨管

6、）； 調(diào)整原子化器的白色圓盤使原子化器的高低位置合適（元素?zé)艄馐浞滞ㄟ^石墨管）（若 設(shè)定好可不用再設(shè)定）。5. 3. 3. 3單擊|能量選擇自動平衡，能量應(yīng)不低于80%。5. 3. 3. 4測量參數(shù)的設(shè)定：點擊藥，彈出|測量參數(shù)附話框，在麗界面設(shè)定標樣、未知樣測量 重復(fù)次數(shù)“1”，在逐界面設(shè)定吸光度范圍（默認值即可）,在信號處理i界面設(shè)定計算 方式選：峰高；積分時間：3；濾波系數(shù)：0. e點擊壓完成參數(shù)設(shè)置。5. 3. 3. 5樣品及標樣設(shè)置:單擊匯區(qū),彈岀|樣品設(shè)置向嘲對話框,按照提示設(shè)定：校正方法為“標準曲線”；曲線 方程為“一次方程”；選擇濃度單位后點“下一步”。輸入標準樣品的相應(yīng)濃度

7、后點“下 一步”點擊融結(jié)束設(shè)置。5. 3. 3.6打開石墨爐電源；打開氮氣鋼瓶，調(diào)氮氣出口壓力至0. 5mpa,再打開冷卻水，冷卻水流量 應(yīng)大于ll/mino5. 3. 3. 7測樣：先不加樣品，單擊工具按鈕“測量”，點“開始”進行測量，待abs值小于0. 02 后方可進行樣品的測量。測定順序如下：5. 3. 3. 7.1首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,如不在則點“能量”,再點“自動能量平衡” o5. 3. 3. 7.2點“校零”按鈕。5. 3. 3. 6. 3點“測量”按鈕，用微量進樣器吸入10u樣品，點“開始”進行測量、讀數(shù)。5. 3. 3. 7數(shù)據(jù)處理：測定完成后，點擊“保存”，輸

8、入文件名和保存路徑，保存測量數(shù)據(jù)，如需打 印，點擊“打卬”,選擇要打卬的信息。5. 3. 3.8關(guān)閉氟氣、冷卻水總開關(guān)，關(guān)閉石墨爐電源。5. 3. 4氫化物法：5. 3.4. 1安裝氫化物發(fā)生器：將氫化物發(fā)生器放在主機燃燒室左側(cè)上，接通氟氣，調(diào)壓力使工作氣 體流量計前的紅色浮子在屮上部，再將電熱石英吸收管架在主機燃燒頭上（測腳元素用, 將電熱石英吸收管電源插頭插在發(fā)生器后面板兩相插孔上），接通氫化物發(fā)生器電源。5. 3.4.2點擊|元素?zé)魘,選擇工作燈和預(yù)熱燈，點擊|下一步設(shè)置元素測定參數(shù)（默認值就可以）， 點擊|下一步點擊網(wǎng)按鈕,儀器開始自動尋找指定的測定波長。尋峰完畢，關(guān)閉尋峰 窗】，點擊

9、|下一羽,再點擊醫(yī)岡，進入軟件主界面。5. 3.4.3點擊麗下顧麗泅,在彈岀的測量方法設(shè)置窗口選擇風(fēng)化物|,點擊麻。5.3.4. 4測量參數(shù)的設(shè)定：點擊畫，彈回測量參數(shù)|對話框，在殛|界面設(shè)定標樣、未知樣測量 重復(fù)次數(shù)：“1” ;在區(qū)靈界面設(shè)定吸光度范圍（默認值即可），在k言號處理|界面設(shè)定計 算方式選：峰高；積分時間:12；濾波系數(shù)：0.1。點擊壓完成參數(shù)設(shè)置。5. 3.4.5樣品及標樣設(shè)置:單擊頤，彈出|樣品設(shè)置向?qū)對話框,按照提示設(shè)定：校正方法為“標準曲線”；曲線 方程為“一次方程”；選擇濃度單位后點“下一步”。輸入標準樣品的相應(yīng)濃度后點“下一步”點擊院國結(jié)束設(shè)置。5. 3.4.6 測

10、樣:5. 3.4.6. 1將硼氫化鉀進樣管及待測溶液進樣管分別放入各口溶液中。5. 3. 2. 4. 2點擊趨，再點擊|口動能量平衡|。5. 3. 2. 4. 3點廁量,彈出惻量對話框|。將進樣管放入空口溶液中，按發(fā)生器上的啟動鍵，待綠燈 變亮，點校零。再依法測樣品。測完樣，點擊壓將測量數(shù)據(jù)息保存在指定文件夾5. 3. 2.4. 4測樣完成后，將硼氫化鉀進樣管及待測溶液進樣管放入純化水屮，沖洗管路3次，關(guān)閉 氫化物發(fā)生器電源。5.4關(guān)機：檢驗完畢，退出kawin|操作系統(tǒng),依次關(guān)掉主機、計算機、打印機電源。5. 5注意事項：5. 5.1實驗室必須與化學(xué)處理室及發(fā)射光譜實驗室分開，以防止腐蝕性氣

11、體侵蝕和強電磁場干擾。5. 5. 2實驗室要保持清潔衛(wèi)生，盡口j能做無塵、無大磁場、電場，無陽光越寸和強光照射，無腐蝕性氣體, 儀器排風(fēng)設(shè)備良好，室內(nèi)空氣相對濕度應(yīng)70%,溫度在1330°co5. 5.3點火時，操作人員應(yīng)位于儀器正面左側(cè)執(zhí)行點火操作且儀器右側(cè)及后方不能有人，點火之后 千萬不要關(guān)空氣壓縮機！5. 5.4火焰法關(guān)火時一定要最先關(guān)乙烘，待火焰口然熄滅后再關(guān)空壓機！5. 5. 5經(jīng)常檢查霧化器和燃燒頭是否有堵塞現(xiàn)象。5.5.6儀器在自檢和尋峰時不要用東西去擋光的通過。5. 5.7乙烘氣瓶的溫度需抑制在40°c以下，同時3米內(nèi)不得有明火。5.5.8乙烘氣瓶需放在在通風(fēng)條件好，沒有陽光照射的地方，禁止氣瓶與儀器同處一個 地方。5. 5.9平臺石墨管的加熱溫度最高不能超過2600°c,原子化溫度高于2400°c的元索應(yīng)采用不帶平 臺的石墨管。5. 5. 10安裝新石墨管后，應(yīng)進行高溫空燒處理34次。5. 5.11使用石墨爐前，應(yīng)檢查軌氣出口壓力是否達到儀器規(guī)定壓力，否則易造成右墨 爐體打不開和石墨管不能夾緊，接觸不良。冷卻水流量一般為12l/min,水壓2 0. 2 mpao若冷卻水壓力不夠，須加裝加壓泵。5. 5.12酸基體對石墨管壽命有害，在制備試樣溶液吋應(yīng)盡可能驅(qū)盡試液中的強酸和氧化 齊ij,高氯酸和硫酸應(yīng)盡可能不加或少加。