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文檔簡(jiǎn)介

1、紅外碳硫儀HCS-140張波基本原理樣品在富氧條件下由高頻爐高溫加熱燃燒使碳、硫氧化成二氧化碳、二氧化硫,該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收再由探測(cè)器轉(zhuǎn)化成對(duì)應(yīng)的信號(hào)。此信號(hào)由計(jì)算機(jī)采樣, 經(jīng)線性校正后轉(zhuǎn)換成與二氧化碳、 二氧化硫濃度成正比的數(shù)值,然后把整個(gè)分析過程的取值累加,分析結(jié)束后,此累加值在計(jì)算機(jī)中除以重量值,再乘以校正系數(shù),扣除空白,即可獲得樣品中碳、硫百分含量。二開機(jī)前準(zhǔn)備1 220V ± 10% 50Hz土 2% 5KW交流穩(wěn)壓器 接地電阻W 4歐姆 接通電源,接線端口連接牢固、安全。2打開電腦,開啟分析儀檢測(cè)開關(guān)并穩(wěn)定2

2、小時(shí),進(jìn)入分析程序。并檢查氧氣純度99.5%壓力為0.25MPa和氮?dú)馄繛?.25MPa,最大不超過0.3MPa。打開高頻爐,預(yù)熱 10分鐘,3進(jìn)入分析程序,在系統(tǒng)登錄的用戶標(biāo)識(shí)出輸入admin,把光標(biāo)移到用戶口令處,輸入“ 1111 ”點(diǎn)擊確定。三開機(jī)檢查1用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“診斷"2在“系統(tǒng)診斷”中點(diǎn)擊一下“吹氧”,吹氧時(shí)看輸入壓力為 0.2MPa,爐頭壓力為0.08aMPa,分析流量2.0 L/Min , 吹氧流量1.5-2.0 L/Min然后點(diǎn)擊一下恢復(fù)常態(tài)。吹氧恢復(fù)常態(tài)后,爐頭壓力慢慢下移,此時(shí)稱為漏氣。漏氣處多為:爐頭、干燥管的石英棉和高頻爐側(cè)面德膠皮。(壓力下移一點(diǎn),靜止不動(dòng),

3、為不漏氣)3檢查漏氣的操作步驟:(1)斷開爐頭上(從上向下數(shù))第四個(gè)管子。(2)用一段相同粗細(xì)的管子插上,用拇指堵住點(diǎn)擊“診斷-吹氧”看爐頭壓力為0.08時(shí),停止吹氧后觀察爐頭壓力是否下降(1分鐘下降一個(gè)小格為不漏氣,若大于為漏氣。)若下降為爐頭漏氣(檢查部位有氣路接頭松動(dòng),爐頭密封圈石英管下口 ,上口密封圈,排灰管漏氣)。(3)若不下降為候面漏氣,復(fù)位氣路管,打開左側(cè)面板,斷開小試劑瓶的上口,插上氣 路管點(diǎn)“診斷-吹氧”看壓力變化,若下降為試劑管接口,若不下降繼續(xù)向下查方法同上依次為流量計(jì),分析流量調(diào)節(jié)器輸出端,硫池出口,碳池出口,檢漏閥。4在系統(tǒng)診斷中點(diǎn)擊一下“高頻”,看板極電流為0.2左

4、右,柵極電流為100左右,此時(shí)為空載,然后點(diǎn)擊一 下恢復(fù)常態(tài),再點(diǎn)擊“退出”四查看設(shè)備狀態(tài)板流為0.2左右 柵流100左右(空載)輸入壓力 0.2左右 爐頭壓力0.08分析流量2.0左右C電壓1.6 左右 S 電壓1.6 左右 不斷跳動(dòng),波動(dòng)小于等于2毫伏 C 系數(shù)0.8 1.2左右S系數(shù)0.8 1.2左右氣路干燥劑未變色或板結(jié)五分析1選擇分析通道(參數(shù)須由技術(shù)人員實(shí)驗(yàn)設(shè)定尤其高頻爐條件、分析時(shí)間等)的設(shè)定?!胺治隹刂啤?“提取分析通道”-單擊選取的C和S的通道數(shù)-“確定”2作標(biāo)樣步驟:坩堝放在天平上,天平自動(dòng)清“0”加入標(biāo)樣,按 Enter鍵,加鎢粒助熔1勺,按下高頻爐“升降”鍵,用坩堝夾夾

5、住坩堝放在爐座上,再按下高頻爐“升降”鍵,然后按下Page down鍵,分析開始,完成時(shí)自動(dòng)停止。(如忘記按Enter鍵,可手動(dòng)鍵入。方法:點(diǎn)擊“鍵重”,輸入重量,再點(diǎn)擊“確。3單點(diǎn)系數(shù)校正:連續(xù)操作 2 3個(gè)上述過程,選擇兩個(gè)重現(xiàn)性好的進(jìn)行校正,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“校正”,用左手按下Ctrl鍵,選中兩個(gè)重現(xiàn)性好的數(shù),點(diǎn)擊“選擇高亮”,點(diǎn)擊下邊窗口的“校正碳硫”,分別輸入碳硫的標(biāo)樣含量,點(diǎn)擊“單點(diǎn)系數(shù)校正”,點(diǎn)擊“確定”。按上述方法再作一個(gè)標(biāo)樣,看一下偏差,如偏差大需重 新校系數(shù)。4作試樣:操作方法同上。5做數(shù)據(jù)不穩(wěn)定應(yīng)考慮的因素:1系統(tǒng)所提供的各氣瓶輸出壓力是否正常(應(yīng)為 0.3MPa左右)2系統(tǒng)是

6、否漏氣 參數(shù)是否正確3電壓信號(hào)是否穩(wěn)定或是否有高頻干擾 (觀察基線法)4通道設(shè)置是否合適 5高頻是否正常6操作 方法是否合適(稱樣量,是否有雜質(zhì))六使用維護(hù)保養(yǎng)1清洗過濾網(wǎng)步驟-1關(guān)閉動(dòng)力氣源,拔去氣管及加熱環(huán)電源接頭。2擰松清掃組件壓緊螺帽 清掃組件取下3旋轉(zhuǎn)取出過濾網(wǎng)超聲波清洗烘干4復(fù)位裝好,漏氣檢查2清掃集塵箱(半年左右)拔下儀器后面的排灰管,擰開螺絲取出濾芯,倒出灰塵。復(fù)位裝好3清掃石英燃燒管(炸裂或破損)爐頭取出,底部的橡膠圈取出,從上面取出,放入新的,復(fù)位漏氣檢查4更換試劑(顏色變或板結(jié))向上旋轉(zhuǎn)試劑瓶,取出更換對(duì)應(yīng)的化學(xué)試劑,復(fù)位。診斷吹氧檢查氣密性5更換鋼絲刷,銅絲刷(磨損嚴(yán)重

7、或燒壞)取出爐頭上部分卸掉濾網(wǎng)用扳手?jǐn)Q開槍頭更換復(fù)位檢查氣密性6高頻爐內(nèi)部清掃(一年左右)關(guān)閉電源拔下插頭,卸開蓋子,放電后用吸塵器清掃,安裝復(fù)位 七使用安全注意事項(xiàng)1分析樣品前必須提前打開高頻爐,以預(yù)熱 510分鐘以上,而在連續(xù)分析樣品后,不要立即關(guān)高頻爐,一 般地說1015分鐘后,以便通風(fēng)散熱,。2要及時(shí)清爐、更換失效的試劑。清爐、更換試劑后一定要先檢漏再分析以免漏氣而造成結(jié)果失真。3作“校正”時(shí),一定要在哪一個(gè)通道作的結(jié)果,就在那一個(gè)通道作校正系數(shù)!結(jié)果穩(wěn)定后方可校正4在分析時(shí),出現(xiàn)任何異常(如,高頻爐內(nèi)或線圈打火,板、柵流過大、過小或急劇波動(dòng)、過亮,或有異常響聲、氣味等),要立即先按F

8、12或點(diǎn)“終止”停止分析,然后仔細(xì)檢查5遇到USB通訊中斷(雖沒有提示,但C、S及天平信號(hào)不動(dòng)了、吸收曲線停等),(1)正分析時(shí),可拔、插 USB線后,如能恢復(fù),則結(jié)果仍有效;(2)如拔、插USB線或關(guān)、開主機(jī)無效,要立即關(guān)掉高頻爐,使分析停止。(3)般拔、插 USB線或關(guān)、開主機(jī)都能解決問題,如還不行,可關(guān)微機(jī),重啟動(dòng)。USB通訊中斷的原因(電壓波動(dòng),高頻干擾,USB接觸不好 A/D故障),主要是外界的干擾或接地不良等。6不要亂裝文件,更不能亂刪除文件,易造成結(jié)果異?;蚬收?。凡儀器出現(xiàn)故障,應(yīng)有專職維修人員處理,及 時(shí)與公司人員聯(lián)系。高頻爐要定期清理灰塵和線圈,頭幾年要定期檢查并緊固各螺絲。

9、故障現(xiàn)象原因及解決方法八常見故障及解決感應(yīng)圈打火1室溫高 2鎖夾松動(dòng)3高頻爐冷卻空氣不足4感應(yīng)圈長(zhǎng)期未清掃5感應(yīng)圈間距小石英管打火1樣品飛濺 2燃燒管長(zhǎng)期未清掃3坩堝漏(清掃,氧壓力大小,加入量是否合適,)石英管與感應(yīng)線圈 接觸S偏低或S系數(shù)大1干燥劑失效2吹氧過大或小3坩堝潮4氧氣水分大曲線 拖尾1信號(hào)不穩(wěn) 2稱量多3氣路污染分析流量下降4助熔劑加入量大5高頻功率大6坩堝,氧氣試劑助熔劑質(zhì)量不好 7氣阻8加熱模式不當(dāng)數(shù)據(jù)異常1氣阻2加熱模式3光源4漏氣5光路污染6出現(xiàn)尖鋒(USB總線與A/D板插頭松)7坩堝質(zhì)量明顯滯后1未加助熔劑 2吹氧堵塞結(jié)果異常1系數(shù) 2程序干擾3稱樣量是否為當(dāng)前量式樣

10、或助熔劑被污染有無氧氣,空白值系數(shù)突然偏咼脫水劑換錯(cuò)或失效,空白值太大,校正系數(shù)時(shí)標(biāo)值輸錯(cuò)結(jié)果不穩(wěn)定一環(huán)境溫度變化二儀器(1漏氣2 排塵堵 3 CS電壓不穩(wěn)4高頻不穩(wěn)5高頻干擾)三方法(1分析條件的設(shè)定2 氧氣純度含水3坩堝處理4助熔劑質(zhì)量5稱樣量)分析結(jié)束后壓力不 回零排灰堵儀器漏氣試劑管未接好動(dòng)力氣不足氣路接頭松動(dòng)排灰管漏氣爐頭密封圈石英管下口煙斗表面灰塵多電磁閥關(guān)不掉吹氧流量計(jì)紅外碳硫儀HCS-140一分析通道參數(shù)的設(shè)定1選擇分析通道和通道參數(shù)(參數(shù)須由技術(shù)人員實(shí)驗(yàn)設(shè)定尤其高頻爐條件、分析時(shí)間等)的設(shè)定。在“系統(tǒng)”中用鼠標(biāo)點(diǎn)擊,再點(diǎn)擊“通道管理”。設(shè)置碳通道:在“15”處用鼠標(biāo)點(diǎn)擊,此時(shí)

11、屏幕下面顯示出碳在15通道中,“最短分析時(shí)間”為 20秒,“最長(zhǎng)分析時(shí)間”為50秒,“高頻爐工作模式”為模式編號(hào),再點(diǎn)擊“編輯”,在“將編輯后的通道設(shè)定為當(dāng)前分析通道”處點(diǎn)擊,再點(diǎn)擊“提交”處。設(shè)置硫通道:點(diǎn)擊“硫通道”,再點(diǎn)擊“15”,硫在此通道“最短分析時(shí)間”為20秒,“最長(zhǎng)分析時(shí)間”為 50秒,以下同上,再點(diǎn)擊“保存”“退出”。吹氧時(shí)間一般15秒 最短分析時(shí)間20秒 最長(zhǎng)分析時(shí)間50秒2高頻條件的設(shè)定一般功率設(shè)置為60% 80%“系統(tǒng)功能”-“高頻條件”-輸入設(shè)定的時(shí)間和功率-在單擊“確認(rèn)曲線” 二分析記錄的編輯1雙擊“分析程序”,打開系統(tǒng)登錄,在系統(tǒng)中點(diǎn)擊“用戶管理”。2設(shè)定操作者。在

12、主屏幕的右上角“X”點(diǎn)擊,雙擊“分析程序”,在“用戶標(biāo)識(shí)”處輸入自己的姓名的每一個(gè)字的大寫字母,把光標(biāo)移到“用戶口令”輸入密碼,再點(diǎn)擊“確定”。3設(shè)定樣品標(biāo)識(shí)、樣品名稱。點(diǎn)擊“取樣”,選擇所作的標(biāo)樣焦碳,再點(diǎn)擊“確定”。(“取樣”處只能選,不能改)如要改,點(diǎn)擊“增樣”,在“增樣”的“增加”點(diǎn)擊,把光標(biāo)移至“樣品標(biāo)識(shí)”,輸入所作樣的編號(hào),把光標(biāo)移至“樣品名稱”,寫上樣品名稱,再點(diǎn)擊“提交”三結(jié)果庫操作及結(jié)果復(fù)算“統(tǒng)計(jì)處理”-“統(tǒng)計(jì)查詢”-設(shè)立查詢條件-“刷新”-“報(bào)表”-選中所要分析結(jié)果- “選擇高亮”-“統(tǒng)計(jì)”-“打印”“結(jié)果處理”-“結(jié)果復(fù)算”-單擊”選擇高亮”-“復(fù)算”就是按照當(dāng)前分析標(biāo)樣

13、的系數(shù)計(jì)算已做過的分析結(jié)果四線性定標(biāo)操作做標(biāo)樣系數(shù)” 1 ” 空白” 0”條件下做3-4種標(biāo)樣點(diǎn)”結(jié)果處理”-“線形數(shù)據(jù)”-選中數(shù)據(jù)-“高亮”-“復(fù)制”-“確定” 把“我的電腦” /D/ dekai/ templine文件-發(fā)給公司 公司把s_vect c_vect-發(fā)給用戶-將兩個(gè)文件復(fù)制/D/ dekai/date下粘貼五分析軟件安裝(舊版本需先拷貝 C和S的線性文件)與儀器對(duì)應(yīng)的安裝盤放入光區(qū) 雙擊”我的電腦” 點(diǎn)擊”光區(qū)盤”-點(diǎn)擊”序列號(hào)文本”-記下序列號(hào)-點(diǎn)擊”安裝程序”-“是”-“是”一“-是”-“下一步-“安裝”T - “V” - “下一步”- -“結(jié)束”-“序列號(hào)” -填上-“

14、下一步”-“下六配置天平“重量處理”-.-“配置天平”七多點(diǎn)系數(shù)校正(校正系統(tǒng)內(nèi)的非線性誤差)1選擇3個(gè)以上的標(biāo)樣-選擇要校正的通道(系數(shù)為1且樣品標(biāo)識(shí)為碳標(biāo)樣含量,樣品名稱為硫標(biāo)樣含量)做幾次重現(xiàn)性好-校正-選擇重現(xiàn)性好結(jié)果-選擇高亮-選中校正碳或校正硫只選其一(須分別校 正)-點(diǎn)擊多點(diǎn)系數(shù)校正-點(diǎn)擊按紐-可進(jìn)行修改-點(diǎn)擊修改后數(shù)據(jù)進(jìn)入列表-確認(rèn)-保存-是-校正碳或校正硫-再點(diǎn)擊復(fù)位多點(diǎn)系數(shù)校正返回單點(diǎn)系數(shù)校正八空白校正一同做單點(diǎn)校正-輸入含量值-空白校正-保存-若不合適可點(diǎn)擊取消按鈕HCS-140型紅外碳硫分析儀操作規(guī)程一、分析條件設(shè)定1 分析氣(氧氣)純度應(yīng)不低于99.5%,工作壓力(0

15、.250.30 ) Mpa動(dòng)力氣(氮?dú)猓┘兌葢?yīng)不低于99.5%,工作壓力(0.250.30 ) Mpa2.燃燒壓力0.15 Mpa爐頭壓力0.08 Mpa3.吹氧流量2.0 l/m分析氣流量4.0 l/m4.吹氧時(shí)間15s30s5.分析時(shí)間35s60s6.樣品稱重0.2g0.5g7.鎢粒 1.5 g2.0g&坩堝在馬弗爐中1100C灼燒保溫4小時(shí)冷卻,置于干燥器中備用二、儀器試運(yùn)行1 儀器通電、通氣2. 紅外檢測(cè)主機(jī)開機(jī)穩(wěn)定2h3h,高頻爐預(yù)熱10分鐘3 清除石英燃燒管及爐頭過濾網(wǎng)灰塵4.檢查試劑并更換5 檢漏并排除故障6校對(duì)屏幕日期、時(shí)間7 天平校正&測(cè)試前5分鐘吹氧,觀察碳池、硫池電壓波動(dòng)情況,跳動(dòng)應(yīng)小于2mv9在處理好的坩堝中加入0.5g某標(biāo)樣,再均勻覆蓋1.5g左右鎢粒,按升降開關(guān)坩堝托下降,用坩堝鉗把坩堝置石英坩堝托上,按升降開關(guān)坩堝托上升,爐頭合上,按動(dòng)分析鍵。試運(yùn)行,觀察 CO及SO釋放曲線(基本 呈正態(tài)分布型為正常),重復(fù)數(shù)次。10 待試運(yùn)行正常,分析過程正常,分析結(jié)果穩(wěn)定,可正式開始測(cè)試數(shù)據(jù)。三、數(shù)據(jù)測(cè)試1 取與未知樣品成份及含量接近的標(biāo)樣,重復(fù)測(cè)定數(shù)次,取二至三個(gè)重復(fù)性好的數(shù)

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