磷酸雌莫司汀鈉藥品體外溶出試驗信息數(shù)據(jù)說明書

1、【磷酸雌莫司汀鈉】日文名：酸工;補7厶夾升/扌卜|丿少厶 英文名:estramus竹ne phosphate sodium結(jié)構(gòu)式:解離常數(shù)（室溫）：pka1 = 4.47 （針對磷酸基、采用滴定法測定） pka2= &43（針對磷酸基、采用滴定法測定） 在各溶出介質(zhì)中的溶解度（37°c）:ph1.2: 0.04mg/mlph6.& 384mg/mlph5.0: 38.3mg/ml 水：360mg/ml在各溶出介質(zhì)中的穩(wěn)定性：水：未測定。在各ph值溶出介質(zhì)中：未測定。光：未測定。四條標(biāo)準(zhǔn)溶出曲線溶出度試驗條件：槳板法/50轉(zhuǎn)、溶出介質(zhì)中不添加表面活性劑。<156.

2、7mg規(guī)格 膠囊劑>溶出曲線測定例u :/酸工滅卜7厶心"卜y少厶力y-t/u 156.7mg溶出率()100901 .有効成分名：u 酸工夾卜卜i丿少厶 2.剤形：力7*42/u剤 3 .含量：156.7mg4 .試験液：ph1.2. ph5.0、ph6.8,水 5 .回転數(shù)：50rpm6 .界面活性剤：使用乜于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)取本品，照溶出度測定法（槳板法、使用沉降籃），以水900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘 50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)15分鐘時，取溶液適量濾過，棄去至少40ml初濾液，取續(xù)濾液作為 供試品溶液。另精密稱取預(yù)經(jīng)卡氏水分測定法測定水分的磷酸雌莫司汀鈉對照品0.0仃g, 置100

3、ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶 液各10pl,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標(biāo)法以峰面積計算每粒的溶出量（結(jié)果乘 以1.032,將磷酸雌莫司汀鈉轉(zhuǎn)換成磷酸雌莫司汀鈉一水合物），限度為標(biāo)示量的85%,應(yīng) 符合規(guī)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取 0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液適量，用0.01mol/l磷酸氫二鈉溶液調(diào)ph值至6.0,即得）- 甲醇（2:3）為流動相，檢測波長為220nm,設(shè)定柱溫為40°c,調(diào)整流速使磷酸雌莫司汀峰 保留時間約為42分鐘，理論板數(shù)按磷酸雌莫司汀峰計算應(yīng)不低于30

4、00,拖尾因子應(yīng)不大 于 2.0。附磷酸雌莫司汀鈉對照品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分子式 czshaociznnazoephao分子量582.36精制法 取本品1.0g,加2-甲氧乙醇10ml,室溫攪拌使溶解，緩慢滴加3ml水，置冰浴 中冷卻，待結(jié)晶析出完全，濾過，用少量2甲氧乙醇洗滌結(jié)晶，取結(jié)晶于40c減壓干燥,即得。性狀白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。鑒別試驗 取本品、照紅外光譜法測定(澳化鉀壓片)，在2920cm 仃13cm 1467cm 1412cm1. 1231cm1. 1078cm1和984cm波數(shù)處應(yīng)有相應(yīng)吸收峰。有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶 液。精密量

5、取1ml,置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。再精密量取10ml,置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度測定用溶液。另取供試品溶液10ml,置25ml量瓶中，加0.025%對輕基苯甲酸丙酯流動相溶液1ml,再加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法，以磷酸鹽緩沖液(取 0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液適量，用0.01mol/l磷酸氫二鈉溶液調(diào)ph值至6.0,即得) 甲醇(9:11)為流動相，檢測波長為220nm,設(shè)定柱溫為40°c,調(diào)整流速使磷酸雌莫司汀 峰保留時間約為48分鐘。精密量取對照溶液和靈敏度測定用溶液各10pl,注

6、入液相色 譜儀，靈敏度測定用溶液主峰峰面積應(yīng)介于對照溶液主峰峰面積的10-30%,調(diào)節(jié)檢測 靈敏度，使對照溶液主峰峰高為滿量程的45%。精密量取系統(tǒng)適用性溶液10pl,注入液 相色譜儀，出峰順序應(yīng)依次為對輕基苯甲酸丙酯與磷酸雌莫司汀，且兩色譜峰間的分離度應(yīng)大于7.0。再精密量取供試品溶液和對照溶液各10pl,注入液相色譜儀，自溶劑峰后記 錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，所有雜質(zhì)峰面積和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%).水分 取本品0.2g,照卡氏水分測定法測定，含水分應(yīng)為3.0-5.0% o含量測定 按無水物計算，含czshsochnnazoep應(yīng)為99.0%以上。測定法 取本品0.5g,精密稱定，加醋酸50ml使溶解