島津差示掃描量熱儀DSC-60操作規(guī)程

1、 島津差示掃描量熱儀DSC-60操作規(guī)程目錄 樣品分析.1.1 開機(jī).1.2 氣體.1.3 樣品制備.1.4 設(shè)定測(cè)定參數(shù).1.5 樣品測(cè)試.1.6 關(guān)機(jī).1.7基線校準(zhǔn). 樣品分析1.1 開機(jī) 打開DSC-60主機(jī)、計(jì)算機(jī)、TA-60WS工作站以及FC-60A氣體控制器。1.2 氣體 接好氣體管路，接通氣源，并在FC-60A氣體控制器上調(diào)整氣體流量。DSC-60主機(jī)后面有3個(gè)氣體入口。測(cè)定樣品用“purge”入口，通常使用N2、He或Ar等惰性氣體，保護(hù)樣品不被氧化，流量控制在30-50mL/min；分析樣品中用到液氮冷卻的情況，使用“dry ”入口通入氣體，通常使用N2，流量控制在200-

2、500mL/min；氣體吹掃清理樣品腔和檢測(cè)器時(shí)使用“cleaning”入口，通常使用N2或者壓縮空氣，流量控制在200-300mL/min。注意：請(qǐng)將所使用入口之外的其他氣體入口堵住。1.3 樣品制備 所用樣品質(zhì)量一般為3-5mg，可根據(jù)樣品性質(zhì)適當(dāng)調(diào)整加樣量。把樣品壓制得盡量延展平整，以保證壓制樣品時(shí)坩鍋底的平整。把裝樣品的坩堝置于SSC-30壓樣機(jī)中，蓋上坩堝蓋，旋轉(zhuǎn)壓樣機(jī)扳手，把坩堝樣品封好。同時(shí)不放樣品，壓制一個(gè)空白坩堝作為參比樣品。壓完后檢查坩鍋是否封好，且要保證坩堝底部清潔無污染。注意：壓片分2種，自動(dòng)進(jìn)樣和手動(dòng)進(jìn)樣，自動(dòng)進(jìn)樣壓片可用于手動(dòng)進(jìn)樣，但手動(dòng)壓片不能用于自動(dòng)進(jìn)樣。其中，

3、自動(dòng)進(jìn)樣：用小坩堝，上面用薄片壓，壓片呈偏平狀；手動(dòng)進(jìn)樣：用大坩堝，上面用小坩堝，壓片呈圓柱狀。手動(dòng)進(jìn)樣：滑開DSC-60樣品腔體蓋，用鑷子移開爐蓋和蓋片，把空白坩堝放置于左邊參比盤，把制備好的樣品坩堝放置于右邊樣品盤中，蓋上蓋片和爐蓋。自動(dòng)進(jìn)樣：樣品坩堝放在左邊的托盤內(nèi)。注意：爐蓋、蓋片、坩堝、樣品均要用鑷子拿取，不能用手，以免造成污染！1.4 設(shè)定測(cè)定參數(shù) 點(diǎn)擊桌面上TA-60WS Collection Monitor圖標(biāo)，打開TA-60WS Acquisition軟件。在detector窗口中選擇DSC-60，這時(shí)下圖所示界面出現(xiàn)。點(diǎn)擊“Measure”菜單下的“Measuring Pa

4、rameters”, 彈出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一項(xiàng)中編輯起始溫度、升溫速率、結(jié)束溫度以及保溫時(shí)間等溫度程序。例如：如圖設(shè)定一個(gè)溫度程序，起始溫度40，以10min的速度升溫到450，保持10min。在“File Information”窗口中輸入樣品基本信息。包括：樣品名稱、重量、坩堝材料，使用氣體種類、氣體流速、操作者、備注等信息。點(diǎn)擊“確定”關(guān)閉“Setting Parameters”窗口，完成參數(shù)設(shè)定操作。1.5 樣品測(cè)試 等待儀器基線穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“Start”鍵，在彈出“Start”窗口中設(shè)定文件名稱以及儲(chǔ)存路徑，點(diǎn)

5、擊“Start”運(yùn)行一次分析測(cè)試，儀器會(huì)按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行運(yùn)行，并按照設(shè)定的路徑儲(chǔ)存文件。1.6 關(guān)機(jī) 樣品分析完成后，等待樣品腔溫度降到室溫左右，取出樣品，依次關(guān)機(jī)：DSC-60主機(jī)、氣體控制器FC-60A、系統(tǒng)控制器TA-60WS和電腦。1.7儀器的校正 為了能夠更好的使用儀器，獲得比較準(zhǔn)確的結(jié)果，建議您3-6個(gè)月進(jìn)行一次儀器校正工作，主要包括如下三個(gè)部分：基線校正、溫度校正和焓值校正。 1.7.1 基線校正如果基線偏離水平位置比較大，則分析結(jié)果準(zhǔn)確性受到影響，需要進(jìn)行基線的調(diào)整。 首先進(jìn)行空白測(cè)試，樣品和參比兩側(cè)的位置上均放置空坩堝，得到一條DSC曲線。然后，在數(shù)據(jù)分析軟件里，調(diào)出這個(gè)數(shù)

6、據(jù)文件。點(diǎn)擊菜單“Analysis”“Tempt/time”在DSC曲線上取若干點(diǎn)得到若干個(gè)數(shù)據(jù)，包括溫度、時(shí)間和信號(hào)強(qiáng)度三個(gè)數(shù)值。取點(diǎn)的時(shí)候盡量均勻，4-5個(gè)點(diǎn)即可，所取的溫度點(diǎn)應(yīng)該能夠覆蓋日常實(shí)驗(yàn)所需的范圍。 在數(shù)據(jù)采集軟件界面（TA-60WS Acquisition）中，選擇菜單“Detector”中的“Baseline Adjust”窗口，點(diǎn)擊“Calibrate”。 在“Baseline Adjustment Coefficient”窗口中，輸入取得的溫度和信號(hào)強(qiáng)度數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“OK”。 在“Baseline Adjustment”窗口中校正值K的值會(huì)變化。點(diǎn)擊“Download”并確

7、定，儀器完成基線調(diào)整。點(diǎn)擊“Exit”完成整個(gè)過程。 1.7.2 溫度校正首先依據(jù)上述測(cè)量的方法測(cè)量銦、鋅等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并分析得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)以及熔融吸熱量。 在數(shù)據(jù)采集軟件界面（TA-60WS Acquisition）中，選擇菜單“Detector”中的“Temperature Calibration”，打開Temperature Calibration窗口，點(diǎn)擊“Calibrate”。 在彈出的“Temperature Correction Coefficient”窗口中，輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的熔點(diǎn)以及測(cè)量到的熔點(diǎn)并進(jìn)行比較。如果二者的差大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的允許范圍，說明儀器溫度測(cè)量的靈敏度下降

8、，需要校正。 點(diǎn)擊“OK”，在“Temperature Calibration”窗口中校正值A(chǔ)、B的值會(huì)變化。點(diǎn)擊“Download”并確定，儀器完成溫度校正。點(diǎn)擊“Exit”完成整個(gè)過程。 1.7.3 熱量校正與溫度校正過程相似，選擇菜單“Detector”中的“Heat Calibration”，打開Heat Calibration窗口，點(diǎn)擊“Calibrate”。輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的熱量變化以及測(cè)量到的熱量變化并進(jìn)行比較。如果二者的差大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的允許范圍，說明儀器熱量測(cè)量的靈敏度下降，需要校正。 點(diǎn)擊“OK”，在“Heat Calibration”窗口中校正值G的值會(huì)變化。點(diǎn)擊“Do

9、wnload”并確定，儀器完成熱量校正。點(diǎn)擊“Exit”完成整個(gè)過程。 1.8. 操作注意事項(xiàng)1 DSC樣品測(cè)量前必須經(jīng)過干燥，一般不做分解或者沸騰實(shí)驗(yàn)；揮發(fā)性樣品請(qǐng)使用密封坩堝。2 DSC實(shí)驗(yàn)樣品用量3到5毫克，請(qǐng)勿放入太多樣品。3 樣品制備完畢后放入儀器之前必須仔細(xì)檢查，以防在實(shí)驗(yàn)中試樣漏出，污染檢測(cè)器。4 DSC使用過程中，需要通氮?dú)獗Ｗo(hù)樣品，普通樣品測(cè)定時(shí)，氮?dú)饬髁?050ml/min。5 DSC使用液氮進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)注意打開干燥用氮?dú)猓髁?00500ml/min，防止水蒸氣凝結(jié)。儀器中盛放液氮的部位保持敞開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后須將儀器保持在100以上空燒半小時(shí)。6 樣品取放時(shí)，須保證檢測(cè)器溫度在室溫或者以上。 7 如果檢測(cè)器被污染，請(qǐng)升溫至600進(jìn)行空燒，同時(shí)通氧氣或者空氣進(jìn)行吹掃，如果沒有也可以通氮?dú)?；然后進(jìn)行基線、溫度以及焓值的校正。8 校正常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為銦(In)和鋅(Zn)，標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)取起始點(diǎn)，而