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1、 ZrO2-MoS2-CaF2自潤滑復(fù)合材料高溫摩擦學(xué)行為High-temperature tribological behavior of ZrO2MoS2CaF2self-lubricating composites作者：孔令謙，畢勤玲，牛木業(yè)，朱勝宇，楊軍，劉維民起止頁碼：51-59出版日期（期刊號(hào)）：2012（33）出版單位：Journal of the European Ceramic Society摘要：尋找控制陶瓷材料的高溫磨擦和磨損方法是非常重要的。在本文中，通過控制CaF2的含量，采用熱壓燒結(jié)方法制備含有MoS2和CaF2潤滑劑的ZrO2基高溫自潤滑復(fù)合材料。研究復(fù)合材料從室

2、溫到1000的摩擦磨損行為。ZrO2-MoS2-CaF2復(fù)合材料對(duì)磨SiC陶瓷在寬的溫度范圍展示出優(yōu)異的自潤滑性和耐磨損性能。在1000時(shí)，ZrO2-10MoS2-10CaF2具有低的摩擦系數(shù)（0.27）和磨損率（1.54×10-5mm3/Nm）。在高溫下，復(fù)合材料具有低的摩擦系數(shù)和磨損率主要?dú)w因于磨損表面形成了一種新潤滑劑CaMoO4。關(guān)鍵詞：熱壓；復(fù)合材料；氧化鋯；耐磨性；磨損部件1.簡介：部分穩(wěn)定的氧化鋯尤其是氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷表現(xiàn)出良好的斷裂韌性和彎曲強(qiáng)度，這與壓應(yīng)力誘導(dǎo)四方ZrO2（Y2O3）向單斜的相轉(zhuǎn)變有關(guān)1,2。因此，它們是許多工程應(yīng)用的潛在候選者，特別是在高溫下3

3、-7。然而，在干滑動(dòng)條件下，氧化鋯陶瓷的摩擦系數(shù)非常高，這在工程應(yīng)用上是不可接受的。高溫下油潤滑劑不能有效工作時(shí)，導(dǎo)致氧化鋯嚴(yán)重磨損。因此，研究和發(fā)展ZrO2（Y2O3）基高溫自潤滑復(fù)合材料是非常必要的。為了實(shí)現(xiàn)氧化鋯陶瓷的潤滑，近年來進(jìn)行了許多研究。與此同時(shí)，添加氟化物作為高溫固體潤滑劑的氧化鋯基復(fù)合材料是一個(gè)成功的例子8-11。在高溫下與ZrO2（Y2O3）涂層相比，ZrO2（Y2O3）-CaF2復(fù)合材料明顯的改善其耐磨性和摩擦學(xué)性能9。然而，CaF2不能在低溫下工作。因此，在寬的溫度范圍，低溫固體潤滑劑與CaF2的結(jié)合可以表現(xiàn)出良好的摩擦性能。先前的研究表明，在寬的溫度范圍內(nèi)，利用ZrO

4、2（Y2O3）基體，貴金屬（金和銀）和CaF2的協(xié)同效應(yīng)可以獲得優(yōu)異的摩擦學(xué)性能8,10。但是眾所周知，金和銀是貴金屬。另外，如果我們想要金和銀在低溫下有效地工作，則需大量使用。事實(shí)上，據(jù)報(bào)道8,10，金或銀的含量至少要達(dá)到30wt.以上才會(huì)在低溫下很好的工作。因此，當(dāng)它們作為潤滑劑時(shí)，生產(chǎn)成本將會(huì)大大提高，因此這種ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料的應(yīng)用將受到限制。因此，急需要發(fā)展低成本的自潤滑ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料。 MoS2作為固體潤滑劑被廣泛的研究12-15。結(jié)果表明MoS2可以在低溫下很好的工作，特別是在真空中，但在高溫下極易氧化。作者先前的研究表明Mo與CaF2在高溫下反應(yīng)并在

5、磨損表面形成CaMoO4。因此，它們有理由相信在高溫下MoS2將與CaF2發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)在磨損表面形成CaMoO4。CaMoO4的結(jié)構(gòu)是白鎢礦，一個(gè)單元組份包含4個(gè)Ca2+和4（MoO42-），S4對(duì)稱16,17。MoO42-分子金屬鉬酸鹽離子基團(tuán)具有較強(qiáng)的共價(jià)Mo-O結(jié)合，但與M2+陽離子如鈣，鍶，鋇和鉛具有較差的結(jié)合18。高溫下鉬酸鹽的潤滑性被廣泛報(bào)道15,19,20。結(jié)果證明CaMoO4與CaF2結(jié)合可以潤滑ZrO2（Y2O3）基體11。因此，使用MoS2和CaF2作為固體潤滑劑是可行的。在本文中，我們選用MoS2作為低溫固體潤滑劑，期望在高溫下，它與CaF2 反應(yīng)在磨損表面生成CaM

6、oO4，與CaF2結(jié)合實(shí)現(xiàn)潤滑。為了驗(yàn)證我們的想法并發(fā)明一種新的自潤滑ZrO2（Y2O3）復(fù)合材料，通過控制CaF2的成分采用熱壓燒結(jié)法制備合成ZrO2（Y2O3）-10MoS2-CaF2復(fù)合材料。探討了從室溫至1000范圍內(nèi)ZrO2（Y2O3）-10MoS2-CaF2復(fù)合材料的磨損和潤滑機(jī)制。圖1 ZrO2（Y2O3）球磨8小時(shí)，16小時(shí)，24小時(shí)，30小時(shí)，40小時(shí)的XRD圖譜。2實(shí)驗(yàn)過程2.1 ZrO2（Y2O3）粉末的制備 在實(shí)驗(yàn)室中，將含量為97% ZrO2和3%Y2O3進(jìn)行高能球磨制得ZrO2（Y2O3）粉末。ZrO2和Y2O3粉末的顆粒尺寸為1-5微米。球料比是2:1并且轉(zhuǎn)速為3

7、00r/min，沒有采用溶劑而是在球磨過程中采用氬氣保護(hù)。隨著碾磨時(shí)間的增加ZrO2晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。正如圖1所示，碾磨40小時(shí)ZrO2粉末大多數(shù)具有四方結(jié)構(gòu)。因此，我們選用碾磨40小時(shí)，顆粒尺寸為0.5-2微米的粉末。2.2 ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料的制備 采用熱壓燒結(jié)方法制備了含有10wt%的MoS2和不同成分（0，10，20和30wt%）的CaF2（表示為ZM，ZMC10，ZMC20和ZMC30）的ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料。CaF2和MoS2粉末的顆粒尺寸大約為10-30微米。 制備過程如下：首先，將原始的粉末通過使用QM-3SP2行星碾磨機(jī)碾磨8小時(shí)，轉(zhuǎn)速為390r/min

8、。接著將粉末放入石墨模子中熱壓燒結(jié)，熔爐的真空度為10-2Pa，加熱速度10/min。粉末在溫度1200，壓力42MPa下保溫30分鐘。2.3力學(xué)性能與摩擦測(cè)試 表1提供了ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料的力學(xué)性能表1ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料的力學(xué)性能 用傳統(tǒng)的維氏壓痕測(cè)試法評(píng)估ZrO2（Y2O3）復(fù)合材料的硬度和斷裂韌性。測(cè)試壓力9.8N并且保壓時(shí)間為10s。硬度和斷裂韌性由標(biāo)準(zhǔn)程序和公式確定。實(shí)際密度由阿基米德方法測(cè)定，并且實(shí)際密度的獲得由理論密度除以相對(duì)密度，所有樣品進(jìn)行至少10遍測(cè)試，表中所有樣品的數(shù)據(jù)取平均值。 摩擦的測(cè)試在HT-1000球-盤高溫摩擦機(jī)上進(jìn)行。設(shè)備原理圖如圖2所

9、示。樣品盤的大小30×2。所有的樣品在測(cè)試前都經(jīng)金剛砂拋光，拋光表面粗糙度為0.3微米。商業(yè)的SiC陶瓷球被作為對(duì)偶球直徑6.8維氏硬度2800。所選的測(cè)試溫度為室溫，200，400，600，800和1000，所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)為載荷10N，滑動(dòng)速度0.20m/s，測(cè)試時(shí)間30分鐘。 圖2 高溫摩擦計(jì) HT-1000的原理圖 圖3 ZMC10復(fù)合材料的典型微觀形貌 磨損軌跡的半徑是5。磨損表面的截面面積通過表面輪廓曲線儀測(cè)量。磨損量被定義為V=AL，A為磨損軌道截面面積，每一個(gè)跟隨四個(gè)位置測(cè)量磨損區(qū)域面積，L為磨損圓周軌道。W=V/SN,磨損率被定義為磨損體積V，通過總滑動(dòng)距離和負(fù)載N。

10、所有的摩擦測(cè)試在相同條件下至少進(jìn)行3次。 磨損表面的微觀結(jié)構(gòu)，形態(tài)和相結(jié)構(gòu)檢查用掃描電鏡和X射線衍射儀。磨損表面元素的化學(xué)狀態(tài)用X射線光電子能譜儀分析。XPS分析使用鋁作為激勵(lì)源和結(jié)合能的K輻射碳污染物作為參考。觀察之前，樣品用丙酮清洗并且在熱空氣中干燥。3.結(jié)果討論ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料的力學(xué)性能和成分表1中給出。從表中可以發(fā)現(xiàn)ZM具有最高的平均硬度1179HV和最低相對(duì)密度94.6%。與此同時(shí)，ZrO2-MoS2-CaF2（ZMC）復(fù)合材料的硬度，斷裂韌性隨CaF2含量的增加而降低。散射的電子圖像（BEI），圖3顯示了不同成分的ZMC10的典型形態(tài)和分布。能量色散譜（EDS）的分析

11、結(jié)果表明，黑色區(qū)域主要是CaF2，其余區(qū)域是MoS2和ZrO2（Y2O3）基體。圖5.在不同溫度下ZMC10磨損表面的XRD圖譜 200（b）， 400 （c）， 600 （d）， 800 （e）和1000（f）。ZM燒結(jié)的樣品XRD圖譜如圖4所示。ZM復(fù)合材料由ZrO2和MoS2組成。圖5顯示了在不同溫度下ZMC10在磨損表面滑動(dòng)30分鐘，滑行速度0.2m/s，載荷10N時(shí)的XRD圖譜。由XRD圖譜可知，在600時(shí)在磨損表面發(fā)現(xiàn)MoO3山峰，800和1000時(shí)MoO2山峰消失，與此同時(shí)，CaMoO4在磨損表面形成。圖4 ZM燒結(jié)樣品的XRD圖譜如圖6所示，從室溫到600時(shí)，ZMC復(fù)合材料的摩

12、擦系數(shù)非常接近ZM的摩擦系數(shù)，僅在400時(shí)低一些。然而，當(dāng)溫度在800-1000范圍時(shí)，ZMCs的摩擦系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于ZM的摩擦系數(shù)。在室溫時(shí)，ZMC的摩擦系數(shù)0.27-0.35。當(dāng)溫度上升到200時(shí)，摩擦系數(shù)降到0.11-0.18，這是所有測(cè)試溫度下的最小值。在400時(shí)，摩擦系數(shù)上升到0.32-0.40。隨著溫度增加到600，摩擦系數(shù)進(jìn)一步升至0.75-0.88。從中發(fā)現(xiàn)，在600時(shí)，所有復(fù)合材料摩擦系數(shù)是最高的，隨著溫度繼續(xù)升高，摩擦系數(shù)開始下降。在800時(shí)，摩擦系數(shù)回落到0.30-0.35。摩擦系數(shù)在1000時(shí)是0.22-0.28略低于800時(shí)的摩擦系數(shù)。以前沒有報(bào)道ZrO2（Y2O3）復(fù)合

13、材料的摩擦系數(shù)可以下降到如此低的水平。ZMC在1000時(shí)隨滑動(dòng)時(shí)間顯示了摩擦系數(shù)的變化，ZMC10在1000磨合期后摩擦系數(shù)低并且穩(wěn)定。圖6.在不同測(cè)試溫度中ZMC復(fù)合材料的摩擦系數(shù)圖7.ZMC10在1000下滑行不同時(shí)間時(shí)摩擦系數(shù)的變化圖8A顯示了ZrO2（Y2O3）復(fù)合材料在不同溫度下的磨損量。在室溫和200時(shí)，四個(gè)復(fù)合材料的磨損率有著相同大小的量級(jí)，并且彼此接近。當(dāng)溫度超過400時(shí)，ZMCs的磨損率低于ZM的磨損率。對(duì)于ZMCs而言，在較低溫度下磨損率低并且非常接近ZM的磨損率，而在高溫下則不同。在室溫下，ZMC10的磨損率（3.19×10-6mm3/Nm）,溫度上升到200，

14、磨損率增加到（8.61×10-5mm3/Nm），在400時(shí)，磨損率進(jìn)一步增加到2.33×10-5mm3/Nm，比室溫和200時(shí)高一點(diǎn)。600時(shí)磨損率是8.61×10-5mm3/Nm，是所有測(cè)試溫度下的最高值。當(dāng)溫度上升到800時(shí)，磨損率下降到1.78×10-5mm3/Nm。在1000時(shí)，磨損率與800時(shí)極為相似，為1.54×10-5mm3/Nm。ZMC20在室溫下的磨損率是5.36×10-6mm3/Nm。當(dāng)溫度為200時(shí)，磨損率為3.92×10-6mm3/Nm。并且當(dāng)溫度上升到400時(shí)，磨損率增加到2.75×10-

15、5mm3/Nm。在600時(shí)磨損率達(dá)到最高值4.86×10-5mm3/Nm。同時(shí)，當(dāng)溫度上升到800時(shí)，磨損率略低于600，下降到3.01×10-5mm3/Nm。然而，在1000時(shí)磨損率急劇增加到1.52×10-4mm3/N。ZMC30磨損率變化趨勢(shì)非常接近ZMC20，但在800和1000時(shí)稍高于ZMC20。ZMC10在不同溫度下磨損痕跡剖面深度如圖8B所示。從中可知在600時(shí)磨損率比在低溫下和高溫下更高。在室溫和200時(shí)樣品磨損痕跡幾乎看不到。從圖也可知樣品磨損表面顏色隨著溫度的增加而改變，對(duì)應(yīng)圖5XRD圖譜。為了分析ZMCs在不同溫度下的磨損機(jī)制，微觀結(jié)構(gòu)和形貌

16、，對(duì)ZMC10磨損表面進(jìn)行電鏡掃描。圖9揭示了在不同溫度下ZMC10的磨損表面?？梢钥闯鲈跍囟鹊陀?00時(shí)分層和脆性斷裂是主要的磨損機(jī)制。唯一不同的是，400時(shí)分層和脆性斷裂比在低溫時(shí)更嚴(yán)重。600時(shí)磨損表面的脆性斷裂非常嚴(yán)重，這表明磨損非常嚴(yán)重，如圖9d所示。當(dāng)溫度上升到800時(shí)，磨損表面覆蓋著潤滑膜非常光滑。在1000時(shí)，如圖9f，磨損表面幾乎與800時(shí)一樣。圖8.（A） ZrO2（Y2O3）復(fù)合材料在不同溫度下的磨損量。（B） ZMC10在不同溫度下磨損表面剖面圖（C）ZMC10 樣品在不同溫度下磨損表面拍照：室溫（a），200（b），400（c），600（d）800 （e）和1000（

17、f）.圖9.在不同溫度下ZMC10的磨損表面 （0.20 m/s, 10 N, 30 min）： room temperature （a），200（b），400（c），600（d），800（e）和1000 （f）。SiC球的磨損表面如圖10所示。從圖10a可以看出，磨損表面幾乎沒有轉(zhuǎn)化膜和磨屑，SiC球磨損非常低。這是由于在低于400時(shí)MoS2作為潤滑劑。當(dāng)溫度進(jìn)一步提高，MoS2轉(zhuǎn)化為MoS3作為一種磨料顆粒，CaF2在超過500時(shí)仍然不能良好的潤滑，因此，耦合球磨損嚴(yán)重磨損表面有大量磨屑存在。SiC在800時(shí)潤滑轉(zhuǎn)化膜鋪滿磨損表面并且轉(zhuǎn)化膜相當(dāng)完整光滑。這表明在超過800的磨損體系中CaF

18、2和CaMoO4可以很好的工作。在室溫和200時(shí)磨損表面上沒有轉(zhuǎn)化膜和磨屑并且磨損傷害非常小。因此，耦合的SiC球在室溫和200時(shí)磨損形態(tài)不用考慮。在400時(shí)磨損率比在200時(shí)高但比600時(shí)低，如表10所示。在600時(shí)，SiC球磨損率最高，有最大的磨損傷害。800時(shí)的磨損傷害比600的磨損傷害小。因此，SiC球磨損率隨著溫度升高到600而迅速下降。4.討論近年來各種鹽類的潤滑性得到研究23-27。報(bào)道在高溫下添加BaMoO4的Ni3Al復(fù)合材料展現(xiàn)出極好的自潤滑性和抗磨性能。添加15%的BaMoO4復(fù)合材料有著極低的磨損率（1.10×10-5mm3/Nm）, 在600時(shí)摩擦系數(shù)大約為

19、0.26。John調(diào)查了CaSO4高溫固體潤滑劑24。在它們的研究中，發(fā)現(xiàn)CaSO4有優(yōu)良的潤滑性能并且在500時(shí)它的摩擦系數(shù)大約為0.15。在高溫下ZrO2（Y2O3）-BaCrO4涂層的磨損性能得到研究27。他們發(fā)現(xiàn)在高溫下與ZrO2（Y2O3）涂層相比較ZrO2（Y2O3）-BaCrO4涂層有好的耐磨性和摩擦性能。對(duì)于高溫下的耐磨基體有兩種方法用鹽提供潤滑。一種方法是直接準(zhǔn)備高溫自潤滑符合摻雜鹽，另一種方法是利用摩擦化學(xué)反應(yīng)在磨損表面形成鹽。第二種方法是非常新穎的，近年來引起了極大關(guān)注11,28-32。報(bào)道稱對(duì)于Ni3Al-BaF2-CaF2-Ag-Cr自潤滑復(fù)合材料，氟化物在400和6

20、00時(shí)展現(xiàn)了良好的耐磨性能。但是，在800時(shí)仍然能表現(xiàn)極好自潤滑性能歸因于BaCrO4，在此溫度下由于摩擦化學(xué)反應(yīng)在磨損表面形成BaCrO4。Gulbinski已經(jīng)研究了MoO3-Ag2O二元氧化物膜的摩擦學(xué)行為，并且發(fā)現(xiàn)在沉積膜上形成Ag2Mo4O13，Ag2Mo2O7和Ag2MoO4。在100到600時(shí)單相Ag2MoO4薄膜有著不同于氧化鋁的干滑動(dòng)行為，摩擦系數(shù)低于0.4。因此，在高溫磨損表面利用摩擦化學(xué)反應(yīng)形成鹽是一個(gè)非?？尚械姆绞?。圖10.在不同溫度下SiC球的磨損表面：400（a），600（b），800（c）， 放大的（c）圖（d）. 在我們的案例中，對(duì)于ZMCs，表6可以看出。ZM

21、Cs的摩擦系數(shù)遠(yuǎn)低于ZM，這意味著MoS2和CaF2可以有效地減少ZrO2（Y2O3）陶瓷復(fù)合材料的摩擦系數(shù)。例如，在室溫下ZMC10復(fù)合材料的摩擦系數(shù)為0.30，在200時(shí)為0.18。而當(dāng)溫度變化到400時(shí)，摩擦系數(shù)再次上升到0.35。這表明在200時(shí)MoS2有著最好的潤滑性能。在600時(shí)，摩擦系數(shù)上升到0.88這在所有被測(cè)溫度中是最高的。原因是在600時(shí)摩擦表面出現(xiàn)MoO3山峰如圖5所示。另外，圖9d磨損嚴(yán)重，顯示在600時(shí)MoS2和MoO3不能很好的潤滑ZrO2。廣泛報(bào)道CaF2可以提供從500到1000的潤滑9,10,33,34。同時(shí)，我們也可以發(fā)現(xiàn)，這些摻雜CaF2的復(fù)合材料提供從5

22、00針對(duì)Al2O3的所有滑動(dòng)的潤滑。在這篇文章中，這個(gè)參照物是SiC陶瓷球。為了認(rèn)真的理解結(jié)論，在測(cè)試的不同溫度下對(duì)ZMC10磨損表面上的Si元素進(jìn)行xps分析如圖11所示，在600時(shí)（MoO3）70（SiO）30轉(zhuǎn)化為SiOX（x=1,3/2,2）。然而在600時(shí)，與800，1000時(shí)相比CaF2沒有足夠的塑性。因此，600時(shí)SiOX的硬磨屑可以很容易的破壞CaF2層。接著，在600時(shí)，由于CaF2不在提供潤滑磨損和摩擦非常嚴(yán)重。與此同時(shí)，高摩擦系數(shù)如圖6所示，圖9展示了嚴(yán)重的脆性斷裂表明600不是最合適的工作溫度對(duì)CaF2復(fù)合材料滑動(dòng)對(duì)SiC陶瓷球11。這可以解釋為什么在600時(shí)ZMC10

23、復(fù)合材料磨損率最高。當(dāng)溫度上升到800時(shí)，ZMC10中的摩擦系數(shù)變成0.32，磨損率降低到1.78×10-5mm3/Nm。這是由于像預(yù)期的那樣在磨損表面形成CaMoO4，顯示在圖5中。形成CaMoO4的重要反應(yīng)式如下： 2MoS2(s)+7O2(g)=2MoO3(s)+4SO2(g) （1） 2CaF2(s)+2MoO3(s)+O2(g)=2CaMoO4+2F2(g) （2） S，g分別表示固體和氣體。在高溫下與CaF2結(jié)合在一起的CaMoO4作為一個(gè)好的固體潤滑劑可以有效地潤滑樣品。在圖6中通過低的摩擦系數(shù)證實(shí)，低磨損率在圖8中，光滑的磨損表面在圖9e,f中。在1000時(shí)ZMC10

24、的磨損行為幾乎與800相同，摩擦系數(shù)是0.27，磨損率是1.54×10-5mm3/Nm。從圖8可以看出從800到1000ZMC20和ZMC30的磨損率比ZMC10的磨損率大。而且，從800到1000ZMCs的磨損率隨著CaF2的增加而增加。原因是伴隨著CaF2成分的增加ZMCs的硬度下降。 眾所周知，在轉(zhuǎn)換區(qū)域ZrO2的相變總是伴隨著微裂縫35,36。在1000下ZMC10樣品的截面磨損形態(tài)如圖12。在磨損痕跡下可以發(fā)現(xiàn)這里有許多裂縫并且裂紋幾乎是平行的，磨痕深度10-30微米。這可以歸因于在ZrO2磨損發(fā)生t-m相轉(zhuǎn)換。t-m相轉(zhuǎn)換體積膨脹造成壓應(yīng)力區(qū)域裂縫產(chǎn)生，這減少了裂紋尖端局

25、部應(yīng)力強(qiáng)度。因此，驅(qū)動(dòng)力造成裂紋擴(kuò)展，所以防止裂縫深入工件36,37。然而，相變產(chǎn)生許多微裂紋，并最終造成材料的磨損。因此，在磨損過程中相變是一個(gè)重要的磨損機(jī)制?？梢园l(fā)現(xiàn)，在磨損痕跡中幾乎沒有發(fā)生塑性變形。這表明在1000下ZMC10樣品有一個(gè)高的硬度。 總之，ZMC10復(fù)合材料在ZM，ZMC10，ZMC20和ZMC30中展現(xiàn)出最好的綜合性能。圖11 在被測(cè)溫度下ZMC10表面硅元素XPS結(jié)果圖12 在1000時(shí)ZMC10樣品的剖面形貌5.結(jié)論 我們的研究結(jié)果表明，用MoS2作為ZrO2（Y2O3）陶瓷復(fù)合材料的低溫潤滑劑是合理的。 我們發(fā)現(xiàn)從室溫到1000的溫度范圍下ZrO2（Y2O3）-1

26、0MoS2-10CaF2滑動(dòng)SiC陶瓷球展現(xiàn)出好的綜合性能，發(fā)現(xiàn)結(jié)論如下： （1）從室溫到400MoS2可以有效的潤滑ZrO2（Y2O3）-10MoS2-10CaF2復(fù)合材料 （2）在1000時(shí)ZrO2（Y2O3）-10MoS2-10CaF2展現(xiàn)出最好的綜合性能在ZrO2（Y2O3）-10MoS2，ZrO2（Y2O3）-10MoS2-10CaF2，ZrO2（Y2O3）-10MoS2-20CaF2和ZrO2（Y2O3）-10MoS2-30CaF2之中，摩擦系數(shù)0.27，磨損率1.54×10-5mm3/Nm 。 （3）從800到1000范圍內(nèi)，以上時(shí)，磨損表面形成的CaMoO4與CaF2

27、結(jié)合起到了良好的潤滑作用?？傊?，在一個(gè)寬的溫度范圍內(nèi)ZrO2（Y2O3）-10MoS2-10CaF2展示了良好的自潤滑性和耐磨性。在高溫下它可能是一個(gè)很好的自潤滑復(fù)合材料。參考文獻(xiàn)1. Xu T，Vleugels J，Vanderbiest O，Kan Y，Wang P.Phase stability and mechanicalproperties of TZP with a low mixed Nd2O3/Y2O3 stabiliser content. J Eur Ceram Soc 2006;26:120511.2. Huang SG，Vleugels J，Li L，Van der B

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47、版日期（期刊號(hào)）：2009（267）出版單位：Contents lists available at ScienceDirect摘要：本文通過調(diào)整化學(xué)成分采用火花等離子燒結(jié)的方法制備了各種自潤滑ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料。在室溫到800范圍內(nèi)，采用滑動(dòng)試驗(yàn)機(jī)對(duì)摩氧化鋁球進(jìn)行摩擦和磨損測(cè)試，研究在陶瓷基體中添加BaF2，CaF2，Ag，Ag2O，Cu2O，BaCrO4，BaSO4，SrSO4和CaSiO3高溫固體潤滑劑的摩擦學(xué)性能。通過對(duì)比，結(jié)果表明，在完全相同的測(cè)試條件下，有沒有添加石墨，MoS2的ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料被研究。復(fù)合材料之間的成分組成，微觀結(jié)構(gòu)和摩擦學(xué)性能之間的關(guān)系

48、來證明它們的自潤滑機(jī)制。在800時(shí)未潤滑的ZrO2（Y2O3）-Al2O3（TZ3Y20A）陶瓷具有高的摩擦系數(shù)（1.15）和磨損率（10-4mm3/Nm），而從室溫到800時(shí)TZ3Y20A-SrSO4復(fù)合材料展示出穩(wěn)定的摩擦系數(shù)（小于0.2）和磨損率（10-6mm3/Nm）。在800時(shí)，未添加固體潤滑劑的TZ3Y20A陶瓷的磨損機(jī)制為表面疲勞和脆性斷裂。然而，在一個(gè)寬的溫度范圍內(nèi)對(duì)于自潤滑TZ3Y20A-SrSO4復(fù)合材料，SrSO4潤滑膜的形成、塑性變形和有效鋪展是降低摩擦和磨損速率最主要的因素。1.簡介對(duì)于各種在極端溫度下使用陶瓷器件的引擎來說，為了獲得更高的使用效率，關(guān)于自潤滑陶瓷基復(fù)

49、合材料的研究已經(jīng)是必要的了1-6。近年來，ZrO2陶瓷越來越廣泛用作先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)鉁u輪機(jī)的高溫部件，耐磨滑動(dòng)組件潤滑和一些關(guān)鍵材料的密封系統(tǒng)5,7。因?yàn)樵诟邷叵挛礉櫥腪rO2陶瓷摩擦和磨損通常是不可接受的，發(fā)現(xiàn)在極端環(huán)境下有效潤滑ZrO2陶瓷的方法是具有重要意義的。固體潤滑劑Ag和自潤滑復(fù)合材料CaF2或BaF2/CaF2共晶分散在耐磨基體中被認(rèn)為是有吸引力的對(duì)于先進(jìn)引擎的高溫滑動(dòng)應(yīng)用，例如燃?xì)廨啓C(jī)密封，高速旋轉(zhuǎn)軸承和可變定子葉片襯套等。這些復(fù)合材料通常由等離子噴涂和粉末冶金方法制成1-9。從25到650金屬結(jié)合劑碳化鉻，銀和BaF2/CaF2潤滑劑結(jié)合在空氣中用銷盤摩擦計(jì)評(píng)價(jià)超級(jí)合金磁盤

50、，顯示出摩擦系數(shù)（0.29-0.38）。并且復(fù)合針與超級(jí)合金磁盤的磨損率范圍為（10-5-10-6mm3/Nm)6。自潤滑氧化鋁基復(fù)合材料與Ag/CaF2通過粉末冶金合成，可以在300-650的溫度范圍內(nèi)提供低的磨損和摩擦，用銷盤型磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)氧化鋁球進(jìn)行了單向滑動(dòng)測(cè)試3。在650時(shí)氧化鋁基復(fù)合材料與潤滑劑（20%Ag和20%CaF2）被認(rèn)為是最適宜的摩擦磨損行為，在磁盤上摩擦系數(shù)（0.3），磨損率（4×10-6mm3/Nm），在納米針上為（5×10-7mm3/Nm）。然而，在低溫和800時(shí)復(fù)合材料展現(xiàn)出高的摩擦系數(shù)和磨損率。在800時(shí)，潤滑膜的破壞導(dǎo)致高摩擦系數(shù)和磨損率3

51、。到目前為止，只有有限數(shù)量的實(shí)驗(yàn)研究ZrO2陶瓷的高溫潤滑性。在600-700時(shí)對(duì)低壓等離子噴霧ZrO2-CaF2涂層氧化鋁滑動(dòng)球測(cè)試展現(xiàn)出低摩擦系數(shù)和磨損率4。自潤滑ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料與涂層CaF2/Ag2O合并在300-700之間對(duì)氧化鋁球提供低摩擦和磨損針5。然而，在800時(shí)過多的材料轉(zhuǎn)移和塑性變形導(dǎo)致涂層有高的磨損和摩擦。近年來，固體潤滑劑CMCs三元堿性金屬氧化物和Cr2O3被研究,在300以上時(shí)采用低壓等離子噴涂技術(shù)制備添加50%BaCrO4的ZrO2（Y2O3）涂層，由于形成了潤滑膜可有效減少磨損和摩擦?；鸹ǖ入x子燒結(jié)ZrO2（Y2O3）-BaCrO4陶瓷的摩擦學(xué)性能

52、是通過評(píng)估從室溫到800一個(gè)往復(fù)SRV磨損測(cè)試。在高溫下BaCrO4具有自潤滑能力，充足的熱電化學(xué)穩(wěn)定性，在極端溫度下低的抗剪強(qiáng)度，雖然BaCrO4是一種有毒化合物。在我們先前的研究中，在室溫到800的溫度范圍內(nèi)CMCs包括BaSO4和SrSO4展現(xiàn)出低的摩擦系數(shù)12。BaSO4和SrSO4不是有毒化合物，BaSO4，SrSO4和BaCrO4有相同的結(jié)構(gòu)。然而，在極端溫度下堿性金屬硫酸鹽的潤滑機(jī)理仍然不清楚。在本文中，從室溫到800采用火花等離子燒結(jié)ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料結(jié)合不同的固體潤滑劑或它們組合的微觀結(jié)構(gòu)和摩擦學(xué)性能進(jìn)行識(shí)別自潤滑機(jī)制研究。2.實(shí)驗(yàn)過程通過火花等離子燒結(jié)（SPS)

53、裝置將ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料和不同固體潤滑劑組合起來。在這項(xiàng)研究中，有沒有與20wt%Al2O3結(jié)合的部分穩(wěn)定的 ZrO2（3mol%Y2O3）陶瓷，平均顆粒尺寸26nm，它們有較高的機(jī)械強(qiáng)度和耐磨性，因此被用作陶瓷基體。納米晶體粉末TZ3Y或TZ3Y20A中添加石墨，MoS2，BaF2，CaF2，Ag，Ag2O，Cu2O，BaCrO4，BaSO4，SrSO4和CaSiO3固體潤滑劑，在寬的工作溫度范圍分別評(píng)估它們的潛力。添加劑用標(biāo)準(zhǔn)的商業(yè)粉末制成，顆粒尺寸范圍1-10微米，除了BaSO4粉末（一般認(rèn)為尺寸顆粒50-100納米）。商業(yè)的粉末被混合和球磨用適當(dāng)?shù)那蚰ニ俾拾辞蚍郾刃纬蓮?fù)合粉

54、末如表1所示?；旌戏勰┰谑＞邇?nèi)（20mm內(nèi)徑和50mm外經(jīng)）冷壓凝結(jié)，承受40MPa壓力變成圓柱狀。冷壓凝結(jié)成不同的CMCs，TZ3Y20A-10石墨，TZ3Y20A-50MoS2，TZ3Y-30CaF2-10Ag2O-10Cu2O，TZ3Y20A-50BaCrO4，TZ3Y20A-31BaF2-19CaF2，TZ3Y20A-18BaF2-12CaF2-30Ag，TZ3Y20A-50BaSO4，TZ3Y20A-50SrSO4和TZ3Y-50SrSO4-5CaSiO3（重量百分比）混合通過SPS加工。為了對(duì)比研究磨損實(shí)驗(yàn)，TZ3Y樣品和TZ3Y20A陶瓷也通過電火花等離子燒結(jié)。SPS加工石墨

55、模具是在900-1500溫度，40MPa壓力下，5-10分鐘保壓時(shí)間，每分鐘升溫50。表1列出了 ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料和不同固體潤滑劑的含量，硬度和密度。燒結(jié)樣品的密度由阿基米德法測(cè)定。在拋光樣品表面上加載9.8N測(cè)維氏硬度。為了觀察拋光燒結(jié)樣品表面和剖面的顯微結(jié)構(gòu)。在10kv下通過使用掃描電鏡和X射線能譜分析TZ3Y和TZ3Y20A基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。采用X射線衍射儀對(duì)燒結(jié)復(fù)合材料和磨損表面進(jìn)行物相分析，其測(cè)試參數(shù)為Cu靶K射線，掃描速度100/min，掃描角度范圍200-800 ，加速電壓40KV，電流為150mA。表1 有沒有添加各種添加劑時(shí)ZrO2（Y2O3）基復(fù)

56、合材料的成分，燒結(jié)參數(shù)，硬度和密度。 通過高溫球塊摩擦和10mm氧化鋁球往復(fù)移動(dòng)測(cè)試復(fù)合材料磨損狀況。復(fù)合材料磨損測(cè)試樣品切成15mmx10mmx6mm尺寸。氧化鋁球的化學(xué)成分99.5%的Al2O3，0.20%的SiO2，0.09%的CaO，0.03%的Fe2O3和0.03%的Na2O。標(biāo)準(zhǔn)的氧化鋁球表面粗糙度0.02微米，硬度16.5GPa，密度3.95g/cm3。在磨損測(cè)試前，電火花等離子燒結(jié)復(fù)合材料經(jīng)仔細(xì)打磨獲得0.2微米的表面粗糙度。測(cè)試溫度由熱電偶控制可達(dá)1000，磨損參數(shù)，2-20N載荷，0.5-4HZ頻率，從室溫到800，10mm沖程和20分鐘持續(xù)測(cè)試時(shí)間。加熱和冷卻溫度設(shè)置從室

57、溫到800并且每200為一個(gè)間隔。所有的測(cè)試在實(shí)驗(yàn)氣氛下進(jìn)行即在室溫時(shí)測(cè)試空氣相對(duì)濕度40%。利用表面光度儀對(duì)所有磨損剖面進(jìn)行檢查。一組同樣間隔的剖面資料覆蓋整個(gè)磨損區(qū)域用來評(píng)價(jià)復(fù)合材料的體積磨損，磨損率11。體積磨損涉及滑動(dòng)距離和加載，通過掃描電鏡識(shí)別被選復(fù)合材料的形態(tài)和化學(xué)成分以及潤滑機(jī)制。3.結(jié)果討論3.1ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料的密度，硬度和微觀結(jié)構(gòu)圖1 TZ3Y20A陶瓷在1350保持10分鐘燒結(jié)（a）掃描電鏡顯微圖（b）x射線衍射模式在表1中，部分穩(wěn)定的TZ3Y陶瓷在1350保持10分鐘燒結(jié)，平均硬度1450維氏硬度，密度6.08g/cm3。TZ3Y20A陶瓷在1350保持10分鐘燒結(jié)，平均硬度1720維氏硬度，密度5.48g/cm3。對(duì)于不同的CMCs燒結(jié)參數(shù)盡量充分利用。根據(jù)自然（如熔點(diǎn)或分解溫度等）各種添加劑等。顯然，所有的ZrO2（Y2O3）基復(fù)合材料與固體潤滑劑合并在一起的硬度低于未添加的TZ3Y或TZ3Y20A陶瓷。正如表1所給出的TZ3Y20A-18BaF2-12CaF2-30Ag陶瓷在900保