最全的TLC經(jīng)驗_薄層層析_顯色劑

1、最全的TLC經(jīng)驗薄層色譜（TLC）是一種非常有用的跟蹤反應(yīng)的手段，還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠，它們是極性很大（標(biāo)準(zhǔn)）或者是非極性的（反相）。流動相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數(shù)實驗室實驗中，都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混合物點在薄板上，然后利用毛細(xì)作用使溶劑（或混合溶劑）沿板向上移動進(jìn)行展開。根據(jù)混合物中組分的極性，不同化合物將會在薄板上移動不同的距離。極性強(qiáng)的化合物會“粘”在極性的硅膠上，在薄板上移動的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會在流動的溶劑相中保留較長的時間從而在板上移動較大的距離?；衔镆苿拥木嚯x大小用Rf值來表達(dá)。

2、這是一個位于01之間的數(shù)值，它的定義為：化合物距離基線（最先點樣時已經(jīng)確定）的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。薄層色譜（TLC）實驗步驟： 1) 切割薄板。通常，買來的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石頭玻璃刀按照模板的形狀進(jìn)行切割。在切割玻璃之前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的位置（注意不要損壞硅膠面）。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺，你便可方便地進(jìn)行玻璃切割。當(dāng)整塊玻璃被切割后，你就可以進(jìn)一步將其分成若干獨立的小塊了。（開始的時候，也許你會感到有一些難度，但經(jīng)過一些訓(xùn)練以后，你便會熟練地掌握該項技術(shù)。） 2) 選取合適的溶劑體系?；衔镌诒“迳弦苿泳嚯x的多少取決于所選取的

3、溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性溶劑中，大多數(shù)極性物質(zhì)不會移動，但是非極性化合物會在薄板上移動一定距離。相反，極性溶劑通常會將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個好的溶劑體系應(yīng)該使混合物中所有的化合物都離開基線，但并不使所有化合物都到達(dá)溶劑前端， Rf值最好在0.150.85之間。雖然這個條件不一定都能滿足，但這應(yīng)該作為薄層色譜分析的目標(biāo)（在柱色譜中，合適的溶劑應(yīng)該滿足Rf在0.20.3之間）。那么，應(yīng)該選取哪些溶劑呢？一些標(biāo)準(zhǔn)溶劑和他們的相對極性（從LLP中摘錄）列于如下：強(qiáng)極性溶劑： 甲醇乙醇異丙醇 中等極性溶劑： 乙氰乙酸乙酯氯仿二氯甲烷乙醚甲苯 非極性溶劑： 環(huán)己烷，

4、石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶劑： 乙酸乙酯/己烷：常用濃度030%。但有時較難在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。 乙醚/戊烷體系：濃度為040%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷：對強(qiáng)極性化合物530%比較合適。 二氯甲烷/己烷或戊烷：530%，當(dāng)其他混合溶劑失敗時可以考慮使用。 3) 將12mL選定的溶劑體系倒入展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙。 4) 將化合物在標(biāo)記過的基線處進(jìn)行點樣。我們用的點樣器是買來的，此外，點樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下（你可以參照UROP）。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時，一定要點上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。 5) 展開：讓溶劑

5、向上展開約90%的薄板長度。 6) 從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。根據(jù)這個算Rf數(shù)值。 7) 讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。 8) 用非破壞性技術(shù)觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無損方法-用碘染色法。（你可以參看UROP）。9) 用破壞性方式觀測薄板。當(dāng)化合物沒有紫外活性的時候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時，將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加

6、熱板上觀察斑點的變化。在斑點變得可見而且背景顏色未能遮蓋住斑點之前，將薄板從加熱板上取下。 10) 根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強(qiáng)些；如果想讓Rf變小，就應(yīng)該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點樣變成了條紋狀而不是一個圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析，如果還是不能奏效，就應(yīng)該考慮換一種溶劑體系。 11) 做好TLC標(biāo)記，計算每個斑點的Rf值，并且在筆記本中畫出圖樣。TLC顯色試劑的選擇顯色試劑 顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑；另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計的專屬性顯色劑

7、。顯色劑種類繁多，列舉一些常用的顯色劑。 l通用顯色劑 硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同有機(jī)化合物顯不同顏色。 0.5碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。 中性0.05高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。 堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。 溶液I：1高錳酸鉀溶液；溶液：5碳酸鈉溶液；溶液I和溶液等量混合應(yīng)用。 酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸)，噴后薄層于180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀

8、試劑 噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時150oC烤薄層。5磷鉬酸乙醇溶液 噴后120烘烤，還原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o色。 鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再噴2molL鹽酸溶液，則藍(lán)色加深。 溶液I：1鐵氰化鉀溶液；溶液：2三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液等量混合。 2專屬性顯色劑 由于化合物種類繁多，因此專屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下： (1) 烴類 硝酸銀過氧化氫 檢出物：鹵代烴類。 溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30過氧化氫1滴。 方法：噴后置未過濾的紫外光下照射；

9、結(jié)果：斑點呈暗黑色。 熒光素溴 檢出物：不飽和烴。 溶液：I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。 方法：先噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點由于溴的加成，阻止生成曙紅而保留熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。 四氯鄰苯二甲酸酐 檢出物：芳香烴。 溶液：2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。 方法：噴后置紫外光下觀察。 甲醛硫酸 檢出物：多環(huán)芳烴。 溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。 (2)醇類 3，5一二硝基苯酰氯 檢出物：醇類。 溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氫氧化鈉溶液；O.002羅丹明溶

10、液。 方法：先噴(I)，在空氣中干燥過夜，用蒸氣薰2min，將紙或薄層通過試液()30s，噴水洗，趁濕通過()15s，空氣干燥，紫外燈下觀察。 硝酸鈰銨 檢出物：醇類。 溶液：I1硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中，用前將(I)與()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。 香草醛硫酸 檢出物：高級醇、酚、甾類及精油。 溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。 二苯基苦基偕肼 檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。 溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法：

11、噴后于110oC加熱5lOmin。 結(jié)果：紫色背景呈黃色斑點。 (3)醛酮類品紅亞硫酸 檢出物：醛基化合物。 溶液：I0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無色；0.05molL氯化汞溶液； O.05molL硫酸溶液。 方法：將I、以1：1：10混合，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺 檢出物：醛類、酮類。 溶液：本品乙酸飽和溶液。 2，4-二硝基苯肼 檢出物：醛基、酮基及酮糖。 溶液：I0.4本品的2molL鹽酸溶液； 本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加濃鹽酸lml。 方法：噴溶液I或后，立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。 結(jié)果：飽和酮立即呈藍(lán)色；飽和醛反應(yīng)慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不

12、顯色。 繞丹寧 檢出物：類胡蘿卜素醛類。 溶液：I1%5%繞丹寧乙醇溶液；25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。 方法：先噴溶液I，再噴溶液，干燥。 (4)有機(jī)酸類 1 溴甲酚綠 檢出物：有機(jī)酸類。 溶液：溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。 方法：浸板。 結(jié)果：藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點。2 高錳酸鉀硫酸 檢出物：脂肪酸衍生物。 溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。 3 過氧化氫 檢出物：芳香酸。 溶液：0.3%過氧化氫溶液。 方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。 結(jié)果：呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。 4 2，5 6-二氯苯酚-靛酚鈉 檢出物：有機(jī)酸與酮酸。 溶液：0.1%本品的

13、乙醇溶液。 方法：噴后微溫。 結(jié)果：藍(lán)色背景呈紅色。 (5)酚類 1 Emerson 試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀() 檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。 溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；鐵氰化鉀()4g溶于水50ml，2 用乙醇稀釋至100ml。 方法：先噴溶液I，3 在熱空氣中干燥5min，4 再噴溶液，5 再于熱空氣中干燥5min，6 然后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。 結(jié)果：斑點呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點。7 Boute 反應(yīng) 檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。 方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min，8 再用NH2蒸氣

14、(濃氨液)處理。 9 氯醌(四氯代對苯醌) 檢出物：酚類。 溶液：1本品的甲苯溶液。 10 DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑 檢出物：酚類。 溶液：2本品的甲苯溶液。11 TCNE (四氰基乙烯)試劑 檢出物：酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。 溶液：0.5%1%本品的甲苯溶液。 12 Gibbs(2，13 6-二溴苯醌氯亞胺)試劑 檢出物：酚類。 溶液：2%本品的甲醇溶液。 氯化鐵 檢出物：酚類、羥酰胺酸。 溶液：1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。 結(jié)果：酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物 FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑 檢出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍

15、生物，肌酸及肌酐。 溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑 檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。 溶液：I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及等量混合，置棕色瓶中作為儲備液，用前取儲備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。 結(jié)果：呈橘紅色斑點。4-甲基傘形酮 檢出物：含氮雜環(huán)化合物。 溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。 方法：噴板后置25

16、氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。 碘鉑酸鉀 檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。 溶液：10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。 硫酸高鈰銨硫酸 檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。 溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。 方法：噴后薄層于110加熱數(shù)分鐘。 結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出Ehrlich (對二甲氨基苯甲醛鹽酸)試劑 檢出物：吲哚衍生物及胺類。 溶液：1本品的濃鹽酸溶液與甲醇1：1混合。 方法：噴后板于50加熱20min。 結(jié)果：呈不同顏色的斑點

17、。 (7)胺類 硝酸乙醇 檢出物：脂肪族胺類。 溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。 方法：需要時120oC加熱。 2，6-二氯醌氯亞胺 檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠?、藥物、苯氧基乙酸除草劑等?溶液：新鮮制備的0.52本品乙醇溶液。 方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。 茜素 檢出物：胺類。 溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮單肟氯化鎳 檢出物：胺類。 溶液：I丁二酮單肟1.2g溶于熱水35ml中，加氯化鎳095g，冷卻后加濃氨水2ml； 鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。 方法：將溶液I及混合，放置1天，過濾。（5）

18、Pauly (對氨基苯磺酸)試劑 檢出物：酚類、胺類和能偶合的雜環(huán)化合物。 溶液：磺酸45g溶于溫?zé)岬?2molL鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加45亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10碳酸鈉溶液。 硫氰酸鈷() 檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類。 溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。 結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點，2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點。 1，2-萘醌-4-磺酸鈉 檢出物：芳香胺類。 溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。 方法：噴后反應(yīng)30min顯色。

19、葡萄糖磷酸 檢出物：芳香胺類。 溶液：葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。 方法：噴后于115加熱l0min。 8)硝基及亞硝基化合物 -萘胺 檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液：IO5-萘胺乙醇溶液； 10氫氧化鉀甲醇溶液。 方法：先噴溶液I，再噴溶液。 結(jié)果：呈紅褐色斑點。 二苯胺氯化鈀 檢出物：亞硝胺類。 溶液：1.5二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2氯化鈉溶液lOOml，按5：1混合。 方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。 結(jié)果：顯紫色斑點。 (9)氨基酸及肽類 茚三酮 檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類。 溶液：本品

20、O.2g溶于乙醇l00ml中。 方法：噴后于110oC加熱。 結(jié)果：呈紅紫色斑點。 茚三酮乙酸鎘 檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類。 溶液：茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀釋至500ml。 方法：噴后于120oC加熱20min。 1，2-萘醌-4-磺酸鈉 檢出物：氨基酸。 溶液：臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。 方法：噴后室溫干燥。 結(jié)果：不同氨基酸呈不同色點。 靛紅乙酸鋅 檢出物：氨基酸與某些肽類。 溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸1ml，冰箱保存。 方法：噴后于8085"C加熱30min。 茚三酮

21、冰醋酸 檢出物：二肽及三肽。 溶液：1茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5：1混合。 方法：噴后于l00oC加熱5min。 香草醛 檢出物：氨基酸及胺類。 溶液：I本品1g溶于丙醇50ml中; 1molL氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。 方法：先噴溶液I后于110oC干燥l0min，再噴溶液，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。 (10)甾類 香草醛硫酸 檢出物：甾體激素。 溶液：1香草醛濃硫酸溶液。 方法：噴后于105加熱5min。 氯化錳 檢出物：雌激素類。 溶液：氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。 方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。 高氯酸

22、檢出物：甾體激素。 溶液：5高氯酸甲醇溶液。 方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365nm)下觀察。 三氯化銻乙酸 檢出物：甾類與二萜類。 溶液：三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。 方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長波下觀察。 結(jié)果：二萜類斑點呈紅黃-藍(lán)紫色。 對甲苯磺酸 檢出物：甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。 溶液：20本品的氯仿溶液。 方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長波下觀察。 結(jié)果：斑點呈熒光。 氯磺酸乙酸 檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。 溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。 方法：噴后于130加熱5l0min，置紫外光長波

23、下觀察。 結(jié)果；斑點顯熒光。 (11)糖類 茴香胺、鄰苯二酸試劑 檢出物：碳?xì)浠衔铩?溶液：1.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸于l00ml 95乙醇中的溶液。 方法：噴霧或浸漬。 結(jié)果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 四乙酸鉛2，7一二氯熒光素 檢出物：甙類、酚類、糖酸類 溶液：I2四乙酸鉛的冰醋酸溶液；12，7一二氯熒光素乙醇溶液。 取溶液I、 各5ml混勻，用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只能穩(wěn)定2h。 方法：浸板。 鄰氨基聯(lián)苯磷酸 檢出物：糖類。 溶液：O.3g鄰氨基聯(lián)苯加85磷酸5ml與乙醇95ml。 方法：噴板后llOoC加熱1520min。

24、結(jié)果：斑點呈褐色。 苯胺二苯胺磷酸 檢出物：還原糖。 溶液：4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。 方法：噴后于85加熱l0min。 結(jié)果：產(chǎn)生各種顏色。1，4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。 雙甲酮磷酸 檢出物：酮糖。 溶液：雙甲酮(5，5-二甲基環(huán)己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml 85磷酸中。 方法：噴板后于110oC加熱1520min。 結(jié)果：日光下觀察，白色背景上呈黃色斑點，紫外光長波下呈藍(lán)色熒光。 聯(lián)苯胺三氯乙酸 檢出物：糖類。 溶液：0.5g聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液，用乙醇稀釋至l00ml。 方法：噴后置紫外

25、光下照射15min。 結(jié)果：斑點呈灰棕-紅褐色。 對二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮 檢出物：氨基糖類。 溶液：I. 5ml 50氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml，此兩種溶液均需新鮮配制，臨用前混合； . 1g對二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml濃鹽酸，需要時此溶液可用正丁醇180ml稀釋。 方法：先噴I后于105oC加熱5min，再噴，然后于90干燥5min。 結(jié)果：斑點呈紅色論壇問答：1在薄層層析中，展開劑的選擇很重要，我從事合成時間不長，每次選展開劑的時候都不是很恰當(dāng)，請各位經(jīng)驗豐富的老師賜教一種簡單的辦法是根據(jù)你

26、產(chǎn)的溶解性選擇一種極性最強(qiáng)的溶劑學(xué)（如醇類，乙氰等），再根據(jù)你實際展開的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調(diào)節(jié)體系的極性。以得到最好的展開效果。把我的祖?zhèn)髅胤礁嬖V你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年來我用這四種體系,沒有出現(xiàn)過什么問題.我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試從展開的角度上來看，確實能行，如果是分離就不一定行了分離的話只好調(diào)低一點Rf，還是可以

27、的氨基酸都有專用的展開劑，常用丁醇和水，再加酸堿極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸2 請問：制備薄層板子爬完后，東西怎么取下來？在不回流的條件下（20-30度）單用甲醇攪半個小時可不可以？還有就是我在另外一本書上看到說用乙醇好一些，因為甲醇回把硅膠里帶的雜質(zhì)也沖下來，實在不知該怎辦好，請哪位高手幫忙解答解答吧。謝謝先！如果你所要的東西與想要分離的東西在板子上分的很開，你可以把帶有產(chǎn)品的一部分硅膠刮下來，用乙酸乙脂（參考2樓意見）浸泡，然后慮掉硅膠，把溶劑蒸干就可以了么！謝謝您的指教，用乙酸乙酯的話，要不要回流

28、??？時間大概要多長 ？溫度低的話硅膠上的東西會不會掉不下來呀？還有就是用 乙酸乙酯的話，極性夠嗎？能徹底把東西從硅膠上交換下來嗎？我一般用丙酮。不要加熱。用洗脫管洗脫，而不是浸泡后過濾。乙酸乙酯的極性通常是足夠的，不放心的話可多加點乙酸乙酯，但不要加熱。刮下來的硅膠粉末加乙酸乙酯，室溫攪拌2小時，我做過上百次從沒遇到問題。只要在板上能分開，得到的樣品去做400M核磁基本看不出雜質(zhì)。但我也有很多經(jīng)驗表明用甲醇也沒問題。極性比較大的東東（比如用純乙酸乙酯也不好爬起來的），還是需要用甲醇的，如果板好的的話，雜質(zhì)是不會有的，但可能會有少量硅膠帶下。我最推薦用二氯甲烷，容易蒸干，而且NMR簡單，但可能洗

29、脫能力較乙酸乙酯稍差，對一般的化合物還是夠了。請問chemie用二氯甲烷極性夠嗎？硅膠上的東西很難下來吧？還有請問lanthanum洗脫管是什么啊？我好像從沒用到過呀！你想想，你一般爬板或過柱用的洗脫劑極性有多大？既然能從硅膠柱上沖下來，又何愁不能從硅膠上洗下來呢？洗脫管我也沒用過，愿聞其詳。洗脫管就是一個玻璃管，下面縮口，就像一個小柱子，沒活塞罷了。使用時塞一小塊脫脂棉，將從板上刮下的硅膠粉末倒進(jìn)里面，加丙酮洗脫，下面用圓底燒瓶收集滴下來的洗脫液。既不必加熱也不必攪拌。用純丙酮作為洗脫劑，對于通常極性（氯仿：甲醇=4：1，硅膠H，CMC，Rf>0.2）的物質(zhì)，均能完全洗脫。如果極性更大

30、，請試用甲醇。特殊物質(zhì)由于溶解性原因，請試用二氯甲烷，如三萜類。我一直用砂板漏斗，更省心，硅膠粉末也不會沖下來。砂芯漏斗不好洗，尤其對于不溶物如硅膠。用酒精或者洗液浸泡除去有機(jī)物，用水反沖可以除去大部分無機(jī)物和不溶物，可總會有些進(jìn)入狹縫里的除不干凈。感覺不爽。請問，為什么不使用浸泡后過濾的方法呢？我為了方便起見一直用的是這種方法，可是發(fā)現(xiàn)對收率影響比較大，這里面是不是有什么道理呢？制備薄層的問題就是收率比柱層析低很多，死吸附嚴(yán)重，因為柱子一直在用溶劑沖。但沒有辦法，不過適用于樣品量較少的情況。我有很多核磁都是拿板分的。不推薦使用甲醇浸泡，會有硅膠峰，氫譜高場區(qū)不好看。我一般是用乙酸乙酯或THF

31、浸泡，室溫下振搖12小時，沙芯漏斗過濾后旋干即可。3我要的是氨基酸甲酯,現(xiàn)在合成了它的鹽酸鹽,用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)PH到弱堿性后,無法萃取出來(用過乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分還在水里),請教各位大俠如何解決?你不要用水，不要用碳酸氫鈉，而是用有機(jī)溶劑加三乙胺調(diào)至pH89左右，季銨鹽析出，濾掉，剩余你的產(chǎn)品在溶劑中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等極性大的溶劑，會把季銨鹽溶解，最好選用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之類的中等極性的溶劑。三乙胺的鹽酸鹽溶于二氯甲烷，而且我做過鹽酸鹽在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨氣后可得酯，氯化銨在二氯甲烷中基本不溶解將你的鹽酸鹽分散在乙醚中，

32、然后通氨氣。過濾，濾餅是氯化銨，濾液蒸干，就是你要的氨基酸酯了。我以前做的丙氨酸乙酯，從酸到酯，收率80以上。3過極性大的物質(zhì)用反柱法。用活性炭，價廉，效果如何？C18等價高，再生效果如何？望作過這方面工作的老師指導(dǎo)心得。我分離的樣品后兩個點不易出來，加大極性時則托尾混在一起出來，打算用極性柱C18價格高，但只要好好用，別用氯仿等溶劑洗，一根柱子可以反復(fù)用很多次的。活性碳除點量少的雜質(zhì)還行，特別是脫色效果好。你的樣品沒說明性質(zhì)，不好給你建議c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脫，效果好！若是酸或胺可以加一點醋酸或三乙胺采用比點板極性小的展開劑慢慢過.4最近需要用制備型的薄層，但是以前又沒有接

33、觸過，請問制備型薄層的黏合劑溶液的濃度多少是最好?。窟M(jìn)行制備型薄層試驗時應(yīng)注意一些什么樣的問題??？我以前在公司時做過薄層制備，現(xiàn)在在上學(xué)，可能記得不是太清：應(yīng)該是2.5-5/1000，簡單地說，就是2.5-5克CMC加水至1000ML然后稍微加熱，或不加熱，用電磁攪拌后，盡量地溶解，可以直接用，最好過濾一下，不過過濾很慢，要有耐心哦！我記得我們以前白天讓水泵一直抽濾，不管它，而去做別的試驗！還有，選用20X20CM的玻璃板進(jìn)行制備時，將硅膠與CMC溶液攪勻后（比喻說用量比硅膠1克，CMC溶液3ML），一般說來20X20CM的玻璃板需要20克硅膠+60ML水，不要有氣泡發(fā)生，如有，可以加入少量乙

34、醇，再攪拌，然后鋪板，使之均勻鋪在玻璃板上，在空氣中自然涼干，然后在100度左右烘烤活化，關(guān)閉電源，自然冷卻，拿出直接用就行了！不知道我記憶是否出錯，如是，請愿量！先用一般的洗滌劑將用過的板子洗過，在把板子浸泡入水中，加入少量固體NaOH，在電爐上煮一個小時左右，然后用水洗凈，烘箱中120度哄1小時備用。2）配制用0.6%的縮甲基纖維素水溶液，待混合均勻后再抽濾。3）在抽濾好的縮甲基纖維素加入硅膠（注意要有熒光的哦化學(xué)純就可以）然后鋪在哄好的板子上就好了，雖然大家都會這個方法，但是我發(fā)現(xiàn)0.6%的比例是比較好的制取CMC水溶液：稱取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL錐形瓶中，加入1000mL蒸餾水，磁子攪拌，水浴加熱60-70度，直到澄清，靜置數(shù)天，讓少量絮狀物沉降。注意，無法過濾。（2）鋪制備薄層（PTLC）板：可分離50-200mg樣品。20*30cm玻璃板單面用洗衣粉刷洗