中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)題庫(kù)知識(shí)分享

1、中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)題庫(kù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)題庫(kù)說明：此題庫(kù)適用于36學(xué)時(shí)、72學(xué)時(shí)、108學(xué)時(shí)、144學(xué)時(shí)的課程，題庫(kù)分為 容易、中等難度、難三類，出題時(shí)針對(duì)不同學(xué)時(shí)適當(dāng)調(diào)整不同難度題量。名詞 解釋為每題2分，判斷為每題1分，填空為每空1分，選擇為每空1分，綜合 題每題5分，英譯漢每題1分。第一章一、名詞解釋：1中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)2. 藥品標(biāo)準(zhǔn)3. 中國(guó)藥典4. 藥品質(zhì)量5. 取樣二、判斷()1.精密稱定系指準(zhǔn)確至所稱重量的1/10 0.()2.藥典是進(jìn)行中成藥藥品檢驗(yàn)的唯一標(biāo)準(zhǔn)。()3. Chinese pharmacopoeia 的中文含義是中國(guó)藥典。()4.中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序?yàn)椋喝右灰活A(yù)

2、處理一一分析(性狀一鑒別一檢查一含量測(cè)定)一一報(bào)告(填寫檢驗(yàn)報(bào)告，給出結(jié)論()5.取樣的原則為均勻、合理、隨機(jī)三、填空1. 對(duì)中成藥進(jìn)行檢驗(yàn)的法定依據(jù)是 和。2. 各級(jí)是國(guó)家設(shè)立的專門負(fù)責(zé)藥品檢驗(yàn)的法定機(jī)構(gòu)。3. 取樣的要求是：取樣要有 性、性和性。取樣的原則是。4. 中藥制劑鑒別主要包括 、和等。5. 中國(guó)藥典的主要內(nèi)容是、和。6. 藥品標(biāo)準(zhǔn)中需進(jìn)行實(shí)際檢測(cè)的項(xiàng)目有 、和。7. 中國(guó)藥典規(guī)定取某樣品約1g,精密稱定。其稱量范圍是；其稱量精度是；應(yīng)使用天平。8. 我國(guó)現(xiàn)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)有和。9. 藥品檢驗(yàn)應(yīng)堅(jiān)持 的原則，只要有 項(xiàng)檢驗(yàn)不符合規(guī)定，即判定為不合格藥品。10樣品的提取方法有、等。四、選

3、擇1. 藥品標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別項(xiàng)用于藥品的-；檢查項(xiàng)用于藥品的-；含量測(cè)定 項(xiàng)用于藥品的-。（A優(yōu)劣評(píng)價(jià)B純度和品質(zhì)檢定C真?zhèn)闻袛啵?. 下列項(xiàng)目中不屬于檢驗(yàn)內(nèi)容的是 （A藥品名稱B處方C.性狀D.含測(cè)E.功能主治）3. 配制 100ml50%勺乙醇應(yīng)量取 95聽醇_ml（ A.52.6 B.50.0 C.58.4 ）4. 在精密量取5ml溶液時(shí)應(yīng)采用的量具是（A.量筒B.量杯C.刻度試管D.移液管）5. 取樣前應(yīng)注意檢查的內(nèi)容有（A生產(chǎn)批號(hào)、品名、廠家、規(guī)格、包裝樣式是否一致B檢查包裝的完整性 C.清潔程度及有無水跡D.霉變或其它物質(zhì) 污染）6. 至今為止我國(guó)共頒布發(fā)行了 版中國(guó)藥典（A.7 B.

4、8 C.9 D.10）。7. 大蜜丸的破碎（分散）方法是，水丸的粉碎用。（A.小刀切成小塊B.小刀刮去糖衣層置研缽中研細(xì) C.直接置研缽中研細(xì) D.用小刀或剪刀剪切 成小塊，加硅藻土研磨分散）8. 片劑的粉碎可用，栓劑的分散可用。（A.小刀切成小塊B.小刀刮去糖衣層置研缽中研細(xì) C.直接置研缽中研細(xì) D.用小刀或剪刀剪切成小塊， 加硅藻土研磨分散）第二章一、名詞解釋1. 中藥制劑理化鑒別二、判斷（ ）1.TLC 鑒別采用定量點(diǎn)樣法。（ ） 2. 藥檢中，經(jīng)常使用的薄層板是軟板。（ ） 3. 紫外分光光度法使用的波長(zhǎng)范圍是 400-800nm。（ ）4.CMC-Na 是粘合劑羧甲基纖維素鈉的英文

5、縮寫。（ ）5. 鹽酸- 鎂粉反應(yīng)呈負(fù)反應(yīng)即可確證某中成藥不含有山楂。（ ） 6. 薄層色譜鑒別中同時(shí)設(shè)置化學(xué)對(duì)照品和對(duì)照藥材可有效地檢出藥品是 否使用假冒代用品。（ ） 7. 應(yīng)用薄層鑒別法時(shí)，在供試品色譜中，在與對(duì)照品或?qū)φ账幉纳V的 相應(yīng)的位置上，顯相同顏色或熒光的斑點(diǎn)，則判斷為符合規(guī)定。（ ） 8. 檢識(shí)生物堿時(shí)應(yīng)采用多種（ 2 種以上）生物堿沉淀反應(yīng)（ ）9. 應(yīng)用鹽酸 - 鎂粉反應(yīng)鑒別某中成藥是否含有山楂，若呈正反應(yīng)，僅據(jù)此 即可確證其中含有山楂。（ ）10. 試管反應(yīng)時(shí)，為使反應(yīng)迅速完成，需用手指堵塞試管口并上下劇烈振 搖試管。（ ）11. 進(jìn)行醋酐濃硫酸反應(yīng)時(shí)，蒸發(fā)皿等容器不一

6、定非得完全干燥。（ ）12. 加熱有機(jī)溶液絕對(duì)不允許使用明火熱源。（ ） 13. 生物堿的硅鎢酸反應(yīng)應(yīng)在白色點(diǎn)滴板上進(jìn)行。（）14.制備薄層板最好使用厚度1-2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，普通玻璃板一般不 宜使用。玻璃板需洗凈至不掛水珠，晾干，貯存于干燥潔凈處備用。（） 15. 薄層色譜最好使用新鮮溶劑配制的展開劑。（） 16. 配制多元展開劑時(shí)，各種溶劑應(yīng)分別量取后再混合，不得在同一量具中累積量取。小體積溶劑宜使用移液管等精確度較高的量具量取。（） 17. 制備含有酸堿改性劑（硼酸、氫氧化鈉等）的薄層板時(shí)，應(yīng)細(xì)心體會(huì)，摸索出最佳加水量和研磨時(shí)間（）18.薄層色譜圖象可采用攝像設(shè)備拍照，以光學(xué)照片或電

7、子圖象的形式保 存。也可以用掃描儀記錄相應(yīng)的色譜圖。（）19.大黃和土大黃（常為大黃的偽品）的顯微特征和化學(xué)反應(yīng)都很相似，但二者的熒光性差異較大，后者顯棕紅色熒光。（）20.實(shí)驗(yàn)室中鑒別冰片常采用微量升華法。（）21.顯微鑒別中大黃的草酸鈣簇晶大而且鈍（）22.顯微鑒別中山藥細(xì)胞黃色分枝狀（）23.顯微鑒別中黃柏石草酸鈣簇晶較長(zhǎng)（）24.熒光鑒別法最常用的紫外燈波長(zhǎng) 254、365nm三、填空1. TLC鑒別法的操作步驟是： -。2. GC用于中成藥的鑒別，主要是通過與對(duì)照品比較色譜峰的 來進(jìn)行的，該法主要用于 成分的檢測(cè)。3. TLC鑒別法的對(duì)照物有 、和。4. 薄層色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)包括、

8、和。5. 熒光鑒別時(shí)，供試液一般用毛細(xì)管吸取， 點(diǎn)加在濾紙上，使斑點(diǎn)。6. 薄層色譜鑒別法通常是在同一塊薄層板上同時(shí)點(diǎn)加 和，在條件下展開，然后顯色檢出色譜斑點(diǎn)后，將所得供試品與對(duì)照品的色譜圖進(jìn)行，從而對(duì)藥品的作出判斷。7. 薄層色譜法除了用于藥品的真?zhèn)舞b別外，還可用于 和。8. 薄層色譜鑒別中樣品預(yù)處理的方法較多，除常規(guī)的和外，還可采用、和等提取方法。對(duì)于提取液的進(jìn)一步凈化，可使用 萃取法或萃取法，即使用自制或商品化小型色譜柱（亦稱預(yù)柱）。9. 硅膠和氧化鋁為親水性吸附劑，其含水量越咼，吸附活性 ;反之，則。10. 相對(duì)濕度可通過適當(dāng)濃度的硫酸溶液進(jìn)行控制，硫酸溶液的濃度越高其吸濕性越，使得

9、展開箱中的相對(duì)濕度越；反之，則越 。11. 通常，成分在較高溫度下展開時(shí)，Rf值；反之，Rf值。12. 在一定的色譜條件下，相同的物質(zhì)應(yīng)具有相同的 和 。因此，將供試品溶液和對(duì)照品溶液分別注入氣相色譜儀，對(duì)二者的氣相色譜圖進(jìn) 行比對(duì)，根據(jù)供試品與對(duì)照品色譜峰 是否相同，從而對(duì)樣品作出定性鑒別。13. 保留時(shí)間（tQ系指從進(jìn)樣開始，到該組分色譜峰項(xiàng)點(diǎn)的 。14. 具有升華特性的中藥化學(xué)成分為 、等14 高效液相色譜鑒別法與氣相色譜鑒別法有許多相似之處，亦是采用_比較法進(jìn)行鑒別。16. 紫外分光光度鑒別法采用進(jìn)行鑒別17. 熒光鑒別時(shí)將供試品置紫外光燈下約cm處觀察所產(chǎn)生的熒光，必要時(shí)可在供試品上

10、加 ，再觀察熒光及其變化。18. 熒光鑒別時(shí)熒光強(qiáng)度較弱，故一般需在 中觀察熒光；紫外光對(duì)人的有損傷，操作者應(yīng)避免與紫外光 。19. 不同的展開溫度會(huì)使展開箱空間分布的各種有機(jī)溶劑的發(fā)生變化，或使含水的展開劑在放置分層過程中或展開時(shí)，其中亦隨之改變，從而不同程度地改變了展開劑的極性，影響到色譜的分離效果。20. 自制薄層板時(shí)，一般是將固定相和水（或黏合劑的水溶液）按 的比例研磨制備。涂布好的薄層板，室溫晾干后，需在烘30分鐘活化。21. 薄層板浸入展開劑的深度以距離原點(diǎn) m為宜。22. 生物堿通用沉淀反應(yīng)，需在條件下進(jìn)行。此外，還應(yīng)事先排除某些非生物堿類成分的干擾，避免出現(xiàn)反應(yīng)。23. 在藥品

11、檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的檢測(cè)器是。24. 薄層展開大多展距為_cm。展開前的溶劑預(yù)平衡（“飽和”）一般保持 分鐘。25. 紫外分光光度法使用的波長(zhǎng)是nm。26. 可見分光光度法使用的波長(zhǎng)是nm。四、選擇1. 檢識(shí)富含生物堿藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)富含黃酮類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)富含蒽醌類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用 ；檢識(shí)富含皂苷類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)富含香豆素（內(nèi)酯）類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)富含酚類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用。（A.鹽酸-鎂粉反應(yīng)B.碘化鉍鉀反應(yīng)C.醋酐-濃硫酸反應(yīng)D.異羥肟酸鐵反應(yīng) E堿液反應(yīng)F.三氯化鐵反應(yīng)）2. 檢識(shí)富含蛋白質(zhì)、氨

12、基酸等動(dòng)物性藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)富含揮發(fā)性成分的藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)朱砂藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)石膏、牡蠣等藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用 ；檢識(shí)雄黃藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用；檢識(shí)苦杏仁、桃仁等藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用。（A.茚三酮反應(yīng)B.香草醛-濃硫酸反應(yīng)C.草酸胺反應(yīng)D.銅片反應(yīng)E.硫化氫 反應(yīng)F.三硝基苯酚試紙反應(yīng)）3. 凡是具有生色團(tuán)和助色團(tuán)的有機(jī)化合物大多具有熒光性質(zhì)，因此等成分能夠發(fā)射熒光，而 等成分不能產(chǎn)生熒光。（A.黃酮類B.強(qiáng)心苷C.蒽醌類D.皂苷E.香豆素類F.萜類G.甾類H.糖類）4. 下列項(xiàng)目中不屬于理化鑒別內(nèi)容的是 （A一般化學(xué)反應(yīng)法B

13、.熒光法C.微量升華法清潔程度及有無水跡D.UV E.IR ）5. 紫外分光光度法應(yīng)用 進(jìn)行鑒別，HPLC GC應(yīng)用進(jìn)行鑒別。（A. /maxB. t r C. /min D. pH ）6. 某膠囊劑是由穿山龍薯芋根莖的提取物制備而成的，可采用一般化學(xué)反應(yīng)法對(duì)該制劑進(jìn)行鑒別（A.鹽酸-鎂粉反應(yīng)B.碘化鉍鉀反應(yīng)C.醋酐-濃硫酸 反應(yīng)D.異羥肟酸鐵反應(yīng)）7. 某制劑的堿液反應(yīng)呈正反應(yīng)（紅色），微量升華法檢出黃色簇針狀結(jié)晶，據(jù)此可初步判定該藥品中含有 （A.黃連B.大黃C.黃苓D.防己）8. 薄層展開大多采用 展開（A. 次上行B.二次上行C. 一次下行）。薄層 板浸入展開劑的深度以距離原點(diǎn) mm為

14、宜（A.5 B.2 C.10 ）。大多展距為 cm （A.79 B.815 C.10 ）。展開前的溶劑預(yù)平衡（“飽和”）一般保持 分 鐘（A.1530 B.15 C.3060 ）。9. 選擇和優(yōu)化薄層色譜展開劑時(shí)，鑒別甘草（甘草酸）、熊膽（游離膽酸 類）、大黃（大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素等）、白芍（丹皮酚）等藥味，展開劑中常加入等；鑒別黃柏和黃連（小檗堿）等藥味，展開劑中往往加入（A.甲酸或冰醋酸B.濃氨試液）。10. 選擇和優(yōu)化薄層色譜展開劑時(shí)通常可先將樣品以展開，如果主要成分的Rf值在0.7以上，可改用；如果主要成分的Rf值在0.3以下，可改用。A.苯一無水乙醇（4： 1） B.苯一氯仿（

15、1: 3） C.丙酮一甲醇（1：1）11. 紫外分光光度法應(yīng)用 進(jìn)行鑒別，HPLC GC應(yīng)用_進(jìn)行鑒別。（A. /maxB. t r C. /min D. pH ）12. 中國(guó)藥典中的薄層色譜法均使用所謂的“ ” A.硬板B.軟板）。最常用的固定相（吸附劑）有 、等（A.硅膠G B.硅膠GF54 C.硅膠H D.硅膠HF254 E.氧化鋁F.聚酰胺G.微晶纖維素H. 硅膠GCMC-Na，其中G'代丄，F(xiàn)254”代表，H'代J, CMC-N”代表（A.黏合劑煅石膏B.黏合劑羧甲基纖維素鈉C.254nm紫外光下發(fā)射熒光的熒 光劑D.無任何添加劑）。五、綜合1. 在同一塊薄層板上分別

16、點(diǎn)加6份相同質(zhì)量的供試品，展開，檢識(shí)，對(duì)各待測(cè) 成分進(jìn)行掃描，記錄相應(yīng)的峰面積 A （見下表）。試考查該薄層色譜的重復(fù)性 是否合格。份號(hào)123456A20617.2519663.0719543.3020412.4119254.3021004.25第三章一、名詞解釋1. 中藥制劑常規(guī)檢查2. 重量差異檢查3. 相對(duì)密度檢查4. 乙醇量二、判斷()1.崩解(溶散)時(shí)限檢查規(guī)定的溫度是 38C。()2.大黃中含的草酸鈣簇晶屬于雜質(zhì)。()3.檢查片重差異，每片為1份，共測(cè)定10份。()4.麝香保心丸可采用烘干法測(cè)定其含水量。()5.干燥至恒重是指連續(xù)兩次稱重之差不超過 0. 3 mg()6.GC測(cè)乙醇

17、含量采用的方法是內(nèi)標(biāo)-校正因子法。()7.相對(duì)密度是指25C某物質(zhì)的密度與水的密度之比。()8.乙醇含量是指20C時(shí)藥品所含乙醇的容積百分比。()9.比重瓶法在20 T的條件下測(cè)定相對(duì)密度()10.注射劑要求測(cè)定相對(duì)密度。()11.水分測(cè)定法指對(duì)所有制劑含水量的測(cè)定()12.比重瓶測(cè)定樣品相對(duì)密度應(yīng)先測(cè)水，后測(cè)樣品三、填空1. 檢查藥品崩解(溶散)時(shí)限時(shí)，供試品一次用量為 _粒(片、丸)，大多采 用為溶劑，溫度控制在 °C。2. 藥典規(guī)定的水分測(cè)定法是 、和。3. 水分測(cè)定第三法中五氧化二磷主要吸收 中的水分，無水氯化鈣吸收進(jìn)入干燥器的 中的水分。4. 相對(duì)密度是指在相同特定條件下，

18、某物質(zhì)的密度與 的密度之比。5. 水分測(cè)定第一法的干燥溫度為 ;樣品第一次干燥 小時(shí),以后每次干燥小時(shí)，水分揮盡的指標(biāo)為連續(xù)兩次稱重之差不超過mg;6. 知柏地黃丸重量（標(biāo)示重量9g）差異檢查結(jié)果如下（g）:9.509.029.358.218.468.658.958.659.1310.01根據(jù)藥典規(guī)定，此批藥品重量差異檢查結(jié)果為 7. 水分測(cè)定第二法采用水飽和的甲苯是為了8. 某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6g。按重差檢查規(guī)定，其測(cè)定份數(shù)為 ，每份丸，重差限度為，允許重量范圍為，超出重差限度一倍的允許重量范圍為。9. 烘干法測(cè)定水分，加熱溫度為 _。10. 測(cè)定非揮發(fā)性樣品的相對(duì)密度一般采用 ，測(cè)定

19、揮發(fā)性樣品的相對(duì)密度一般采用011. 水分測(cè)定第一法規(guī)定取樣品25g,置干燥恒重的稱量瓶中，精密稱定。其稱量精度是，應(yīng)使用天平。12. 進(jìn)行相對(duì)密度測(cè)定的劑型有 o13. 某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6go按重差檢查規(guī)定需用 格的天平稱量。14. 某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6go根據(jù)測(cè)試結(jié)果，若所有份數(shù)均處于允許重量范圍之內(nèi)，則判定為；若其中 3份或3份以上超出允許重量范圍，則判定為；若其中 1份或2份超出允許重量范圍，但均未超出重差限度一倍的允許重量范圍，則判定為，否則判定為015. 水分測(cè)定第一法所用稱量瓶干燥至恒重是指連續(xù)兩次稱重之差不超過mg 四、選擇1. 下列劑型中，需做PH值、裝量差異、

20、相對(duì)密度三項(xiàng)檢查的是 。（ A.片劑B.合劑C.煎膏劑D.顆粒劑）2. 下列劑型中，需做重量差異、崩解（溶散）時(shí)限兩項(xiàng)檢查的是_。（ A.片劑B.合劑C.煎膏劑D.丸劑）3. 含乙醇量系指在 （A 20 C B 25 C）時(shí)，各制劑中含乙醇的 （A容量B重量）百分?jǐn)?shù)。4. 水分測(cè)定中， 用于不含（少含）揮發(fā)性成分的樣品，_適用于含揮發(fā)性貴重樣品，適用于含揮發(fā)性成分的樣品。 用于各種樣品，且快速、靈敏、準(zhǔn)確。（A .GC B.烘干法C 減壓干燥法D 甲苯法）5. 醇溶性浸出物的測(cè)定采用 作為提取溶劑。（A.甲醇B.乙醇C.丙醇D.正丁醇E.石油醚F.乙醚）6. 揮發(fā)性醚浸出物的測(cè)定采用 作為提取

21、溶劑。（A.甲醇B.乙醇C.丙醇D.正丁醇E.石油醚F.乙醚）7檢查藥品崩解（溶散）時(shí)限時(shí)，供試品一次用量為 粒（片、丸），（A.6B.8 C.12 ）大多采用為溶劑（A.水B.稀鹽酸C.稀硫酸），溫度控制在Co（ A.36±1C B. 37 ±1C C.38 ±1C）8. 用氣相色譜法測(cè)定某酊劑中的乙醇含量時(shí)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)中，理論板數(shù)應(yīng)大于 分離度應(yīng)大為 （A.700 B. 2 C. 500 D.1.5 ） o9. 片劑需做檢查；丸劑需做檢查；散劑需做檢查。（A.重量差異B.裝量差異C.水分D.崩解或溶散時(shí)限E.外觀均勻度F.乙醇量G.pH值H.澄明度I.相對(duì)密

22、度）10. 硬膠囊劑需做檢查；合劑需做檢查。 （A.重量差異B.裝量差異C.水分D.崩解或溶散時(shí)限E.外觀均勻度F.乙醇量G.pH值H.澄明度I. 相對(duì)密度）11. 酒劑需做檢查；注射劑需做檢查。 （A.重量差異B.裝量差異C.水分D.崩解或溶散時(shí)限E.外觀均勻度F.乙醇量G.pH值H.澄明度I. 相對(duì)密度）12. 烘干法測(cè)定水分含量使用的玻璃儀器是 （A.稱量瓶B.坩堝C.蒸發(fā)皿 D.表面皿）五、綜合 ：1. 銀黃口服液（合劑）采用比重瓶法測(cè)定其相對(duì)密度，藥典規(guī)定d> 1.05。測(cè)定數(shù)據(jù)如下：比重瓶重 21.597g，比重瓶+水重31.530g，比重瓶+供試品重 32.150g。試問：

23、該制劑的相對(duì)密度是多少（保留三位有效數(shù)字）？是否符合藥 典規(guī)定？操作時(shí)應(yīng)注意哪些要點(diǎn)？2. 采用GC測(cè)定顛茄酊中乙醇含量，精密量取樣品 8ml、正丙醇（內(nèi)標(biāo)物）5ml,加水稀釋成100ml，混勻，再稀釋100倍，混勻，作為供試液。取1 pl進(jìn) 樣，色譜圖中乙醇和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比 A乙/A內(nèi)=0.9016，已知f=1.239，求算 該制劑中乙醇含量（ V/V ）。第四章 一、名詞解釋1. 雜質(zhì)2. 雜質(zhì)限量3. 灰分檢查4. 生理灰分5. 重金屬6. 砷鹽的檢查二、判斷( ) 1. 酸不溶性灰分的來源主要是泥沙。( ) 2. 重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)鉛液是由醋酸鉛配制而成的。( )3. 砷鹽檢查中，使用

24、醋酸鉛棉的目的在于吸收 H2S 氣體。( ) 4. 硫代乙酰胺法測(cè)定重金屬可產(chǎn)生棕黃色供比色分析。()5.灰分檢查中高溫?zé)胱频臏囟纫话阍?500600C。( ) 6. 總灰分的來源主要是泥沙。( ) 7. 灰分檢查主要是控制中藥及其制劑中的泥沙等外來雜質(zhì).() 8. 泥沙的主要成分是草酸鈣 , 可溶于稀鹽酸 , 故是酸不溶性灰分的主要成分.() 9. 古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，供試品的砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)品的淺或與其一致，則說明砷鹽含量未超限。() 10. 泥沙的主要成分是草酸鈣 ,可溶于稀鹽酸 , 故是酸不溶性灰分的主要成分.() 11. 古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，供試品的砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)品的淺或與其一致，則說

25、明砷鹽含量未超限。()12.DDC-Ag法檢查砷鹽時(shí)，供試品的吸收度值比標(biāo)準(zhǔn)品的大，則說明含 砷量未超限。()13.DDC-Ag法生成的紅色膠態(tài)銀最大吸收波長(zhǎng)(入maX為510nm（）14.砷鹽檢查中，使用硝酸鉛棉吸收硫化氫氣體。（）15.比重瓶法在20C的條件下測(cè)定相對(duì)密度（）16.雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)最小允許量。（）17.硫化鈉法測(cè)定重金屬適用于供試品不需有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色 的重金屬限量檢查。.（）18.生理灰分屬于雜質(zhì)。（）19. DDCAg代表的是二乙基二硫代氨基甲酸銀。（）20.重金屬檢查時(shí)供試品如帶有顏色，可用稀焦糖液調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液，使 兩者顏色一致，此種方法被稱為內(nèi)消色

26、法。（）21.砷鹽檢查中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫還原劑是為了防止五價(jià)砷存 在，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。三、填空1. 雜質(zhì)是藥品中存在的不具 _作用，對(duì)人體有 或影響的物質(zhì)。雜質(zhì)一般分為 -和兩種類型。2. 藥典規(guī)定的水分測(cè)定法是 、和。3. 雜質(zhì)的主要來源為 、。4. 砷鹽檢查法有和。5. 灰分檢查包括 和。6. 泥沙的主要成分是 ，溶于稀鹽酸,故是酸不溶性灰分的主要成分7. 不屬于雜質(zhì)的灰分是，例如。四、選擇1. 下列物質(zhì)中， 屬于一般雜質(zhì)， 屬于特殊雜質(zhì)。（A.大黃中的草酸 鈣B.泥沙C.重金屬D.附子理中丸中的烏頭堿 E.砷鹽F.三黃片中的土大黃 苷）2. 以下重金屬檢查法中， 必須在pH

27、3.5的條件下進(jìn)行。使用比色管 目測(cè)比色，_必須在堿性條件下進(jìn)行。【A第一法（硫代乙酰胺法）B第 二法（熾灼法）C 第三法（硫化鈉法）D第四法（微孔濾膜法）】3. 藥品中的重金屬主要是指等對(duì)人體有害金屬元素.（A.鉛B.汞C.銅D.砷E.鎘F.鐵G.鋅）4. 下列中藥中含有重金屬的有 （A.朱砂B.石膏C.雌黃D.信石）5. 灰分的測(cè)定使用的容器是 _（A.稱量瓶B.坩堝C.蒸發(fā)皿D.表面皿）五、綜合1. 取阿膠2g,加氫氧化鈉1g,混勻，用小火燒灼使炭化，再高溫使完全灰 化，放冷，加鹽酸、水使溶解，依第一法檢查砷鹽，含砷鹽不得超過百萬分之三。試問：應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1 pg/ml）多少毫升？樣

28、品加堿燒灼的目的是 什么？用化學(xué)反應(yīng)式表達(dá)砷斑生成的過程。2. 取附子理中丸樣品25g,經(jīng)堿化、乙醚提取，提取物用無水乙醇1ml溶解作為供試液。另精密稱取烏頭堿對(duì)照品，加無水乙醇制成對(duì)照液（1mg/ml）。分別吸取供試液12血對(duì)照液5 pl，點(diǎn)于同塊薄層板上對(duì)樣品中烏頭堿進(jìn)行限量 檢查。計(jì)算：該藥品中烏頭堿的限量（ppm）。該藥品一次服用量（6g）中 烏頭堿的最大允許量（mg。ATr-rr第五章 一、名詞解釋1. 中藥制劑的含量測(cè)定2. 浸出物的測(cè)定3. 中藥指紋圖譜4. 薄層掃描法二、判斷( )1. 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系好壞的指標(biāo)是相關(guān)系數(shù)( r )。( ) 2. 分光光度法的定量分析是以朗

29、伯 - 比爾定律為理論基礎(chǔ)的。( ) 3. 藥典中用于定量分析的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)。( ) 4. 分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為 A=a+bc。( ) 5. 揮發(fā)油測(cè)定法系指對(duì)藥品中揮發(fā)油總量的測(cè)定。( ) 6. 薄層掃描法定量分析的理論基礎(chǔ)是阿基米德定律。()7.在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的流動(dòng)相是甲醇一水或乙晴一水溶劑系 統(tǒng)。()8.在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的檢測(cè)器是紅外檢測(cè)器。()9. HPLC 中的流動(dòng)相應(yīng)先充分脫氣后才可使用。()10. HPLC中的流動(dòng)相和供試品溶液需用微孔濾膜(0.45耐 濾過，才可 使用。()11.分光光度法定量分析的理論基礎(chǔ)是 L-B定律。()1

30、2. 氣相色譜法測(cè)定乙醇含量時(shí)色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：正丙醇理論板數(shù)(n)應(yīng)大于500()13. 醇溶性浸出物的測(cè)定采用丙醇作為提取溶劑。()14. 揮發(fā)性醚浸出物的測(cè)定采用石油醚作為提取溶劑。()15. 揮發(fā)性醚浸出物的測(cè)定采用乙醚做為提取溶劑。()16. 醇溶性浸出物測(cè)定法，僅用乙醇做溶劑。)17. 外標(biāo)法的點(diǎn)樣原則為：對(duì)照品和樣品的原點(diǎn)應(yīng)非交叉點(diǎn)加（）18.掃描方向應(yīng)為橫向縱向-自下而上。（）19.標(biāo)準(zhǔn)曲線是指測(cè)定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的吸收度，以吸收度為縱 坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制的曲線。（）20.標(biāo)準(zhǔn)曲線其回歸方程為A= a+ bC,相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)1三、填空1. TLCS外標(biāo)一點(diǎn)法

31、的點(diǎn)樣原則為：至少點(diǎn)加個(gè)原點(diǎn)，其中個(gè)為同一質(zhì)量對(duì)照品的；個(gè)為同一質(zhì)量樣品的且均分為兩組。2. TLCS外標(biāo)兩點(diǎn)法的點(diǎn)樣原則為：至少點(diǎn)加個(gè)原點(diǎn)，其中 個(gè)為對(duì)照品的，且分為大質(zhì)量組和小質(zhì)量組，每組個(gè)原點(diǎn)；個(gè)為同一質(zhì)量樣品的，且均分為兩組。3. 某片劑中總黃酮的含量測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線：A=-0.004633+12.3830C（r=0.9998），.回歸方程中0.004633 是，12.3830 為。四、選擇1. 屬于經(jīng)典分析方法的是 ，屬于儀器分析方法的是 。（ A.滴定法B.TLCS C.重量法D.HPLC E.揮發(fā)油測(cè)定法F.GC G.浸出物測(cè)定法H.分光光度法I.總氮測(cè)定法J.AAS K.CE ）

32、2. 藥典中的吸收系數(shù)法采用的是 （A.百分吸收系數(shù)B.摩爾吸收系數(shù)），其濃度單位為 （A.g/ 100ml B.g /ml），測(cè)定時(shí)（A.需要B.不需）對(duì)照品。3. 藥典收載的分光光度含量測(cè)定法有 、。（ A.吸收系數(shù)法B.對(duì)照品比較法C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法D.計(jì)算分光光度法E.內(nèi)標(biāo)法）。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線是指測(cè)定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的吸收度，以為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)繪制的曲線【A.吸收度（A） B.濃度（C）】。其回歸方程為（A.A= a+ bC B.C = a+ bA）,相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng) （A.1.0000B.0.9990 ）。5. TLCS的定量分析理論基礎(chǔ)是。（A.L-B定律B.K-M方程C.阿基

33、米德定律）6. TLCS的測(cè)定方式有和 兩種，其中 可米用 和，而 僅米用。實(shí)際工作中最常使用。（A.吸收測(cè)定法B.熒光測(cè)定法C.透射法D.反射法）7. TLCS的掃描分 和 。熒光測(cè)定法采用；吸收測(cè)定法大多采用 。可有效消除背景干擾的是。（A.單波長(zhǎng)掃描B.雙波長(zhǎng)掃描C.三波長(zhǎng)掃描）。8. TLCS的掃描方式有和 兩種。其中主要用于熒光測(cè)定法；而適用于斑點(diǎn)不規(guī)則的吸收測(cè)定法，故最為常用。（A.直線式B.鋸齒式C.斜線式）9. TLCS在中藥含量測(cè)定中可采用和 ， 又分為 和 。其中較為常用。（A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C. 一點(diǎn)法D.兩點(diǎn)法）10. 當(dāng)建立薄層掃描外標(biāo)法時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，則采用

34、；標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過原點(diǎn)，則采用。（A.外標(biāo)一點(diǎn)法B.外標(biāo)兩點(diǎn)法）11. HPLC檢驗(yàn)中藥最常用 色譜法，（A.反相鍵合相B.正相鍵合相C.吸附）其柱填料常用 。（A.C18 B.C8 C.硅膠）；流動(dòng)相常用或 。（A.水-甲醇B.水-乙腈C.苯）12. 高效液相色譜的部件不包括 （ A.高壓輸液泵B.儲(chǔ)氣瓶C.檢測(cè)器D.進(jìn)樣系統(tǒng)）13. 高效液相色譜流動(dòng)相脫氣最常用的方法是 （ A.加熱法B.抽真空法C.吹氦脫氣法D.超聲脫氣法）14. 高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)不包括 （ A.理論塔板數(shù)B.分離度C.重復(fù)性D.校正因子E.拖尾因子 ）15. 供可見光掃描的光源為，其波長(zhǎng)范圍為；供紫外光掃描的光

35、源為 ，其波長(zhǎng)范圍為；供熒光掃描的光源為或 ，其常用波長(zhǎng)（激發(fā)波長(zhǎng)）為 。（A.鎢燈B.氘燈C.氙燈或汞燈D.400800nm E.200400nm F.365nm）16. 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系好壞的指標(biāo)是。17. 高效液相色譜法的英文縮寫是 ，薄層掃描法的英文縮寫是 ，氣相色譜法的英文縮寫是。五、綜合1.取牡荊油膠丸100丸，加醋酸溶液（1-10） 500ml，照揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定， 得總油量2.1ml （相對(duì)密度為0.897 ）。已知：供試品（100丸）重8.254g，標(biāo) 示含量為20m/丸，藥典規(guī)定每丸含牡荊油應(yīng)為標(biāo)示量的85.0 %110.0 %。解答：應(yīng)采用甲法還是乙法測(cè)定？寫出含量計(jì)

36、算公式，并計(jì)算揮發(fā)油的含量（保留三位有效數(shù)字）。含量是否符合規(guī)定。為什么要用醋酸溶液提取揮發(fā)油？ 500ml醋酸溶液如何配制？2. 某散劑的揮發(fā)性醚浸出物的測(cè)定方法如下：供試品（3.5g）P2O5干燥器中干燥12h供試品（精密稱定，3.2250g）索氏提取器中用乙醚提取8h乙醚提取液置干燥恒重的蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，P2O5干燥器中干燥18h殘?jiān)?蒸發(fā)皿（精密稱定，15.2323g）置烘箱中緩緩加熱至|l05C，并干燥至恒重殘?jiān)?蒸發(fā)皿（精密稱定，15.2249g）解答：寫出含量計(jì)算公式，并計(jì)算浸出物含量（W/W% 保留二位有效數(shù)字）。3. 某中藥片劑總蒽醌的含量測(cè)定方法如下：取樣品 10片，精

37、密稱定（3.150g ），研細(xì)，再精密稱取25.0mg,加混合酸溶液回流15分鐘，放冷， 用乙醚提取3次，合并提取液，用水洗滌2次，棄去水層，再用混合堿溶液萃 取3次，合并堿液置100ml量瓶中，加混合堿液至刻度，搖勻，分取約 20ml置 100ml錐形瓶中，稱定重量，水浴回流 15分鐘，放冷，再稱重，用氨試液補(bǔ)足 減失重量，混勻，得供試液，置分光光度計(jì)中，在525nm處測(cè)量吸收度（A=0.325 ）。對(duì)照液（每1ml含1, 8-二羥基蒽醌10的堿水液）在相同波長(zhǎng)處 測(cè)量吸收度（A= 0.520 ）。計(jì)算該藥品總蒽醌的含量（保留二位有效數(shù)字。藥 典規(guī)定，每片總蒽醌以1, 8-二羥基蒽醌計(jì)不得少

38、于7mg。并回答以下問題： 本藥品采用的是哪種分光光度測(cè)定法？為什么樣品要用混合酸溶液加熱回 流？測(cè)量吸收度之前，供試液為什么還要加熱回流？光源應(yīng)選擇鎢燈還是 氘燈？4. 某批六味地黃顆粒中牡丹皮的含量測(cè)定方法如下：取樣品約 2g，研細(xì)， 精密稱定（2.135 g ），用水蒸氣蒸餾，收集餾出液約 450ml，置500ml量瓶 中，加水稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法在 274nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度（A=1 %0.433 ），按丹皮酚的吸收系數(shù)（E1cm ）為862計(jì)算，即得。藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每袋 （平均裝量為5.12g ）含牡丹皮按丹皮酚計(jì)，不得少于 6.0mg。解答：計(jì)算此 批藥品牡丹皮的含量（保留

39、二位有效數(shù)字），并判斷是否合格。本法屬于哪 種分光光度測(cè)定法？光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？為什么采用水蒸氣蒸餾法 制備供試液？5. 排石顆粒總黃酮的含量測(cè)定方法如下：取本品 20 片，除去包衣，精密稱定 2.100g ，研成細(xì)粉，精密稱取 0.5315g （約相當(dāng)于 5 片的重量），精密加入 稀乙醇25ml，密塞，搖勻，超聲處理5分鐘，靜置3小時(shí)以上，濾過，精密量 取濾液4ml，置50ml量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，再精密量取2ml，置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%!硝酸鈉溶液1ml，使混勻，放置6分鐘。加 10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6

40、分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的 溶液為空白。在500nm為波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，A=0.3620。根據(jù)無水蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲 線的回歸方程A= -0.0004891 + 10.87C, r=0.9999,計(jì)算藥品中總黃酮的含量。 中國(guó)藥典規(guī)定本品每片含黃酮以無水蘆丁計(jì)，不得少于25.0mg。解答：本藥品采用的是哪種分光光度測(cè)定法？光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘 燈？供試液是有色的還是無色的？求算該制劑總黃酮的含量。6. 牛黃上清丸中黃芩的含量測(cè)定方法如下：取樣品10丸，剪碎，混勻，取1g，精密稱定（1.002g），精密加稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理30分 鐘，置水浴上

41、回流 3小時(shí)，放冷，稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)充減失的溶劑量，靜置，取上清液，作為供試液。分別精密吸取黃苓苷對(duì)照液（60/ ml）和供試液各5 pl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。藥典規(guī)定，每丸含黃苓以黃苓 苷計(jì)算，不得少于15mg試計(jì)算黃苓的含量。（已知：A供（黃苓苷）二 4728936.5 A 對(duì)=3884164.25 平均丸重 5.894g/ 丸）7. 枳實(shí)導(dǎo)滯丸中枳實(shí)的含量測(cè)定方法如下：取本品粉末約0.5g，精密稱定（0.5124g），置索氏提取器中，加甲醇 90ml，水浴回流4小時(shí)，趁熱過濾至100ml量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入濾液，放冷，加甲醇至刻度， 搖勻，精密量取5ml，

42、置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試液。 精密吸取供試液5 pl、橙皮苷對(duì)照液（0.05mg/ml） 2 pl與5 pl，分別點(diǎn)于同一 塊聚酰胺薄膜上，以甲醇為展開劑，展開，展距約3cm取出晾干，噴以三氯化鋁甲醇溶液，放3小時(shí)，紫外燈（365nm）下定位，上機(jī)掃描，激發(fā)波長(zhǎng)： 300nm測(cè)量供試品與對(duì)照品熒光強(qiáng)度的積分值（A）,計(jì)算，即得。藥典規(guī) 定，本品每1g含枳實(shí)以橙皮苷計(jì)算不得少于20.0mg。解答：本法屬于熒光 測(cè)定法還是吸收測(cè)定法？采用線性掃描還是鋸齒形掃描？采用反射法還是 透射法？光源采用氙燈還是氘燈？為什么采用聚酰胺薄膜分離供試品？ 屬于外標(biāo)一點(diǎn)法還是外標(biāo)兩點(diǎn)法？計(jì)算

43、枳實(shí)的含量。（保留三位有效數(shù)字。A對(duì)（2 p ）= 885.7 A 對(duì)（5 p ）= 979.4 A 供=835.6 935.8 ）8. 九分散中馬錢子的含量測(cè)定方法如下：取本品 10 包，混合研勻。精密稱 取2.098g，置具塞錐形瓶中，精密加氯仿 20ml與濃氨試液1ml,搖勻，稱重， 于室溫下放置 24 小時(shí)，再稱重，用氯仿補(bǔ)足減失的重量，濾過。精密量取濾液 10ml，用硫酸溶液（3-300）分次提取，至生物堿提盡，合并硫酸液，置另一 分液漏斗中，加濃氨試液使呈堿性，用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放 冷，殘?jiān)芯芗勇确?5ml 使溶解，作為供試液。吸取供試液、士的寧對(duì)照液 （0.4

44、mg/ml）各5 l，分別點(diǎn)于同一塊硅膠GF254薄層板上，以甲苯一丙酮一 乙醇一濃氨試液（16 ： 12 ： 1 ： 4）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。 上機(jī)掃描，波長(zhǎng)：s 254nm， R 325nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照 品吸收度積分值，計(jì)算，即得。藥典規(guī)定，本品按干燥品計(jì)每包含馬錢子以士 的寧計(jì)算，應(yīng)為4.55.5mg。解答：本法為外標(biāo)一點(diǎn)法還是外標(biāo)兩點(diǎn)法？本法屬于熒光測(cè)定法還是 吸收測(cè)定法？展開劑中為什么加入少量濃氨試液？采用哪種顯色方法進(jìn)行 定位？樣品波長(zhǎng)是多少？參比波長(zhǎng)是多少？如何標(biāo)示生物堿已被提盡？ 計(jì)算馬錢子的含量。（保留兩位有效數(shù)字。A對(duì)=19663.07

45、A供=20617.25樣品含水量 5.5 平均裝量 2.548g/ 包）9. 從復(fù)方甘草片的HPLC色譜圖中得知：那可丁的保留時(shí)間 3.20分鐘， 峰寬0.33分鐘，半高峰寬0.23分鐘。可待因的保留時(shí)間5.00分鐘，峰寬 0.49分鐘，半高峰寬0.22分鐘。嗎啡的保留時(shí)間12.00分鐘，峰寬0.82分 鐘，半高峰寬 0.35 分鐘。分別求算上述 3 種成分的理論板數(shù)和相鄰兩峰的分離 度。10. 取某對(duì)照液10 d，連續(xù)3次注入高效液相色譜儀測(cè)定，所得色譜峰峰 面積分別為525906、530662、528544。試計(jì)算RSD并判斷色譜重復(fù)性是否符合 規(guī)定。11. 某被測(cè)成分色譜峰的 W0.05h= 0.50min，d1 = 0.22min，判斷其拖尾因 子（T）是否符合規(guī)定。12. 三黃片中大黃含量測(cè)定的方法如下：取樣品 20 片，去糖衣，精密稱定 （5.084g ），研細(xì)，精密稱取0.2548g （約相當(dāng)于1片的重量），置錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流 1小時(shí)，放冷，用 乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置燒瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-鹽酸（1