分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案（一）一、填空題：（24分2分/空）1、如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。2、移液管移取溶液時(shí)，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上，應(yīng)用一右手食指堵住管口。4 . 標(biāo)定edta容液時(shí)，若控制ph=5常選用x0為金屬離子指示劑；若控 制 ph=1q常選用_eb匚為金屬離子指示劑。5 .在滴定操作中 左手控制滴定管， 右 手握錐形瓶；滴定接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是 輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口 管嘴 上，形成半滴，用錐瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完畢進(jìn)行讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將滴定管取下視線應(yīng)與欲讀刻度線平行。6 .測定水的總硬度時(shí)用 三乙醇胺才t蔽fe

2、3+、a產(chǎn)等少量共存離子。7 . naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液因保存不當(dāng)吸收了 co2,若以此naoh溶液滴定h3p04至第二 個(gè)計(jì)量點(diǎn)，則h3p04的分析結(jié)果將偏高。二判斷題：（8分2分/題）1 .測定水的硬度時(shí)，需要對(duì)ca、mg進(jìn)行分別定量。（x）2 .對(duì)某項(xiàng)測定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測量的。（x）3 .金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過于穩(wěn)定稱為指示劑的封閉現(xiàn)象。（v ）4 .以hci標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿液中的總堿量時(shí)，滴定管的內(nèi)壁掛液珠，會(huì)使分析結(jié)果偏低。（v ）三、簡答：（68分）1、絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？（ 14分）答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低ph值，否則就不

3、能被 準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. . 鋁合金中鋁含量的測定，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的 edta ，為什么不計(jì)滴定體積？能否用不知道準(zhǔn)確濃度的 zn2+溶液滴定？實(shí)驗(yàn)中使用的edta需不需要 標(biāo)定？( 15分)答：鋁合金中鋁含量的測定，用的是置換滴定法，只要計(jì)量從aiy-中置換出的edta ，而不需要對(duì)與 ai 3+反應(yīng)后過量的 edta 計(jì)量，滴定過量的 edta 可以 , 滴定置換出的 edta 不行。實(shí)驗(yàn)中使用的 edta 不需要標(biāo)定。3. 為下列操作選用一種合適的實(shí)

4、驗(yàn)室中常用的儀器，說出名稱和規(guī)格:( 14 分)1) 準(zhǔn)確稱取 0.6 克待測定樣品，溶解 , 定溶到 100.0ml ;2) 移取25.00mlhci溶液，用0.1mol ? l_1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。答： 1) 分析天平， 100ml 容量瓶。 2 ) 25ml 移液管， 50ml 堿式滴定管。4. 有一堿液，可能含有 naoh naco 或 nahco 也可能是其中兩者的混合物。 今用鹽酸溶液滴定，以酚酞為指示劑，消耗鹽酸體積為當(dāng)加入甲基橙指示劑， 繼續(xù)用 hci溶液滴定，又消耗hci 體積為試判斷下列五種情況下，混合堿中 存在的成分是什么？( 15分)(1) vi =0; ( 2) v 2=

5、0;( 3) v i> v 2;( 4) v i< v 2;( 5) v i =v 2。答： (1) v i =0:存在 nahco (2) v 2 =0: 存在 naoh(3) vi >v2：存在 naoh 和 naco (4) vw2存在 naco 和 nahco(5) v i =v 2 存在 nco5.簡述kmno4溶液的配制方法。(10分)稱取計(jì)算量固體kmno 4于計(jì)算量體積水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h,冷卻后，用微孔玻璃漏斗(3號(hào)或4號(hào))過濾。濾液儲(chǔ)存于棕 色試劑瓶中。將溶液在室溫條件下靜置2? 3 天后過濾備用。題 ：（ 22 分 2 分/空）1

6、、濃hci的大致濃度為12 mol.l-1、濃h2so4的大致濃度為18 moll-1、濃hno3的大致濃度為 15 mol.l-1、濃nh3水的大致濃度大致為15mol.l -1。3 、 移液管吸取溶液時(shí) 右手拿移液管， 左 手拿吸耳球。5 、用edta 直接滴定有色金屬離子，終點(diǎn)所呈的顏色是 游離指示劑的顏色6 a （縱坐標(biāo)）?入（橫坐標(biāo)）作圖為吸收光譜 曲線， a （縱坐標(biāo)）? c （橫坐標(biāo)）作圖為標(biāo)準(zhǔn)曲線。7 . 標(biāo)定氫氧化鈉的基準(zhǔn)物質(zhì)有 鄰苯二甲酸氫鉀 和 草酸三、判斷題（ 8 分）1 . nahco 中含有氫，故其水溶液呈酸性（ x ） 02 ?酸堿指示劑本身必須是有機(jī)弱酸或弱堿（

7、v ） o3 ?金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過于穩(wěn)定稱為指示劑的僵化現(xiàn)象（x） o4. 測定 hco ? 2ho 的莫爾質(zhì)量時(shí), 所用的試樣失去部分結(jié)晶水，產(chǎn)生正誤差（v ）二、簡答：（ 70 分）1. 為什么標(biāo)定0.1mol/l naoh 溶液時(shí)稱取的 khcho4 基準(zhǔn)物質(zhì)要在 0.4? 0.6g 范圍內(nèi)？（15分）答.m/204.2=0.1 v/1000v=20 ，計(jì)算 m=0.41v=30, 計(jì)算 m=0.612. 舉一例說明什么是絡(luò)合滴定中的“置換滴定法”。（ 10 分）答.女口；鋁合金中鋁含量的測定，在用zn2+返滴過量的edta后，加入過量的nhf,加 熱至沸，使aiy-

8、與f-發(fā)生置換反應(yīng)，釋放出與al 3+等物質(zhì)量的edta再用zf+標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定釋放出的 edtaal3+6f+= aif63+hy3. 有一磷酸鹽溶液, 可能為 napq 或 nqhpo 或者兩者的混合物 , 今以標(biāo)準(zhǔn) hci 溶 液滴定 ， 以百里酚酞為指示劑時(shí)， 用去 vml, 繼續(xù)用甲基紅為指示劑 ， 又消耗 v2ml, 試問：(1) 當(dāng) vi>0,v2>vi 時(shí), 組成為：(2) 當(dāng) v1=0,v2>0 時(shí), 組成為 ：(3) 當(dāng) v1=v2 時(shí)組成為 ：(15 分)答. (1) 當(dāng) vi>0,v2>u 時(shí) ， 組成為 ： na3pq+ne2hpq(2)

9、 當(dāng) vi=0,v2>0 時(shí) ， 組成為 ： na 2hpq(3) 當(dāng) vi=v2 時(shí)組成為 ： na 3pq4?用純zn標(biāo)定edta操作如下：稱zn,用hci溶解，加氨水調(diào)ph值，力口 nh3- nh4緩沖溶液，加 ebt 指示劑至甲色， 用 edta 滴至乙色 ， 問甲乙兩色分別是什么顏色？分別由什么物質(zhì)產(chǎn)生的？ (15 分 )答：甲色：紫紅 zn-ebt 乙色：藍(lán)ebt5、用草酸鈉標(biāo)定kmno 4溶液時(shí)，溫度范圍是多少？過高或過低有什么不好？在該實(shí)驗(yàn)中能否用 hno3、 hci 或 hac 來調(diào)節(jié)溶液的酸度？為什么？ ( 15 分) 答：75? 85c,過高，草酸分解，過低，反應(yīng)速

10、度慢；不能用hno3,氧化性；不能用hci ，還原性； hac 是弱酸。(三)(20 分)1 、以 hci 標(biāo)準(zhǔn)液滴定工業(yè)純堿中的總堿量時(shí)，滴定管的內(nèi)壁掛液珠，對(duì)測定結(jié)果的影響2 、體積比為1 : 1 的 hci 其摩爾濃度為3、移液管移取溶液時(shí)，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上，應(yīng)用堵住管口4、滴定完畢進(jìn)行讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將 ，視線應(yīng)于5、標(biāo)定edta深液時(shí)，若控制ph=5常選用 為金屬離子指示劑；若 控制ph=1q常選用 為金屬離子指示劑。6測定膽磯中銅含量時(shí)，用 na29o3滴定至淺黃色才加入淀粉的原因是 ,繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入 nhscn的作用是 。7、以naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定hac溶液，選擇 指示劑；

11、稱取khch4q 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定o.lmol/lnaoh溶液，選擇 旨示劑。8、在鄰二氮菲吸光光度法測鐵含量實(shí)驗(yàn)中，鄰二氮菲是 ,鹽酸 羥胺的作用是,醋酸鈉的作用是?9、 以kio3為基準(zhǔn)標(biāo)定ne2s2q溶液選擇 指示劑，由 色變?yōu)?即為終點(diǎn)；以naeqq為基準(zhǔn)標(biāo)定kmno溶液以 為指示劑，由 色變?yōu)?即為終點(diǎn)。二、簡答：（80分）1、在高鎰酸鉀法測定水的化學(xué)耗氧量實(shí)驗(yàn)中，如何用0.2mol/l的高鎰酸鉀溶液 配制0.02mol/l的高鎰酸鉀溶液？（所用器皿）（10分）2、下列情況對(duì)測定結(jié)果有何影響 （如偏高，偏低或無影響）（20分） （1）標(biāo)定naoh溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸；（2

12、） na2b4o7 ? 10h>o作為基準(zhǔn)物質(zhì)用來標(biāo)定hcl溶液的濃度，有人將其置于 燥器中保存；（3）稱取kio3標(biāo)定nqqq濃度時(shí)，kio3灑在天平盤上未發(fā)覺；（4）用上述ne2s2q測定銅合金；（5）以kio3為基準(zhǔn)物質(zhì)，用碘量法標(biāo)定 na29q時(shí)，滴定速度過快，在滴定結(jié) 束 后，立即讀取滴定管讀數(shù)。3、用草酸鈉標(biāo)定kmno溶液時(shí)，適宜的溫度范圍為多少？過高或過低有什么不 好？ 為什么開始滴入的kmno紫色消失緩慢，后來卻消失加快？寫出該標(biāo)定反應(yīng)的化學(xué)方程式。（15分）4、舉例說明什么是絡(luò)合滴定中的“置換滴定法”（15分）5、簡述如何用酸堿滴定法判斷試樣是由nao ne2co或nq

13、co nahco組成的？ （ 20 分 ）答案：1、 填空： （ 20 分 ）1 偏高。 2、 6mol.1 -1 。 3、右手食指。4、應(yīng)將滴定管取下，讓其自然下垂； 視線應(yīng)與凹面平行。5、二甲酚橙；若控制ph=1q 鉻黑 t。 6、避免吸附影 響顏色的觀察；讓沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 cuscn 釋放出被吸附的碘，使反 應(yīng)更完全。7 、酚酞；酚酞。&顯色劑；作還原劑；調(diào)節(jié)溶液的ph 值。 9 、 淀粉；藍(lán)；無；kmno ; ，無；淺紅。2、 簡答： （ 80 分 ）1 、 用量筒量取0.2mol/l 高錳酸鉀溶液，到入棕色試劑瓶，并用量筒量取去離子水稀釋到所需體積搖勻，進(jìn)行標(biāo)定即可。2 、（1）偏低；偏低；（3）偏高；偏高；（5）偏高。3 、 適宜的溫度范圍 75-85 c 為多少？ ； 過高引起草酸分解，過低反應(yīng)速度慢； 這是自催化反應(yīng)，產(chǎn)物mn2為該反應(yīng)的催化劑，使反應(yīng)加速。；16hi+2k mn o+5c 2。 42-=2 mn 2+10co 2+8h 2o4、如：鋁合金中鋁含量的測定，用zn2+返滴過量的edta后加入過量的nhf,發(fā)生如下反應(yīng)aiy-+6f r +2h= alf +hy 2-釋放出與a|3+物質(zhì)量相等的hy2-,再用乙+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的 edta 而得鋁的含量。5 、簡述如何用酸堿滴定法判斷試樣是由naoh n