動(dòng)植物油脂皂化值的測定編制說明

1、動(dòng)植物油脂 皂化值的測定 國家標(biāo)準(zhǔn)修訂編制說明1、任務(wù)來源及起草單位國家糧食局 2015 年國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的要求，由武漢輕工大學(xué)負(fù)責(zé)動(dòng)植 物油脂 皂化值的測定修訂工作。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作的要求，成立了標(biāo)準(zhǔn)修訂 起草組，開展動(dòng)植物油脂 皂化值的測定標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作2、標(biāo)準(zhǔn)主要工作過程（1）成立標(biāo)準(zhǔn)修訂組，確定標(biāo)準(zhǔn)制修訂方案和工作計(jì)劃。查閱收集國內(nèi)外相關(guān)標(biāo) 準(zhǔn)及技術(shù)資料。目前國內(nèi)已有動(dòng)植物油脂 皂化值的測定的測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)。（2）標(biāo)準(zhǔn)修訂。通過與行業(yè)專家的討論，本次標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)，等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，修訂組對原文 Animal and vegetable fats a

2、nd oils Determination of saponification value進(jìn)行翻譯，形成動(dòng)植物油脂 皂化值的測定國家標(biāo)準(zhǔn)的征求意見 稿。為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)對 ISO 3961:2013 Animal and vegetable fats and oilsDetermination of saponification value 做了下列編輯性修改：分析實(shí)驗(yàn)室用水要求按 GB/T 6682 （ GB/T 6682-2008， ISO 3696：1987， MOD）； 油脂試樣制備要求按 GB/T 15687 （GB/T 15687-2008， eqv ISO 661：2003）；

3、 刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言；將“本國際標(biāo)準(zhǔn)”改為“本標(biāo)準(zhǔn)” ；用小數(shù)點(diǎn)“ .”代替原文中作為小數(shù)點(diǎn)的“ ,”；對有關(guān)公式進(jìn)行了編號；本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 5534-2008 動(dòng)植物油脂 皂化值的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與 GB/T 5534-2008 相比主要變化如下； 單獨(dú)規(guī)定了乙醇濃度，并精確了氫氧化鉀 -乙醇溶液的濃度； 規(guī)定了分析天平的規(guī)格及樣品的稱量精確度；修改了稱量樣品的準(zhǔn)確度；一修改了附錄A中重復(fù)性限值（r）和再現(xiàn)性限值（R）；增加了附錄 B。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ SA

4、C/TC 270）歸口。在上述工作基礎(chǔ)上，起草組擬訂了標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂 皂化值的測定（征求意見 稿），并編制了本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的說明。（3）征求意見。將本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明初稿一起分送給全國范圍內(nèi)有 關(guān)專家和具有代表性的各類用戶（大專院校、科研院所、權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)和加工企業(yè)）進(jìn) 行征求意見。（4）意見處理。修訂組將對返回的意見進(jìn)行匯總和處理，根據(jù)反饋意見對本標(biāo)準(zhǔn) 的征求意見稿進(jìn)行修改、完善，重新編寫編制說明，形成標(biāo)準(zhǔn)的送審稿和編制說明。3、修訂標(biāo)準(zhǔn)目的及意義3.1 現(xiàn)行的皂化值測定國家標(biāo)準(zhǔn)亟需同步相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)新版本國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5534-2008動(dòng)植物油脂 皂化值的測定是唯一現(xiàn)行有

5、效的食用動(dòng) 植物油脂皂化值檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)，該國家標(biāo)準(zhǔn)修改采用 ISO 3657:2002 Animal and vegetable oils Determination of saponification value。但是，ISO 3657:2002 標(biāo)準(zhǔn)已被 最新的 ISO 3657:2013標(biāo)準(zhǔn)所取代， 以其為藍(lán)本的 GB/T 5534-2008國家標(biāo)準(zhǔn)也需同步更 新。新版 ISO 3657:2013標(biāo)準(zhǔn)沿用了 ISO 3657:2002標(biāo)準(zhǔn)中的人工酸堿指示劑滴定技術(shù)， 對用強(qiáng)堿性醇溶液皂化后的油脂樣品進(jìn)行反滴定， 從而計(jì)算出油脂的皂化值。 但是， ISO 3657:2013標(biāo)準(zhǔn)有個(gè)重大技

6、術(shù)改變，在其附錄 B 中新增了一種新型的油脂皂化值的檢測 技術(shù)計(jì)算法，即通過檢測獲得的油脂樣品的脂肪酸組成數(shù)據(jù)，推算出油脂樣品的皂 化值。這樣極大簡化和加快了油脂皂化值的檢測過程，對我國基層單位的品控和質(zhì)檢工 作是大有益處的。3.2 自動(dòng)電位滴定新技術(shù)提升碘值測定方法水平近年來一種先進(jìn)的自動(dòng)電位滴定技術(shù)在各行業(yè)迅速發(fā)展和應(yīng)用。 相比于傳統(tǒng)的人工 指示劑滴定技術(shù)，自動(dòng)電位滴定技術(shù)的終點(diǎn)判定更為客觀、準(zhǔn)確和穩(wěn)定，滴定過程也更 加便捷，且無需任何指示劑，無需人工對滴定終點(diǎn)進(jìn)行判定，重復(fù)性和再現(xiàn)性俱佳，實(shí) 現(xiàn)了全自動(dòng)高精準(zhǔn)的滴定檢測過程。為此，本標(biāo)準(zhǔn)修訂擬增加自動(dòng)電位滴定技術(shù)測定油 脂皂化值的方法。4

7、、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則和標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容4.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則、GB/T 20000.2-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用國際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則進(jìn)行編寫。4.2確定國家標(biāo)準(zhǔn)的范圍和主要技術(shù)內(nèi)容通過翻譯最新國際標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，對照我國油脂檢驗(yàn)技術(shù)現(xiàn)狀，認(rèn)為最新國際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)方法所需的試劑、儀器設(shè)備等均可滿足，因此本次制定國家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，以最新ISO標(biāo)準(zhǔn)為藍(lán)本等同采用。主要技術(shù)內(nèi)容：1）人工指示劑滴定法測定油脂皂化值的檢測技術(shù)規(guī)范；2）自動(dòng)電位滴定法測定油脂皂化值的檢測技術(shù)規(guī)范；3）基于油脂脂肪酸組成數(shù)據(jù)計(jì)算油脂皂化 值的技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)的主

8、要內(nèi)容有：標(biāo)準(zhǔn)的范圍、規(guī)范性引用文件、定義與術(shù)語、原理、試劑與耗材、儀器設(shè)備、扦樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、測試報(bào)告等12項(xiàng)。5、國內(nèi)外情況簡要說明本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO 3961:2013最新版本，與國際方法接軌，達(dá)到 了國際同等水平。GB/T 5534-2008動(dòng)植物油脂皂化值的測定是唯一現(xiàn)行有效的食用動(dòng)植物油脂皂化值檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)，其主要事采用化學(xué)滴定技術(shù)直接測定皂化值。國外現(xiàn)行的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要分為兩類：直接化學(xué)測定技術(shù)和間接理論計(jì)算技術(shù)，直接化學(xué)測定技術(shù)主要有美國油脂化學(xué)協(xié)會(huì)（ AOCS ）的Cd 3c-91Saponification Value Modifi

9、ed Method Using Methanol、TI 1a-64Saponification Value、 Db 8-48 Saponification Value、Da 16-48 Saponification Value、Cd3b-76Saponification Value、 Cd 3-25Saponification Value，美國化學(xué)分析師協(xié)會(huì)（AOAC ）的 920.160Saponification Number （Koettstorfer Number） of Oils and Fats、920.81Saponification Number of Cacao Fat；間接理論計(jì)算技術(shù)主要有美國油脂化學(xué)協(xié)會(huì)（ AOCS ）的Cd 3a-94Calculated Saponification Value。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO ）的 ISO 3657:2013Ani mala nd vegetable oils Determination of sa