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文檔簡介

1、第一章、選擇題1. M 層電子回遷到 K層后,多余的能量放出的特征 X射線稱( B )A. K ; B. K ; C. K ; D. L 。2. 當 X 射線發(fā)生裝置是 Cu 靶,濾波片應選(C )A Cu; B. Fe; C. Ni;D. Mo 。3. 當電子把所有能量都轉換為 X 射線時,該 X 射線波長稱( A )A. 短波限 0;B. 激發(fā)限 k;C. 吸收限; D. 特征 X 射線4. 當 X射線將某物質(zhì)原子的 K層電子打出去后, L 層電子回遷 K層,多余能量將另一個 L層電 子打出核外,這整個過程將產(chǎn)生( D )A. 光電子; B. 二次熒光; C. 俄歇電子; D. ( A+C

2、)二、正誤題1. 激發(fā)限與吸收限是一回事,只是從不同角度看問題。 ( )2. 經(jīng)濾波后的 X 射線是相對的單色光。 ( )3. 產(chǎn)生特征 X 射線的前提是原子內(nèi)層電子被打出核外,原子處于激發(fā)狀態(tài)。( )4. 選擇濾波片只要根據(jù)吸收曲線選擇材料,而不需要考慮厚度。 ( × )三、填空題1. 當 X 射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù) X 射線和 標識 X 射線。2. 當 X射線管電壓低于臨界電壓僅產(chǎn)生連續(xù) X射線;當 X 射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn) 生連續(xù) X 射線和特征 X 射線。3. 特征 X射線的產(chǎn)生過程中,若 K層產(chǎn)生空位,由 L 層和 M層電子向 K層躍遷產(chǎn)生的 K系特

3、 征輻射按順序稱 K射線和 K射線。4. X 射線的本質(zhì)既是 光 也是 電磁波 ,具有 波粒二象 性。5. 短波長的 X射線稱 硬 X 射線 ,常用于 金屬部件的無損探傷 ;長波長的 X射線稱 軟X 射線 ,常用于 醫(yī)學透視上 。6. 連續(xù)譜短波限只與管電壓有關。7. 特征 X 射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質(zhì)的原子能級結構。四、問答題1. 什么叫“相干散射” 、“短波限”? 答:相干散射,物質(zhì)中的電子在 X 射線電場的作用下,產(chǎn)生強迫振動。這樣每個電子在各方 向產(chǎn)生與入射 X 射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發(fā)生的干涉現(xiàn)象稱為相干散射。短波限,連續(xù) X 射線譜在短波方向有一個波長極限,

4、稱為短波限0它. 是由光子一次碰撞就耗盡能量所產(chǎn)生的 X 射線。2. 特征 x 射線譜的產(chǎn)生機理。 答:高速運動的粒子(電子或光子)將靶材原子核外電子擊出去,或擊到原子系統(tǒng)外,或填 到未滿的高能級上,原子的系統(tǒng)能量升高,處于激發(fā)態(tài)。為趨于穩(wěn)定,原子系統(tǒng)自發(fā)向低能 態(tài)轉化:較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷,這一降低的能量以一個光子的形式輻射 出來變成光子能量,且這降低能量為固定值(因原子序數(shù)固定) ,因而 固定,所以輻射出特征 X 射線譜。第二章一、選擇題1. 最常用的 X 射線衍射方法是( B )。A. 勞厄法; B. 粉末法; C. 周轉晶體法; D. 德拜法。2. 射線衍射方法中,試樣

5、為單晶體的是( D )A、勞埃法 B 、周轉晶體法 C 、平面底片照相法 D 、 A 和 B3. 晶體屬于立方晶系, 一晶面截 x 軸于 a/2 、y 軸于 b/3 、z 軸于 c/4 ,則該晶面的指標為 ( B ) A、(364)B 、(234)C、(213)D 、 (468)4. 立方晶系中,指數(shù)相同的晶面和晶向( B )A、相互平行 B 、相互垂直 C 、成一定角度范圍 D 、無必然聯(lián)系5. 晶面指數(shù)( 111)與晶向指數(shù)( 111)的關系是( C )。A. 垂直; B. 平行; C. 不一定。6. 在正方晶系中,晶面指數(shù) 100 包括幾個晶面( B )。A. 6 ; B. 4C. 2

6、D. 17. 用來進行晶體結構分析的 X射線學分支是( B )A.X 射線透射學; B.X射線衍射學; C.X射線光譜學; D.其它二、判斷題1. X 射線衍射與光的反射一樣,只要滿足入射角等于反射角就行。 ( × )2. 干涉晶面與實際晶面的區(qū)別在于:干涉晶面是虛擬的,指數(shù)間存在公約數(shù)n。()3. 布拉格方程只涉及 X 射線衍射方向,不能反映衍射強度。 ( ) 三、填空題1. 本質(zhì)上說, X 射線的衍射是由大量原子參與的一種散射現(xiàn)象。2. 布拉格方程在實驗上的兩種用途是結構分析和X 射線光譜學。3. 粉末法中晶體為多晶體,不變化, 變化。4. 平面底片照相法可以分為透射和背射兩種方

7、法。5. 平面底片照相方法適用于研究晶粒大小、擇優(yōu)取向以及點陣常數(shù)精確測定方面。四、問答題1布拉格方程 2dsin = 中的 d、 分別表示什么?布拉格方程式有何用途? 答: dHKL表示 HKL晶面的面網(wǎng)間距, 角表示掠過角或布拉格角,即入射X 射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角, 表示入射 X射線的波長。該公式有二個方面用途: (1)已知晶體的 d 值。 通過測量 ,求特征 X射線的,并通過 判斷產(chǎn)生特征 X射線的元素。這主要應用于 X射 線熒光光譜儀和電子探針中。 (2)已知入射 X 射線的波長, 通過測量 ,求晶面間距。并通 過晶面間距,測定晶體結構或進行物相分析。2某一粉末相上背射區(qū)線條與透

8、射區(qū)線條比較起來,其較高抑或較低?相應的 d 較大還是較???答:背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較 較高, d 較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsin =,對于背射區(qū)屬于 2高角度區(qū),根據(jù) d=/2sin ,越大 d 越小。3. X 射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?答: X射線學分為三大分支: X射線透射學、 X射線衍射學、 X射線光譜學。 X射線透射學的研究對象有人體,工件等,用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工 件內(nèi)部的缺陷等。X 射線衍射學是根據(jù)衍射花樣, 在波長已知的情況下測定晶體結構, 研究與結構和結構變 化的相關的各種問題。X 射線光譜學是根據(jù)衍射花樣, 在分光晶體結

9、構已知的情況下, 測定各種物質(zhì)發(fā)出的 X射 線的波長和強度,從而研究物質(zhì)的原子結構和成分。第三章一、填空題h、 k、 l 為異性數(shù)1、對于簡單點陣結構的晶體,系統(tǒng)消光的條件是(A )A、不存在系統(tǒng)消光B 、h+k 為奇數(shù) C 、h+k+l 為奇數(shù) D2、立方晶系 100 晶面的多重性因子為( D )A、2 B 、3 C 、4 D 、 63、洛倫茲因子中,第一幾何因子反映的是( A、晶粒大小對衍射強度的影響B(tài)C、衍射線位置對衍射強度的影響D4、洛倫茲因子中,第二幾何因子反映的是( A、晶粒大小對衍射強度的影響B(tài)C、衍射線位置對衍射強度的影響D5、洛倫茲因子中,第三幾何因子反映的是( A、晶粒大小

10、對衍射強度的影響B(tài)C、衍射線位置對衍射強度的影響D6、對于底心斜方晶體,產(chǎn)生系統(tǒng)消光的晶面有(A、112 B 、 113 C 、101 D 、111A )、參加衍射晶粒數(shù)目對衍射強度的影響、試樣形狀對衍射強度的影響B(tài) )、參加衍射晶粒數(shù)目對衍射強度的影響、試樣形狀對衍射強度的影響C )、參加衍射晶粒數(shù)目對衍射強度的影響、試樣形狀對衍射強度的影響C )7、對于面心立方晶體,產(chǎn)生系統(tǒng)消光的晶面有(C )A、 200 B 、 220 C 、 112 D 、 111C 、產(chǎn)生熱漫散射 D 、改變布拉格8、熱振動對 x-ray 衍射的影響中不正確的是( E ) A、溫度升高引起晶胞膨脹B 、使衍射線強度

11、減小 角 E 、熱振動在高衍射角所降低的衍射強度較低角下小9、將等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因子稱為( C ) A、結構因子 B 、角因子 C 、多重性因子 D 、吸收因子 二、判斷題1、衍射方向在 X射線波長一定的情況下取決與晶面間距( )2、在一個晶面族中,等同晶面越多,參加衍射的概率就越大( )3、X 射線衍射線的峰寬可以反映出許多晶體信息,峰越寬說明晶粒越大(×)4、原子的熱振動可使 X 射線衍射強度增大( × )5、溫度一定時,衍射角越大,溫度因子越小,衍射強度隨之減?。ǎ?、布拉格方程只涉及 X 射線衍射方向,不能反映衍射強度( )7、衍射角一定時,溫度越高,溫

12、度因子越小,衍射強度隨之減小()8、原子的熱振動會產(chǎn)生各個方向散射的相干散射(× )8、結構因子 F 是晶體結構對衍射強度的影響因素。 ( )? P36三、填空題1、原子序數(shù) Z 越小,非相干散射越強。2、結構因子與晶胞的形狀和大小無關。3、熱振動給 X 射線的 衍射帶來許多影響有:溫度升高引起晶胞膨脹、衍射線強度減小、產(chǎn) 生向各個方向散射的非相干散射。4、衍射強度公式不適用于存在織構組織。5、結構因子 =0時,沒有衍射我們稱 系統(tǒng)消光 或 結構消光 。對于有序固溶體, 原本消光的地方會出現(xiàn) 弱衍射 。6、影響衍射強度的因素除結構因子外還有 角因子, 多重性因子 , 吸收因子 , 溫

13、度因子 。四、名詞解釋1、系統(tǒng)消光:因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的現(xiàn) 象。2、結構因子:定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù)。五、問答題X 衍射發(fā)生消光1給出簡單立方、面心立方、體心立方、密排六方以及體心四方晶體結構 的晶面指數(shù)規(guī)律。答:常見晶體的結構消光規(guī)律簡單立方 對指數(shù)沒有限制(不會產(chǎn)生結構消光) ;面心立方h, k,l 奇偶混合;體心立方h+k+l=奇數(shù);密排六方h+2k=3n,同時 l= 奇數(shù);體心四方h+k+l=奇數(shù)。2多重性因子的物理意義是什么?某立方晶系晶體,其100 的多重性因子是多少?如該晶體轉變?yōu)樗姆骄?,這個晶面族的多

14、重性因子會發(fā)生什么變化?為什么? 答:多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體,其 100 的多重性因子是 6,如該晶體轉變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?;這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4衍射線在空間的方位取決于什么?而衍射線的強度又取決于什么? 答:衍射線在空間的方位主要取決于晶胞的大小和形狀。 衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。5決定 X 射線強度的關系式是試說明式中各參數(shù)的物理意義 ?答: X 射線衍射強度的公式 , 試中各參數(shù)的含義是:I 0為入射 X 射線的強度; 為入射 X 射線的波長;R 為試樣到觀

15、測點之間的距離;V 為被照射晶體的體積;Vc 為單位晶胞體積;P 為多重性因子,表示等晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因子;F 為結構因子,反映晶體結構中原子位置、種類和個數(shù)對晶面的影響因子;A() 為吸收因子, 圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、 試樣的線吸收系數(shù) l 和試樣圓柱體的半徑有關;平板狀試樣吸收因子與 有關, 而與 角無關; ( ) 為角因子,反映樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒數(shù)目和衍射線位置對衍射強 度的影響;e -2M 為溫度因子 =有熱振動影響時的衍射強度無熱振動理想情況下的衍射強度6. 羅倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響?其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的? 答:羅侖茲因數(shù)是三

16、種幾何因子對衍射強度的影響,第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強度的影響,羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對衍射強度的影響,羅侖茲第三 種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。第四章一、填空題1. 在 一定的情況下, 90 度 , sin 0 ;所以精確測定點陣常數(shù)應選擇 高角度衍射線 。2. 德拜照相法中的底片安裝方法有 : 正裝法 , 反裝法 和 偏裝法 三種。3. 在粉末多晶衍射的照相法中包括 德拜- 謝樂法 、 聚焦照相法 和 針孔法 。4. 德拜相機有兩種,直徑分別是 57.3mm 和 114.6mm。測量 角時,底片上每毫米對應 2 o和 1 o。5. 衍射儀的核心是測角儀圓

17、,它由 輻射源 、 試樣臺 和 探測器 共同組成。6. 可以用作 X 射線探測器的有 正比計數(shù)器 、 蓋革計數(shù)器 和 閃爍計數(shù)器 等。7. 影響衍射儀實驗結果的參數(shù)有 狹縫光闌、時間常數(shù) 和 掃面速度 等。、名詞解釋 三、選擇題30 度角時,計數(shù)管與入射線成多1、衍射儀的測角儀在工作時,如試樣表面轉到與入射線成少度角 ?( B)A. 30 度; B. 60 度; C. 90 度。2、不利于提高德拜相機的分辨率的是(D )。A. 采用大的相機半徑; B. 采用 X 射線較長的波長; C. 選用大的衍射角; D. 選用面間距較大的衍射面。3、德拜法中有利于提高測量精度的底片安裝方法是(C )A、正

18、裝法 B 、反裝法 C 、偏裝法 D 、以上均可4、樣品臺和測角儀機械連動時,計數(shù)器與試樣的轉速關系是(B )A、1 1 B 、21 C 、12 D 、沒有確定比例5、關于相機分辨率的影響因素敘述錯誤的是(C )A、相機半徑越大,分辨率越高B、 角越大,分辨率越高C、X 射線波長越小,分辨率越高D 、晶面間距越大,分辨率越低6、粉末照相法所用的試樣形狀為(C )A、塊狀 B 、分散 C 、圓柱形 D 、任意形狀7、低角的弧線接近中心孔,高角線靠近端部的底片安裝方法為(A )A、正裝法 B 、反裝法 C 、偏裝法 D 、任意安裝都可 8、以氣體電離為基礎制造的計數(shù)器是(D)A、正比計數(shù)器 B 、

19、蓋革計數(shù)器 C 、閃爍計數(shù)器 D 9、利用 X射線激發(fā)某種物質(zhì)會產(chǎn)生可見的熒光,而且熒光的多少與 而制造的計數(shù)器為( C )A、正比計數(shù)器B 、蓋革計數(shù)器 C 、閃爍計數(shù)器四、是非題 1、大直徑德拜相機可以提高衍射線接受分辨率,縮短嚗光時間。、A和 BX射線強度成正比的特性鋰漂移硅檢測器2、在衍射儀法中,衍射幾何包括二個圓。一個是測角儀圓,另一個是輻射源、探測器與試樣 三者還必須位于同一聚焦圓。 ( ) 3、德拜法比衍射儀法測量衍射強度更精確。( )4、衍射儀法和德拜法一樣,對試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中, 5、要精確測量點陣常數(shù)。必須首先盡量減少系統(tǒng)誤差,其次選高角度 外推法或柯亨法進

20、行數(shù)據(jù)處理。 ( ) 6、粉末照相法所用的粉末試樣顆粒越細越好(× )7、德拜相機的底片安裝方式中,正裝法多用于點陣常數(shù)的確定( 8、根據(jù)不消光晶面的 N值比值可以確定晶體結構( 9、為了提高德拜相機的分辨率, 在條件允許的情況下, 10、在分析大晶胞的試樣時,應盡可能選用波長較長的 分辨率的不良影響( ) 11、選擇小的接受光闌狹縫寬度,可以提高接受分辨率,沒有應力。 ( )角,最后還要用直線×) 應盡量采用波長較長的 x-ray 源()x-ray 源,以便抵償由于晶胞過大對但會降低接受強度()五、問答題1、CuK輻射(=0.15418 nm)照射 Ag(f.c.c )樣

21、品,測得第一衍射峰位置 2=38°,試 求 Ag的點陣常數(shù)。答: a h2 k 2 l22sin2 2 2根據(jù) Ag 面心立方消光規(guī)律,得第一衍射峰面指數(shù) 111 ,即( h2+k2+l 2)=3,所以代入數(shù)據(jù) 2=38°,解得點陣常數(shù) a= 0.15418/2/sin(19/360*2*pi)*sqrt(3)=0.41013nm2、試總結德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。 答:德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非相干散射、空氣 對X 射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。 采取的措施有盡量使用單色光、 縮短曝光時間、 恒溫試

22、驗等。3、粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小 對衍射峰形影響又如何?答. 粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續(xù),或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進 行。因為當粉末顆粒過大(大于10-3cm)時,參加衍射的晶粒數(shù)減少,會使衍射線條不連續(xù);不過粉末顆粒過細(小于 10-5cm)時,會使衍射線條變寬,這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣,如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果,即衍射峰寬化。但晶粒 粗大時參與反射的晶面數(shù)量有限,所以發(fā)生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強度變 小或不出現(xiàn)。4、測角儀在采集衍射圖時, 如果試樣表面轉到與入射線成 3

23、0°角, 則計數(shù)管與人射線所成角 度為多少?能產(chǎn)生衍射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關系?答:60 度。因為計數(shù)管的轉速是試樣的 2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不平行于試樣表面,盡管也產(chǎn)生衍射,但衍射線進不了探測器, 不能被接收。5、下圖為某樣品穩(wěn)拜相(示意圖) ,攝照時未經(jīng)濾波。巳知1、2 為同一晶面衍射線, 3、 4為另一晶面衍射線試對此現(xiàn)象作出解釋答:未經(jīng)濾波,即未加濾波片 , 因此 K 系特征譜線的 k、k兩條譜線會在晶體中同時發(fā)生衍射 產(chǎn)生兩套衍射花樣,所以會在透射區(qū)和背射區(qū)各產(chǎn)生兩條衍射花樣。6、以立方晶系為例,分析利用 XRD

24、測量點陣常數(shù)時為何采用高角度線條而不采用各個線條測 量結果的平均值答:對于立方晶系2dsin=, d a/ h2 k2 l2ah2 k2 l 22sin 的誤差主要來源于 (sin)第五章一、填空題1、X 射線物相分析包括定性分析 和 定量分析 ,而 定性分析 更常用更廣泛。2、X 射線物相定量分析方法有 外標法 、 內(nèi)標法 、 直接比較法 等。3、定量分析的基本任務是確定混合物中各相的相對含量。4、內(nèi)標法僅限于粉末試樣。二、名詞解釋1. Hanawalt 索引數(shù)字索引的一種, 每種物質(zhì)的所有衍射峰之中,必然有三個峰的強度最 大( 而非面網(wǎng)間距最大 ) 。 把這三個強度最大的峰,按一定的規(guī)律排

25、序,就構成了 Hanawalt 排序和索引方法。排序時,考慮到影響強度的因素比較復雜,為了減少因強度測量的差異而 帶來的查找困難,索引中將每種物質(zhì)列出三次。數(shù)據(jù)檢索時,按實際衍射圖譜中的3 強峰進行數(shù)據(jù)檢索,即可找到對應的衍射卡片。2. 直接比較法將試樣中待測相某跟衍射線的強度與另一相的某根衍射線強度相比較的定 量金相分析方法。三、選擇題1、測定鋼中的奧氏體含量,若采用定量X 射線物相分析,常用方法是( C )。A. 外標法; B. 內(nèi)標法; C. 直接比較法; D. K 值法。2、X 射線物相定性分析時,若已知材料的物相可以查(C )進行核對。A. 哈氏無機數(shù)值索引; B. 芬克無機數(shù)值索引

26、; C.戴維無機字母索引; D. A 或 B。3、PDF 卡片中,數(shù)據(jù)最可靠的用(B )表示A、 iB、C、D、 C4、PDF 卡片中,數(shù)據(jù)可靠程度最低的用(C )表示A、 iB、C、D、 C5、將所需物相的純物質(zhì)另外單獨標定,然后與多項混合物中待測相的相應衍射線強度相比較 而進行的定量分析方法稱為( A )A、外標法B、內(nèi)標法C、直接比較法D、K 值法6、在待測試樣中摻入一定含量的標準物質(zhì),把試樣中待測相的某根衍射線條強度與摻入試樣 中含量已知的標準物質(zhì)的某根衍射線條相比較,從而獲得待測相含量的定量分析方法稱為 (B )A、外標法B、內(nèi)標法C、直接比較法D、K 值法四、是非題1、X 射線衍射

27、之所以可以進行物相定性分析,是因為沒有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。( )2、理論上 X 射線物相定性分析可以告訴我們被測材料中有哪些物相,而定量分析可以告訴我 們這些物相的含量有多少。 ( )3、各相的衍射線條的強度隨著該相在混合物中的相對含量的增加而增強( )4、內(nèi)標法僅限于粉末試樣( )5、哈氏索引和芬克索引均屬于數(shù)值索引( )6、PDF索引中晶面間距數(shù)值下腳標的 x 表示該線條的衍射強度待定( × )7、PDF 卡片的右上角標有說明數(shù)據(jù)可靠性高( )8、多相物質(zhì)的衍射花樣相互獨立,互不干擾(× )9、物相定性分析時的試樣制備,必須將擇優(yōu)取向減至最?。ǎ?五、問答題

28、1、物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同? 答: 物相定性分析的原理: X 射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍 射花樣(衍射位置 、衍射強度 I ),而沒有兩種結晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣,所以 我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結構一一對應的關系,來確定某一物相。對食鹽進行化學分析,只可得出組成物質(zhì)的元素種類( Na,Cl 等)及其含量,卻不能說明 其存在狀態(tài),亦即不能說明其是何種晶體結構,同種元素雖然成分不發(fā)生變化,但可以不同 晶體狀態(tài)存在,對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么?

29、試述用K 值法進行物相定量分析的過程。答:根據(jù) X 射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加, 所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對 X 射線的吸收影 響不同, X 射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系,必須加以修正。這是內(nèi)標法的一種, 是事先在待測樣品中加入純元素, 然后測出定標曲線的斜率即 K 值。 當要進行這類待測材料衍射分析時, 已知 K值和標準物相質(zhì)量分數(shù) s,只要測出 a 相強度 Ia 與標準物相的強度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的質(zhì)量分數(shù) a。3、實驗中選擇 X射線管以及濾波片的原則是什么?

30、已知一個以Fe 為主要成 分的樣品,試選擇合適的 X 射線管和合適的濾波片?答:實驗中選擇 X 射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射,應當避免使用比樣品中主 元素的原子序數(shù)大 26(尤其是 2)的材料作靶材的 X 射線管。選擇濾波片的原則是 X 射線分析中,在 X 射線管與樣品之間一個濾波片,以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序數(shù)小1 或 2 的材料。分析以鐵為主的樣品,應該選用 Co或 Fe靶的 X射線管,它們的分別相應選擇 Fe和 Mn 為濾波片。4、試述 X 射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟?答:X 射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質(zhì)都有自己獨特的晶

31、體結構,即特定點陣類型、晶胞大小、 原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。 因此, 從布拉格公式和強度公式知道, 當 X 射線通過晶體時,每一種結晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣,衍射花樣的特征可以用各個反 射晶面的晶面間距值 d 和反射線的強度 I 來表征。其中晶面間距值 d 與晶胞的形狀和大小有 關,相對強度 I 則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相衍射分析標準數(shù)據(jù)比 較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是:(1)計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d 值與 I 值;(2)利用 I 值最大的三根強線的對應 d 值查找索引,找出基本符合的物相名稱及卡片號;(3)將實測的 d、 I 值與卡片上

32、的數(shù)據(jù)一一對照,若基本符合,就可定為該物相。5、請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法? 答:多相分析原理是:晶體對 X 射線的衍射效應是取決于它的晶體結構的,不同種類的晶體 將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相,則各個物相仍然保持各自 特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合,不會產(chǎn)生干擾。這就為 我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也 是多相分析的難點所在。多相定性分析方法( 1)多相分析中若混合物是已知的,無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。(2)若多相混合物是未知且含量

33、相近。則可從每個物相的3 條強線考慮,采用單物相鑒定方法。1)從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來,顯然,在這五條線中至少有三條是肯定 屬于同一個物相的。因此,若在此五條線中取三條進行組合,則共可得出十組不同的組合。 其中至少有一組, 其三條線都是屬于同一個物相的。 當逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進行對比, 其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。 初步確定物相 A。2)找到物相 A 的相應衍射數(shù)據(jù)表,如果鑒定無誤,則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實驗數(shù)據(jù)所包 含。至此,便已經(jīng)鑒定出了一個物相。3)將這部分能核對上的數(shù)據(jù),也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù),從整個實驗數(shù)據(jù)

34、中扣除。4)對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對強度較強的線,用哈氏索引進比較,找到相對應的物相 B,并將剩余的衍射線與物相 B 的衍射數(shù)據(jù)進行對比,以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物,那么,開始時應選出七 條最強線,并在此七條線中取三條進行組合,則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù),它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出 鑒定之后,把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開,其后的工作便變成為一個鑒定兩相 混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時,鑒定方法和原理仍然不變,只是在最初需要選取更多 的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。(3)若多相混合物中各種物相的含量

35、相差較大,就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量 與其衍射強度成正比,這樣占大量的那種物相,它的一組衍射線強度明顯地強。那么,就可 以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并將屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后,再 從剩余的數(shù)據(jù)中,找出最強線定出含量較小的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種 相含量相差大,否則,準確性也會有問題。(4)若多相混合物中各種物相的含量相近,可將樣品進行一定的處理,將一個樣品變成二個 或二個以上的樣品,使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按( 3)的方法進行鑒定。第九章一、填空題1、電磁透鏡的像差包括 球

36、差 、 像散 和 色差 。2、透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應 和 球面像差 兩因素影響。3、透射電子顯微鏡中用磁場來使電子聚焦成像的裝置是電磁透鏡。4、像差分為兩類,即幾何像差和色差。二、名詞解釋1、球差:即球面像差, 是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不同造成的。軸上物點發(fā)出的光束,經(jīng)電子光學系統(tǒng)以后,與光軸成不同角度的光線交光軸于不同位置,因此,在像面上形成一個圓形彌散斑,這就是球差。 像散:由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。 色差:由于電子的波長或能量非單一性所引起的像差,它與多色光相似,所以叫做色差。2、景深:透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長:透鏡像平面允許的軸向偏

37、差。在成一幅清晰像的前提下,像平面不變,景物沿光軸前后移動的距離稱“景深” ;景物不 動,像平面沿光軸前后移動的距離稱“焦長” 。3、Ariy 斑:物體上的物點通過透鏡成像時, 由于衍射效應, 在像平面上得到的并不是一個點, 而是一個中心最亮、周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑,即所謂 Airy 斑。4、孔徑半角:孔徑半角是物鏡孔徑角的一半,而物鏡孔徑角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前 透鏡的有效直徑所形成的角度。因此,孔徑半角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前透鏡的有效 直徑所形成的角度的一半。三、選擇題1、透射電子顯微鏡中可以消除的像差是(B )。A球差 ; B. 像散 ;C. 色差。2、由于電磁透鏡中

38、心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子折射能力不同而造成的像差稱為(A )A、球差B、像散C、色差D、背散3、由于透鏡磁場非旋轉對稱而引起的像差稱為(B )A、球差B、像散C、色差D、背散4、由于入射電子波長的非單一性造成的像差稱為(C )A、球差B、像散C、色差D、背散5、制造出世界上第一臺透射電子顯微鏡的是(B )A、德布羅意B、魯斯卡C、德拜D、布拉格四、是非題1、TEM的分辨率既受衍射效應影響,也受透鏡的像差影響。( )2、孔徑半角 是影響分辨率的重要因素, TEM中的 角越小越好。 ( × )3、TEM中主要是電磁透鏡,由于電磁透鏡不存在凹透鏡,所以不能象光學顯微鏡那樣通過凹 凸鏡的組合設

39、計來減小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的。 (× )4、TEM的景深和焦長隨分辨率 r0 的數(shù)值減小而減??;隨孔徑半角 的減小而增加;隨放大 倍數(shù)的提高而減小。 ( × )5、電磁透鏡的景深和焦長隨分辨率r0的數(shù)值減小而減??; 隨孔徑半角 的減小而增加 ( )6、光學顯微鏡的分辨率取決與照明光源的波長,波長越短,分辨率越高( )7、波長越短, 顯微鏡的分辨率越高, 因此可以采用波長較短的 射線作為照明光源。( × )8、用小孔徑角成像時可使球差明顯減小。 ( )9、限制電磁透鏡分辨率的最主要因素是色差。( × )10、電磁透鏡的景深越大,對聚焦

40、操作越有利。 ( )五、問答題1、什么是分辨率,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些? 答:分辨率:兩個物點通過透鏡成像,在像平面上形成兩個 Airy 斑,如果兩個物點相距較遠 時,兩個 Airy 斑也各自分開,當兩物點逐漸靠近時,兩個 Airy 斑也相互靠近,直至發(fā)生部 分重疊。根據(jù) Lord Reyleigh 建議分辨兩個 Airy 斑的判據(jù):當兩個 Airy 斑的中心間距等于 Airy 斑半徑時, 此時兩個 Airy 斑疊加,在強度曲線上, 兩個最強峰之間的峰谷強度差為 19%, 人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個 Airy 斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是兩物 點的像。通常兩 A

41、iry 斑中心間距等于 Airy 斑半徑時,物平面相應的兩物點間距成凸鏡能分 辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有:衍射效應和電鏡的像差(球差、像散、色差)等。2、影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么?景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計 有何影響?答:( 1)把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角,電磁透鏡孔徑半角越小,景深越大,如果允許較大的像分辨率(取決于樣品) ,那 么透鏡的景深就更大了;把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長,影響它的因素有 分辨率、像點所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù),當電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時,

42、透鏡 焦長隨孔徑半角的減小而增大。大的景深和焦長不僅使透射電鏡成像方便,而且電鏡設計熒光屏和相機位置非常方便。 第十章一、填空題1、TEM中的透鏡有兩種,分別是靜電透鏡和電磁透鏡。2、TEM中的三個可動光欄分別是聚光鏡光欄位于第二聚光鏡焦點上,物鏡光欄位于物鏡的背 焦面上,選區(qū)光欄位于物鏡的像平面上。3、TEM成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。4、透射電鏡主要由 電子光學系統(tǒng) , 電源與控制系統(tǒng) 和 真空系統(tǒng) 三部分組成。5、透射電鏡的電子光學系統(tǒng)分為三部分,即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。二、名詞解釋1、點分辨率與晶格分辨率點分辨率是電鏡能夠分辨的兩個物點間的最小間距;晶格分辨 率是能

43、夠分辨的具有最小面間距的晶格像的晶面間距。2、選區(qū)衍射為了分析樣品上的一個微小區(qū)域,在樣品上放一個選區(qū)光闌,使電子束只能 通過光闌孔限定的微區(qū),對這個微區(qū)進行衍射分析。3、有效放大倍數(shù)把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(0.2mm),讓人眼能分辨的放大倍數(shù),即眼睛分辨率 / 顯微鏡分辨率。三、選擇題1、透射電鏡中電子槍的作用是(A )、形成第一副高分辨率電子顯微圖像D 、進一步放大A、電子源 B 、會聚電子束C物鏡像2、透射電鏡中聚光鏡的作用是(B)A、電子源 B 、會聚電子束C、形成第一副高分辨率電子顯微圖像D 、進一步放大物鏡像3、透射電鏡中物鏡的作用是( CA、電子源 B 、會聚電子

44、束 物鏡像 4、透射電鏡中電中間鏡的作用是(A、電子源 B 、會聚電子束 物鏡像能提高透射電鏡成像襯度的光闌是 A、第二聚光鏡光闌B物鏡光闌安放在( C )5、6、7、8、合9、形成第一副高分辨率電子顯微圖像)、形成第一副高分辨率電子顯微圖像B、物鏡光闌、選區(qū)光闌 D 、索拉光闌D 、進一步放大D 、進一步放大A、物鏡的物平面 B 、物鏡的像平面 選區(qū)光闌在 TEM鏡筒中的位置是( B ) A、物鏡的物平面 B 、物鏡的像平面 電子衍射成像時是將( A ) A、中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合C 、關閉中間鏡 D 、關閉物鏡 透射電鏡成形貌像時是將( B ) A、中間鏡的物平面與與物鏡的背焦

45、面重合C 、關閉中間鏡 D 、關閉物鏡、物鏡的背焦面 D 、物鏡的前焦面、物鏡的背焦面 D 、物鏡的前焦面B 、中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重B 、中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合 10、為了減小物鏡的球差,往往在物鏡的背焦面上安放一個(B )A、第二聚光鏡光闌B 、物鏡光闌 C 、選區(qū)光闌 D 、索拉光闌11、若 H-800 電鏡的最高分辨率是 0.5nm,那么這臺電鏡的有效放大倍數(shù)是(C )。A. 1000 ;B. 10000 ;C. 40000 ;D.600000。四、是非題 1、有效放大倍數(shù)與儀器可以達到的放大倍數(shù)不同,前者取決于儀器分辨率和人眼分辨率,后 者僅僅是儀器的制造水平。

46、 ( )2、物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度()3、物鏡光闌可以減小像差但不能提高圖像的襯度(× )4、物鏡光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度越大()5、物鏡光闌能使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的圖像( )6、物鏡光闌是沒有磁性的( )7、利用電子顯微鏡進行圖像分析時,物鏡和樣品之間的距離是固定不變的()五、問答題1、有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別? 答:有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(0.2mm),讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能,與其具體結構有關。放大倍數(shù)超出有效放大 倍數(shù)的部分對提高分辨率沒有

47、貢獻, 僅僅是讓人觀察得更舒服而已, 所以放大倍數(shù)意義不大。 顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。2、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點? 答:聚光鏡:聚光鏡用來會聚電子搶射出的電子束, 以最小的損失照明樣品, 調(diào)節(jié)照明強度、 孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng),第一聚光系統(tǒng)是強勵磁透鏡, 束斑縮小率為 10-15 倍左右,將電子槍第一交叉口束斑縮小為1-5 m;而第二聚光鏡是弱勵磁透鏡,適焦時放大倍數(shù)為倍左右。結果在樣品平面上可獲得 m的照明電子束斑。物鏡:物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子 顯微鏡分辨率的高低主要

48、取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中的其他透鏡進 一步放大。物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡(f=1-3mm ),它的放大倍數(shù)高,一般為 100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.1 mm 左右。中間鏡:中間鏡是一個弱勵磁的長焦距變倍率透鏡,可在 0-20 倍范圍調(diào)節(jié)。當放大倍數(shù) 大于 1 時,用來進一步放大物鏡像;當放大倍數(shù)小于 1 時,用來縮小物鏡像。在電鏡操作過 程中,主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡 的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作;如果把中 間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,在在熒光屏上得到

49、一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微 鏡中的電子衍射操作。投影鏡:投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大, 并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個短聚焦的強磁透鏡。投影的勵磁電流是固定的, 因為成像的電子束進入透鏡時孔徑角很小,因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間鏡 的放大倍數(shù),是顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會影響圖象的清晰度。3、消像散器的作用和原理是什么? 答:消像散器的作用就是用來消除像散的。其原理就利用外加的磁場把固有的橢圓形磁場校 正成接近旋轉對稱的磁場。機械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào) 節(jié)的導磁體來吸引一部分磁場從而校正

50、固有的橢圓形磁場。而電磁式的是通過電磁板間的吸 引和排斥來校正橢圓形磁場的。4、 比較光學顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點。電子束的折射和光的折射有何異同點?(1)光學顯微鏡電子顯微鏡照明光源可見光電子波照明光源的性質(zhì)波動性粒子性和波動性成像原理光波通過玻璃透鏡而發(fā)生折 射,從而會聚成像。電子束在軸對稱的非均勻電場或磁場 的作用下,而發(fā)生折射,從而產(chǎn)生電子束 的會聚與發(fā)散,以達到成像的目的!透鏡的 放大倍數(shù)一般最高在 1000 1500 之間遠遠高于光學顯微鏡的放大倍數(shù), 其分 辨本領高至納米量級。分辨率的 影響因素分辨本領主要取決于照明源的 波長。衍射效應和像差對分辨率都有影響。透鏡的像差球面

51、像差、色像差、像場彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結構、成分分析與一體。透鏡的主要 組成部分焦距很短的物鏡、 焦距很長的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、( 2) 光波可通過玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會聚成像;而電子波不同,它只能在外在條 件才能發(fā)生折射,即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會聚 與發(fā)散,以達到成像的目的。電子折射與光波折射不同,因為電子走的軌跡是空間曲線,而 光折射是直線傳播。5、透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構成及特點是什么?答:透射電鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡(1、 2)和投影鏡

52、組成。各部件的特點如下:1)物鏡:強勵磁短焦透鏡( f=1-3mm),放大倍數(shù) 100 300 倍。 作用:形成第一幅放大像2)物鏡光欄:裝在物鏡背焦面,直徑20 120um,無磁金屬制成。作用: a. 提高像襯度, b. 減小孔徑角,從而減小像差。 C.進行暗場成像3)選區(qū)光欄:裝在物鏡像平面上,直徑20-400um,作用:對樣品進行微區(qū)衍射分析。4)中間鏡:弱壓短透鏡,長焦,放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0 20 倍作用 a.控制電鏡總放大倍數(shù)。 B.成像/ 衍射模式選擇。5)投影鏡:短焦、強磁透鏡,進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小,使電子束進 入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點:a. 景深大,

53、改變中間鏡放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清晰度。b. 焦深長,放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。 并且有些電鏡還裝有附加投影鏡,用以自動校正磁轉角。第十一章一、填空題1、限制復型樣品的分辨率的主要因素是復型材料的粒子尺寸大小。2、今天復型技術主要應用于萃取復型 來揭取第二相微小顆粒進行分析。3、質(zhì)厚襯度是建立在 非晶體樣品 中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡 小孔徑角成 像 基礎上的成像原理,是解釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。4、粉末樣品制備方法有膠粉混合法和 支持膜分散粉末法 。5、透射電鏡的復型技術主要有一級復型 、 二級復型 和 萃取復型三種方法。二、名詞解釋1、

54、質(zhì)厚襯度由于試樣的質(zhì)量和厚度不同,各部分對入射電子發(fā)生相互作用,產(chǎn)生的吸收 與散射程度不同,而使得透射電子束的強度分布不同,形成反差,稱為質(zhì)-厚襯度。五、問答題1、制備薄膜樣品的基本要求是什么,具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各用于制備什 么樣品? 答:合乎要求的薄膜樣品應具備以下條件:首先,樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在 制備過程中, 這些組織結構不發(fā)生變化。 第二, 樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度, 因為只有樣品能被電子束透過, 才能進行觀察和分析。 第三, 薄膜樣品有一定的強度和剛度, 在制備,夾持和操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形和損壞。最后,在樣品制 備

55、過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。 氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降, 并造成多種假像。 從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步:( 1)從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3 0.5mm 厚的薄片。導電樣品用電火花線切割法;對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機。(2)對樣品薄膜進行預先減薄。有兩種方法:機械法和化學法。 (3)對樣品進行最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導電的陶瓷薄膜樣品,可采用 如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機切片,再進行機械研磨,最后采用離子減薄。 雙噴減薄方法適合金屬樣品,離子減薄適合金屬、合金和無機非金屬材料。兩者區(qū)別見表。適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離子減薄礦物、陶瓷、半 導體及多相合金低大復雜昂貴2、什么是衍射襯度 ?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別 ? 答:由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。 它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別:(1)質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的

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