氣相色譜法測(cè)定土壤中六六六和滴滴涕的方法確認(rèn)報(bào)告

1、氣相色譜法測(cè)定土壤中六六六和滴滴涕的方法確認(rèn)報(bào)告一、方法概述本方法依據(jù)GB/T 14550-93，通過(guò)有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液、液分配及濃硫酸凈化去除干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。二、儀器和試劑1. 儀器和設(shè)備1.1 SP-6890氣相色譜儀，配備電子捕獲器（63Ni放射源）1.2 脂肪提取器1.3 水浴鍋1.4 振蕩器1.5 250mL分液漏斗，250mL具塞錐形瓶，100mL量筒，250mL平底燒瓶，25、50、100mL容量瓶等1.6 10uL微量進(jìn)樣器2. 試劑2.1 硅藻土：試劑級(jí)2.2 石油醚，沸程60902.3 丙酮2.4 無(wú)水硫酸鈉，在300烘

2、箱中烘烤4h，放入干燥器備用。2.5 硫酸鈉溶液：20g/L2.6 濃硫酸：優(yōu)級(jí)純2.7 正己烷2.8 含8種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液三、分析步驟1. 提取20g土壤樣品加入2mL蒸餾水，4g硅藻土充分混勻，無(wú)損移入濾紙筒裝入脂肪提取器，加100mL石油醚-丙酮（1：1），用30mL浸泡土樣12h在7595恒溫水浴加熱提取4h移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次沖洗提取器和燒瓶，洗液移入分液漏斗加入100mL硫酸鈉溶液振搖1min，靜止分層下層丙酮水溶液棄去石油醚提取液待凈化待冷卻石油醚提取液在分液漏斗中加入石油醚提取液體積十分之一的濃硫酸，振搖1min，靜置分層（注意慢慢振搖，不斷放氣，

3、防止發(fā)熱爆炸）重復(fù)數(shù)次，直至石油醚至提取液二相界面清晰呈無(wú)色透明加入提取液體積量一半的硫酸鈉溶液，振搖十余次，靜置去水層。如此重復(fù)至提取液呈中性石油醚提取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，濾入適當(dāng)規(guī)格容量瓶，定容，供氣相檢測(cè)棄去硫酸層石油醚提取液2.凈化四、儀器操作條件： 色譜柱：ZKAT-RPA，30m×0.53mm 進(jìn)樣口溫度：250；檢測(cè)器溫度：250 柱溫：195 電子捕獲檢測(cè)器：氮?dú)庵^壓0.1MPa，尾吹壓強(qiáng)0.05MPa 進(jìn)樣量：1.0µL五、色譜圖六、單點(diǎn)校準(zhǔn)曲線根據(jù)GB/T 14550-93方法，配制幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，測(cè)定樣品時(shí)，使標(biāo)準(zhǔn)工作液的響應(yīng)值接近樣品的響應(yīng)值

4、，以接近樣品的響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)工作液為校準(zhǔn)點(diǎn)，多次進(jìn)樣取出峰面積平均值。七、數(shù)據(jù)處理及計(jì)算Ri=SiWisVSisViG式中：Ri樣品中i組分農(nóng)藥的含量，mg/kg； Si樣品中i組分農(nóng)藥的峰面積 Wis標(biāo)樣中i組分農(nóng)藥的絕對(duì)量，ng； VG（g）樣品定容體積，mL； Sis標(biāo)樣中i組分農(nóng)藥的峰面積； Vi樣品的進(jìn)樣量，µL； G樣品的重量，g八、方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度10µg/mL，稀釋1000倍濃度為0.01µg/mL，進(jìn)樣量為1.0µL，根據(jù)GB/T 14550-93，以儀器噪音的2.0倍作為儀器的檢出限，用濃度為0.01µg/mL的六六六、

5、滴滴涕樣品測(cè)定6次取其平均值，方法檢出限見(jiàn)下表：組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT噪音（µV）標(biāo)樣絕對(duì)含量（ng）0.010.010.010.010.010.010.010.01標(biāo)樣平均峰高（µV）檢出限(×10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.0221.404GB/T 14550-93中的檢出限如下：組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT檢出限(×10-12g)0.3582.5231.1900.

6、9771.7566.9605.5721.460對(duì)比兩表數(shù)據(jù)，此方法的檢出限能夠滿足評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的要求。九、方法精密度配制并測(cè)定濃度為0.2µg/mL的六六六、滴滴涕樣品6次，方法精密度見(jiàn)下表：-六六六編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）0.1740.1750.1740.1760.1850.180平均值0.177RSD2.46%-六六六編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）平均值RSD-六六六編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）平均值RSD-六六六編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）平均值RSDp,p-DDE編號(hào)123456測(cè)定濃度（µ

7、;g/mL）平均值RSDo,p-DDT編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）平均值RSDp,p-DDD編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）平均值RSDp,p-DDT編號(hào)123456測(cè)定濃度（µg/mL）平均值RSD十、方法準(zhǔn)確度取20g空白土樣，在其中加入2mL證書(shū)編號(hào)為334808的甲醇中8種有機(jī)氯農(nóng)藥混合溶液，經(jīng)過(guò)處理定容至100mL測(cè)定6次，加標(biāo)回收率見(jiàn)下表：甲醇中8種有機(jī)氯農(nóng)藥混合溶液 證書(shū)編號(hào)：334808組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT標(biāo)準(zhǔn)值(µg/mL)15.514.414.

8、514.414.514.514.914.4不確定度（k=2）1.91.81.41.71.51.81.61.7土壤提取定容后濃度(µg/mL)0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.2881µL絕對(duì)量（ng）0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.288編 號(hào)123456-六六六絕對(duì)量（µg）加標(biāo)回收率（%）編 號(hào)123456-六六六絕對(duì)量（µg）加標(biāo)回收率（%）編 號(hào)123456p,p-DDE絕對(duì)量（µg）0.2900.2870.2870.2810.2850.289加標(biāo)回收率（

9、%）100.099.099.096.998.399.7編 號(hào)123456o,p-DDT絕對(duì)量（µg）0.2810.2870.2770.2860.2710.276加標(biāo)回收率（%）96.999.095.598.693.495.2編 號(hào)123456p,p-DDD絕對(duì)量（µg）加標(biāo)回收率（%）編 號(hào)123456p,p-DDT絕對(duì)量（µg）加標(biāo)回收率（%）十一、總結(jié)本方法按照GB/T 14550-93方法進(jìn)行樣品處理，使用的氣相色譜儀為山東魯南瑞虹化工儀器有限公司的SP-6980，檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器，色譜柱為ZKAT-RPA 30m×0.53mm，進(jìn)樣為手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1µL。1、 最低檢出限：采用本方法，8種有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)限如下：組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT檢出限(×10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.0221.404方法要求檢出限(×10-12g)0.3582.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460每一組分的檢出限.均低于GB/T 14550-93方法中相應(yīng)組分的檢出限，滿足評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的限值要求；2、 精密度：本方法8種組分