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文檔簡介

1、姓名:科室分數(shù):中國藥典2010年版薄層色譜法試題一、填空(43分)1、市售薄層板分()和(),如硅膠薄層板、硅膠 GF254薄層板、聚酰胺薄膜等。2、薄層板如在存放期間被空氣中雜質(zhì)污染,使用前可用()、()或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗,()活化,置干燥器中備用。3、薄層板在使用前檢査其均勻度,在反射光及透視光下檢視,表面應(yīng)( )、( )、( ),( )、( )、 ()及()。4、薄層點樣除另有規(guī)定外,在潔凈干燥的環(huán)境,用專用毛細管或配合相應(yīng)的半自動、自動點樣器械點樣于薄層板上,一般為()或(),點樣基線距底邊(),咼效板一般基線離底邊()。圓點狀直徑一般不大于(),高效板一般不大于

2、()。5、 薄層點樣,可用專用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣。()寬度一般為5? 10mm。高效板條帶寬度一般為()。點間距離可視斑點擴散情況以()互不干擾為宜,一般不少于 8mm,高效板供試品間隔不少于5mm。6、薄層色譜法的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗包括()、()和()三個方面。7、 薄層掃描定量時,除另有規(guī)定外,含量測定應(yīng)使用()簿層板。8薄層掃描定量測定應(yīng)保證供試品斑點的量在()內(nèi),必要時可適當調(diào)整供試品溶液的(),供試品與對照品同板點樣、展開、掃描、測ii定和計算。二、單選題( 10 分)1、薄層色譜常用的固定相其顆粒大小,一般要求粒徑為()A、1040um B、2040um C、5 50um

3、D、40 60um2、自制薄層板的 厚度為( )A、0. 2? 0.3mmB、0.1? 0.3mm C、0. 3? 0.5mmD、不得過 0. 53、供試品溶液和對照品溶液應(yīng)交叉點于同一薄層板上,供試品點樣不得少于2個,對照品每一濃度不得少于( )個。掃描時,應(yīng)沿展開方向掃描,不可 橫向掃描。A、1B、2C、3D 、4三、多選題( 21 分)1、薄層色譜中,最常用的固定相有()B 、微晶纖維素A、硅膠G、硅膠GF254、C、硅膠H、硅膠HF254、D、氧化鋁3#2、制備薄層板時, 用羧甲基纖維素鈉水溶液適量調(diào)成糊狀, 均勻涂布于玻板上。羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度可為()。A、 0. 2%B、

4、0.5%C、0.7%D、 0.3%#3、薄層色譜所用的儀器與裝置有(A、薄層板B、點樣器C、展開容器D 、顯色裝置E、檢視裝置F、薄層色譜掃描儀4、薄層顯色有以下()幾種方式A、噴霧顯B、浸漬顯色C、蒸氣熏蒸顯色D、紫外光顯色#5、薄層檢視裝置中應(yīng)裝有以下設(shè)備: (#A、可見光、B、254nm紫外光光源及相應(yīng)的濾光片C、365nm紫外光光源及相應(yīng)的濾光片、D攝像設(shè)備四、判斷題( 11 分)1、玻板應(yīng)光滑、平整,洗凈后不附水珠。 ( )2、 市售薄層板及聚酰胺薄膜臨用前一般應(yīng)在110。C活化30分鐘。()3、自制薄層板除另有規(guī)定外, 將 1 份固定相和 4份水(或加有黏合劑的水溶液)在研缽中隨機

5、研磨混合,去除表面的氣泡。 ()4、薄層色譜法中分離度的要求為大于 1.5。()5、同一供試品溶液在同一薄層板上平行點樣的待測成分的峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于 3. 0% ;需顯色后測定的相對標準偏差應(yīng)不大于 5. 0% 。()6、掃描方法可采用單波長掃描或雙波長掃描。如采用雙波長掃描,應(yīng)選用待測斑點有吸收或最大吸收的波長為參比波長, 供試品色譜中待測斑點的比移值 (Rf 值)和光譜掃描得到的吸收光譜圖或測得的光譜最大吸收與最小吸收應(yīng)與對照 品相符,以保證測定結(jié)果的準確性。 ()7、薄層色譜掃描用于含量測定時,通常采用線性回歸二點法計箅,如線性范圍很寬時,可用多點法校正多項式回歸計算。

6、 ()五、名詞解釋( 15 分)1 、薄層掃描儀:2、薄層色譜掃描法六、簡述題1、在什么條件和情況下可用自制薄層板?、填空( 43 分)1、普通薄層板、高效薄層板 2、三氯甲烷、甲醇、110C。3、均勻、平整、光 滑,無麻點、無氣泡、無破損及污染4、圓點狀、窄細的條帶狀、 10? 15mm、8? 10mm 3mm 2mm 5、條帶狀 4? 8mm 相鄰斑點 6 檢測靈敏度、分 離度、重復(fù)性。 7、市售 8、線性范圍、點樣量二、單選題( 10分)1A2A三、多選題( 21 分)1ABC 2ABD四、判斷題( 11分)1V2 X 3 X 4X 5V6 X 7X五、名詞解釋( 15分)1、薄層色譜掃描儀系指用一定波長的光對薄層板上有吸收的斑點,或經(jīng)激發(fā)后 能發(fā)射出熒光的斑點,進行掃描 ,將掃描得到的譜圖和積分數(shù)據(jù)用于物質(zhì)定性 或定量的分析儀器。2、薄層色譜掃描法系指用一定波長的光照射在薄層板上,對薄層色譜中可吸收 紫外光或可見光的斑點,或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒

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