1260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用及維護保養(yǎng)操作規(guī)程

1、1260 Infinity II型安捷倫高效液相色譜儀使用和維護標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1260 Infinity II型安捷倫高效液相色譜儀使用及維護保養(yǎng)操作規(guī)程編 號SOPFX/01-001 (R0)頒布部門總經(jīng)辦生效日期2017.05.01制定人/日期審核人/日期批準(zhǔn)人/日期貞數(shù)共5貞發(fā)送部門口合成部制劑部分析部 注冊部 協(xié)調(diào)部 信息部 口 QA1目的規(guī)范安捷倫高效液相色譜儀及安捷倫Openlab 2.X工作站的使用和維護。2適用范圍本規(guī)程適用于1260 Infinity II型安捷倫高效液相色譜儀及安捷倫Openlab 2.X工作站的使用和維護。3編寫依據(jù)1260 Infinity II安捷倫高效

2、液相色譜儀及安捷倫Openlab 2.X工作站(安捷倫科技(中國)有限公司)使用說明書。4職責(zé)4.1儀器設(shè)備負責(zé)人負責(zé)對本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的監(jiān)督執(zhí)行。4.2實驗操作人員負責(zé)對本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的具體執(zhí)行。5內(nèi)容5.1使用OpenLAB控制面板設(shè)置和配置：5.1.1首次使用，以管理員權(quán)限賬戶登錄控制面板：點擊桌面圖標(biāo)，輸入管理員賬號與密碼登錄。5.1.2 在控制面板導(dǎo)航窗格，選中管理，可根據(jù)實際需要：創(chuàng)建 /編輯“角色”，創(chuàng)建不同權(quán)限“用 戶”，編輯“安全策略”等。5.1.3 OpenLAB 2.X 是基于項目為主導(dǎo)的使用，須先創(chuàng)建“項目”：(1) 導(dǎo)航窗格選中項目，創(chuàng)建“項目”；(2) 在“CDS設(shè)置

3、”，可根據(jù)需要做必要設(shè)置(如開啟審計跟蹤等)：提示：“結(jié)果”的審計跟蹤(3) 創(chuàng)建在桌面創(chuàng)建項目分析 (數(shù)據(jù)處理)的快捷方式：點擊菜單欄,5.1.4創(chuàng)建儀器并配置：(1) 導(dǎo)航窗格選中儀器，創(chuàng)建“儀器”(2) 配置儀器：通過儀器IP地址或主機名配置儀器：(3) 添加或移除使用這個儀器的用戶：點擊編輯權(quán)限 點擊添加或移除用戶、組。(4) 設(shè)置LC自動關(guān)閉檢測器：可通過管理/儀器選項，設(shè)置關(guān)閉檢測器的時間：(可先編好一沖柱方法和停泵方法(流速設(shè)為0ml/min),加在序列表最后，即可實現(xiàn)自動沖柱、停泵和關(guān)閉覺燈)5.2聯(lián)機操作、運行樣品：5.2.1 LC 開機：開啟LC各模塊；5.2.2 開電腦，

4、點擊后桌面快捷圖標(biāo)，進入儀器控制界面(或從控制面板啟動)，在功能區(qū)/狀態(tài)，儀器狀態(tài)版面，點擊總啟動按鈕啟動儀器?！爸刂谩笨苫貜?fù)默認狀態(tài)5.2.3編輯方法：選中功能區(qū)/方法，可新建，調(diào)用(已有方法)，保存，另存，上傳、下載儀器運行方法：注：方法參數(shù)設(shè)置完成后須保存里1或另存耳方法，并下載 直 到儀器。(1) 平衡儀器：在該方法下平衡儀器 (柱子及燈)，直至10分鐘內(nèi)基線漂移不超過 0.5mAu( VWD, 且儀器各模塊(功能)均為綠色就緒狀態(tài)；(2) 運行單個樣品(單針進樣)：選中功能區(qū)/單個樣品，在“運行信息”、“自動進樣器”、“處理部分”等填入樣品相關(guān)信息，并運行(采集數(shù)據(jù))；(3) 運行序

5、列樣品(多針連續(xù)自動進樣)：選中功能區(qū)/序列，在序列表中填入各樣品對應(yīng)信息，并運行。若需運行后關(guān)機，可通過控制面板/管理/儀器選項，設(shè)置關(guān)閉檢測器的時間，再提前編好沖柱方法和停泵方法(流速設(shè)為0ml/min ),加在序列表最后，即可實現(xiàn)自動沖柱、停泵和關(guān)閉覺燈。(4) 在運行中若需編輯序列(添加、刪除序列行)，點編輯后須“更新”或“取消”，否則序列將不會運行當(dāng)前進樣之下的序列行。5.2.4沖柱和關(guān)機：(1) 不使用緩沖鹽時：可直接用100別醇沖洗系統(tǒng)30分鐘以上。(2) 使用緩沖鹽時：(a) 10制醇+90咻沖洗系統(tǒng)60分鐘以上；(b) 逐步過渡到100%有機相再沖洗系統(tǒng) 30分鐘以上。(c)

6、 沖柱時可關(guān)閉燈：運行預(yù)先編好的沖柱方法和停泵方法實現(xiàn)(在序列最后設(shè)置)。5.2.5退出工作站，關(guān)閉LC各模塊電源，關(guān)閉電腦。5.3數(shù)據(jù)分析：5.3.1 面積百分比：點擊Da圖標(biāo)“項目”進入數(shù)據(jù)分析，點擊左下角導(dǎo)航欄的“數(shù)據(jù)選擇”，并雙擊選擇要處理的數(shù)據(jù)文件。(1) 點擊文件，選擇并創(chuàng)建一個關(guān)聯(lián)的新方法：點擊“新建” 一 “新建方法”一 “GC/LC面積百分比”一 “創(chuàng)建方法”。(2) 命名、保存方法：點擊“保存方法” 一k “另存為”一 “GC/LC面積百分比報告” 一 “保存”。(3) 關(guān)聯(lián)需要處理的數(shù)據(jù)：點中要處理的數(shù)據(jù)和方法，右鍵“關(guān)聯(lián)已選進樣到已選方法”(對多個數(shù)據(jù)按 ctrl 或

7、shift )。5.3.2調(diào)整積分：(1) 在處理方法框(在右上方點中使其為藍色)(2) 點"Chemstataion 積分器”/ "標(biāo)準(zhǔn)”，(3) 任何調(diào)整后須點“重新處理”。5.3.3百分比報告：點“進樣報告” / “常規(guī)”， 報告。，點"屬性”/ "通用”，選擇Chemstataion積分器。在積分事件表中調(diào)整修改積分。選擇報告模板，勾選打印機，并重新處理即可打印備注：首次使用項目數(shù)據(jù)分析須先導(dǎo)入默認報告模板，否則無報告模板可用(也可通過新編模板來使用)，方法： 點擊“數(shù)據(jù)選擇”導(dǎo)出”入默認模板”。確定”。5.3.4對多信號的DAD據(jù)，如果只想在報

8、告中顯示一個信號的色譜圖和結(jié)果，如下操作：(1) 點擊“報告”，雙擊選擇對應(yīng)的模；(2) 在譜圖區(qū)域內(nèi)右鍵選“屬性”；(3) 在色譜圖屬性對話框， 選篩選，表達式，選信號/名稱；值，選表達式(雙擊)，并輸入：=” DAD1A(注意：字符必須是英文字符)，確定并應(yīng)用；(4) 在表區(qū)域，同樣操作；(5) 存或另存模板： 方法：點擊“保存模板” 一 “命名” 一k “保存” 一 “確定”。(6) 返回數(shù)據(jù)處理，選擇更改后的報告模板，并重新處理。5.3.5外標(biāo)法(1) 點擊“項目”進入數(shù)據(jù)分析；(2) 點擊左下角導(dǎo)航欄的“數(shù)據(jù)選擇”，并雙擊選擇要處理的數(shù)據(jù)文件；(3) 點擊文件，選擇并創(chuàng)建一個關(guān)聯(lián)的新

9、方法；(5) 命名、保存方法；(6) 關(guān)聯(lián)需要處理的數(shù)據(jù)：點中要處理的數(shù)據(jù)和方法，右鍵“關(guān)聯(lián)已選進樣到已選方法”(7) 調(diào)整積分：(a)在處理方法框(在右上方點中使其為藍色)，點"屬性”/ "通用”，選擇 Chemstataion積分器；（b）點"Chemstataion積分器”/ “標(biāo)準(zhǔn)”，在積分事件表中調(diào)整修改積分；（8）任何調(diào)整后須點“重新處理”。5.3.6定義標(biāo)準(zhǔn)峰：（1）在處理方法框（在右上方點中使其為藍色），點“識別”，選擇并將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰添加到方法；（2）點“校正”，在“常規(guī)”中，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線類型等；（3）點“校正”，在化合物表中更改名稱，輸入濃度等。

10、5.3.7建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：（1）在進樣列表框（在右上方點中使其為藍色），選擇樣品類型、運行類型，輸入對應(yīng)級別（最低濃 度為1 ,逐級增加）；（2）選中對應(yīng)的所有標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（多選），處理，并點“校正曲線”查看： 5.3.8選擇報告模板：（1） 在處理方法框（在右上方點中使其為藍色）點“進樣報告"/ “常規(guī)"，選擇報告模板，勾選打印機。（2）外標(biāo)報告：選擇樣品數(shù)據(jù)（注意檢查是否關(guān)聯(lián)到曲線方法），重新處理即可打印報告：5.4 Datastore網(wǎng)頁的使用：5.4.1 點擊 IE，可以登錄網(wǎng)頁 http:/localhost ,5.4.2管理員權(quán)限用戶登錄后可以：（非管理員權(quán)限用戶只能

11、進行部分操作）查看、導(dǎo)出系統(tǒng)日志：5.4.3可以管理、歸檔文件（文件夾）5.4.4可以導(dǎo)入、導(dǎo)出文件。5.4.5可以查看審計跟蹤等信息。5.5維護保養(yǎng)及注意事項：5.5.1溶劑和樣品注意事項：溶劑和樣品過濾非常重要，它會對色譜柱、儀器起到保護作用，消除由 于污染對分析結(jié)果的影響。色譜柱：由于填料顆粒很細，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細小顆粒 會使色譜柱和毛細管容易堵塞。儀器：溶劑和樣品中的細小顆粒會增加進樣閥的堵塞和磨損，同時也 會增加泵頭內(nèi) 的藍寶石活塞桿和活塞的磨損。5.5.2 在線Seal-wash注意事項：HPLC用緩沖鹽時，由于泵頭內(nèi)的緩沖鹽溶液存在高壓析鹽現(xiàn)象，析出的細小鹽粒非常

12、堅硬，它附著在藍寶石活塞桿上，隨著藍寶石活塞桿的往復(fù)運動，容易產(chǎn)生劃痕，并磨損密封墊，造成漏液等故障現(xiàn)象。在線 Seal-wash選項能有效的帶走可能存在的緩沖鹽結(jié)晶。緩沖鹽的濃度在0.1mol或大于0.1mol時，必須使用該在線沖洗選項.清洗液配制：90%水+10福丙醇.該混合 液可抑制菌類生長和減小水的表面張力，不能干涸。注意： Seal-wash不能長期運行，應(yīng)設(shè)置運行周期（如2min，運行0.2min ）,防止電機損壞。5.5.3溶劑過濾器注意事項：溶劑的質(zhì)量或污染以及藻類的生長會堵塞溶劑過濾器，從而影響泵的運行，尤其水溶液 或磷酸鹽緩沖液（PH=4-7）。以下幾種方法可以有效防止溶劑

13、瓶內(nèi)溶劑過濾器的堵塞。請嚴(yán)格A:執(zhí)行溶劑過濾。B:請勿使用多日存放的蒸儲水及磷酸鹽緩沖液C:如果應(yīng)用許可，可在溶劑中加入0.0001-0.001M 的疊氮化鈉.D:在溶劑瓶內(nèi)溶劑的上方小流量連續(xù)吹氯氣，以隔絕空氣。E :避免使溶劑瓶暴露在直射陽光下，盡量使用琥珀色的溶劑瓶盛放水溶液或磷酸鹽緩沖液。5.5.4 泵維護：日常使用中至少應(yīng)作到以下幾點：A:流動相使用前請必須脫氣、過濾。 B:使用緩沖鹽時，要加在線 Seal-wash選項。C:關(guān)機前，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。D：及時更換Purge Valve內(nèi)的過濾芯。（當(dāng)打開 Purge Valve 時，壓力高于10bar ,表明過濾芯有堵塞）。5.5.4使用梯度比例閥時注意事項：當(dāng)鹽溶液與有機溶劑溶液混合時，鹽溶液能與有機溶劑溶液完全 混溶，而不會出現(xiàn)沉淀。但是在比例閥的混合點，重力作用使鹽顆粒沉淀下來，通常，閥A接水相/鹽溶液，D接有機溶劑，此法連接可有效使鹽回落到鹽溶液中，并被溶解。若顛倒過來，鹽可能落在有機溶劑中，出現(xiàn)問題。強烈建議：當(dāng)使用緩沖鹽溶液和有機溶劑時，推薦將緩沖鹽通道接在A通道上，有機溶劑通道直接接在A通道的上方D通道上；定期用水沖洗所有的通道，以除去閥口上可能出現(xiàn)的鹽沉淀。5.5.5更換色譜柱注意事項：在使用HPLC時，應(yīng)特別注意柱外效應(yīng)對分析結(jié)果的影響，由于樣品分子在液體流動相中的擴散系數(shù)比在氣體中小45