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文檔簡介

1、2）儀器和試劑 氧化還原滴定的基本儀器 碘量瓶、 棕色滴定管 硫酸溶液1+9. 碘化鉀溶液100g/L、 硫酸錳溶液100g/L、 鉬酸銨溶液30g/L、 高錳酸鉀標準溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/L、 硫代硫酸鈉標準溶液（NaS2O3）0.1mol/L、 淀粉指示劑10g/L。第1頁/共10頁3)操作步驟因為H2O2也有強的氧化性,對測定結(jié)果有影響所以要在之前對它的干擾除去.1、樣品的預(yù)處理：高錳酸鉀的配制與標定：用基準物質(zhì)草酸鈉進行標定2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O第2頁/共10頁硫代硫酸鈉標準溶液的標定3220722

2、32261*1000*OCrKMVVOCrKmOSNac稱取重鉻酸鉀Mg溶解加入碘化鉀溶液溶液有I2析出加入淀粉指示劑配制好的硫代硫酸鈉滴定析出I2的溶液終點藍色褪去（記下體積）第3頁/共10頁2、硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定：稱取m1g硫代硫酸鈉,溶解配成溶液后用重鉻酸鉀基準物質(zhì)進行標定.碘化鉀溶液與重鉻酸鉀反應(yīng)析出I2,再以淀粉為指示劑用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2+3I2+7H2OI2+2S2O32- 2I-+S4O62-第4頁/共10頁 溶解 硫酸.硫酸錳將溶液裝入碘量瓶中加入高錳酸鉀標準溶液溶液(穩(wěn)定的淺粉色)加入碘化鉀,鉬酸銨用硫代硫酸鈉滴定溶液(呈淡黃色)溶液(呈藍色)加入淀粉指示劑稱取樣品mg 第5頁/共10頁 第6頁/共10頁滴定操作圖滴定過程中顏色的判定第7頁/共10頁4)結(jié)果計算式中： X過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)，； V消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL； c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，molL； m試樣的質(zhì)量，g； M過氧乙酸的摩爾質(zhì)量gmol00100*2*3322322mMVCXCOOOHCHOSNaOSNa第8頁/共10頁123m(K2Cr2O7)/g消耗的(K2Cr2O7)V/mlm(Na2S2O3)/g取Na2S2O3V/ml空白實驗V0/gC(Na2S2O3)mol/LM試樣/g消耗的(N

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