qxx-有機(jī)肥料廠化驗(yàn)室建設(shè)及肥科檢瀾技術(shù)

1、生物有機(jī)肥有機(jī)肥料廠化驗(yàn)室建設(shè)及肥科檢瀾技術(shù)第一節(jié)有機(jī)肥料廠化驗(yàn)室建設(shè)一、化驗(yàn)室的作用按照生產(chǎn)的需要，正規(guī)的有機(jī)肥料廠應(yīng)該建有自己的化驗(yàn)室，主要功能是對(duì)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)。有機(jī)肥料產(chǎn)品質(zhì)量的好壞從外觀很難檢查出來(lái)，要科學(xué)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的質(zhì)量主要依靠室內(nèi)分析和田間肥效試驗(yàn)。室內(nèi)分析快速、受干擾因素少，是產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)的主要手段。有機(jī)肥料廠除對(duì)最終生產(chǎn)的成品進(jìn)行檢驗(yàn)，保證出廠產(chǎn)品合格外，為了從根本上保證產(chǎn)品的質(zhì)量，還應(yīng)對(duì)原材料和有機(jī)肥料生產(chǎn)過程中的半成品進(jìn)行檢驗(yàn)，保證原料的純度，減少生產(chǎn)過程中的養(yǎng)分損耗?；?yàn)室另外一個(gè)主要功能是開展農(nóng)化服務(wù)。有機(jī)肥料廠為了推廣銷售自己的產(chǎn)品，還應(yīng)為肥料的施用者

2、提供相應(yīng)社會(huì)化服務(wù)，主要是通過土壤、植株測(cè)定，確定肥料的合理用量與合理施肥時(shí)期，指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施用肥料，提高肥料的施用效果，增加肥料的銷售。二、化驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目1.產(chǎn)品和原料的質(zhì)量指標(biāo)為保證產(chǎn)品和原料的質(zhì)量，主要檢測(cè)的內(nèi)容有以下幾項(xiàng)。產(chǎn)品的有效養(yǎng)分指標(biāo)主要有有機(jī)物總量、氮、磷、鉀、鐵、銅、鋅、錳、硼、鉬的總量和有效含量。有機(jī)肥料在土壤中經(jīng)過微生物分解作用，其中的養(yǎng)分從有機(jī)態(tài)轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)態(tài)，一般能被作物吸收利用，因此多測(cè)定有機(jī)肥料養(yǎng)分總量。為了區(qū)分肥料中有機(jī)態(tài)養(yǎng)分和無(wú)機(jī)態(tài)養(yǎng)分組成，也測(cè)定肥料中速效養(yǎng)分的含量。在綠色食品生產(chǎn)中，要求多使用有機(jī)肥料，少使用化肥，其中AA級(jí)產(chǎn)品嚴(yán)禁使用化肥，一方面保證生

3、產(chǎn)過程純天然，另一方面有機(jī)肥料養(yǎng)分釋放均勻，可明顯改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。如果有機(jī)肥料中速效養(yǎng)分含量過多，或 者有初JG料中摻人大量化肥就失去有機(jī)肥料的特性。(2)產(chǎn)品和原料物理化學(xué)特性指標(biāo)主要有水分、pH值。水分含量的髙低，決定了產(chǎn)品中有效養(yǎng)分含量的多少，是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。原料pH值對(duì)生產(chǎn)過程影響較大，微生物活動(dòng)有一個(gè)最適pH值范圍，為了保證快速發(fā)酵腐熟，一般通過原料的摻混調(diào)節(jié)原料pH值。作物生長(zhǎng)大多要求中性土壤條件，北方土壤偏堿性、南方土壤偏酸性，通過肥料也可適當(dāng)調(diào)節(jié)作物根際酸堿性，促進(jìn)作物生長(zhǎng)。(3)產(chǎn)品和原料中有害成分的檢驗(yàn)主要指標(biāo)有重金屬和有害病菌，有些特殊原料生產(chǎn)的肥料還應(yīng)檢測(cè)

4、放射性。這些有害物質(zhì)隨著肥料進(jìn)入土壤后，對(duì)人、畜健康構(gòu)成威脅，對(duì)環(huán)境造成污染。隨著社會(huì)發(fā)展，人們對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的安全提出了嚴(yán)格的要求，國(guó)家也對(duì)肥料中有害成分提出了嚴(yán)格的控制指標(biāo)，以保證農(nóng)產(chǎn)品的安全。2.農(nóng)化服務(wù)檢驗(yàn)內(nèi)容有機(jī)肥料生產(chǎn)廠家為了保障肥料的使用效果，除檢測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量，保證出廠產(chǎn)品合格外，還檢測(cè)土壤和植株，指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施用肥料，以此加大肥料的銷售。為了指導(dǎo)施肥所開展的土壤檢測(cè)項(xiàng)目有：有機(jī)質(zhì)、堿解氮、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、速效磷、速效鉀、有效態(tài)鐵、銅、鋅、錳、硼、鉬等指標(biāo)。氮、磷、鉀肥使用量較大，也稱肥料三要素，因此堿解氮、速效磷、速效鉀是最常用到的檢測(cè)內(nèi)容。植株測(cè)試主要判斷植株體內(nèi)養(yǎng)分的豐缺，指導(dǎo)后期

5、追肥；由于氮肥是最常用的追肥種類，植株體內(nèi)硝酸鹽的含量是反映氮素豐缺的一個(gè)重要指標(biāo)，是一項(xiàng)重要的檢測(cè)指標(biāo)。其它最常用的檢測(cè)指標(biāo)有植物體內(nèi)氮、磷、鉀、鐵、銅、鋅、錳、硼、鉬全量的含量。.這些常用指標(biāo)的檢測(cè)方法在一些分析書中有介紹，方法也容易掌握。但這些數(shù)據(jù)的運(yùn)用需借助于大量田間試驗(yàn)結(jié)果才能有針對(duì)性的準(zhǔn)確指導(dǎo)施肥。三、化驗(yàn)室的建設(shè)和儀器、化學(xué)試劑的配備化驗(yàn)室的建設(shè)包括場(chǎng)地的建設(shè)和儀器、化學(xué)試劑的配備。建設(shè)規(guī)模應(yīng)根據(jù)企業(yè)的規(guī)模、開展檢測(cè)的內(nèi)容和樣品數(shù)量的多少而定，要求 最大限度發(fā)揮分析人員和配置的儀器作用。實(shí)驗(yàn)室在布局和內(nèi)部構(gòu)造上有特殊要求，應(yīng)根據(jù)主要化驗(yàn)工作的工作流程布置房間，既便于化驗(yàn)操作，又應(yīng)

6、防止房間之間的相i:干擾，房間應(yīng)通水、通電，化驗(yàn)室還應(yīng)有通風(fēng)管道。儀器室應(yīng)達(dá)到儀器所要求的環(huán)境條件。一般化驗(yàn)室應(yīng)配備分析天平（感量為0，01g和O.OOOlg)、干燥箱、比色計(jì)、pH計(jì)和電導(dǎo)儀等儀器和滴定管、三角瓶、容量瓶等玻璃器皿。每一種檢測(cè)項(xiàng)目所需的設(shè)備從該檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)方法可査出，有機(jī)質(zhì)、全氮、全磷、全鉀是有機(jī)肥產(chǎn)品常用到的檢測(cè)指標(biāo)，檢測(cè)這些項(xiàng)目必備的儀器、設(shè)備及試劑如下。有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)的測(cè)定分析天平：感量O.OOOlgo普通天平：感量o.oig。水浴鍋。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。1mm的樣品篩。有機(jī)肥料全氮的測(cè)定儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.Img。開氏燒瓶：50mL或lOOmL?？?/p>

7、調(diào)電爐：1000W。具塞三角瓶：150mL。酸式滴定管：10mL。彎頸小漏斗：彡2cm。定氮蒸餾裝置。試劑硫酸（分析純）30%過氧化氫（分析純）氫氧化鈉（化學(xué)純）硼酸（分析純）溴甲酚綠（分析純)甲基紅（分析純） 鹽酸（分析純）。有機(jī)肥料全磷的測(cè)定儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg?？烧{(diào)電爐:1000W. 分光光度計(jì)。開氏瓶：50mL或100mL。容量瓶：50,100，lOOOmL。移液管：5，10mL。彎頸小漏斗：#2cm。具塞三角瓶：150mL。試劑硫酸（分析純）硝酸（分析純）30%過氧化氫（分析純）鉬酸銨（分析純）偏釩酸銨（分析純）氫氧化鈉（分析純）磷酸二氫鉀（GB1274,優(yōu)級(jí)純)二硝

8、基酚指示劑。無(wú)憐濾紙。有機(jī)肥料全鉀的測(cè)定(1)儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg?？烧{(diào)電爐：1000W?；鹧婀舛扔?jì)。開氏瓶：50mL或lOOmL容量瓶：50，100，lOOOmL。移液管：5，10mL。彎頸小漏斗：扣cm。具塞三角瓶；150mL (2)試劑硫酸（分析純）過氧化氫（分析純）氯化鉀（分析純）5.有機(jī)肥料水分的測(cè)定電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：能控制溫度（150士2)1。分析天平：感量O.OOlg。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。招盒。一、有機(jī)肥料全氮的測(cè)定有機(jī)肥料全氮的測(cè)定采用硫酸-過氧化氫消煮、堿化后蒸餾定氮的方法，適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中全氮含量的測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T2971995制定。

9、1.方法原理有機(jī)肥料中的有機(jī)氮，經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中全氮含量。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。硫酸(GB/T625)。30%過氧化氫（GB6684)。氫氧化鈉：40%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取40g氫氧化鈉(GB629化學(xué)純）溶于lOOmL水中。2%硼酸（質(zhì)量體積比）溶液。稱取2g硼酸（GB628)溶于lOOmL約60X：熱水中，冷卻后再用稀堿在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液pH值為4.50定氮混合指示劑。稱取0.5g溴甲酚綠（HG31220)和 o.lg甲基紅（HG3958)溶

10、于lOOmL95%乙醇中。硫酸c(l/2H2SA)=0.05mol/L或鹽酸|>(HC1)=05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定，按照GB601。3.儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg開氏燒瓶：50mL或lOOmL可調(diào)電爐：1000W具塞三角瓶：150mL酸式滴定管：10mL彎頸小漏斗：#2cm4.試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝人樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量12g)，精確至O.OOlg，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸，1.5mL

11、30%過氧化氫，小心搖均勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴30%過氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴30%過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱lOmin，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至2030mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移人lOOmL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作與測(cè)定試樣時(shí)相同。測(cè)定蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗

12、管道。吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入200mL水。于250mL三角瓶中加人10mL2%硼酸溶液和5滴定氮混合指示劑承接于冷凝管下端，管口插人硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸瓶?jī)?nèi)緩慢加入氫氧化鈉，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體體積約lOOmL左右，即可停止蒸餾。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)?？瞻诇y(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.lmL。6.分析結(jié)果的表述全氮（N)含量以“g/kg”表示，按下式計(jì)算：全氮（N)=-H。)-XC-X0二Ql4X-%(1(M)式中V一試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，mL;Vo空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶

13、液的體積，mL;c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moI/L;014與l.OOmL硫酸（1/2H2S04)或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50;m一一稱取試樣質(zhì)量，克；1000換算成每千克試樣的含量。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。7.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表10-1要求。表10-1有機(jī)肥料全氰測(cè)定兩平行瀾定結(jié)果允許差單位：g/kgN允許差N允許差<5.00<0.20>10,00CO.605.0110.00<0.40二、有機(jī)肥料全磷的測(cè)定有機(jī)肥料全磷的測(cè)定采取硫酸-過氧化氫消煮、釩鉬黃比色

14、方法。適用于非泥質(zhì)有機(jī)|B料中全磷含量的測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T2981995制定。1.方法原理有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸根形成黃色三元雜多酸。在一定的濃度范圍內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定磷。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。(1)硫酸硝酸30%過氧化氫釩鉬銨試劑A液：稱取25.0g鉬酸銨（GB657)溶于400mL水中；B液：稱取1.25g偏釩酸銨（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（4.2)，冷卻。在攪拌下將A液緩緩注人B液中，

15、用水稀釋1L，混均勻，貯于棕色瓶中。氫氧化鈉（GB629):10%(質(zhì)量體積比）溶液。硫酸：5%(體積比）溶液。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0.1mg/mL。稱取0_4390g經(jīng)105T：烘干2h的磷酸二氫鉀(GB1274，優(yōu)級(jí)純），用水溶解后，轉(zhuǎn)人1L容量瓶中，加入5mL硫酸（GB/T625)，冷卻后用水定容。該溶液lmL含磷（P)0.lmg。憐標(biāo)準(zhǔn)溶液：50/xg/mL。吸取50mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液ImL含磷（P)50郎。二硝基酚指示劑：0.2%濬液稱取0.2g2，4或2,6-二硝基酚溶于lOOmL水中。無(wú)憐濾紙。3.儀器、設(shè)備 分析天平：感量為o.lmg?？烧{(diào)電爐

16、：1000W。分光光度計(jì)。開氏瓶：50mL或lOOmL。容量瓶：50，100，lOOOmL。移液管5，10mL。彎頸小漏斗：衫cm。具塞三角瓶；150mL。4.試樣的制備'取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量12g)，精確至O.OOlg，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸（GB/T625)，1.5mL30%過氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴30%過

17、氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10分鐘，除盡剩佘的過氧化氫。取下，稍冷，小心加水至2030mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收人原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作與測(cè)定試樣時(shí)相同。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，L00mL,2.00mL,00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等積的空白溶液

18、，加水至30mL左右，加2滴2，4或2，6-二硝基酚指示劑溶液搖勻，用水定容。此溶液為lmL含雜(P)Ojrxg,1.00/ig,2.00g,3.00g,4.00|Ltg»500pg， 00叫的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15°C以上條件下放置20min后（最長(zhǎng)不超過4h)，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440mn處用2cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定吸收5.0010.OOmL制備的試樣溶液于50，0mL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示劑定容，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。6.分析結(jié)果的表述全磷

19、（P)含量以“g/kg”表示，按下式計(jì)算：全磷(P)=dXl(T3(10-2)m式中C由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色磷濃度，/ig/mL。顯色體積，50mL;D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10;fn稱取試樣質(zhì)量，g;10-3將微克/克換算為g/kg的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。7.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表10-2要求。表10-2有機(jī)肥料全磷測(cè)定兩平行測(cè)定結(jié)果允許差單位：g/kgP允許差P允許差<2.00<0.15>5.00<0.352.005.00<0.25三、有機(jī)肥料速效磷的測(cè)定

20、有機(jī)肥料速效磷的測(cè)定是采用檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效磷含量的測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T300-1995制定。1.方法原理檸檬酸是一種弱酸，它提取的磷被認(rèn)為對(duì)作物有效，在一定酸度 下，溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸鹽作用，形成黃色三元雜多酸。在一定的濃度范圍內(nèi)，黃色的深淺與磷的濃度正相關(guān)。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。硫酸檸檬酸：2%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取20g檸檬酸（HG3-1108)溶于水并稀釋至、1L。此液使用前配制。硫酸：5%(質(zhì)量體積比）溶液。吸取5mL硫酸溶液（GB/T625)緩緩加人90mL水中，冷

21、卻后加水至lOOmL。氫氧化鈉：10%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取10g氫氧化鈉(GB629)溶于lOOmL水中。釩鉬銨試劑。A液：稱取25.Og鉬酸銨（GB657)溶于400mL水中；B液：稱取l_25g偏釩酸銨（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（GB626)，冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋1L，混勻，貯于棕色瓶中。二硝基酚指標(biāo)劑：0.2%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于lOOmL水中。憐標(biāo)準(zhǔn)K：備液：（Xlmg/mL。稱取0.4390g經(jīng)105SC烘干2h的磷酸二氫鉀（GB1274，優(yōu)級(jí)純），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加

22、入5mL硫酸（GB/T625),'冷卻后用水定容。該溶液lmL含磷（P)O.lmg。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：SOpg/mL。吸取50mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液lmL含磷（P)50嘩。3.儀器、設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)用儀器和設(shè)備。分析天平：感量為O.Olg。振蕩機(jī)（往返式，160170ir/min)或其它相同效果的振 蕩機(jī)。(3)分光光度計(jì)。4.試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶?jī)?nèi)，加入100.OmL的檸檬酸（2%)溶液，加

23、塞，在(25±1)°C下振蕩30min，用無(wú)磷濾紙濾人干燥的三角瓶中，棄去最初少量溶液。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同試樣溶液制備。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液OmL，1.OOmL,2.OOmL,OOmL,4.OOmL，5.OOmL，6.OOmL分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2,6-二硝基酚指示劑溶液搖勻，用水定容。此溶液為ImL含鱗（P)0/utg,1.OOjttg,2.00/jtg,3.OOpg，4.OOpg，5.OOg,6.00；xg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15T：

24、以上條件下放置20min后（最長(zhǎng)不超過4h)，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處用2cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定吸收5.OOmL試樣溶液于50_OmL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示劑定容，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。6.分析結(jié)果的表述速效磷（P)含量以“g/kg”表示，按下式計(jì)算：速效磷(P)=e.V.D(10-3)m稱取試樣質(zhì)量，g;所得結(jié)果保留整數(shù)。7.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的5%。四、有機(jī)肥料全鉀的測(cè)定有機(jī)肥料全鉀的測(cè)定采用硫酸-

25、過氧化氫消煮、火焰光度法測(cè)定。適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中全鉀含量的測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T2991995制定。1.方法原理有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定的濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。硫酸過氧化氫鉀標(biāo)準(zhǔn)JC備溶液：lmg/mL。稱取1.907g經(jīng)110°C烘2h的氯化鉀（GB646)，用水定容至1L0該溶液lmL含鉀（K)lmg,貯于塑料瓶中。鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：lOOg/mL吸取10.OOmL鉀（K)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液lm

26、L含鉀（K)100叫。3.儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg?？烧{(diào)電爐：1000W。火焰光度計(jì)。開氏瓶：50mL或lOOmL。容量瓶_50mL,lOOmL，lOOOmL。移液管：5mL，10mLo彎頸小漏斗：#2cm。(8)具塞三角瓶；150mL。4.試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g,粉碎，全部通過lmm孔徑篩，裝人樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量12g)，精確至O.OOlg，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.*0mL硫酸（GB/T625)，1.5mL過氧化氫（GB/T6684)，

27、小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10分鐘，除盡剩余的過氧化氫。取下，稍冷，小心加水至2030mL,加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入lOOmL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作步驟同試樣溶液制備。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液OmL，2.50mL,5.OOmL,50mL,10

28、.OOmL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容。此溶液為lmL含鉀（K)Otg,OOg,10.OOjLtg,15.OOjLtg,20.00Mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其它標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定吸收5.OOmL試樣溶液于50.OmL容量瓶中，用水定容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)量5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。6.分析結(jié)果的表述全鉀（K)含量以“g/kg”

29、表示，按下式計(jì)算：全鉀（!0=二X103(10-4) 式中c由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得鉀濃度，g/inL;顯色體積，50mL;'D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5;m稱取試樣質(zhì)量，g;10-3將yg/g換算為g/kg的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。47.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表10-3要求。表10-3有機(jī)肥料全鉀測(cè)定兩平行測(cè)定結(jié)果允許差單位：g/kgK允許差K允許差<5.00<0,510,115.1<0.95,110_0CO,7>15.1<1.2五、有機(jī)肥料速效鉀的測(cè)定有機(jī)肥料速效鉀采用火

30、焰光度計(jì)法測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T3011995制定，適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效鉀含量的測(cè)定。1.方法原理用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉(zhuǎn)化為作物利用的緩效鉀（含速效鉀），用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。硝酸：Imol/L溶液。取62.5mL硝酸（GB/T626,化學(xué)純）用稀釋至1L。鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：lmg/mL。稱取1.907g經(jīng)110X：烘2小時(shí)的氯化鉀（GB646)，用水定容至1L。該溶液ImL含鉀（K)lmg, 貯于塑料瓶中。(3)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10mL鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水定容至lOOmL，即為1

31、00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.儀器、設(shè)備火焰光度計(jì)?？烧{(diào)電爐：1000W。髙型燒杯（250mL)或三角瓶（150mL)。容量瓶：250mLo4.試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混均勻后，按四分法縮減至約lOOg，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用65.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣5.00g，置于髙型燒杯或三角瓶中，加入50.OmLlmol/L硝酸溶液（樣液比為1:10)，蓋上表面皿或插上小漏斗，在電爐上微煮沸l(wèi)Omin，趁熱濾人250mL容量瓶中，用熱水洗滌45次，冷卻后用水定容。此溶液直接用火焰光度計(jì)測(cè)定。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作步驟同試樣溶液制備。

32、6.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液OmL，5.OOmL,10.OOmL,15.OOmL,20.OOmL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中，加人10mLlmol/L硝酸溶液，用水定容。此溶液為lmL含鉀（K)0嘩，lo.oog,20.OOjug,30.00Mg,40.OOg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最髙濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至髙濃度測(cè)量其它標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定將制備的試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件下在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)量5個(gè)樣品后用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。7.分

33、析結(jié)果的表述速效鉀（K)含量以“g/kg”表示，按下式計(jì)算：速效鉀（K)=C(10-5)m式中C由標(biāo)準(zhǔn)曲線査得或由回歸方程求得顯色磷濃度，pg/mL。V顯色體積，250mL;m稱取試樣質(zhì)量，g。所得結(jié)果保留整數(shù)。8.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果的差不得超過5%。六、有機(jī)肥料水分的測(cè)定有機(jī)肥水分的測(cè)定采用100105X：烘干法測(cè)定水分的方法，適用于不含易熱解和易揮發(fā)成分的有機(jī)肥料水分的測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T3021995制定。1.方法提要試料經(jīng)100105°C烘干至恒重，所失去的質(zhì)量，即為水分的質(zhì)量。2.儀器、設(shè)備電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：能控制溫度（150

34、士2)°C。分析天平：感量O.OOlg。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。鋁盒。3.試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎，全部通過lmm孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。取新鮮的實(shí)驗(yàn)室祥品盡快稱其鮮重，再將樣品放入8090°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘1530min(致密組織烘30分鐘），然后降溫至65°C，保持1224h，取出稱量，然后按四分法縮減至100g左右，粉碎，全部過lmm孔徑篩。裝入瓶備用。4.分析步驟將鋁盒斜放，盒蓋放入100105°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘30min，取出蓋好，移入干燥器中平衡20min，取出稱量。再烘30min，

35、同上條件稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于lmg，即為恒重。(2)將試樣稱取約5g，精確至O.OOlg，平鋪于已知恒重的鋁盒中，蓋好蓋，并移至已經(jīng)預(yù)熱至105°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)（鋁盒應(yīng)接近于溫度計(jì)水銀球水平位置，且不要靠近箱的內(nèi)壁），將盒蓋打開斜放，然后關(guān)好箱門。于（105±2)°C烘干8h。蓋好盒蓋取出，移入干燥器中平衡30min，取出稱量5.分析結(jié)果的表述水分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（)表示，按下式計(jì)算：講1一饑2X100(10-6)m一TUQ式中7m風(fēng)干樣及鋁盒質(zhì)量，g;mz烘干樣及招盒質(zhì)量，g;%mo錫盒質(zhì)量，g;H風(fēng)干試樣水分含量百分?jǐn)?shù)，%。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)

36、。6.允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.2%。七、有機(jī)肥料粗灰分的測(cè)定有機(jī)肥料粗灰分的測(cè)定采用干灰化法測(cè)定粗灰分的方法，適用于不含泥沙質(zhì)的有機(jī)肥料中粗灰分的測(cè)定。本方法依據(jù)NY/T303-1995制定。1.方法提要試料在525°C灼燒后所得殘?jiān)?，用質(zhì)量苜分率來(lái)表示。2.儀器、設(shè)備分析天平：感量O.OOlg。粗天平：感量O.Olg。高溫電爐：有高溫計(jì)且可控制爐溫在（525±10)°C。電爐：800W，溫度可調(diào)控。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。 瓷坩堝：容積50mL，具蓋。3.試樣的制備固體試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)樣品充分混勻后按四

37、分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。糞尿類、尿類試樣的制備取充分混勻的實(shí)驗(yàn)室樣品約300mL，裝入樣品瓶中備用。4.分析步驟將瓷坩堝放入高溫電爐，瓷坩堝蓋斜放，經(jīng)（525士10)°C下灼燒30分鐘，取出，稍冷約lmin，移人干燥器中平衡30min,取出稱重。再放入髙溫電爐在（525士10)°C灼燒10分鐘，取出，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.5mg，即為恒重。稱取固體試樣23g，精確至O.OOlg，平鋪于已知恒重的瓷坩堝中。稱取預(yù)先充分混勻的糞尿類、尿類試樣：糞尿類10g或尿類50g，精確至O.Olg，置于已知恒重的瓷坩堝內(nèi)，在

38、水浴上蒸干。將裝有樣品的瓷坩堝放在800W可調(diào)溫電爐上，瓷坩堝蓋斜放，讓試料小心緩慢炭化，在炭化過程中應(yīng)先在較低溫度下灼燒至無(wú)煙，然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色，再放入髙溫電爐內(nèi)，于(525士10)°C灼燒6h。取出稍冷lmin，移入干燥器中冷卻30min，取出稱量。5.分析結(jié)果的表述粗灰分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（)表示，分別按下式計(jì)算：粗灰分(風(fēng)干基）=mim°X100(10-7)所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6.允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表10-4要求。表10-4有機(jī)肥料粗灰分測(cè)定的平行測(cè)定結(jié)果的允許絕對(duì)差值單位:%粗灰分含量絕對(duì)差

39、值粗灰分含量絕對(duì)差值<5<0.2>10<0.55100.20,4八、有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定（重鉻酸鉀容量法）1.方法原理用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。2.儀器、設(shè)備f析天平：感量0.OOOlg。粗天平：感量O.Olg。水浴鍋。lmm的樣品篩。常見玻璃儀器。3.試劑及制備二氧化硅：粉末狀。硫酸4=1.84)。重鉻酸鉀(K2Cr207)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(l/6K2Cr207)=0.lmol/L0

40、稱取經(jīng)過130°C烘34h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖均勻備用。重鉻酸鉀硫酸溶液：C(l/6K2Cr207)=0.8mol/L。 稱取重鉻酸鉀（分析純）80.0g溶于600800mL水中，加水稀釋至1L，將此溶液轉(zhuǎn)入3L大燒杯中。另取1L硫酸緩慢加到重鉻酸鉀溶液內(nèi)，混勻，冷卻后備用。若有結(jié)晶析出，可加入少量水（<lOOmL水）使之完全溶解。硫酸亞鐵（FeS04)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeS04)=0.2mol/L。稱取(FeS047H20)(分析純)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸20mL溶解，稀釋定容至1L，

41、搖勻備用（必要時(shí)過濾）。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.lmol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。c(FeS04)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.OOmL加入150mL三角瓶中，加硫酸35mL和23滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按下式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度C:C=C!Vi/V2(10-10)式中Ci重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;Vi吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V2滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。鄰菲啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰菲啰啉（分析純）1.485g溶于lOOmL水，搖均勻備用。此指示劑易

42、變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。4.測(cè)定步驟稱取過企lmm篩的風(fēng)干試樣0.2()5g(精確至0.OOOlg)，置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀硫酸溶液100.OOmL,加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液置于250mL三角瓶?jī)?nèi)，加水約lOOmL，加23滴鄰菲啰啉指示劑，用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取2g(精確至O.OOlg)二氧化硅代替試樣

43、，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測(cè)定。5.分析結(jié)果的表述肥料有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：有機(jī)質(zhì)（)=c(Vo-y)X0.003X100X1.724XD/m(1-X0)(10-11)式中C硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;Vo空白試驗(yàn)時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;樣品測(cè)定時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;003四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，g/mol;724由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；m風(fēng)干樣質(zhì)量，g;X0風(fēng)干樣含水量；D分取倍數(shù)，定容體積/

44、分取體積，250/50。6.允許差取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行分析的絕對(duì)差值應(yīng)符合表10-5要求。10-5有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含置測(cè)定平行分析的絕對(duì)差值單位：有機(jī)質(zhì)<404055>55絕對(duì)差值«0,6O.81.0九、有機(jī)肥料銅的測(cè)定本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中銅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。本方法依據(jù)NY/T305.11995制定。(一）濕灰化-原子吸收光譜法本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定銅含量的濕灰化-原子吸收光譜法。適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅（Cu)含量的測(cè)定。1.方法原理用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí)，冷卻后

45、加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無(wú)色，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量銅的吸光度。2.試劑分析中除另有說(shuō)明，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T6819的規(guī)定。硝酸（GB/T626)。高氯酸(GB/T623)。鹽酸(GB/T622)0硫酸（GB/T625)。純金屬銅。硝酸溶液：3mol/L溶液。量取硝酸19mL，用水稀釋至100mLo硫酸溶液：lmol/L溶液。量取硫酸3mL，倒入50mL水中并稀釋至lOOmL。硝酸（GB/T626)-髙氯酸（GB/T623):3+1混合酸。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：5(g/mL

46、。稱取0.5000g純金屬銅（事先用2%乙酸洗凈，用水洗去乙酸，再用無(wú)水乙醇洗兩次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h以上），置于125mL三角瓶中，在室溫下加人15mL3mol/L硝酸溶液和lmL，硫酸（GB/T625)，小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫（S03)煙霧，待溶液冷卻即轉(zhuǎn)人lOOOmL容量瓶中，用水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液含量為500pg/mL銅。吸取該溶液lOmL于lOOmL容量瓶中，用水定容即為50g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.儀器設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸溶液浸泡24h，用水沖洗干凈并晾干。原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。

47、分析天平：感量0.001，0.OOOlg。電熱板或電砂浴。高型燒杯：lOOmL。容量瓶：50，100，1000mLo移液管2，10mL。3.試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。分析步驟試樣溶液制備稱取試樣lg，精確到O.OOlg，置于高型燒杯中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?8mL硝酸（GB/T626)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于150°C左右加熱（最好先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始肘緩慢加熱，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止

48、。此時(shí)可稍提髙溫度，硝酸即可被蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸-髙氯酸混合酸5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提髙溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無(wú)色透明時(shí)，再升高溫度使髙氯酸分解，冒白色濃煙，約23min即可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸（GB/T622)2mL和20mL水溶解殘留物，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾人50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定?？瞻兹芤褐苽淙?只lOOmL高型燒杯，應(yīng)用的試劑和操作步驟同試樣溶液制備，注意

49、冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中（不要定容y，備用。儀器工作參數(shù)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銅的工作條件參數(shù)，見表10-6。表10-6銅元素測(cè)定條件（以PE-4000為例)元素?zé)綦娏?mA波長(zhǎng)/nm狹縫/nm能量火焰燃燒頭高度/cm方式Cu13324.70,767貧6.8AA由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同，操作者可按所用儀器要求 調(diào)整儀器工作條件。4.校準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的制備用2mL移液管分別移取OmL，0.40mL,80mL,1.20mL,1.60mL,2.OOmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混均勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為Ojug/mL，0.40jug/mL

50、,0.80jLjtg/mL,1.20/ug/mL,1.60|txg/mL,2.00Fg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用04.OOpg/ml吸光度測(cè)量在波長(zhǎng)324.7nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。校準(zhǔn)曲線繪制以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（Mg/mL)為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。5.分析結(jié)果的表述銅（Cu)含量以“mg/kg”表示，按下式計(jì)算：銅（Cu)=C(10-12)m式中C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得的試液銅濃度，(ig/mL；V試樣定

51、容后的體積，50mL;m稱取試樣質(zhì)量，g。注：如濾液稀釋后測(cè)定，ih算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。(二）干灰化-原子吸收光譜法本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定銅含量的干灰化-原子吸收光譜法。適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅（Cu)含量的測(cè)定。1.方法原理試樣在500°C溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量銅的吸光度。2.試劑分析中除另有說(shuō)明，均

52、使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T6819的規(guī)定。硝酸(GB/T626)0鹽酸（GB/T622)。硫酸(GB/T6250)0硝酸溶液：3mol/L溶液。量取硝酸（GB/T626)19mL，用水稀釋至lOOmL。鹽酸溶液：1+1溶液。1體積鹽酸(GB/T622)加入1體積水中。硝酸溶液：1+1溶液。1體積硝酸(GB/T626)加入1體積水中。1純金屬銅。錒標(biāo)準(zhǔn)溶液：SOpg/mL。同濕灰化-原子吸收光譜法的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液制備。3.儀器設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)用儀器設(shè)備；試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡24h，用水沖洗干凈并晾干。原子吸收分光

53、光度計(jì)：附有空氣_乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。分析天平：感量O.OOlg，0.OOOlg。高溫爐。瓷坩堝：30mLo容量瓶：50mL，lOOmL,lOOOmL。移液管：2mL，10mLo4.試樣的制備同濕灰化-原子吸收光譜法。 5.分析步驟試樣溶液的制備稱取試樣lg，精確到O.OOlg，置于瓷坩堝中，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化，待黑煙冒盡后移人高溫爐500°C內(nèi)灰化23h，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻，以幾滴水潤(rùn)濕灰分，小心加人34mL硝酸1+1溶液，在100120°C電熱板上蒸發(fā)至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在500°C灰化lh。冷卻后用10m

54、L鹽酸1+1溶液溶解灰分，并無(wú)損地轉(zhuǎn)人50mL燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容，搖均勻后備用。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。空白溶液制備取6只50mL容量瓶，分別加硝酸1+1溶液34mL和鹽酸1+1溶液10mL，作空白校準(zhǔn)。儀器工作參數(shù)同濕灰化-原子吸收光譜法。6.校準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的制備用2mL移液管分別移取OmL，0.40mL0_80mL,1.20mL,1.60mL,2.OOmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為Opg/mL，0.40jug/mL,0.80p

55、tg/mL,1.20/xg/mL,1.60g/mL,2.OOg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用04.OOjutg/mLo吸光度測(cè)量在波長(zhǎng)324.7nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。校準(zhǔn)曲線繪制以銅校準(zhǔn)溶液的濃度（/xg/mL)為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。7.分析結(jié)果的表述銅（Cu)含量以“mg/kg”表示，按下式計(jì)算： 式中C從校準(zhǔn)曲線上査得或由回歸方程求得試液銅濃度，/xg/kg；y試樣定容后的體積，50mL;m稱取試樣質(zhì)量，g。注：如濾液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。7.允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。同一分析者兩次測(cè)定的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。十、有機(jī)肥料鋅的測(cè)定本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中鋅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。本方法依