用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度

1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 觀察線偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2. 學(xué)習(xí)用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度實(shí)驗(yàn)原理如圖所示，線偏振光通過(guò)某些物質(zhì)的溶液（特別是含有不對(duì)稱碳原子物質(zhì)的溶液，如蔗 糖溶液）后，線偏振光的振動(dòng)而將旋轉(zhuǎn)一定的角度仞這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度 （P稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過(guò)的溶液長(zhǎng)度I和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度C成正 比，即p=ac/式中，a稱該物質(zhì)的旋光率，它在數(shù)值上等于偏振光通過(guò)單位長(zhǎng)度（1分米）、單位濃度（1克/ 亳升）的溶液后引起振動(dòng)而旋轉(zhuǎn)的角度。c用克/亳升表示，/用分米表示。起偏器檢偏器光源氓圖1-1觀測(cè)偏振光的振動(dòng)血旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)

2、廉理圖實(shí)驗(yàn)表明，同以旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率：在一龍溫度下，它的旋光率 與入射光波長(zhǎng)入的平方成反比，這個(gè)現(xiàn)象稱為旋光色散。本實(shí)驗(yàn)我們采用鈉黃線的D線（入=589.3納米）來(lái)測(cè)泄旋光率。若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度C和液柱的長(zhǎng)度/.測(cè)出旋光度0就可由上式計(jì)算出其旋光 率。顯然，在液柱的長(zhǎng)度/不變時(shí)，依次改變濃度C,測(cè)出相應(yīng)的旋光度0然后畫(huà)岀0C 曲線一旋光曲線，利用最小二乘法處理數(shù)據(jù)，求出旋光率a。理論上，溫度在14。30弋 時(shí)，蔗糖的旋光率為：al=（66.412+0.01267c-0.000376c2） 1 -0.00037（1-20）。利用求出的旋光率，測(cè)出旋光性溶液的旋光度，可

3、確龍溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。裝置介紹1光源：3-濾光片;5石英片:7檢偏鏡:9 一刻度盤(pán):2會(huì)聚透鏡：4 一起偏鏡：6測(cè)試管：8望遠(yuǎn)鏡物鏡;10望遠(yuǎn)鏡目鏡;圖2-1旋光儀示總圖測(cè)雖物質(zhì)旋光度的裝置稱為旋光儀，其結(jié)構(gòu)如圖21所示。測(cè)量時(shí)，先將旋光儀中起 偏鏡（4）和檢偏鏡（7）的偏振軸調(diào)到相互正交，這時(shí)在目鏡（10）中看到最暗的視場(chǎng)：然 后裝上測(cè)試管（6）,轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使因振動(dòng)而旋轉(zhuǎn)而變亮的視場(chǎng)重新達(dá)到最暗，此時(shí)檢偏鏡 的旋轉(zhuǎn)角度即表示被測(cè)溶液的旋光度。因?yàn)槿说难劬﹄y以準(zhǔn)確地判斷視場(chǎng)是否最暗，故多采用半蔭法，用比較視場(chǎng)中相鄰兩 光束的強(qiáng)度是否相同來(lái)確左旋光度。具體裝巻見(jiàn)圖3-1 o在起偏鏡后在

4、加一石英晶體片， 此石英片和起偏鏡的一部分在視場(chǎng)中重疊。隨石英片安放位置的不同，可將視場(chǎng)分為兩部分 圖31 （a）或者三部分圖31 （b）。同時(shí)在石英片旁裝上一泄厚度的玻璃片，以補(bǔ)償 由石英片產(chǎn)生的光強(qiáng)變化。取石英片的光軸平行于自身表而并與起偏鏡的偏振軸成一角度&（僅幾度）。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡后變成線偏振光，其中一部分光再經(jīng)過(guò)石英片（其厚 度恰使在仃英片內(nèi)分成的0光和。光的位相差為兀的奇數(shù)倍，岀射的合成光仍為線偏振光）,其振動(dòng)而相對(duì)于入射光的偏振而轉(zhuǎn)過(guò)了 20 , 的兩束線偏振光。所以進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)而間的夾角為2&起偏鏡石英片（a）兩分視場(chǎng)的鄉(xiāng)、f / /,/、起偏犍

5、石英片（b）三分視場(chǎng)的圖31石英片的兩種安裝方式在圖3-2中，如果以O(shè)P和Q4分別表示起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸，OP'表示透過(guò)石 英片后偏振光的振動(dòng)方向，0表示OP與Q4的夾角，0表示OP'與OA的夾角：再以Ap 和分別表示通過(guò)起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡偏振軸方向的分量：則由圖32可知，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，4卩和的大小將發(fā)生變化，反映在從目鏡中見(jiàn)到的視場(chǎng)上 將岀現(xiàn)亮暗的交替變化（見(jiàn)圖3-2的下半部）。圖中列出了四種顯著不同的情形：（a）0'0.ApA；,通過(guò)檢偏鏡觀察時(shí)，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng) 的部分為亮區(qū)，視場(chǎng)被分為淸晰的兩（或三）部分。當(dāng)0&#

6、39; = %時(shí)，亮暗的反差最大。（b）0 = 0',Ap=A；,故通過(guò)檢偏鏡觀察時(shí)，視場(chǎng)中兩（或三）部分界線消失，亮 度相等，較暗。（c）00',A；Ap,視場(chǎng)又被分為兩（或三）部分，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，與 起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)。當(dāng)卩=% 時(shí)，亮暗的反差最大。（d）0 = 0 Ap=A視場(chǎng)中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較亮。8由于在亮度不太強(qiáng)的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大，所以常取圖3-2 （b） 所示的視場(chǎng)作為參考視場(chǎng)，并將此時(shí)檢偏鏡的偏振軸所指的位苣取作刻度盤(pán)的零點(diǎn)。在旋光儀中放上測(cè)試管后，透過(guò)起偏鏡和石英片的兩朿偏振光均通過(guò)測(cè)試管，它們的 振動(dòng)而

7、轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度0,并保持兩振動(dòng)面間的夾角2&不變。如果轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使視場(chǎng)仍就回到圖32 （b）所示的狀態(tài)，則檢偏鏡轉(zhuǎn)過(guò)的角度即為被測(cè)試溶液的旋光度。迎著射來(lái) 的光線看去，若檢偏鏡向右（順時(shí)針?lè)较颍┺D(zhuǎn)動(dòng)，表示旋光性溶液使偏振光的偏振而向右（順 時(shí)針?lè)较颍┬D(zhuǎn)，該溶液稱為右旋溶液，如蔗糖的水溶液。反之，若檢偏鏡向左（反時(shí)針?lè)?向）轉(zhuǎn)動(dòng)，該溶液稱為左旋溶液，如糖的水溶液。三分視場(chǎng)時(shí)(a)(b)圖3-2轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，目鏡中視場(chǎng)的亮暗變化圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）調(diào)整旋光儀1. 調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使能看淸視場(chǎng)中兩（或三）部分的分界線。2. 轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，觀察并熟悉視場(chǎng)明暗變化的規(guī)律。校驗(yàn)零點(diǎn)位宜，記下刻度盤(pán)

8、上 的相應(yīng)讀數(shù)（旋光儀上雙游標(biāo)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法與分光計(jì)類似）。3. 根據(jù)半蔭法原理，測(cè)量透過(guò)起偏鏡和石英片的兩朿偏振光振動(dòng)面的夾角。4. 將熔劑（如蒸馀水）注入測(cè)試管，然后裝進(jìn)旋光儀，檢驗(yàn)熔劑是否有旋光現(xiàn)象。（二）測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度1. 由于旋光率與所用光波波長(zhǎng)、溫度以及濃度均有關(guān)系，所以測(cè)泄旋光率時(shí)應(yīng)對(duì) 上述各量作出記錄或加以說(shuō)明。2. 將純凈待測(cè)物質(zhì)（如蔗糖）事先配制成不同百分濃度的溶液，分別注入同一長(zhǎng) 度的試管內(nèi)。測(cè)出在不同濃度下的旋光度0,然后在坐標(biāo)紙上作出0C曲線（要求光滑），利用最小二乘法求岀該物質(zhì)的旋光率。3. 測(cè)出待測(cè)溶液的旋光度0,再根據(jù)旋光曲線（0c曲線）確泄待測(cè)溶液的濃 度。注意事項(xiàng)1. 溶液應(yīng)裝滿試管，不能有氣泡。2. 注入溶液后，試管和試管兩端透光窗均應(yīng)擦凈，才可裝入旋光儀。3試管的兩端經(jīng)精密磨制，以保證英長(zhǎng)度為確泄值，使用時(shí)應(yīng)十分小心，以防損 壞試管。4. 為降低測(cè)量誤差，測(cè)泄旋光度。時(shí)應(yīng)重復(fù)測(cè)讀五次，取其平均值。思考題11. 對(duì)波長(zhǎng)2 = 589.3“加的鈉黃光，石英的折射率為億,=1.5442 ,