P2O4萃取實驗報告

1、實驗報告萃取從5月29日更換有機相開機后，發(fā)現(xiàn)錫總是不能萃取充分。針對這一現(xiàn) 象初步懷疑是p2o4出現(xiàn)問題。因此針對不同產(chǎn)地的p2o4做了實驗，來驗證我們 的想法是否真確。6月2日實驗名稱：不同產(chǎn)地p2o4萃取實驗。實驗目的：探討不同產(chǎn)地p2o4對錫的萃取效果。實驗過程和條件：我們用的p204-共有兩利一種是奉興（東川使用p204）生產(chǎn), 一種的上高（我們分廠使用p204）生產(chǎn)。我們實驗時用40%的p2o4和60%的煤油（煤油都是用東川拉過來的）配比。以相比1:1,搖動時間3分鐘進行萃取。萃 前液統(tǒng)一使用生產(chǎn)上的萃前液。實驗參數(shù)如下：萃前液insn生產(chǎn)用萃前液10.46g/l3.04 g/l產(chǎn)

2、地有機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉興50ml50 ml3'20分相快，有少量中間層1.523.0385.50.3上咼50ml50 ml分相快，有少量中間層1.571.5485.049.3結果討論:從上而實驗結果來看上高的p2o4對錫的萃取效果好一些，但是一組 實驗不能說明問題，因此還需多做幾組。6月3日為了進一步的確定是否是不同產(chǎn)地p204對錫萃取的影響我們又進行了幾組實 驗，這次我們不僅做了不同產(chǎn)地，還考慮了攪拌時間，相比對萃取錫的影響。 實驗名稱：不同產(chǎn)地、不同攪拌時間、不同相比萃取實驗。實驗目的：尋找錫難以萃取的原因。實驗過程和條件：我們分別

3、使用上高和奉興p204（40%）和同一種煤油（60%） 配比，然后用同一種配比的有機相分別做了相比1:1搖動3分鐘萃取；相比1:1, 3分鐘半萃恥 以及相比2:1搖動3分釗|萃取。所用的萃前液是同一個。實驗參數(shù)如下：萃前液insn生產(chǎn)用萃前液11.64 g/l3.75 g/l相比1:1,搖動時間3分鐘實驗數(shù)據(jù):產(chǎn)地有機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液（"l）萃取率（）insninsn奉興50ml50 ml235分相快，有少量中間層0.841.4692.861.1奉興50ml50 ml230分相快，有少量中間層0.721.5793.858.1一上咼50ml50 ml246分相快，冇少量中間

4、層1.161.3888.163.2上咼50ml50 ml295分相快，有少量中間層1.161.2788.166.1相比1:1,搖動時間3分鐘半實驗數(shù)據(jù):產(chǎn)地有機相水和分相 吋間現(xiàn)彖萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉興50ml50 ml232分相快，中間層較多0.681.4394.261.9上高50ml50 ml1/35分相快，冇少量中間層1.101.3590.564.0相比2:1,搖動時間3分鐘實驗數(shù)據(jù):產(chǎn)地有機 相水相分相 吋間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉興100ml50 ml435分相快，中間層較少0.211.359&264.0上高100ml50 ml

5、4'20分相快，少量中間層0.321.4197.362.4結果討論:從以上數(shù)據(jù)可以看出，不同產(chǎn)地的p2o4對錫的萃取基本是一樣的, 因此排除錫難萃是由產(chǎn)地不同的p2o4引起的。后面改變萃取的吋間，發(fā)現(xiàn)萃取 效果基本一樣，所以萃取時間也排除。增大有機相，可以看出對錮的萃取效果變 的更好，但是對錫的萃取仍然沒冇效果，因此也排除是相比的原因。6月4日通過以上的實驗我們?nèi)匀粵]能找出原因，對此我們冇考慮到是否是不同濃度 p2o4引起的，因此我們用不同產(chǎn)地、不同濃度的p2o4和煤油配比進行實驗。實驗名稱：不同濃度p2o4萃取實驗實驗目的：探索最佳濃度對錫的萃取效果實驗過程和條件:分別用上高和奉興兩

6、個不同產(chǎn)地的p2o4和不同濃度的p204 配比進行實驗。分別以45%、50%的p2o4進行配比實驗。煤油、萃前液是同一種, 萃取吋間都為3分鐘。實驗參數(shù)如下:萃前液insn生產(chǎn)用萃前液9.69 g/l5.82g/l45% p20455%煤油產(chǎn)地有機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉興50ml50 ml295分相快，少量中間層0.292.0197.065.5奉興50ml50 ml290分相快，少量中間層0.992.3789.859.3上高50ml50 ml1/46分相快,少量中間層0.882.3790.959.3上咼50ml50 ml230分相快，少量中間層0.7

7、12.2692.761.250% p20450%煤油產(chǎn)地有機 相水相分相 吋間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn奉興50ml50 ml2t5分相快，少量中間層0.342.0496.564.9奉興50ml50 ml2'08分相快，少量中間層0.382.1096.163.9上咼50ml50 ml2t6分相快，少量中間層0.882.3190.960.3上高50ml50 ml2,20分相快，少量中間層0.552.2694.361.2結果討論:通過實驗數(shù)據(jù)我們可以看出改變了 p2o4的濃度，錫的萃取仍然沒有 好轉，這就排除了不同濃度對錫萃取的影響。6月5日由于上一組實驗我們使用的p2

8、04都是高濃度的，為了有一個對比性為此我們做 了較小濃度的p2o4萃取實驗，同吋還做了不同產(chǎn)地p2o4萃取實驗和加鐵粉還原后 萃取。以及用生產(chǎn)p2o4對生產(chǎn)上萃余液進行了萃取實驗。實驗（1）名稱：不同濃度p2o4萃取實驗實驗目的：尋找萃錫的最佳p2o4濃度實驗過程和條件：用不同濃度奉興的p2o4和同一種煤油進行配比，然后融相 比1:1,萃取吋間3分鐘進行萃取實驗。萃前液用的是同一個。實驗參數(shù)如下：萃前液insn生產(chǎn)用萃前液13.87 g/l6.87g/l冇機 相水相分相 時間現(xiàn)彖萃余液(g/l)萃取率()insninsn30%50ml50 ml2'08分相快，少量中間層2.782.76

9、79.959.830%50ml50 ml2for分相快，微量中間層2.752.7980.259.435%50ml50ml2/10,/分相快，少量中間層1.982.6585.761.435%50ml50ml298分相快，少量中間層1.892.7086.460.740%50ml50mlrsr分相快，少量中間層1.702.6587.761.440%50ml50ml:t58分相快，少量中間層1.682.6887.961.045%50ml50ml294分相快，少量中間層1.122.5991.962.345%50ml50ml1/58分和快，少量中間層1.572.5988.762.3結果討論：錫難萃取與p2

10、o4的濃度沒有太大的關系。實驗(2)名稱還同產(chǎn)地p2o4萃取實驗實驗目的:確認不同產(chǎn)地p204對錫的萃取效果實驗過程和條件:用洛陽、奉興、上高的p20440%與同一種煤油60%配比，相比為 1:1,萃取吋間3分鐘進行萃取。試驗參數(shù)如下：萃前液insn自己調(diào)萃前液13.87 g/l6.87g/l產(chǎn)地有機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液("l)萃取率()insninsn上高50ml50 ml2它0分相快，沒中間層0.312.1097.869.4奉興50ml50 ml2v8"分相快，沒屮間層0.332.2697.667.1洛陽50ml50 ml分相快，沒中間層0.622.2695.5

11、67.1結果討論：從數(shù)據(jù)可知錫難萃取與我們的p2o4產(chǎn)地沒有關系。實驗(3)名稱:鐵粉化還原萃前液后萃取實驗實驗目的：探討錫的難萃取是否兇為萃前液雜質過高實驗過程和條件：在400ml萃前液中加入3g鐵粉，攪拌還原30分鐘后過濾進行 萃取。相比1:1,萃取時間3分鐘。為了更接近生產(chǎn)，因此這次實驗用的是我們 生產(chǎn)上使用的p204o試驗參數(shù)如下：萃前液insn自己調(diào)萃前液12.01 g/l5.96g/lp204 來源冇機 相水相分相 時間現(xiàn)彖萃余液（g/l）萃取率（）insninsn生產(chǎn)50ml50 ml3'40分相快，泡泡型中間層1.991.0883.481.9結果討論：從數(shù)據(jù)來看，加鐵粉

12、述原后錫的萃取上升了一些，但述需進一步的實 驗驗證。實驗（4）名稱：生產(chǎn)萃余液再萃取實驗實驗目的：用p2o4再一次萃取萃余液中的錫，看能否將錫萃取充分，以便回收 實驗過程和條件：用生產(chǎn)p2o4對我們的一號機萃余液進行再次萃取。分別將萃 余液稀釋一倍（則錮錫含量減半）、調(diào)ph到1.5和直接萃取。相比都為"，萃 取時間3分鐘。實驗參數(shù)如下：萃前液insn生產(chǎn)萃余液0.021 g/l2.40g/l萃取 條件有機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn稀釋50ml50 ml2/15/,分相快，少量中間層0.00941.1610.53.3直萃50ml50 ml2'

13、;32分相快，少量中間層0.0162.4823.8-3.31.550ml50 ml2'46分相快，少量中間層0.00182.3791.41.25結果討論：從實驗結果來看，萃余液里面的錫仍然不可以被p2o4萃取。但是錮 在重新將ph調(diào)解到1.5時仍然述可以萃取。6月6日上一組實驗我們加鐵粉還原后萃取，效果比以前都好了很多為了得到更好的萃取 效果我們改變不同的萃取條件來尋找更好的萃取錫條件。實驗（1）名稱：不同條件下p2o4萃取實驗實驗目的：尋找最佳萃取條件實驗過程和條件：用生產(chǎn)上p2o4來萃取不同條件下的萃前液，（1）將萃前液調(diào) ph到2.0；（2）在100ml萃前液中加入lmihf酸，

14、以相比1:1,萃取時間3分鐘進行萃取。實驗參數(shù)如下：萃前液insn生產(chǎn)萃前液12.01 g/l5.96g/l萃取 條件冇機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn加hf50ml50 mlri2z,分相快，無中間層1.742.3585.560.5ph2.050ml50 ml/20分相快,無中間層0.600.8695.085.6后面又重新取萃前液改變不同的條件進行萃取，（1）用最老的煤油60%和奉興 的p204進行配比，然后萃取；（2） 將萃前液加溫到33攝氏度然后再進行萃取。（3）用250ml萃前液加入3ml鹽酸和1.5g鐵粉,反應30分鐘ph在0.5到1.0 進行萃取，

15、該條件命名為鐵粉1#;（4）.用250ml萃前液加5ml鹽酸和1.5g鐵粉，反應30分鐘ph在1.0以下進行萃取，該條件命名為鐵粉2#。實驗數(shù)據(jù)如下：萃前液insn生產(chǎn)萃前液15.09 g/l5.88g/l萃取 條件冇機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（）insninsn老煤油50ml50 ml*40分相快，中間層少2.081.6586.271,9加溫50ml50 ml4'54分相較慢，中間層多3.562.1576.463.4鐵粉1#50ml50ml390分相快，屮間層少2.280.9984.983.2鐵粉2#50ml50ml3'ocr分相快，中間層少2.121.1

16、685.980.3結果討論：從實驗數(shù)據(jù)看出，將ph調(diào)到2.0萃取效果明顯的上升，而加入hf 酸萃取效果較差。因此可以考慮調(diào)節(jié)ph值在2.0左右。后面分別又做了加溫和 加鐵粉以及用老的煤油配比進行萃取。但是結果表明加入鐵粉還原后的萃取效果 明顯很好，因此可以考慮加入鐵粉述原萃前液。實驗（2）名稱：石灰中和萃余液實驗實驗目的：將萃余液中的錫沉淀下來，然后用酸溶解，進行再萃取實驗過程和條件：將150g石灰用500ml水調(diào)節(jié)為石灰乳，然后加入到萃余液屮, 調(diào)節(jié)ph到4.0使錫沉淀。過濾后將沉淀用酸溶解，調(diào)ph1.5進行萃取。試驗參數(shù)如下:中和生產(chǎn)萃余液石灰乳ph濾液濾液含sn (g/l)渣重（g）10

17、00ml200ml4.011900.561(2)酸溶解渣渣重(g)hcih2o溶解液含sn (g/l)6115ml500ml3.64(3)萃取酸溶解液 相比",萃取3分鐘有機 相水相分相 時間現(xiàn)象萃余液(g/l) 含sn量sn萃取率(%)50ml50 ml分相快，中間層少3.5626.9結果討論：從數(shù)據(jù)可以看出，用右灰可以將萃余液的錫沉淀下來，但是進一步酸溶解后萃取卻不能很好的萃取，因此可以考慮將沉淀投入到浸出。實驗(3)名稱：ph1.5酸水洗滌空載有機相實驗目的：驗證空載有機相屮是否還殘留錫實驗過程和條件：用鹽酸調(diào)ph1.5酸水對牛產(chǎn)上的空載有機相進行洗滌，相比為1.3:1返洗時間

18、為3分鐘。實驗參數(shù)如下：有機 相水相分相 吋間現(xiàn)象洗滌液(g/l)insn130ml100 ml390分相快，無中間層0.00160.22130ml100 ml3'10分相較，無小1'可層0.00120.22結果討論：從實驗數(shù)據(jù)看出，空載有機相中的確還殘留一部分錮和錫，但錫的含量明顯要多一些。因此推斷錫難萃取也很可能是由于有機相中殘留錫。6月7日實驗名稱：不同p2o4萃取萃余液實驗目的：進一步驗證空載有機相中殘留錫以及對萃余液錫的萃取效果實驗過程和條件：用生產(chǎn)上p2o4和40%奉興p2o4配置的新p2o4萃取萃余液。然 后將萃余液調(diào)ph到1.5再用新配置的p2o4萃取。相比都為

19、1:1,萃取時間為3 分鐘。實驗參數(shù)如下：萃前液sn生產(chǎn)萃余液0.88g/l條件有機相水相分相時間現(xiàn)象萃余液（g/l）萃取率（%）牛產(chǎn)p204100ml100ml3，分相快，無屮間層0.99-12.5新 p204100ml100ml3z分相快，無屮間層0.7218.1新 p2（）4（ph15）100ml100ml3，分相快，無屮間層0.7712.5結果討論：從數(shù)據(jù)看出用生產(chǎn)上的p2o4萃取不但沒能萃取錫，還反而增加了錫 的含量。這說明空載有機相屮殘留錫，在萃取的吋候反而被反萃出來。用新的 p2o4萃取了部分的錫，這樣進一步驗證了空載有機相中殘留了一部分錫，同時從 新的冇機相萃取錫的結果來看不是

20、很理想，說明剩下的一部分錫可能與英他的物 質形成其他難以萃取的物質。對于空載有機相屮殘留錫這一推斷我們不僅做了實驗，述從生產(chǎn)上取了樣分析, 同樣也驗證了空載有機相中還有錫這一說法。數(shù)據(jù)如下：級數(shù)時間一級（g/l）二級（g/l）三級（g/l）四級（"l）insninsninsninsn6月4口0.0012.230.0191.670.231.772.002.266月5日0.0303.640.622.040.0591.883.321.906月6日0.0461.320.130.990.981.294.131.27我們采用的是逆流萃取，因此第一級就是我們萃余液的出口。從數(shù)據(jù)上可以 看出，隨著從第四級到第一級（萃余液）鋼是不斷的卜降，但是我們的錫在第二 級到第一級的過程中反而壇加了。這說明我們第一級不但沒萃錫反而返錫了，而