水和廢水監(jiān)測分析方法

1、一、水溫（一）、水溫計法1 儀器水溫計：6°c+40°c,分度為0.2°c。2. 步驟將水溫計插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水而并讀取溫度值。當氣溫 與水溫相差較大吋，應(yīng)該立即讀數(shù)，避免受氣溫的彫響，必要吋，重復(fù)插入水中再一次讀數(shù)。3. 注意事項1）當現(xiàn)場溫度高于35°c或者低于30°c時，水溫計在水中的停留時間耍適當延長，達到溫 度平衡。2）在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)該在3s內(nèi)完成，否則水溫計表而形成一層薄冰，影響讀數(shù)的 準確性。（二）顛倒溫度計法二、色度水的顏色定義為'改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)”,可區(qū)分為“表觀顏

2、色”和“真 實顏色”。真實顏色：是指去除濁度后水的顏色。農(nóng)觀顏色：沒有去除懸浮物的水所具有的 顏色，包插了溶解性物質(zhì)及不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色。水的色度單位為度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鉆（ii）（相當于0.5mg鉆） 和lmg釦（以六氯釦（iv）酸的形式）時產(chǎn)牛的顏色為1度。1. 方法的選擇測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉗鉆標準比色法，以度數(shù)表 示結(jié)杲。對受工業(yè)廢水污染的地表水和丄業(yè)廢水，可用文字描述演的色種類的深淺程度，并以稀 釋倍數(shù)法測定色的強度。2. 樣品的采集和保存注意水樣的代表性，應(yīng)為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于淸潔、無色的玻璃瓶內(nèi)， 盡快測

3、定。否則應(yīng)在約4°c冷藏保存，48h內(nèi)測定。（一）、鴿鉆標準比色法1 方法原理用氯鈉酸鉀與氯化鉆配成標準系列，與水樣進行目視比色。2. 干擾及排除如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45 um濾膜過濾除去懸浮物，但 不能用濾紙過濾，因為濾紙可以吸附部分溶解于水的顏色。3. 儀器50ml具塞比色管，其刻度高度應(yīng)一致。4. 試劑鉗鉆標準溶液：稱取1.246g氯鉗酸鉀（相當于500mg鉗）jil.ooog氯化鉆（相當250mg 鉆）溶于1 （x）ml水屮，加looml鹽酸，川水定容至1 （x）omlo此溶液色度為50（）度，保存 在密塞玻璃瓶屮，放于暗處。5. 步驟（1）標準

4、色列的配制向 50ml 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00 及7.00ml 4a鉆標準溶液，川水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45> 50、60 和 70度。密塞保存。（2）水樣的測定分取50.0ml澄清透明水樣丁-比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋 至 50.0mlo將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管至于白瓷板或門紙上，使光線從 管底部向上透過液柱，目光字管口垂直向下觀察。記卞與水樣色度相同的鉗鉆標準色列的色 度。6. 計

5、算色度（度）=a x 50/b式中：a稀釋后水樣相當于鉗鉆標準色列的色度。b水樣的體積（也）。7. 注意事項1）可川重鉆酸鉀代替氯鉗酸鉀配制標準色列。方法是：稱取0. 0437g重珞酸鉀和1. 000g 硫酸鉆溶于少量的水中,加入0. 50ml硫酸，用水稀釋至500mlo此溶液的色度為500 度，不宜久存。2）如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明的水樣時，則只 測“表觀顏色”。（二）、稀釋倍數(shù)法1. 方法原理為說明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。為定量說明工業(yè)廢水色度的大小，釆用稀釋倍數(shù)法表示色度。即，將工業(yè)廢水按一定的 稀釋倍數(shù)，用水

6、稀釋到接近無色吋，記錄稀釋倍數(shù)，依次表示該水樣的色度，單位為“倍”。2. 干擾及排除如測定水樣的“真實顏色”，應(yīng)放置澄淸取其上淸液，或用離心法去除懸浮物后測定； 如測定水樣的“表觀顏色”，待水樣屮的人顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。3. 儀器50譏具塞比色管，其標線高度要一致。4. 步驟（1）取100-150ml澄清水樣于燒杯中，以白瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同的倍數(shù)。分取50譏分別置于50譏比色管中，管底 部襯一白瓷板，山上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸帑水相比較，直至剛好看不出瀕色, 記錄此時的稀釋倍數(shù)。三、臭水樣應(yīng)采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并盡

7、快分析。如需要保存水樣，則至少采集500ml 于玻璃瓶并充滿，4°c以下冷藏，并確保冷藏時不得有外來氣味進入水中。不能用朔料容器 盛水樣。（一）、文字描述法1. 方法原理水樣采集后，最好在6h內(nèi)完成臭的檢驗。檢驗人員依靠自己的嗅覺，在20°c和煮沸后 稍冷聞其臭，用適當?shù)脑~旬描述臭的特性，并按六個等級報告臭強度。2. 方法的適用范圍本法適用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水。3. 儀器（1） 250ml錐形瓶。（2）0-100°c溫度計。（3）1000w變阻電爐。4. 試劑無臭水5. 步驟1）量取looml水樣置250ml錐形瓶中，用溫水或者冷水在瓶外調(diào)節(jié)水溫至

8、20±2°c, 振蕩并聞水的氣味，必要吋用無臭水對照，用適當文字描述臭的特征，并記錄其強 度。2）取一個小漏斗放在瓶口，把瓶內(nèi)水樣加熱至沸騰，立即取下，稍冷后，再聞水的氣 溫，用適當文字描述，并記錄其強度。6.結(jié)果表示1）文字定性描述。2）臭強度見表如下:等級強度說明0無無任何氣味1微弱一般飲用者難以覺察，嗅覺敏感者對以覺察。2弱一般飲用者剛能覺察。3明顯己能明顯覺察，不加處理，不能引用。4強有很明顯的臭味。5很強有強烈的惡臭。7.注意事項1）本法是粗略的檢臭法。由于個人的嗅覺靈敏度不同，結(jié)果不同。2）每個人因自己的情況不同，結(jié)果各不相同。3）水樣存在余氯時，對在脫氯前、后

9、各檢驗一次?？捎眯屡涞牧虼蛩徕c溶液脫氯，1譏 此溶液可以出去lmg的余氯。（二）、臭閾值法此法適用于近無臭的天然水至臭閾值達數(shù)千的工業(yè)廢水。1. 方法原理用無臭水稀釋水樣，直至聞出最低可辨別臭氣的濃度，表示臭的閾限。一般情況下，至 少5人，最好10人或更多，可用鄰甲酚或正丁醇測試檢臭人員的臭覺敏感程度。2. 儀器全部儀器應(yīng)該洗滌干凈，用無臭水淋洗。1）500ml具塞錐形瓶2）0-100°c溫度計3）恒溫水浴鍋3. 試劑無臭水4. 步驟1）不要讓檢驗人員制備試樣或知道試樣的稀釋濃度。樣瓶編暗碼。先給以故稀的試樣，故 近升高濃度。試樣溫度保持在60±l°co2）吸取

10、208、8、12、50和200ml水樣分別放入500ml錐形瓶中，各加無臭水使總體積為 200ml,于水浴鍋內(nèi)加熱至60±l°co3）檢驗人員取岀錐形瓶的時候，手上不能有異臭，不要觸及瓶頸。振蕩錐形瓶2-3s,去 塞后，問其臭氣，與無臭水對比，記錄肯定聞出最低臭氣的水樣濃度。4）從上述粗側(cè)結(jié)果，依據(jù)肯定聞出最低臭氣的水樣體積，自行配制水樣稀釋系列，各瓶編 暗碼。5）將樣瓶加熱到60±l°c,從最低濃度開始，按同樣方式聞樣品的臭氣，聞出臭氣的水樣 記錄“ + ”，未聞出的記“-”。5. 計算用臭閾值表示結(jié)果。聞出臭氣的最低濃度稱為“臭閾濃度”，水樣稀釋到聞

11、出臭氣濃度 的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值”。臭閾值=（a+b）/a式中：a水樣體積5l）。b無臭水體積（譏）。當測試的人數(shù)多于1人時臭閾值為其兒何平均數(shù)（等于兒個數(shù)字積的兒次方根）。6. 注意事項1）如水樣含氯，應(yīng)在脫氯前后各測一-次。川新配置的硫代硫酸鈉（3.5g硫代硫酸鈉溶于 loooml水中，iml此溶液可以出去0. 5mg余氯）脫氯。2）臭閾值隨溫度變化，報告中必須注明檢驗時的水溫。四、濁度樣瓶收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定，如需保存，可在4°c冷藏、暗處保存 24h,測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)室溫。（一）、分光光度法1. 方法原理在適當溫度下，硫酸腓和六次甲基四胺聚合，形

12、成口色高分子聚合物。以此作為濁度標 準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。2. 干擾及排除水樣應(yīng)無碎屑及易沉淀的顆粒。器血不淸潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結(jié)果。如 680nm波長下測定，天然水屮的淡黃色、淡綠色干擾。3. 方法的使用范圍本法適用于測定天然水、飲用水的濁度，最低監(jiān)測濁度為3度。4. 儀器1）50n）l比色管2）分光光度計5. 試劑1）無濁度水：將蒸懾水通過0.2卩m濾膜過濾，收集于用慮過水蕩洗兩次的燒瓶中。 濁度貯備液a）硫酸月井溶液：稱取1. 000g硫酸腓溶于水中，定容至loomlob）六次甲基四胺溶液：稱取lo.oog六次卩基四胺溶丁水中，定容至loomloc）濁度標準液：

13、吸取5. ooml硫酸腓溶液和5ml六次甲基以胺溶液于100m1容量瓶中， 混勻。于25±3°c下靜置反應(yīng)24h。冷卻后用水稀釋至標線，混勻，此溶液濁度為 400度，可保存一個月。6. 步驟（1）標準曲線的繪制吸取濁度標準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12. 50ml,置于50ml比色管中, 加無濁度水至標線。搖勻后濁度即為0、4、10、20、40、0、100、的標準系列。與680nm 波長，川3cm比色川l,測定吸光度，繪制標準曲線。（2）水樣的測定吸ir 50. oml搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100可酌情少取，用無濁度水稀釋至50.

14、oml）, 與50. oml比色管屮，按繪制標準1111線步驟測定吸光度，由標準曲線上查到水樣濁度。7.計算濁度（度）=a（b+c）/c式中：a稀釋后水樣的濁度（度）；b稀釋水體積5l）;c原水樣體積（ml）o8. 注意事項硫酸臍毒性鮫強，屬致癌物質(zhì)，使用時注意。（二），目視比濁法1. 方法原理將水樣與山硅藻十.（或白陶十.）配制的濁度標準液進行比較。相當于lmg 定粒度的硅藻十.（或白陶土）在loooml水屮所產(chǎn)生的濁度，稱為1度。2. 儀器looml具塞比色管。250ml具塞尢色玻璃瓶。風(fēng)光光度計3. 試劑濁度標準液稱取10g通過0. 1mm篩孔（150目）總磷的測定污染來源：化肥、冶煉、

15、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水和?；钗鬯?。方法的選擇：離子色譜法、鉗銖抗光度法、氯化亞錫還原鉗藍法?？兹妇G-磷鉗雜多酸法、羅丹明6g 熒光分光光度法。樣品的采集和保存：總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至phw1保存。溶解性止磷酸鹽的測定，不加 任何保存劑，于2-5°c冷處保存，在24h內(nèi)進行分析。水樣的處理：采集的水樣立即經(jīng)0.45卩m微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。濾液經(jīng)下 述強氧化劑的氧化分解，測得可溶性總磷。取混合水樣也經(jīng)下述強氧化劑分解，測得水中總 磷含量。過硫酸鉀消解法儀器：醫(yī)川手提式高壓蒸汽消毒器或一般民川壓力鍋。1-15kg/cm2.電爐2kwo調(diào)壓器，2kva, 0-220vo50ml （磨口）具塞刻度管。試劑：5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至loomlo步驟：