重慶大學(xué)掃描電鏡理論考試最新題目匯總_第1頁
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文檔簡介

1、重慶大學(xué)掃描電鏡理論考試最 新題目匯總第一部分基本知識(shí)與安全(一)、安全視頻內(nèi)容人生安全,實(shí)驗(yàn)室設(shè)備安全1. 發(fā)生火災(zāi)使用滅火器的問題,發(fā)現(xiàn)小火,撲滅?;饎葺^大,迅速離開,警告 旁人,向有關(guān)部門報(bào)告。人生安全第一。2. 氮?dú)馄?,防砸。不要離氮?dú)馄刻?. 液氮罐。揮發(fā)液氮,密閉空間容易發(fā)生窒息。第一個(gè)進(jìn)來要注意透氣。長時(shí) 間在實(shí)驗(yàn)室別把門關(guān)死。晚上別睡著了。4. 注意電鏡后面的電線,避免漏電。5. 電鏡結(jié)構(gòu)。電子槍,鏡筒,樣品室,電氣輔助系統(tǒng),真空系統(tǒng)。電子槍:通過加熱至2700K,熱電子激發(fā),加速電場形成電子束。鏡筒里聚光 鏡聚焦成很細(xì)的電子束,打在樣品室中的樣品上,探頭收集信號(hào),分析。不

2、要碰咼壓!6. 注意背散射電子探頭和EBSD探頭,不用的話一定記得退出去,避免碰撞。用 完一定記得退回去。放樣前一定檢查是否已經(jīng)退出,避免碰撞探頭。7. 動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)注意別碰撞到探頭和極靴。動(dòng)的時(shí)候一定要打開CCD相機(jī),一邊觀察一邊移動(dòng)樣品臺(tái)。特別是樣品比較大時(shí)更要注意。同時(shí)放多個(gè)樣品時(shí),高 度盡可能一致。磁性樣品一定不能放進(jìn)來,會(huì)吸到極靴上,影響電鏡性能。粉末樣品注意粘穩(wěn),避免被吸入極靴,堵塞光路。粉末樣品飛入能譜探頭很可能 將窗口擊破。8. 關(guān)閉高壓之后,一定要等3分鐘后再充氮?dú)庑拐婵?,鎢燈絲 2700K高溫,燈 絲熱的時(shí)候氣體容易氧化燈絲和鏡筒等。9. 抽真空一定要抽到10-3級(jí)別,再開高

3、壓。10. 氮?dú)馔ㄟ^減壓閥控制進(jìn)氣,緩慢的泄掉真空。很強(qiáng)的氣流會(huì)損壞電鏡內(nèi)的部 分,尤其是能譜探頭的窗口(一個(gè)小薄膜)。減壓閥調(diào)得比較小,不要去動(dòng),已 經(jīng)設(shè)置好了的。11. 拉開艙門的時(shí)候還是要觀察著 CCD相機(jī)中的圖像,避免碰撞。出來的時(shí)候 Z 在40左右,在一個(gè)較低的位置,或回到初始位置。12. 放樣品時(shí)一定帶手套,防止靜電的傷害,保證電鏡清潔。13. 不要將腐蝕性藥瓶帶入電鏡室。(二八基本知識(shí)與安全題目1. 如果實(shí)驗(yàn)室因電路打火,正確的處理方式是?先切斷電源,再用干粉或氣體滅火器滅火,不可直接潑水滅火,以防觸電 或電器爆炸傷人。如果火勢太大,應(yīng)迅速離開現(xiàn)場,告知周圍做實(shí)驗(yàn)的人,并 向有關(guān)

4、部門報(bào)告以采取有效措施控制和撲救火災(zāi)。2. 在裝載樣品以及實(shí)驗(yàn)中移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí),有些什么注意事項(xiàng)?1要粘牢樣品,防止樣品掉落;2放樣時(shí)要帶手套,防止靜電傷害和污染電 鏡;3放樣前,檢査背散射電子探頭和EBSD探頭是否退出;4裝載的樣品不宜 過大,高度盡可能一致;5裝載大樣品時(shí),應(yīng)使用傾斜樣品臺(tái)傾斜樣品;6關(guān)閉 樣品室門時(shí),看著CCD相機(jī),緩慢輕關(guān),以免碰撞極靴和探頭,待抽真空時(shí)再 松手;7移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)一定要打開CCD相機(jī),一邊看一邊移動(dòng),以免撞上極靴和 探頭,尤其是用Z樣品臺(tái)提升樣品時(shí)要十分的小心;8移動(dòng)樣品時(shí),將載物臺(tái)向 X軸和Y軸方向移動(dòng),并保證位移量小于最大允許值,以防止樣品撞壞探頭或撞

5、傷物鏡極靴;9看斷面的樣品必須事先降低樣品臺(tái)。3. 普通掃描電鏡測試對(duì)樣品的基本要求是?能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道,不會(huì)被電子束分解;在電子束掃描下具有良 好的熱穩(wěn)定性,不能揮發(fā)或含有水分;樣品大小與厚度要適于樣品臺(tái)的尺寸; 樣品表面應(yīng)該清潔,無污染物;磁性樣品要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束 受到磁場的影響;粉末樣品要能牢固的固定。4.按電子槍源分,掃描電鏡分為哪幾類,各有什么優(yōu)缺點(diǎn)? 鴿燈絲,LaR槍和場發(fā)射電子槍。鴿燈絲優(yōu)點(diǎn):價(jià)格便宜,僅需要一般的真空度,維護(hù)成本低; 缺點(diǎn):容易產(chǎn)生色差,分辨率相對(duì)較低,工作壽命短。場發(fā)射優(yōu)點(diǎn):燈絲壽命長,色差小,分辨率高;缺點(diǎn):價(jià)格昂貴,需要極高真空度,冷場電子

6、束流小,冷場燈絲易臟。Lafe槍 題。價(jià)格介于前兩者之間,但是比鑄燈絲更容易生產(chǎn)過度飽和和熱激發(fā)問5. 為什么不能在FEINova400場發(fā)射電鏡對(duì)導(dǎo)磁性樣品進(jìn)行能譜分析或高分辨 圖像分析?1能譜分析時(shí),導(dǎo)磁樣品會(huì)使電子束產(chǎn)生一定的偏轉(zhuǎn),因而可能導(dǎo)致電子束 不能準(zhǔn)確轟擊分析目標(biāo),最后得到的成分非目標(biāo)成分;2由于樣品直接置于透射 電鏡的物鏡中間,并極靠近極靴,磁性樣品很容易磁化電鏡的極靴,導(dǎo)致像散 增大和圖像畸變,造成電鏡分辨率下降,一旦吸到物鏡極靴上,也會(huì)降低電鏡 的分辨率,影響電鏡的性能;3物鏡激磁電流大,導(dǎo)磁樣品受到物鏡磁場作用易 脫離樣品臺(tái),損壞電鏡重要部件。6. 在實(shí)驗(yàn)過程中,如果需要

7、短暫離開,需要進(jìn)行哪些必要的處理?1看周邊是否有有操作資格的人(老師或者是操作員)在場,如果有的話, 讓他們幫忙看著電鏡;2如果沒有有操作資格的人在場,那么此時(shí)要把高壓卸掉, 打開CCD,把樣品臺(tái)降低最低位置,退探頭,使電鏡處于靜止?fàn)顟B(tài)才可短暫離開。 離開時(shí)需要放置“暫停實(shí)驗(yàn)”警示牌,告知他人,實(shí)驗(yàn)暫停。7. 用一句話概括掃描電鏡的基本工作原理(50字以內(nèi))。電子槍發(fā)射電子束斑通過電磁透鏡聚焦后再經(jīng)掃描線圈偏轉(zhuǎn)進(jìn)行掃描激發(fā) 電子宿號(hào),通過顯示系統(tǒng)收集成像°8. 在實(shí)驗(yàn)過程中,有哪些措施可以預(yù)防樣品與極靴和探頭發(fā)生碰撞?(1) 在滿足檢測目的的基礎(chǔ)上,樣品尺寸盡可能?。ㄌ貏e是高度),并

8、且樣品 高度盡可能一致,樣品固定牢靠;(2)放樣前檢查背散射電子探頭和 EBSD探頭是否退出;使用完這兩個(gè)探頭一 定記得及時(shí)退出。(3)在送樣時(shí),打開樣品室的CCD視頻,觀察樣品的運(yùn)動(dòng),防止樣品與極靴和 探頭接觸;(4)在調(diào)整工作距離、Z向移動(dòng)樣品時(shí),打開CCD視頻,一邊觀察一邊移動(dòng);(5)樣品臺(tái)X、丫向移動(dòng)和平面旋轉(zhuǎn)的時(shí)候,打開 CCD視頻,將工作距離調(diào)至 最低后再移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。(6)實(shí)驗(yàn)過程中時(shí)刻控制升降開關(guān),保證能及時(shí)關(guān)閉。總之,樣品臺(tái)在移動(dòng)時(shí),始終將 CCDK頻打開,觀察樣品室內(nèi)樣品的運(yùn)動(dòng), 防止樣品與電鏡極靴和探頭接觸。9. 背散射探頭和背散射衍射(EBSD探頭是可以伸縮的,作實(shí)

9、驗(yàn)時(shí)要注意哪些 問題?背散射探頭和背散射衍射探頭是從樣品室下面插到了電子槍下面,如果作 實(shí)驗(yàn)的話,一定要看它是否在里面,如果在里面的話,要把它縮回去,否則影 響實(shí)驗(yàn),不小心的話,會(huì)碰到;如果實(shí)驗(yàn)中用到了這兩個(gè)探頭,用完后一定要 縮回去。10. 掃描電鏡室的氮?dú)獾淖饔糜心男?,為防止氣瓶發(fā)生意外,有哪些注意事項(xiàng)? 主要是用在有樣品交換室的機(jī)器上,樣品室泄真空時(shí),用氮?dú)獯婵諝?,避免氧氣?duì)燈絲的損傷。氮?dú)馔ㄟ^減壓閥緩慢充入電鏡,避免強(qiáng)大的氣流損壞 電鏡結(jié)構(gòu),尤其是能譜探頭的窗口極容易被擊破。為防止意外,事前需要檢查氣瓶的完好性,是否具有老化現(xiàn)象;嚴(yán)禁明火 和其他熱源,放于通風(fēng)、干燥的位置,避免陽光直

10、射;控制儲(chǔ)藏室的最高溫度, 安放整齊、牢靠;定期檢查氮?dú)鈮毫ΑW鰧?shí)驗(yàn)時(shí)不要敲擊觸碰氮?dú)馄?,以防?砸傷。11. 粉末樣品會(huì)對(duì)電鏡產(chǎn)生哪些影響?應(yīng)采取哪些措施?(1)抽真空時(shí)粉末進(jìn)入到真空系統(tǒng),破壞真空系統(tǒng);(2)進(jìn)入光路,堵塞電子通道;(3)附著于極靴上,污染極靴;(4)進(jìn)入EDS探頭,損害探測器窗 口;(5)污染電鏡樣品室措施:確認(rèn)粉末是否為磁性材料或?qū)Т挪牧?,將粉末均勻的用?dǎo)電膠粘附, 不能堆積在導(dǎo)電膠上,一定確保粘附牢靠。12. 磁性粉末放到電鏡中,會(huì)有哪些危險(xiǎn)?1使電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn),影響測量結(jié)果;2磁化極靴,導(dǎo)致像散增大和圖像畸 變,造成電鏡分辨率下降;3吸附到物鏡極靴上,堵塞電子束通道

11、,影響電鏡性 能;4粉末樣品飛入能譜探頭很可能將窗口擊破。13. XRD能譜儀,如何操作才能避免“窗口”的破裂?(窗口是為了維持探頭在高真空中,它不能太厚,也不能太薄,太厚的話, 低能量的X射線穿不過去,太薄,容易破壞)不能讓SEM的放氣壓力超過一個(gè)大氣壓,放氣時(shí)間應(yīng)不小于30s;不要隨意 調(diào)節(jié)氮?dú)馄可系臏p壓閥,以免泄真空時(shí)氣流壓力過大而擊破窗口;千萬不能接 觸窗口;粉末樣品要粘牢,以免飛入能譜探頭擊破窗口。14. 為什么抽真空抽到10-3,才開高壓?避免燈絲被氧化,提高燈絲的壽命,這樣會(huì)提高電鏡的分辨率。15. 泄真空時(shí),為什么要關(guān)閉高壓(HV后,務(wù)必等3分鐘之后再充氮?dú)庑拐?空?鎢燈絲一般

12、處于2700K的高壓,當(dāng)關(guān)閉高壓時(shí),燈絲依舊還很熱,如果此 時(shí)泄真空抽氮?dú)獾脑?,?huì)氧化燈絲,嚴(yán)重的話,會(huì)使燈絲壞掉;時(shí)間長了,也 會(huì)影響整個(gè)鏡筒的狀態(tài),整個(gè)鏡筒會(huì)產(chǎn)生氧化膜,影響分辨率。16. 泄真空充氮?dú)鈺r(shí),泄了幾次都不行,應(yīng)該怎么辦?應(yīng)該找實(shí)驗(yàn)室老師,看氮?dú)馄渴菦]氣了還是減壓閥的設(shè)置不對(duì),自己不要 操作。不能讓SEM勺放氣壓力超過一個(gè)大氣壓,放氣時(shí)間應(yīng)不小于30s。第二部分理論知識(shí)與應(yīng)用1. 掃描電鏡由哪四個(gè)部分組成?每個(gè)部分的功能是什么?電子光學(xué)系統(tǒng):獲得掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā) 源。信號(hào)收集及顯示系統(tǒng):收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種 物理信號(hào),并進(jìn)行放

13、大。將信號(hào)檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在 陰極射線管熒光屏上的圖像,供觀察或記錄。真空系統(tǒng):確保電子光學(xué)系統(tǒng) 正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。電源系統(tǒng):為掃描電子 顯微鏡各部分提供所需的電源。(按黃老師ppt分類如下)1)照明系統(tǒng):發(fā)射電子束,與樣品作用產(chǎn)生各種物理信號(hào);2) 成像電磁透鏡系統(tǒng):將電子束由約 30um縮小至幾十個(gè)A,并調(diào)節(jié)樣品平 面處的電子束孔徑角、電流密度和電子束斑大小。通過調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)線圈,可使電子束在樣品表面作光柵狀掃描;3)樣品室、真空及電氣系統(tǒng):樣品室是固定樣品以及樣品和電子束相互作 用產(chǎn)生各種信號(hào)的場所,保證樣品能按工作要求移動(dòng)。樣品室也是容納各

14、種探 頭的地方,并保證它們的潔凈和安全。掃描電鏡的鏡體和真空室都需要保持一 定的真空度,因此需要配備真空系統(tǒng),確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品 污染、保證燈絲的工作壽命等,以保證電鏡的正常工作。電氣系統(tǒng)可以為掃描 電子顯微鏡各部分提供所需的電源。4)影像偵測記錄系統(tǒng):收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物 理信號(hào),并進(jìn)行放大;將信號(hào)檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰 極射線管熒光屏上的圖像,供觀察或記錄。2. 掃描電鏡的電子光學(xué)部件有哪些,各有什么作用 ?電子槍:提供電子源,獲得掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào) 的激發(fā)源。電磁透鏡:掃描電子顯微鏡中的各電磁透鏡都不作成像

15、透鏡用, 它們的功能只是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小。掃描線圈:掃描線圈的作用 是使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面做規(guī)則的掃動(dòng)。樣品室:樣品室除放置樣品 外,還安置信號(hào)探測器。3. 為什么場發(fā)射掃描電鏡的分辨率較鎢燈絲掃描電鏡高,而場發(fā)射掃描電鏡中 冷場發(fā)射電鏡的分辨率更高?鎢燈絲借助熱電離原理發(fā)射電子束, 鎢燈絲加熱至2700K,燈絲各處向四處 發(fā)射電子,具有很高的發(fā)散性,而無法經(jīng)透鏡系統(tǒng)匯聚至很小的束斑,因此分 辨率低(3nm),而場發(fā)射采用場電離的原理,電子束大部分從槍尖端發(fā)出,電 子束更細(xì),經(jīng)透鏡匯聚能得到更細(xì)的束斑,因此分辨率更高。熱場分辨率低于 冷場的原因:熱場需要將燈絲加熱至 1800K

16、因此除了尖端放電外,燈絲其他部 位也有熱放電發(fā)生,而冷場燈絲溫度為室溫,直接加強(qiáng)電場從燈絲尖端激發(fā)出 電子束,束流更小,因此分辨率更高(0.4nm),但冷場燈絲易臟,發(fā)射噪聲較 大,需定期做閃光處理。4. 對(duì)比光學(xué)顯微鏡和透射電鏡,掃描電鏡有什么優(yōu)勢和劣勢?優(yōu)勢:分辨率較高;試樣制備簡單;放大倍數(shù)高且連續(xù)可調(diào);景深大, 成像富有立體感;多功能化,是一種綜合分析工具。劣勢:分辨率及放大倍數(shù)較透鏡差一些,造價(jià)及維護(hù)費(fèi)用較光學(xué)顯微鏡高。5. 從結(jié)構(gòu)看,光學(xué)顯微鏡、透射電鏡、掃描電鏡有什么異同?相同點(diǎn):三者都有相應(yīng)的照明源、放大系統(tǒng)、樣品臺(tái)或試樣架以及圖像觀 察記錄設(shè)備。不同點(diǎn):光學(xué)顯微鏡是用光作為照

17、明源,而透射電鏡和掃描電鏡用高速的 電子作為照明源;光學(xué)顯微鏡的聚光鏡為玻璃透鏡,而透射電鏡和掃描電鏡為 電磁透鏡;光學(xué)顯微鏡可以直接通過物鏡觀察圖像,而掃描電鏡和透射電鏡需 要將電子信號(hào)放大到熒光屏上才能被觀察到;光學(xué)顯微鏡的介質(zhì)為空氣,而透 射電鏡和掃描電鏡的介質(zhì)為高真空;掃描電鏡具有信號(hào)收集和顯示系統(tǒng),有掃 描線圈做規(guī)律的掃描。6. 掃描電鏡的工作電壓、工作距離、束斑尺寸的含義是什么,各自對(duì)掃描電鏡 的成像質(zhì)量和分辨率有什么影響?工作電壓:給電子槍提供高壓從而產(chǎn)生電子源并使電子加速。工作電壓越高, 分辨率越高。但是工作電壓越高,電子的穿透能力越強(qiáng),電子與試樣的作用體 積越大,產(chǎn)生的二次電

18、子信號(hào)越弱,表面的細(xì)節(jié)會(huì)變得不清晰。另外,過高的 電壓更容易使樣品出現(xiàn)電離,電子束更容易損壞樣品表面。工作距離:樣本表層到末級(jí)聚光鏡的極靴的距離。當(dāng)電子束束流一定時(shí),縮短工作距離可以提高圖像分辨率,但會(huì)使景深變短。束斑尺寸:電子束最后照射到樣品表面的斑點(diǎn)尺寸。束斑小分辨率高,但是成 像質(zhì)量較差。因?yàn)橐话銇碚f,束斑小的分辨率高,但束斑小相應(yīng)的束流也小, 轉(zhuǎn)化為成像信號(hào)的電子也少,而統(tǒng)計(jì)噪音是固定的。當(dāng)信號(hào)值低于噪音的3倍時(shí),將無法識(shí)別信號(hào)代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一個(gè)重要基本因 素。相同的掃描區(qū)域,小束斑漏掃地方太多,所以邊緣不平滑。7. 影響掃描電鏡分辨率的因素?電子束的實(shí)際直徑:電

19、子束的直徑減小,分辨率提高,但是實(shí)際直徑小到一定 程度時(shí),很難激發(fā)出足夠的信號(hào)。所以理想的電子束需要尺寸小而且束流大。電子束在試樣中的散射:電子束進(jìn)入試樣后,受到試樣對(duì)電子的散射,從而電 子束直徑變寬,降低了分辨率,這種散射效應(yīng)取決于加速電壓的大小和試樣本 身的性質(zhì)。信號(hào)噪聲比:噪聲來源于兩個(gè)方面:電噪聲、統(tǒng)計(jì)漲落噪聲。提高信噪比可以: 提高信號(hào)電流,采用長的幀掃描時(shí)間,減少像元數(shù)目,但是會(huì)降低圖像 的清晰度。故提高信噪比的有效途徑是提高電子束的亮度或適當(dāng)延長幀掃描的 時(shí)間。8. 電子束與樣品作用會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào),這些信號(hào)包含哪些信息,可以分別被什 么探頭接收?二次電子-表面微觀形貌-二次電子探

20、測器背散射電子-主要反應(yīng)原子襯度,還能反應(yīng)表面微觀形貌和晶體學(xué)信息-背散射電子探測器和EBSD探頭接收特征X射線-反應(yīng)微區(qū)成分-EDS或WDSS測器接收俄歇電子-表面微觀形貌和微區(qū)成分-俄歇能譜儀9. 掃描電鏡的二次電子像和背散射電子像各反應(yīng)樣品的什么信息,哪個(gè)空間分 辨率更高?二次電子對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌; 背散射電子可顯示形貌襯度、成分襯度和晶體取向襯度,主要顯示的是成分 襯度;其中二次電子的分辨率較高,掃描電鏡的分辨率就是二次電子的分辨 率。10. 為什么說掃描電鏡是“綜合分析工具”,從掃描電鏡中獲取的各種信息分別 是通過采集什么信號(hào)得來的?掃描電鏡可選

21、配X射線能譜儀和EBSD系統(tǒng)等附件,這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微 組織形貌的觀察、微區(qū)成分分析和微區(qū)晶體學(xué)分析,因此說掃描電鏡是“綜合 分析工具”。表面微觀形貌-二次電子信號(hào)形貌襯度、成分襯度、晶體取向襯度-背散射電子信號(hào) 掃描電子微區(qū)化學(xué)元素分析-特征X射線、俄歇電子 掃描電子微區(qū)晶體學(xué)分析-電子背散射衍射EBSD11. 聚光鏡象散和球差形成的原因是什么,光闌的作用是什么?(通過哪些方法可以消除或降低他們的影響?)像散是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的;球差是由于透鏡的邊緣 部分對(duì)電子束的折射比旁軸部分強(qiáng)而引起的;光闌的作用:有效的限制鏡頭 的大小,使從透鏡外圍通過的對(duì)焦光線對(duì)圖像沒有影響。怎么消除

22、影響?像散可以矯正(引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正場,現(xiàn)代稱消像散器);用小孔徑光闌擋住外圍射線,可以使得球差迅速下降(但這會(huì)降低分辨率,也可 以安裝球差電鏡。12. X射線能譜儀(EDS探測器)的組成及功能? 準(zhǔn)直器(Collimator):防止雜散射線進(jìn)入探測器電子陷阱(Electron Trap ):只讓X射線進(jìn)入,防止背散射電子進(jìn)入探測器 窗口( WindoW :保持探測器內(nèi)部的真空,但 x射線能穿過 探測器晶體(Crystal): X射線使硅原子電離,產(chǎn)生電子空穴對(duì),累積電荷(實(shí) 際就是把X射線轉(zhuǎn)換成電信號(hào))場效應(yīng)晶體管(FET:收集來自于晶體的電荷脈沖并將其轉(zhuǎn)換為電壓脈沖 前置放大器

23、(Pre-amplifier):來自于FET的電壓脈沖送至前置放大器,被進(jìn)一 步放大,再由信號(hào)線送至脈沖處理器。冷指(Cold fin ger): FET和鋰漂移硅晶體安裝于冷指末端。冷指用于冷卻晶體,防止熱運(yùn)動(dòng)形成空穴對(duì)。低溫液氮罐(Cryostat):冷卻冷指。液氮罐通過真空來隔熱,薄窗可以維持真 空,內(nèi)部有分子篩以保持真空。13. X射線能譜儀(EDS、X射線波譜儀(WDS和俄歇電子能譜儀各有什么優(yōu)缺 點(diǎn)?X射線能譜儀:優(yōu)點(diǎn):分析速度快,靈敏度高,譜線重復(fù)性好,制樣要求不高; 缺點(diǎn):能量分辨率低,探測精度較低,只能定性或半定量分析,EDS探測器晶體即使不使用也必須使用液氮冷卻。X射線波譜

24、儀:優(yōu)點(diǎn):能量分辨率很高,大部分元素成分定量分析精度高;缺點(diǎn):分析時(shí)間長,效率低;X射線信號(hào)的利用率極低,難以在低束流和低激發(fā) 強(qiáng)度下使用;對(duì)樣品要求高,表面必須平整、清潔;輕元素定量分析精度低。俄歇電子能譜儀: 優(yōu)點(diǎn):能做固體表面分析,對(duì)于輕元素(不包含 H和He)具有較高的分析靈敏 度;缺點(diǎn):信號(hào)弱,分析效率低;不能進(jìn)行有機(jī)、生物以及陶瓷樣品分析;對(duì)試樣 表面要求高,必須在超真空下工作;價(jià)格昂貴14. 背散射電子衍射的工作原理是什么?電子束與樣品相互作用產(chǎn)生背散射電子,其中一部分背散射電子入射到某 些晶面,因滿足布拉格衍射條件發(fā)生彈性相干散射(即菊池衍射)。這部分產(chǎn)生菊池衍射的背散射電子逸

25、出樣品表面,出射到放置在CCD相機(jī)前端的熒光屏上,形成背散射電子衍射花樣(EBSP。EBSP被 CCD相機(jī)攝下,并由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)扣 除背底并經(jīng)Hough變換,自動(dòng)識(shí)別進(jìn)行譜線標(biāo)定。當(dāng)電子束在樣品表面某一區(qū) 域進(jìn)行面掃描時(shí),數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)自動(dòng)采集,標(biāo)定樣品每一分析點(diǎn)的衍射花樣, 從而獲得各點(diǎn)的晶體結(jié)構(gòu)以及晶體取向等晶體學(xué)信息。15. 背散射電子衍射進(jìn)行物相鑒定的原理是什么?EBSD勺物相鑒定主要是根據(jù)晶面間的夾角來鑒定物相,因?yàn)橐粡圗BSP1包 含約70°范圍內(nèi)的晶體取向信息。用EBSD鑒定物相必需先用能譜測定出待鑒定 物相由哪些元素組成,然后采集該相的 EBSP花樣。用這些元素可能形成

26、的所有 物相對(duì)花樣進(jìn)行標(biāo)定,只有完全與花樣相符合的物相才是所鑒定的物相。16. 如何制取掃描樣品?簡述其過程。首先看樣品是否導(dǎo)電,如果導(dǎo)電的話,要正確的取材,然后清潔樣品表面, 根據(jù)需要進(jìn)行腐蝕、電解拋光等處理,然后將樣品固定好,在高真空下觀察; 如果樣品不導(dǎo)電,要看它是否可以噴金,可以噴金的樣品,當(dāng)正確取材、清潔 表面后,再對(duì)其進(jìn)行噴完金處理,然后按照上面所述的步驟進(jìn)行,如果不可以 噴金,正確選材、清潔表面、固定樣品后,要在低真空下觀察。17. (高分子聚合物材料)陶瓷粉末樣品如需要進(jìn)行掃描電鏡測試,制樣時(shí)有些 什么注意事項(xiàng)?確保陶瓷粉末不具有磁性;去除水分及揮發(fā)性物質(zhì);陶瓷粉末樣品 必須粘

27、結(jié)在樣品座上;對(duì)于導(dǎo)電性能不好的粉末樣品需要鍍一層導(dǎo)電膜(噴 碳、噴金等)。18. 金屬樣品如需要分析其晶粒尺寸與第二相分布,樣品需如何處理?樣品表面要平整、清潔,樣品制備過程中表面無破壞;樣品表面沒有 應(yīng)力層,即需要電解拋光處理;對(duì)樣品表面進(jìn)行腐蝕,使晶界顯現(xiàn),便于觀 察。掃描電鏡實(shí)驗(yàn)試樣要求I產(chǎn)捽白鋌樣品的量大尺寸詢TOrnm卡x2Omn)寬好Omm f高I 樣品施小所耗費(fèi)的實(shí)驗(yàn)時(shí) 間赴氐梅盒覆桂尊/導(dǎo)電塊扳徉品需用丙朗或無水乙醇超聲猜哉去除油污、腐迪液等污染物,并吹干,隹3. 不導(dǎo)電塊狀禪品,黯真進(jìn)行表面嘯鎮(zhèn)矚會(huì)、噴確等飪理便表面形成導(dǎo)電9L4. 生盯債品和右機(jī)戰(zhàn)樺品的譜釋*分禪虛曳帝嬰

28、達(dá)到200£以上.5. 含水分或其它易捧發(fā)性物質(zhì)的樣磊需要先烘干去除水分和易揮發(fā)物廈,蘇后再進(jìn)行后綾處理"6 F三I NOVA 4帕場罠対掃肯電後£臣牙齊嗅弍下不簾傑磅性樣品7卷末樣品請拿凱111制樣室進(jìn)行制各*19你所研究的課題為什么要用到掃描電鏡,需要用到哪些功能,說明相關(guān)性 和可行性。本課題用到掃描電鏡的方主要有:1對(duì)鑄態(tài)鎂合金共晶相分布、尺寸、成分 的分析;2對(duì)固溶態(tài)鎂合金未溶相分布、尺寸、成分的分析; 3對(duì)變形態(tài)鎂合金 織構(gòu)的分析;4對(duì)晶界不易腐蝕的鎂合金的晶粒尺寸的測定; 5對(duì)拉伸斷口形貌 的觀察分析。對(duì)于1和2,可以用到背散射電子像和 EDS背散射電

29、子像主要為原子襯度, 本科題中主要的元素有 Mg Ca以及稀土元素,原子序數(shù)相差較大,因此共晶相 和未溶相與基體有較大的襯度,背散射電子像能很好的顯示出它們的分布與尺 寸;這些元素用EDS測定也有較高的分辨率,可以用作相成分的定性和半定量 分析。對(duì)于3和4,可以用到EBSD功能。EBSD技術(shù)是一種顯微組織與晶體學(xué)分析 相結(jié)合的圖像分析技術(shù)。因此,利用極圖和反極圖可以對(duì)織構(gòu)進(jìn)行分析;也可 以對(duì)不易腐蝕出晶界的鎂合金進(jìn)行晶粒尺寸的測定。對(duì)于5,主要利用二次電子像對(duì)表面形貌敏感的特點(diǎn)以及SEM大景深的特點(diǎn),可以對(duì)不同斷口形貌進(jìn)行分析。20. 金屬材料的斷口分類:按斷裂性質(zhì)分: 脆性斷口一一斷前無明顯塑變(沿晶斷口、解理斷口,冰糖狀)韌性斷口一一斷前有明顯塑

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