陰極發(fā)光分析技術(shù)

1、陰極發(fā)光顯微鏡分析技術(shù)陰極發(fā)光顯微鏡技術(shù)是在普通顯微鏡技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)用于研究巖石礦物組分特 征的一種快速簡(jiǎn)便的分析手段。該方法在快速準(zhǔn)確判別石英碎屑的成因和方解石膠結(jié)物的生長(zhǎng)組構(gòu)、鑒定自生長(zhǎng)石和自生石英以及描述膠結(jié)過(guò)程等方面得到了廣泛的應(yīng)用。通過(guò)對(duì)砂巖的陰極射線致發(fā)光的觀察和研究，可以深人了解砂巖的原始孔隙度和滲透率，并且獲得一系列有關(guān)蝕源區(qū)地質(zhì)體的組成、產(chǎn)狀、成因的信息。（1）原理：電子束轟擊到樣品上，激發(fā)樣品中發(fā)光物質(zhì)產(chǎn)生熒光，又稱(chēng)陰極發(fā)光。實(shí)驗(yàn)證明，陰極射線致發(fā)光現(xiàn)象多是由于礦物中含雜質(zhì)元素或微量元素（激活劑），或者是礦物晶格內(nèi)有結(jié)構(gòu)缺陷引起的，這是礦物陰極射線致發(fā)光的兩種主要解釋。

2、礦物內(nèi)的激活劑包括金屬元素（Eu2十、Srn +、時(shí)十、IV +、Ea3十）以及過(guò)渡金屬元素（mw十、Fe3+, c a干、 V3十、Tia+），與激活劑相對(duì)應(yīng)能抑制礦物發(fā)光的物質(zhì)叫碎滅劑，如Co干,Nl-2+,F e2+、Tie十等。（2）應(yīng)用：自然界中已發(fā)現(xiàn)具有陰極射線致發(fā)光的礦物有200多種，其中常見(jiàn)礦物有錫石、蠟石、螢石、白鎢礦、方解石、尖晶石、獨(dú)居石、磷灰石、長(zhǎng)石、石英、輝石、橄 欖石、云母等。目前，陰極發(fā)光顯微鏡技術(shù)已成為沉積學(xué)及石油地質(zhì)學(xué)研究的一種常規(guī)手段，特別是對(duì)石英和方解石的發(fā)光特征已經(jīng)進(jìn)行了很多的研究，形成了一套系統(tǒng)的理論， 在沉積成巖型礦床和石英脈型金礦床研究中得到了廣泛

3、地應(yīng)用。石英中的發(fā)光激發(fā)是由微量元素、結(jié)構(gòu)中的缺陷，以及兩者之間的相互作用造成的。例如，藍(lán)色發(fā)光被歸因?yàn)?A1 3+替代Si4+以及Tia+的含量有關(guān)。石英的陰極致發(fā)光顏色與巖 石的形成環(huán)境密切相關(guān)，如表1所示。發(fā)藍(lán)紫色光的石英，包括紅紫、藍(lán)紫和藍(lán)色的石英與火山巖、深成巖以及快速冷卻的接觸變質(zhì)巖的環(huán)境有關(guān)聯(lián)。棕色發(fā)光，包括紅棕、深棕 和淺棕色的石英和冷卻緩慢的低級(jí)和高級(jí)變質(zhì)巖相聯(lián)系的。碎屑巖中的石英由陸源顆粒石英和膠結(jié)物石英（即自生的晶體和次生加大邊 ）組成，通過(guò)陰極發(fā)光的觀察是極易鑒定的，因?yàn)閮烧叩年帢O發(fā)光特性常有較大的差異。因此，碎屑 巖的膠結(jié)作用和孔隙率演化的研究通常大量地依靠陰極發(fā)光，

4、而且砂巖中孔隙度降低的數(shù)量可以用陰極發(fā)光來(lái)定量。普通的光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡技術(shù)對(duì)辯別不同形態(tài)的顆粒邊界 及某些情況下辯別顆粒和膠結(jié)物都無(wú)能為力，只有陰極發(fā)光能揭示出膠合的石英顆粒的碎屑形狀，可觀察到次生加大膠結(jié)、多期膠結(jié)、破裂愈合膠結(jié)、壓溶嵌合式膠結(jié)等現(xiàn)象，對(duì) 石英的次生加大級(jí)別的強(qiáng)弱、石英的溶蝕程度的強(qiáng)弱也極易作出判斷。碳酸鹽類(lèi)礦物方解石和白云石特別適合于用陰極發(fā)光來(lái)研究，因?yàn)檫@一類(lèi)礦物都能發(fā)光。由于碳酸鹽礦物是砂巖中最常見(jiàn)的孔隙充填膠結(jié)物，它們一般會(huì)含有多個(gè)階段的礦物生長(zhǎng)世代，而且容易發(fā)生重結(jié)晶作用和蝕變作用。陰極發(fā)光能比其他技術(shù)更快地、而且通常更成功地鑒定出成巖成礦作用事件的序列，具有不

5、同的陰極發(fā)光顏色環(huán)帶的方解石膠結(jié)物可以被用來(lái)指示成巖孔隙水物理化學(xué)條件隨時(shí)間的變化，能使我們推斷出成巖過(guò)程中礦物的替代。此外，陰極發(fā)光能夠“看穿”重結(jié)晶作用前的原巖結(jié)構(gòu)，它是測(cè)定碳酸鹽的蝕 變歷史和成礦序列的惟一切實(shí)可行的方法。RELIOTRON陰極發(fā)光質(zhì)譜電子術(shù)技術(shù)陰極發(fā)光輔助EDS能譜分析系統(tǒng)EDS分析是一種基于冷陰極的陰極發(fā)光（CL）儀器，像RELIOTRON CL儀器，能作為EDS分析應(yīng)用的基礎(chǔ)設(shè)備。 在冷陰極系統(tǒng)中，可以觀測(cè)很多典型的材料， 例如金屬、礦物、玻璃、 陶瓷和一些塑料等都進(jìn)行研究。冷陰極放電時(shí)在離子、 電子、放射和輻射的一種復(fù)雜環(huán)境中。在這種環(huán)境中，樣本不會(huì)形成靜電，因此

6、，沒(méi)必要在它們上面涂上一層導(dǎo)電物質(zhì)。另一優(yōu)勢(shì)在于，對(duì)多數(shù)無(wú)機(jī)樣品（陶、玻璃、礦物），能同時(shí)觀察它們的陰極發(fā)光特性。與其他EDS電子束系統(tǒng)相比，在 RELIOTRON中的電流更大，因而分析時(shí)間相對(duì)更少?；镜姆治龉?能跟其他EDS系統(tǒng)同樣使用。汕碎沁呼a，J* * * E書(shū)Sill MarKm Rock （傘£盧f ""yrrrvr3«5HTMICRODRILLING微鉆頭系統(tǒng)(陰極發(fā)光輔助微型鉆取系統(tǒng))-微型鉆是一項(xiàng)公認(rèn)的技術(shù)，用于獲得少量地質(zhì)樣本，進(jìn)行同位素或其他分析。當(dāng)前技術(shù)水平能達(dá)到采樣面積小到直徑8微米。最早的文獻(xiàn)，作者 Prezbindowsk

7、i(1980)、Dettman 和 Lohmann(1995)，描繪了一種數(shù)控的打 磨設(shè)置，將樣本加工成 50微米深、20微米寬和4毫米長(zhǎng)。Wurster等人(1999)提供了計(jì)算機(jī) 控制微型鉆設(shè)置的資料。在地質(zhì)采樣方面，大家的興趣容易放到對(duì)(CL)技術(shù)的使用上。但是，由于CL系統(tǒng)需要一間真空室，因而不容易與微型鉆附件相配合，所以在觀察樣本時(shí)，不可以對(duì)其進(jìn)行鉆孔。通過(guò) CL觀察，然后，樣品從CL觀測(cè)平臺(tái)傳遞到另一個(gè)立體顯微鏡，該顯微鏡配合在微型鉆上。 操作員使用傳送光或其它觀測(cè)技術(shù)，嘗試辨認(rèn)出相同的面積，要實(shí)現(xiàn)從陰極發(fā)光顯微鏡到立體顯微鏡精確的移動(dòng)是很難的。Fouke和Rakovan(2001

8、)描繪了一種可選方法，通過(guò)分層標(biāo)識(shí)位置來(lái)獲得樣本的CL視頻圖像。該樣本之后經(jīng)過(guò)一個(gè)長(zhǎng)工作距離傳遞到一個(gè)立體顯微鏡，該顯微鏡是與微型鉆孔裝配在儀器的。在立體顯微鏡上的第二個(gè)攝象機(jī)生成來(lái)自發(fā)射光的圖像，可鑒別相同的位置標(biāo)識(shí)。 立體顯微鏡圖像和被(儲(chǔ)存)的原始CL視頻圖像都被送入到一個(gè)視頻混和器中，之后產(chǎn)生一個(gè)疊 加的輸出，顯示在錄像監(jiān)視器上。調(diào)節(jié)立體顯微鏡的位置和放大操作，直到兩幅圖像正好重合。 微型鉆本身就是立體圖象的一部分，因此，在CL圖像上，很容易將鉆準(zhǔn)確定位在所需要的位置上。 例如，這可能是劃分好的碳酸鹽區(qū)域中的一個(gè)狹窄空間。對(duì)樣本進(jìn)行鉆加工，得到的粉末用一根真空吸管收集。原始CL圖像以視

9、頻形式獲得，副本則以傳統(tǒng)的視頻磁帶形式保存，它還可以以數(shù)字形式獲得，副本則以文件形式保存在計(jì)算機(jī)中。鉆取采用一臺(tái)小的電手鉆完成，腳踏板操作，安裝在顯微操縱器上可精確調(diào)節(jié)位置。立體顯微鏡為鉆頭提供了大的空間， 用戶(hù)可以通過(guò)顯微鏡或圖像屏幕觀測(cè)。樣本用一根真空管收集。真空管也安裝在顯微操縱器上，以便容易定位。真空管尖頭是可處理的，可減少環(huán)境污染。真空管支架由不銹鋼組成，易于移動(dòng)，還便于清理。實(shí)際上，樣本收集在濾紙上，該濾紙已 放于0型環(huán)形管緊密壓縮。鉆孔的大小和數(shù)量取決于需求分析。對(duì)穩(wěn)定同位素C和0的分析，10微克可以以高質(zhì)量滿足同位素比率分光計(jì)的要求。通過(guò)使用 100微米直徑鉆頭，鉆入樣本成分

10、20微米，出現(xiàn)大 約25至30個(gè)孔就可得到這個(gè)數(shù)量。 使用方形板，同樣的100微米鉆頭，在600微米深孔中， 將產(chǎn)生足夠樣品。對(duì)于非常小的鉆頭，如直徑8微米，鉆入薄片20微米，得到的數(shù)量相對(duì)更大。（這些評(píng)估是假定100%樣品都是由吸管收集，顯然不是保守評(píng)估 ）。其它的類(lèi)型的樣本分析，例如ICP，將有不同樣本要求，孔的數(shù)量也將相應(yīng)改變。我們可以為您的實(shí)驗(yàn)室里提供一套完整的系統(tǒng)，包括立體顯微鏡、CL儀器、EDS、MICRODRILLING微型鉆取系統(tǒng)和視頻組件，并且也與您一起設(shè)計(jì)這個(gè)系統(tǒng)，使您現(xiàn)有的部件發(fā)揮最大用途。1. SAMPLE REMOVAL IN SELECTED AREAS FOR C

11、, 0, Mn, Sr ANALYSISTexas A and M micro drill on video monitor Drill and pipette and vice sample holder此外還有多種適用于其它方面的取樣系統(tǒng)烴包裹體微觀取樣儀Microsampl ing for Hydrocarbon in clusi ons碳酸鹽巖前處理新方法主要功能：服務(wù)對(duì)象取樣對(duì)象司位素（10mg）不同世代礦物無(wú)機(jī)化學(xué)分析（50mg ）不同期次礦物烴包裹體組份不同期次烴包裹體樣品要求取樣大小巖石樣細(xì)到顯微下的10um ±薄片樣粗到肉眼可見(jiàn)巖樣的脈體光片樣多功能微區(qū)取樣儀 MICROMILL SAMPLING多功能微區(qū)取樣儀器通過(guò)在顯微鏡