材料分析測試方法--期末習(xí)題課

1、1材料分析測試方法材料分析測試方法習(xí)題課習(xí)題課20112011年年6 6月月2 2日日2主要內(nèi)容主要內(nèi)容n 關(guān)于考試關(guān)于考試n 作業(yè)講評(píng)作業(yè)講評(píng)n 補(bǔ)充知識(shí)點(diǎn)補(bǔ)充知識(shí)點(diǎn)n 補(bǔ)充練習(xí)補(bǔ)充練習(xí)3關(guān)于考試關(guān)于考試n 時(shí)間：時(shí)間：2011年年6月月17日日14：00-16：00n 地點(diǎn)：南二地點(diǎn)：南二402 南二南二403n 考試形式：閉卷考試形式：閉卷n 考試題型：填空題、概念題、簡答及證明題、應(yīng)用及計(jì)算題考試題型：填空題、概念題、簡答及證明題、應(yīng)用及計(jì)算題考試內(nèi)容考試內(nèi)容比例比例/%X射線分析射線分析45電子顯微分析電子顯微分析33熱分析熱分析11光譜分析光譜分析11最終成績：平時(shí)（作業(yè)、提問、出

2、勤）最終成績：平時(shí)（作業(yè)、提問、出勤）15，期末考：，期末考：854一、一、4、濾波片的作用是什么？應(yīng)該怎樣選擇？、濾波片的作用是什么？應(yīng)該怎樣選擇？5一、一、4、濾波片的作用是什么？應(yīng)該怎樣選擇？、濾波片的作用是什么？應(yīng)該怎樣選擇？n 濾波片的作用：濾波片的作用： 吸收掉大部分的吸收掉大部分的K ，使，使K譜線及連續(xù)光譜的強(qiáng)度盡量減弱，獲得白譜線及連續(xù)光譜的強(qiáng)度盡量減弱，獲得白色色X射線，提高分析精度。射線，提高分析精度。n 濾波片的選擇濾波片的選擇: (1)厚度控制原則：太厚吸收太多，太薄作用不明顯。一般使厚度控制原則：太厚吸收太多，太薄作用不明顯。一般使K與與K的的比為比為600：1，此

3、時(shí)，此時(shí)K的強(qiáng)度將降低的強(qiáng)度將降低3050% (2)它的吸收限位于輻射源的它的吸收限位于輻射源的K和和K 之間，且盡量靠近之間，且盡量靠近K 。強(qiáng)烈吸收強(qiáng)烈吸收K，K吸收很?。晃蘸苄?； (3)濾波片以將濾波片以將K強(qiáng)度降低一半最佳。強(qiáng)度降低一半最佳。 Z靶靶40時(shí)時(shí) Z濾片濾片=Z靶靶-2；(Z表示原子序數(shù)表示原子序數(shù)) 例如，例如，Cu靶一般選用靶一般選用Ni做濾波片，而做濾波片，而Mo靶則選用靶則選用Zr做濾波片。做濾波片。6二、二、9、對(duì)于晶粒直徑分別為、對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條

4、寬化幅度（設(shè)的衍射線條寬化幅度（設(shè)45，0.15nm）。又對(duì)于晶粒直徑為）。又對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算的粉末，試計(jì)算10、45、80時(shí)的時(shí)的B值。值。 1 衍射線寬化的原因衍射線寬化的原因 用衍射儀測定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣用衍射儀測定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應(yīng)變（微觀應(yīng)變）和堆積層引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應(yīng)變（微觀應(yīng)變）和堆積層錯(cuò)（在衍射峰的高角一側(cè)引起長的尾巴）。后二個(gè)因素是由于試樣晶體結(jié)構(gòu)錯(cuò)（在衍射峰的高角一側(cè)引起長的尾巴）。后二個(gè)因素是由于試樣晶體結(jié)構(gòu)的不完整所

5、造成的。的不完整所造成的。 2 謝樂方程謝樂方程 若假設(shè)試樣中沒有晶體結(jié)構(gòu)的不完整引起的寬化，則衍射線的寬化僅是若假設(shè)試樣中沒有晶體結(jié)構(gòu)的不完整引起的寬化，則衍射線的寬化僅是由晶塊尺寸造成的，而且晶塊尺寸是均勻的，則可得到謝樂方程由晶塊尺寸造成的，而且晶塊尺寸是均勻的，則可得到謝樂方程 (Scherrer Equation) ： D=KBcos 式中，式中，K為為Scherrer常數(shù)，其值為常數(shù)，其值為0.89；D為晶粒尺寸（為晶粒尺寸（nm）；）；B為衍射為衍射峰半高寬度，在計(jì)算的過程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（峰半高寬度，在計(jì)算的過程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）；）；為衍射角；為衍射角；為為X射射線波

6、長。線波長。 B KDcos7二、二、10、試計(jì)算出金剛石晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律（、試計(jì)算出金剛石晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律（F2表達(dá)式）。該晶體為表達(dá)式）。該晶體為立方晶，單胞中有立方晶，單胞中有8個(gè)個(gè)C原子分別位于以下位置：原子分別位于以下位置：000，1/2 1/2 0，1/2 0 1/2，0 1/2 1/2，1/4 1/4 1/4 ，3/4 3/4 1/4 ，3/4 1/4 3/4，1/4 3/4 3/4。 11 )()()()2()(2lkilhikhilkhiNjlwkvhuijhkleeeefefFjjj當(dāng)當(dāng)h,k,l部分為奇數(shù)，部分為偶數(shù)時(shí)，部分為奇數(shù)，部分為偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl=0，系統(tǒng)消光

7、；，系統(tǒng)消光；當(dāng)當(dāng)h,k,l全部為奇數(shù)時(shí)，全部為奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl=4f(1i)，|F|=4f，強(qiáng)度較弱；，強(qiáng)度較弱；當(dāng)當(dāng)h,k,l為偶數(shù)且（為偶數(shù)且（h+k+l）/2為偶數(shù)時(shí)，為偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl=8f，|F|=8f，強(qiáng)度較強(qiáng)；強(qiáng)度較強(qiáng)；當(dāng)當(dāng)h,k,l為偶數(shù)且（為偶數(shù)且（h+k+l）/2為奇數(shù)時(shí)，為奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl=0，系統(tǒng)消光。，系統(tǒng)消光。n i-n inee（-1）n（ 為整數(shù)）8三、三、1 用用CuK 射線以粉晶法測定下列物質(zhì)射線以粉晶法測定下列物質(zhì),求最內(nèi)層的三個(gè)德拜環(huán)的求最內(nèi)層的三個(gè)德拜環(huán)的2 角及所代表晶面的角及所代表晶面的hkl值值: (1)簡單立方晶體簡單立方晶體(a = 3.0

8、0) (2)簡單四方晶體簡單四方晶體(a = 2.00, c = 3.00)布拉格方程，布拉格方程， ；對(duì)于；對(duì)于CuK 射線，射線，=1.542 最內(nèi)層的德拜環(huán)意味著最小的最內(nèi)層的德拜環(huán)意味著最小的2 ，對(duì)應(yīng)最大的，對(duì)應(yīng)最大的d(1)簡單簡單立方立方晶體晶體 可得可得 最內(nèi)層的三個(gè)德拜環(huán)所代表晶面為最內(nèi)層的三個(gè)德拜環(huán)所代表晶面為（100）、（）、（110）、（）、（111）(2)簡單簡單四方四方晶體晶體 可得可得 最內(nèi)層的三個(gè)德拜環(huán)所代表晶面為最內(nèi)層的三個(gè)德拜環(huán)所代表晶面為（001）、（）、（100）、（）、（011） 222lkhad2222)(lcakhad) 1(sin2nndalkh

9、2sin222alcakh2)(sin22229三、三、2、用、用MoK 照射一簡單立方粉末樣品照射一簡單立方粉末樣品(a= 3.30),用用Ewald作作圖表示所發(fā)生的圖表示所發(fā)生的200衍射衍射. MoK = 0.7107 222lkhad) 1(sin2nnd215. 030. 320027107. 02sin222222alkh10三、三、4、 Debye圖中在高、低角區(qū)出現(xiàn)雙線的原因分別是什么？圖中在高、低角區(qū)出現(xiàn)雙線的原因分別是什么？布拉格方程布拉格方程 K1、K2和和K的波長不同的波長不同 ndsin2三、三、5、試求直徑為、試求直徑為57.3mm Debye相機(jī)在相機(jī)在=80o

10、與與20o時(shí)由時(shí)由K1、 K2 所引起的所引起的雙線間距是多少。所用光源為雙線間距是多少。所用光源為Cu靶（靶（1=0.154050nm;2 = 0.154434nm; = 0.154178nm; )。如所用光源為。如所用光源為Cr靶靶,結(jié)果將如何？結(jié)果將如何？直徑為直徑為57.3mm Debye相機(jī)，相機(jī)，1mm對(duì)應(yīng)的對(duì)應(yīng)的角為角為1三、三、6、試求直徑為、試求直徑為57.3mm Debye相機(jī)在相機(jī)在=60o時(shí)由時(shí)由K1、K2 所引起的雙線所引起的雙線間距是多少。所用光源為間距是多少。所用光源為Fe靶（靶（1=0.193593nm;2 = 0.193991nm) 2211sinsinsin

11、2131322=21-22 11四、四、5、金鋼石、石墨、碳制成的三個(gè)粉末樣品，估計(jì)它們的衍射圖、金鋼石、石墨、碳制成的三個(gè)粉末樣品，估計(jì)它們的衍射圖譜各有什么特點(diǎn)？譜各有什么特點(diǎn)？n 由于金剛石屬于立方晶系的四面體結(jié)構(gòu)，石墨屬于六方晶系的多層結(jié)由于金剛石屬于立方晶系的四面體結(jié)構(gòu)，石墨屬于六方晶系的多層結(jié)構(gòu)，在構(gòu)，在X射線衍射圖譜中，兩者都有尖銳的峰。而碳由于是無定形結(jié)射線衍射圖譜中，兩者都有尖銳的峰。而碳由于是無定形結(jié)構(gòu)，屬于非晶體，其構(gòu)，屬于非晶體，其X射線衍射圖譜沒有峰。射線衍射圖譜沒有峰。12四、四、7、某立方晶體衍射圖中，從低角到高角有、某立方晶體衍射圖中，從低角到高角有8條衍射峰，

12、其條衍射峰，其2依次為依次為38.56/55.71/69.82/82.73/95.26/107.94/121.90/138.31,能否判斷該樣品的點(diǎn)陣類型？能否判斷該樣品的點(diǎn)陣類型？ 令令m=h2+k2+l28條衍射峰的條衍射峰的sin2比值為比值為1:2:3:4:5:6: 7:8即即m比值為比值為1:2:3:4:5:6: 7:8) 1(sin2nnd222lkhadalkh2sin222體心立方體心立方（bcc)13假定礦石中的假定礦石中的FeFe是以是以FeFe2 2O O3 3的形式存在。的形式存在。1jsK(1)jsjsjssIKI(1)jsjssII根據(jù)公式：根據(jù)公式：得：得：310

13、0%3%973s(28800 1800)(9000 1200)19200()sICPS9000 12007800()jICPS0.0378001.26%(1)(1 0.03) 19200jsjssII五、五、2、用、用Fe2O3作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)測定其本身與其它化合物組成礦石中作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)測定其本身與其它化合物組成礦石中Fe的含量。礦石的含量。礦石中中Fe的的K譜線的強(qiáng)度測量為譜線的強(qiáng)度測量為1min計(jì)數(shù)計(jì)數(shù)9000脈沖（背底脈沖（背底1200脈沖）；當(dāng)脈沖）；當(dāng)97g礦石中加礦石中加入入3g Fe2O3后后Fe的的K為為1min28800脈沖（背底為脈沖（背底為1800脈沖）。求礦石中脈沖）。求礦

14、石中Fe的含量。的含量。 14六、六、1、精確測定點(diǎn)陣常數(shù)為什么要選擇高角度衍射線條？、精確測定點(diǎn)陣常數(shù)為什么要選擇高角度衍射線條？布拉格方程布拉格方程 2d sin n 微分得微分得2sind+2dcos 即即d/d /-cot如果不考慮波長如果不考慮波長的誤差，的誤差， 則則d/d-cot6、用數(shù)學(xué)（微分）的方法推導(dǎo)當(dāng)衍射角接近、用數(shù)學(xué)（微分）的方法推導(dǎo)當(dāng)衍射角接近90度時(shí)，測得晶格常數(shù)的誤差最小。度時(shí)，測得晶格常數(shù)的誤差最小。 15六、六、3、測得鋁在、測得鋁在298不同衍射半角（不同衍射半角（）對(duì)應(yīng)的晶面分別為：）對(duì)應(yīng)的晶面分別為：55.486- (331); 57.714-(420)

15、; 67.763-(422); 78.963- (333)。試用外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（作圖）。試用外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（作圖） 解：用外推法解：用外推法a對(duì)對(duì)cos2作圖時(shí)，要求全部衍射線條的作圖時(shí)，要求全部衍射線條的60，而且至少有，而且至少有一根線其一根線其在在80以上。由于題中所給的數(shù)據(jù)不滿足上述條件，因而以上。由于題中所給的數(shù)據(jù)不滿足上述條件，因而不作不作a-cos2圖。圖。 當(dāng)當(dāng)60區(qū)的衍射線很少時(shí)，可采用納爾遜（區(qū)的衍射線很少時(shí)，可采用納爾遜（Nelson.J.B.）函數(shù)）函數(shù): 它的線性區(qū)較大，它的線性區(qū)較大，30即可以用。因此作即可以用。因此作a-f()圖。圖。)cossincos

16、(21)(22f222lkhadsin2222lkha可得：由) 1(sin2nnd通常采用通常采用銅銅靶，靶，=1.542 采用弧度制16作作a-f()圖如下：圖如下：由圖可以得出，鋁的點(diǎn)陣常數(shù)為由圖可以得出，鋁的點(diǎn)陣常數(shù)為4.082 六、六、3、測得鋁在、測得鋁在298不同衍射半角（不同衍射半角（）對(duì)應(yīng)的晶面分別為：）對(duì)應(yīng)的晶面分別為：55.486- (331); 57.714-(420); 67.763-(422); 78.963- (333)。試用外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（作圖）。試用外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（作圖）17八、八、4、某立方晶體的電子衍射花樣是一系列同心圓，測得其直徑分別為、某立方晶

17、體的電子衍射花樣是一系列同心圓，測得其直徑分別為13.24, 15.28, 21.64, 25.39, 26.42, 30.55, 33.35mm。已知電鏡的有效相機(jī)常數(shù)。已知電鏡的有效相機(jī)常數(shù)K1.48mm.nm，問該，問該樣品的晶體點(diǎn)陣常數(shù)為多少？樣品的晶體點(diǎn)陣常數(shù)為多少？ 電子衍射的相機(jī)常數(shù)電子衍射的相機(jī)常數(shù) K=L=Rd 222lkhadD=2R 2222222224KDaKRalkh222lkh與與D2成正比成正比3:4:8:11:12:16:19h12+k12+l12=3,對(duì)應(yīng)晶面為（對(duì)應(yīng)晶面為（111）。）。nmnmlkhDKlkhda3872. 011124.1348. 122

18、222222222面心立方面心立方八、八、5、用作標(biāo)樣金（、用作標(biāo)樣金（Au）的電子衍射花樣是一系列同心圓，靠近）的電子衍射花樣是一系列同心圓，靠近圓心的圓的直徑分別為圓心的圓的直徑分別為13.24, 15.29, 21.62, 25.35mm。已知金的點(diǎn)。已知金的點(diǎn)陣常數(shù)陣常數(shù)a0.4078nm。問該電鏡的有效相機(jī)常數(shù)為多少？。問該電鏡的有效相機(jī)常數(shù)為多少？2222lkhaDRdK18十一、十一、1、影響、影響TG曲線的因素？曲線的因素？ 1、儀器因素儀器因素 (1)浮力和對(duì)流浮力和對(duì)流 (2)揮發(fā)物的再凝聚揮發(fā)物的再凝聚 (3)坩堝與試樣的反應(yīng)及坩堝的幾何特性坩堝與試樣的反應(yīng)及坩堝的幾何特

19、性 2、實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件 (1)升溫速率升溫速率 (2)氣氛的種類和流量氣氛的種類和流量 3、試樣影響試樣影響 (1)試樣自身的結(jié)構(gòu)缺陷情況、表面性質(zhì)試樣自身的結(jié)構(gòu)缺陷情況、表面性質(zhì) (2)試樣用量試樣用量 (3)試樣粒度試樣粒度 19十一、十一、2、試推導(dǎo)熱重儀器中試樣表觀增重與氣體密度的關(guān)系。、試推導(dǎo)熱重儀器中試樣表觀增重與氣體密度的關(guān)系。根據(jù)所推導(dǎo)的表觀增重公式說明影響表觀增重的因素。根據(jù)所推導(dǎo)的表觀增重公式說明影響表觀增重的因素。答：試樣的表觀增重是指由于答：試樣的表觀增重是指由于溫度升高導(dǎo)致浮力下降溫度升高導(dǎo)致浮力下降，而造成的試樣增重。，而造成的試樣增重。 受熱過程由于受熱過程由于

20、空氣密度空氣密度的改變，使試樣的浮力改變，從而使天平的讀數(shù)有所的改變，使試樣的浮力改變，從而使天平的讀數(shù)有所改變（一般低溫時(shí)氣體密度大，高溫時(shí)氣體密度小）改變（一般低溫時(shí)氣體密度大，高溫時(shí)氣體密度?。┍碛^增重（表觀增重（W）：）： W =WT-W0WT 對(duì)應(yīng)于對(duì)應(yīng)于T 溫度下的重量；溫度下的重量；W0 對(duì)應(yīng)于對(duì)應(yīng)于T0溫度下的重量；溫度下的重量；W=Vg（0-）= Vg0（1- T0/T）V受浮力作用的（在加熱區(qū)）試樣盤和支撐桿的體積；受浮力作用的（在加熱區(qū)）試樣盤和支撐桿的體積；0試樣周圍氣體在試樣周圍氣體在T0時(shí)的密度；時(shí)的密度；T測試時(shí)某時(shí)刻的溫度（測試時(shí)某時(shí)刻的溫度（K）。）。 影響表

21、觀增重的因素影響表觀增重的因素: V、0、T。 20十一、十一、3、有一石灰石礦，其粉料的、有一石灰石礦，其粉料的TG-DSC聯(lián)合分析圖上可見一吸熱谷，其聯(lián)合分析圖上可見一吸熱谷，其Tonset為為880，所，所對(duì)應(yīng)的面積為對(duì)應(yīng)的面積為3604.184J/g，對(duì)應(yīng)的，對(duì)應(yīng)的TG曲線上失重為曲線上失重為39.6%，計(jì)算：該礦物的碳酸鈣含量？，計(jì)算：該礦物的碳酸鈣含量？（碳酸鈣分子量為（碳酸鈣分子量為100.9）碳酸鈣的分解溫度？單位質(zhì)量碳酸鈣分解時(shí)需吸收的熱量？）碳酸鈣的分解溫度？單位質(zhì)量碳酸鈣分解時(shí)需吸收的熱量？解：設(shè)：石灰石粉料的質(zhì)量為解：設(shè)：石灰石粉料的質(zhì)量為m克，碳酸鈣的百分比含量為克，

22、碳酸鈣的百分比含量為x， CO2氣體的質(zhì)量為氣體的質(zhì)量為y克，則克，則CaCO3的質(zhì)量為的質(zhì)量為mx。 CaCO3 CaO+CO2 100.9 44 mx y 而而該礦物的碳酸鈣含量為該礦物的碳酸鈣含量為90%碳酸鈣的分解溫度的起始溫度碳酸鈣的分解溫度的起始溫度Tonset為為880。單位質(zhì)量碳酸鈣分解時(shí)需吸收的熱量為單位質(zhì)量碳酸鈣分解時(shí)需吸收的熱量為ymx44100%6 .39my%90 xgKJgJ/6736. 1/9 . 0184. 436021十一、十一、4、將、將0.6025g試樣溶解，并將其中的試樣溶解，并將其中的Ca2+和和Ba2+沉淀為草酸鹽。隨后將草沉淀為草酸鹽。隨后將草酸鹽

23、置于熱天平中加熱、分析。在酸鹽置于熱天平中加熱、分析。在320400稱得質(zhì)量為稱得質(zhì)量為0.5713g，在，在580620稱得質(zhì)量為稱得質(zhì)量為0.4673g。計(jì)算試樣中。計(jì)算試樣中Ca和和Ba的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：草酸鈣、草酸鋇加熱反應(yīng)過程：解：草酸鈣、草酸鋇加熱反應(yīng)過程： 320之前：之前：CaC2O4H2O CaC2O4 + H2O BaC2O4H2O BaC2O4 + H2O 400-580之間：之間： CaC2O4 CaCO3 + CO BaC2O4 BaCO3 + CO620之后：之后： CaCO3 CaO + CO2 BaCO3 BaO + CO2 320400時(shí)，物質(zhì)為時(shí)，

24、物質(zhì)為CaC2O4和和BaC2O4 580620時(shí)，物質(zhì)為時(shí)，物質(zhì)為CaCO3和和BaCO3 設(shè)設(shè)Ca有有xmol，Ba有有ymol則則 128x+225y=0.5713 x=2.7310-3mol 100 x+197y=0.4673 y=9.8810-4mol mCa=40 x=0.109g mBa=137y=0.135g%1 .18%1006025. 0109. 0ggwCa%4 .22%1006025. 0135. 0ggwBa22十二、十二、1、在有機(jī)化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)判斷上，紫外、在有機(jī)化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)判斷上，紫外-可見吸收光譜有可見吸收光譜有什么特點(diǎn)？什么特點(diǎn)？答：紫外吸收光譜提

25、供的信息基本上是關(guān)于分子中答：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)生色團(tuán)和和助色團(tuán)助色團(tuán)的信的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息，即紫外光譜可以提供一些息，而不能提供整個(gè)分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團(tuán)官能團(tuán)的的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來。還必須與其它方法配合起來。23十二、十二、2、取鋼樣、取鋼樣1.00g，溶解于酸中，將其中錳氧化成高錳酸鹽，準(zhǔn)確，溶解于酸中，將其中錳氧化成高錳酸鹽，準(zhǔn)確配制成配制成250mL，測得其吸光度為，測得其吸光度為1.00*10-3mo

26、lL-1KMnO4溶液吸光度的溶液吸光度的1.5倍。計(jì)算鋼中錳的百分含量。倍。計(jì)算鋼中錳的百分含量。 解：錳的摩爾質(zhì)量為解：錳的摩爾質(zhì)量為54.94g/mol根據(jù)朗伯根據(jù)朗伯-比爾定律比爾定律 可知可知,濃度與吸光度成正比濃度與吸光度成正比。所以試樣中所以試樣中KMnO4溶液的濃度為溶液的濃度為1.0010-31.5mol/L=1.510-3 mol/L 0lgIAlcI%06. 2%10000. 1/94.54/10250/105 . 1%100MVc%10033gmolgmLLmLLmolmmmwMnMnMnMnMn鋼樣鋼樣24十三、十三、3、配制一系列溶液，其中、配制一系列溶液，其中Fe

27、2+相同（各加入相同（各加入7.12*10-4molL-1Fe2+溶液溶液2.00mL），分別加入不同體積的），分別加入不同體積的7.12*10-4molL-1的鄰二氮菲溶液，稀釋至的鄰二氮菲溶液，稀釋至25mL后用后用1cm比色皿在比色皿在510nm處測得吸光度如下：求配合物的組成。處測得吸光度如下：求配合物的組成。 鄰二氮菲體積/mL2.003.004.005.006.008.0010.0012.00A0.2400.3600.4800.5930.7000.7200.7200.72025十二、十二、4、異亞丙基丙酮有兩種異構(gòu)體的存在（、異亞丙基丙酮有兩種異構(gòu)體的存在（A和和B如下圖）：其中之

28、一最大吸如下圖）：其中之一最大吸收在收在236nm處，其處，其=12000，而另一個(gè)在大于，而另一個(gè)在大于200nm處沒有強(qiáng)吸收，請(qǐng)鑒定兩處沒有強(qiáng)吸收，請(qǐng)鑒定兩種異構(gòu)體。種異構(gòu)體。答：答：A為為、-不飽和酮，該不飽和酮，該分子中存在分子中存在兩個(gè)雙鍵的兩個(gè)雙鍵的共軛共軛體系體系，吸收峰波長較長。因此最大吸收在，吸收峰波長較長。因此最大吸收在236nm處，處， 其其=12000的為的為A異構(gòu)體。異構(gòu)體。 在大于在大于200nm處沒有強(qiáng)吸收，說明分子中處沒有強(qiáng)吸收，說明分子中無無K吸收帶吸收帶，故為故為B異構(gòu)體。異構(gòu)體。26補(bǔ)充知識(shí)點(diǎn)補(bǔ)充知識(shí)點(diǎn)n 紫外可見吸收光譜的應(yīng)用紫外可見吸收光譜的應(yīng)用定量分

29、析定量分析n 紫外可見分光光度法紫外可見分光光度法 原理：朗伯原理：朗伯比爾定律比爾定律其中其中I0入射光強(qiáng)度入射光強(qiáng)度 I透射光強(qiáng)度透射光強(qiáng)度 摩爾吸收系數(shù)摩爾吸收系數(shù) l試樣的光程長，即比色皿的厚度試樣的光程長，即比色皿的厚度 c溶質(zhì)濃度溶質(zhì)濃度n 用分光光度法測定被測組分常用工作曲線法，又稱用分光光度法測定被測組分常用工作曲線法，又稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法。0lgIAlcI27紫外可見分光光度法紫外可見分光光度法n 標(biāo)準(zhǔn)曲線法n 首先配制一系列不同質(zhì)量濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后于一定波長（通首先配制一系列不同質(zhì)量濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后于一定波長（通常是最大吸收處波長）處測量吸光

30、度，然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，常是最大吸收處波長）處測量吸光度，然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得到一條過原點(diǎn)的直線，即工作曲線。吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得到一條過原點(diǎn)的直線，即工作曲線。n 待分析樣品經(jīng)化學(xué)處理，待分析樣品經(jīng)化學(xué)處理， 與標(biāo)準(zhǔn)溶液同條件下顯色與標(biāo)準(zhǔn)溶液同條件下顯色 并測其吸光度。由工作曲并測其吸光度。由工作曲 線上查得該溶液中被測元線上查得該溶液中被測元 素的質(zhì)量濃度，從而計(jì)算素的質(zhì)量濃度，從而計(jì)算 樣品中被測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。樣品中被測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度為扣空白的吸光度吸光度為扣空白的吸光度28例：多晶硅中鐵含量的測定例：多晶硅中

31、鐵含量的測定n 硅試液的配制：硅試液的配制： 用氫氟酸和硝酸使硅溶解，高氯酸冒煙驅(qū)除硅，氟等物質(zhì)，殘?jiān)名}酸溶解。用氫氟酸和硝酸使硅溶解，高氯酸冒煙驅(qū)除硅，氟等物質(zhì)，殘?jiān)名}酸溶解。 n 分光光度法測定鐵含量：分光光度法測定鐵含量： 用鹽酸羥胺將用鹽酸羥胺將Fe3+還原成還原成Fe2+。在。在pH=35的微酸性溶液中，的微酸性溶液中，F(xiàn)e2+與與1,10-二氮二氮雜菲生成橙紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長雜菲生成橙紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。處測量其吸光度。 n 鐵含量的計(jì)算：鐵含量的計(jì)算：式中式中 A樣液吸光度；樣液吸光度； A0空白吸光度；空白吸光度； V樣液總體積，

32、樣液總體積，mL； V1移取樣液體積，移取樣液體積，mL； k鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率，鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率，g-1； m多晶硅的質(zhì)量，多晶硅的質(zhì)量，g； %10010)()(160VmkVAAFew29補(bǔ)充練習(xí)補(bǔ)充練習(xí)n（1）材料的三要素是）材料的三要素是 ，和和。 n（2）X射線本質(zhì)上是一種射線本質(zhì)上是一種 。產(chǎn)生的主要原因是。產(chǎn)生的主要原因是 。n（3）X射線濾波片的作用是使射線濾波片的作用是使K 譜線及連續(xù)光譜的強(qiáng)度譜線及連續(xù)光譜的強(qiáng)度 以提高分析精度，一般使以提高分析精度，一般使 K 與與K 的比為的比為600：1時(shí)，時(shí)，K 的強(qiáng)度將降低的強(qiáng)度將降低 。n（4）常見的晶體結(jié)構(gòu)有）常見的晶體結(jié)

33、構(gòu)有 。對(duì)立方晶系，求面間距公式為。對(duì)立方晶系，求面間距公式為 。n（5）X射線衍射分析晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，晶胞的大小與形狀由射線衍射分析晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，晶胞的大小與形狀由 決定；而原子的種類和在決定；而原子的種類和在晶胞中的位置由晶胞中的位置由 決定。決定。n（6）影響衍射峰形狀的主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)有）影響衍射峰形狀的主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)有 、 、 。n（7）掃描電鏡利用樣品產(chǎn)生的）掃描電鏡利用樣品產(chǎn)生的 進(jìn)行形貌和組織觀察；而透射電鏡可利用進(jìn)行形貌和組織觀察；而透射電鏡可利用 進(jìn)行進(jìn)行組織觀察和組織觀察和 進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。n（8）當(dāng)透射電鏡的中間鏡物平面與物鏡的）當(dāng)透射電鏡的中間鏡物平面與物鏡的 重合時(shí)

34、，得到放大的像（成像操作），重合時(shí)，得到放大的像（成像操作），而中間鏡物平面與物鏡的而中間鏡物平面與物鏡的 重合時(shí)，得到的是電子衍射花樣（衍射操作）。重合時(shí)，得到的是電子衍射花樣（衍射操作）。n（9）本課程中表面成分分析的儀器有）本課程中表面成分分析的儀器有 ，微區(qū)成分分析的儀器有，微區(qū)成分分析的儀器有 。n（10）倒點(diǎn)陣基矢）倒點(diǎn)陣基矢 正點(diǎn)陣中與本身異名的兩基矢所形成的平面，倒易矢量的長正點(diǎn)陣中與本身異名的兩基矢所形成的平面，倒易矢量的長 度等于正點(diǎn)陣晶面間距的度等于正點(diǎn)陣晶面間距的 。30補(bǔ)充練習(xí)補(bǔ)充練習(xí)n（11）多晶體的電子衍射花樣是）多晶體的電子衍射花樣是 ，單晶體的衍射花樣是，單晶

35、體的衍射花樣是 ，而非晶態(tài)物質(zhì)只有一，而非晶態(tài)物質(zhì)只有一個(gè)漫射的個(gè)漫射的 。 n（12）可見光的波長為）可見光的波長為400nm，作為光學(xué)顯微鏡的光源，則其極限分辨率為，作為光學(xué)顯微鏡的光源，則其極限分辨率為 ；而用加速電壓為；而用加速電壓為100KV（孔徑半角為（孔徑半角為10-2rad）的電磁透鏡的分辨率為）的電磁透鏡的分辨率為 。n（13）已知）已知(h1k1l1)和和(h2k2l2)同屬于同屬于uvw晶帶軸，則晶帶軸，則u= ，v= ，w= ；已知某晶面同屬于；已知某晶面同屬于111和和101兩個(gè)晶帶軸，則此晶面指數(shù)為兩個(gè)晶帶軸，則此晶面指數(shù)為 。n（14）多晶體的衍射方法主要有）多晶

36、體的衍射方法主要有 ；單晶體的衍射方法主要有；單晶體的衍射方法主要有 。n（15）入射電子與原子核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級(jí)或使其逸出試樣表面形成的電子（）入射電子與原子核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級(jí)或使其逸出試樣表面形成的電子（低于低于50eV ）稱為）稱為。它主要包含材料的。它主要包含材料的襯度信息，是襯度信息，是電電子顯微鏡的工作依據(jù)。子顯微鏡的工作依據(jù)。 n（16）衍射儀的測量參數(shù)包括）衍射儀的測量參數(shù)包括 。n（17）解決衍射儀幾何聚焦的兩種措施是）解決衍射儀幾何聚焦的兩種措施是 。 n（18）立方晶系多晶體進(jìn)行德拜衍射時(shí)，發(fā)現(xiàn)前四道衍射弧對(duì)為（）立方晶系多晶體進(jìn)行德拜

37、衍射時(shí)，發(fā)現(xiàn)前四道衍射弧對(duì)為（111）（）（200）（）（220）（）（311），），則此晶體結(jié)構(gòu)為則此晶體結(jié)構(gòu)為 。n（19）人眼的分辨率約為）人眼的分辨率約為 ，光學(xué)顯微鏡的分辨率可達(dá)到，光學(xué)顯微鏡的分辨率可達(dá)到 ，SEM的分辨率可達(dá)到的分辨率可達(dá)到 ，TEM的分辨率可達(dá)到的分辨率可達(dá)到 。n（20）通過本課程的學(xué)習(xí)可知，觀察樣品的顯微組織及形貌可用的儀器有）通過本課程的學(xué)習(xí)可知，觀察樣品的顯微組織及形貌可用的儀器有 ，分析晶體學(xué)結(jié)，分析晶體學(xué)結(jié)構(gòu)可用的儀器有構(gòu)可用的儀器有 ，分析其化學(xué)成分可用的儀器有，分析其化學(xué)成分可用的儀器有 。 31補(bǔ)充練習(xí)補(bǔ)充練習(xí)n1、測定某混合物中、測定某混合物中Al的