藥物分析課件

1、喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析析藥學(xué)九班藥學(xué)九班 武柏彤武柏彤121010919121010919（一）青蒿素藥物的基本結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分子式： C15H22O5分子量： 282.33 物理性狀：無(wú)色針狀晶體，味苦。 溶解性： 在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油 醚中可溶解，在水中幾乎不溶。 熔點(diǎn)： 156-157 ( 水煎后分解）青蒿素結(jié)構(gòu)式青蒿素空間結(jié)構(gòu)示意圖（一） 呈色反應(yīng) 1.過(guò)氧橋的反應(yīng)（碘化鉀試液過(guò)氧橋的反應(yīng)（碘化鉀試液-淀粉）：淀粉）：因其具有氧化性, 在酸性條件 下能將I-氧化成I2與淀粉指示液生成藍(lán)紫色 示例1 ：ChP青蒿素

2、的鑒別：取本品越5mg，加無(wú)水乙醇0.5ml 溶解后，加碘化鉀試液0.4ml，稀硫酸2.5ml與淀粉指示 液4ml，立即顯紫色。 2.羥肟酸鐵反應(yīng)羥肟酸鐵反應(yīng)：含有內(nèi)酯的化合物、羧酸衍生物和一些酯類化合物， 在堿性條件與羥胺作用，生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。 3.香草醛香草醛-硫酸反應(yīng)硫酸反應(yīng)：香草醛硫酸溶液又稱硫酸香蘭素顯色劑。很多物質(zhì)， 如有機(jī)酸、揮發(fā)油、甾醇、萜類等，都可與之產(chǎn)生顯色反應(yīng)。（三）色譜法（三）色譜法 利用比較供試品溶液主峰的保留時(shí)間（tR)是否一致或比較供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色是否相同進(jìn)行鑒別。 青蒿素類抗瘧原料藥在ChP201

3、0中均采用HPLC法進(jìn)行鑒別，但部分制劑中也采用TLC進(jìn)行鑒別。 HPLC法一般都規(guī)定在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 1.TLC法法2.HPLC法法采用雜質(zhì)對(duì)照品與供試品溶液自身稀釋對(duì)照并用法分離效能高、專屬性強(qiáng)、檢測(cè)靈敏性好，可以準(zhǔn)確的測(cè)定各組分的峰面積。分為外標(biāo)法、加校正因子的主成分自身對(duì)照測(cè)定法、不加校正因子的主成分自身對(duì)照法、面積歸一法。 有關(guān)青蒿素含量測(cè)定的方法有紫外分光光度法紫外分光光度法、薄薄層掃描法層掃描法、HPLC等。高效液相色譜法在測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，色譜柱易被污染，并且對(duì)前處理要求嚴(yán)格,分析時(shí)間長(zhǎng)；毛細(xì)管電泳法測(cè)定青蒿

4、素的應(yīng)用較少，且都為紫外吸收檢測(cè)。由于青蒿素沒有紫外吸收，需要對(duì)青蒿素進(jìn)行一定的處理。 紫外分光光度檢測(cè)方法，為篩選收購(gòu)優(yōu)質(zhì)青蒿提供快檢測(cè)方法，為篩選收購(gòu)優(yōu)質(zhì)青蒿提供快速檢測(cè)的方法速檢測(cè)的方法方法：外分光光度計(jì)對(duì)青蒿素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，確定最適吸方法：外分光光度計(jì)對(duì)青蒿素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，確定最適吸收波長(zhǎng)，在最適吸收波長(zhǎng)下建立青蒿素標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度一濃度曲線。收波長(zhǎng)，在最適吸收波長(zhǎng)下建立青蒿素標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度一濃度曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定青蒿樣品中青蒿素的含量。結(jié)果：青蒿素的最適根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定青蒿樣品中青蒿素的含量。結(jié)果：青蒿素的最適吸收波長(zhǎng)為吸收波長(zhǎng)為290nm290nm，吸光度一濃度回歸方程為：，吸光度一濃度回歸方程為：Y=0.043X+0Y=0.043X+0 .006.006，不同青蒿樣品中青蒿素含量有差異。，不同青蒿樣品中青蒿素含量有差異。紫外分光光度法紫外分光光度法碘量法、滴定分析法、高效毛細(xì)管電泳一電導(dǎo)法、HPLCELSD法、 SFEHPLC法高效毛細(xì)管電泳一電導(dǎo)法高效毛細(xì)管電泳一電導(dǎo)法： 以Tris-H3BO3(H3BO3，濃度為1.5 mmolL) 為電泳介質(zhì)，乙醇為有機(jī)添加劑，在15 kV高壓，pH 9 .0的堿性條件下柱端電導(dǎo)法檢測(cè)了青蒿中的青蒿素含量