EDTA檢測(cè)食品中鈣的含量實(shí)用教案

1、任務(wù)(rn wu)描述本本任任務(wù)務(wù)過過程程設(shè)設(shè)計(jì)計(jì)為為以以CaCO3粉粉末末和和上上次次實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)所所得得灰灰分分為為樣樣品，品，測(cè)測(cè)定定樣樣品品中中的的含含鈣鈣量。量。本本實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)通通過過樣樣品品的的消消化化將將灰灰化化以以后后的的鈣鈣轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化化為為溶溶液液中中的的鈣鈣離離子子狀狀態(tài)，態(tài)，將將所所用用的的EDTA用用鈣鈣紅紅試試劑劑(shj)進(jìn)進(jìn)行行標(biāo)標(biāo)定，定，計(jì)計(jì)算算出出EDTA的的滴滴定定度，度，再再用用EDTA來來滴滴定定樣樣品，品，計(jì)計(jì)算算出出樣樣品品的的鈣鈣離離子子的的含含量。量。第1頁/共11頁第一頁，共12頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)原理鈣鈣與與氨氨梭梭絡(luò)絡(luò)合合劑劑能能定定量量地地形形成成

2、金金屬屬絡(luò)絡(luò)合合物，物，其其穩(wěn)穩(wěn)定定性性較較鈣鈣與與指指示示劑劑所所形形成成的的絡(luò)絡(luò)合合物物為為強(qiáng)。強(qiáng)。在在適適當(dāng)當(dāng)?shù)牡膒H值值范范圍圍內(nèi)，內(nèi)，以以氨氨梭梭絡(luò)絡(luò)合合劑劑EDTA滴滴定，定，在在達(dá)達(dá)到到當(dāng)當(dāng)量量點(diǎn)點(diǎn)時(shí)，時(shí)，EDTA就就自自指指示示劑劑絡(luò)絡(luò)合合物物中中奪奪取取鈣鈣離離子，子，使使溶溶液液呈呈現(xiàn)現(xiàn)游游離離指指示示劑劑的的顏顏色色（終終點(diǎn)點(diǎn)(zhngdin)）。）。根根據(jù)據(jù)EDTA絡(luò)絡(luò)合合劑劑用用量，量，可可計(jì)計(jì)算算鈣鈣的的含含量。量。第2頁/共11頁第二頁，共12頁。本任務(wù)(rn wu)應(yīng)掌握的重點(diǎn)技能 重重點(diǎn)點(diǎn)掌掌握握如如何何根根據(jù)據(jù)樣樣品品中中鈣鈣的的含含量量選選擇擇EDTA的的

3、濃濃度度(nngd) 掌掌握握本本實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)中中鈣鈣紅紅指指示示劑劑絡(luò)絡(luò)合合狀狀態(tài)態(tài)及及其其游游離離狀狀態(tài)態(tài)時(shí)時(shí)的的現(xiàn)現(xiàn)象象判判斷斷 當(dāng)當(dāng)EDTA從從鈣鈣紅紅中中競(jìng)競(jìng)爭(zhēng)爭(zhēng)絡(luò)絡(luò)合合時(shí)時(shí)現(xiàn)現(xiàn)象象判判斷斷 掌掌握握鈣鈣標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶溶液液的的配配制制方方法法及及使使用用 掌掌握握通通過過鈣鈣標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶溶液液的的濃濃度度(nngd)來來書書寫寫實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)公公式式的的方方法法 鈣鈣紅紅指指示示劑劑的的使使用用特特點(diǎn)點(diǎn) 檸檸檬檬酸酸鈉鈉溶溶液液的的作作用用第3頁/共11頁第三頁，共12頁。什么(shn me)是EDTA品品名：名：乙乙二二胺胺四四乙乙酸酸(Ethylene Diamine Tetraacetic

4、Acid) 簡(jiǎn)簡(jiǎn)稱：稱：EDTA EDTA是是化化學(xué)學(xué)(huxu)中中一一種種良良好好的的配配合合劑，劑，它它有有六六個(gè)個(gè)配配位位原原子，子，形形成成的的配配合合物物叫叫做做鰲鰲合合物，物，EDTA在在配配位位滴滴定定中中經(jīng)經(jīng)常常用用到，到，一一般般是是測(cè)測(cè)定定金金屬屬離離子子的的含含量。量。第4頁/共11頁第四頁，共12頁。試劑(shj)準(zhǔn)備 1.25m ol/L氫氧化鉀溶液：精確(jngqu)稱取70.13 g 氫氧化鉀，用水稀釋至10 00mL 10g /l.氰化鈉溶液：稱取1.0 g 氰化鈉，用水稀釋至100mL 0. 05 m ol/ L 檸檬酸鈉溶液：稱取14.7 g 檸檬酸鈉用水

5、稀釋至10 00M L, EDTA溶液：準(zhǔn)確稱取4.50g E DTA（乙二胺四乙酸二鈉），用水稀釋至10 00M L, 使用時(shí)稀釋10倍即可。 鈣紅指示劑：稱取0.1 g 鈣紅指示劑用水稀釋至100m l,，溶解后即可使用。第5頁/共11頁第五頁，共12頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)步驟 1 標(biāo)定EDTA濃度 吸取0. 5 mI.鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以EDTA滴定，標(biāo)定其EDTA的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出每毫升相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)，即滴定度 2 試樣及空白滴定 分別 吸 取 0.1 m l,-O.5 m l,（根據(jù)鈣的含量(hnling)而定）試樣消化液及空白于試管中，加1滴氰化鈉溶液和0. 1 ml，檸檬酸鈉溶

6、液，用滴定管加1.5 ml. 1. 25 mol/L氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。第6頁/共11頁第六頁，共12頁。結(jié)果(ji gu)計(jì)算 X =T*(V一VO）*f*100/m X 試 樣中鈣含量，單位為毫克每百克（mg/100g );T -EDTA滴定度，單位為毫克每毫升(ho shn)（mg/ML);V 滴 定試樣時(shí)所用EDTA量，單位為毫升(ho shn)（ML);V,0 滴定空白時(shí)所用EDTA量，單位為毫升(ho shn)（nil,);f- 試 樣稀釋倍數(shù)；m 一 試 樣質(zhì)量，單位為克（g）。第7頁/共11頁第七頁，共12

7、頁。精密度要求(yoqi)在在重重復(fù)復(fù)性性條條件件下下獲獲得得的的兩兩次次獨(dú)獨(dú)立立測(cè)測(cè)定定結(jié)結(jié)果果的的絕絕對(duì)對(duì)(judu)差差值值不不得得超超過過10%。第8頁/共11頁第八頁，共12頁。注意事項(xiàng)首先，得把鈣轉(zhuǎn)化成可溶于水的離子(lz)形式，轉(zhuǎn)化要完全，其次，在用EDTA滴定過程中要加掩蔽劑，一般是三乙醇胺（30%）加5毫升左右，再次，得用堿（一般是氫氧化鈉10%）把溶液的酸堿度調(diào)節(jié)到13左右，最后得選擇正確的金屬指示劑，對(duì)于滴定鈣離子(lz)來說，選擇鈣指示劑是再好不過的了第9頁/共11頁第九頁，共12頁。謝謝(xi xie)第10頁/共11頁第十頁，共12頁。感謝您的觀看(gunkn)！第11頁/共11頁第十一頁，共12頁。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)任務(wù)描述。本任務(wù)過程設(shè)計(jì)為以CaCO3粉末和上次實(shí)驗(yàn)所得灰分為樣品，測(cè)定樣品中的含鈣量。鈣與氨梭絡(luò)合劑能定量地形成(xngchng)金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成(xngchng)的絡(luò)合物為強(qiáng)。掌握本實(shí)驗(yàn)中鈣紅指示劑絡(luò)