《LS2020糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀》編制說明

1、糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡況（一）背景針對(duì)測(cè)定糧食脂肪酸值品質(zhì)指標(biāo)過程中存在的滴定終點(diǎn)判斷難，結(jié)果重現(xiàn)性和可比性差，儀器落后等問題，成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所通過承擔(dān)“十五”國家科技攻關(guān)計(jì)劃課題和農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項(xiàng)目，自主研制了JDDY型自動(dòng)滴定分析儀，在多個(gè)糧油品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定中實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)滴定、自動(dòng)判定終點(diǎn)和計(jì)算輸出結(jié)果。2010年3月，該儀器通過國家糧食局（現(xiàn)為國家糧食和物資儲(chǔ)備局）組織的專家組驗(yàn)收。2011年9月，通過國家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心（現(xiàn)為國家糧食和物資儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心）組織的專家測(cè)評(píng)。2012年制定了相關(guān)的檢驗(yàn)方法和自動(dòng)滴定分析儀技術(shù)條件與試驗(yàn)方法。在

2、JDDY型自動(dòng)滴定分析儀的基礎(chǔ)上升級(jí)，增加自動(dòng)進(jìn)樣、移液、加液功能，開發(fā)了檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀。經(jīng)查該產(chǎn)品目前尚無國家、行業(yè)和地方產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，因此需要制定檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。（二）任務(wù)來源根據(jù)國家糧食局辦公室關(guān)于下達(dá)2017年第二批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知（國糧辦發(fā)2017177號(hào)），中儲(chǔ)糧成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所（現(xiàn)中儲(chǔ)糧成都儲(chǔ)藏科學(xué)研究院1有限公司）承擔(dān)糧油儀器檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)。根據(jù) GB/T 1.1-2009 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)名稱中的引導(dǎo)要素表示標(biāo)準(zhǔn)所屬的領(lǐng)域。按照全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC270）的工作

3、分類和標(biāo)準(zhǔn)分類，本標(biāo)準(zhǔn)屬于機(jī)械工作組技術(shù)范圍，所以更名為糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀。（三）工作過程2017年10月工作組成立后，首先進(jìn)行廣泛的調(diào)查，收集資料，經(jīng)研究形成了 糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定的初步工作方案，對(duì)自動(dòng)滴定分析儀檢測(cè)流程進(jìn)行分析，對(duì)技術(shù)要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則進(jìn)行研究。2018年4月，在完成各項(xiàng)研究后，統(tǒng)計(jì)分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)，為合理制定檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則提供可靠依據(jù)。2018年8月形成糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀（草案稿），咨詢成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所學(xué)術(shù)委員會(huì)專家意見，并根據(jù)專家意見進(jìn)行了修改。在糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀

4、（草案稿）的基礎(chǔ)上，結(jié)合多次技術(shù)交流的成果，進(jìn)行了修改，形成了糧油機(jī)械檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀（征求意見稿）。二、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則和主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是按照GB/T 1.1-2009 標(biāo)準(zhǔn)化工作2導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的要求進(jìn)行編寫。同時(shí)要有利于我國糧油品質(zhì)檢測(cè)用自動(dòng)滴定產(chǎn)品的規(guī)范化，注重與現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)以及我國現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相銜接。本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了自動(dòng)滴定分析儀的術(shù)語和定義、工作原理、型號(hào)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用圖像分析技術(shù)或其他傳感器技術(shù)，以糧油及制品中脂肪酸值、還原糖、酸度、酸價(jià)、過氧化值作為測(cè)定對(duì)象的自動(dòng)滴定

5、分析儀。產(chǎn)品的主要部件要求是按照實(shí)際檢驗(yàn)需要制定。其中滴定注射泵的要求是依據(jù)滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度的需要制定。產(chǎn)品的制造性能要求是按照GB/T 24855糧油機(jī)械裝配通用技術(shù)條件、 GB/T24857糧油機(jī)械板件、板型鋼構(gòu)件通用技術(shù)條件、 GB/T25218糧油機(jī)械產(chǎn)品涂裝通用技術(shù)條件和實(shí)際檢驗(yàn)需要制定。產(chǎn)品的準(zhǔn)確性、重復(fù)性、穩(wěn)定性、臺(tái)間差性能要求是參考現(xiàn)行國標(biāo)GB/T 20569稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則、GB/T20570玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則、LS/T6402糧油檢驗(yàn)設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)和驗(yàn)證測(cè)評(píng)試驗(yàn)結(jié)果而制定的。其中滴定速度要求是依據(jù)滴定分析實(shí)驗(yàn)要求先快后慢，快速6 mL/min-8

6、mL/min , 慢速最小半滴的要求制定。產(chǎn)品的安全性要求是按照GB5226.1 機(jī)械電氣安全機(jī)械電氣設(shè)備第 1 部分：通用技術(shù)條件、GB4706.1 家用和類似用途電器的安全第 1 部分：通用要求和實(shí)際檢驗(yàn)3需要制定。產(chǎn)品的噪聲要求是按照GB/T 3768聲學(xué)聲壓法測(cè)定噪聲源聲功率級(jí)反射面上方采用包絡(luò)測(cè)量表面的簡易法的要求制定。產(chǎn)品的正常工作環(huán)境溫度要求是根據(jù)各組成件正常工作環(huán)境溫度范圍制定的，其中電子元件的溫度范圍是070， 定量泵的溫度范圍是15 40， 所以產(chǎn)品的工作環(huán)境溫度要求是15 40。三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況（一）脂肪酸值的測(cè)試試驗(yàn)稻谷脂肪酸值的測(cè)試試驗(yàn)：選用脂肪酸值在25（

7、KOH/干基） / （mg /100g ）以下、 25（KOH/干基） / （mg /100g ）35（KOH/干基） / （mg /100g ）之間和大于 35（KOH/干基）/（mg /100g ）的稻谷樣品若干（以實(shí)際樣品為準(zhǔn)）。每個(gè)樣品按 GB/T 20569-2006 附錄 A 法稱取 20 份提取，將提取液混合均勻后分別用3 臺(tái)檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀各進(jìn)行6 次以上平行測(cè)試，評(píng)價(jià)3 臺(tái)儀器的精密度和臺(tái)間差，與此同時(shí)按照 GB/T 20569-2006 附錄 A 由檢驗(yàn)人員測(cè)定每份稻谷樣品的脂肪酸值，對(duì)比檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀與國標(biāo)方法的測(cè)試結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。玉米脂肪酸值的測(cè)試試

8、驗(yàn)：選用脂肪酸值在50（KOH/干基） / （mg /100g ）以下、 50（KOH/干基） / （mg /100g ）70（KOH/干基） / （mg /100g ）之間和大于 70（KOH/干基）/（mg /100g ）的玉米樣品若干（以實(shí)際樣品為準(zhǔn)），每個(gè)樣4品按 GB/T 20570-2015 附錄 A 法稱取 20 份提取，將提取液混合均勻后分別用3 臺(tái)檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀各進(jìn)行6 次以上平行測(cè)試，評(píng)價(jià)3 臺(tái)儀器的精密度和臺(tái)間差，與此同時(shí)按照 GB/T 20570-2015 附錄 A 由檢驗(yàn)人員測(cè)定每份玉米樣品的脂肪酸值，對(duì)比檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀法與國標(biāo)方法的測(cè)試結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果

9、見表1。谷物制品脂肪酸值的測(cè)試試驗(yàn)：選用大米、營養(yǎng)玉米粉各 1 個(gè)，分別按 GB/T 20569-2006 和 GB/T 20570-2015 附錄A 法稱取 20 份提取，將提取液混合均勻后分別用3 臺(tái)檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀各進(jìn)行6 次以上平行測(cè)試，評(píng)價(jià)3 臺(tái)儀器的精密度和臺(tái)間差，與此同時(shí)分別按照GB/T 20569-2006 和GB/T 20570-2015 附錄 A 由檢驗(yàn)人員測(cè)定每份樣品的脂肪酸值，對(duì)比檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀法與國標(biāo)方法的測(cè)試結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1?；厥章蕼y(cè)試試驗(yàn)：為了驗(yàn)證采用檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀測(cè)定稻谷、玉米脂肪酸值的準(zhǔn)確性，采用已知脂肪酸值的稻谷、玉米樣品為基質(zhì)，分

10、別添加不同量的亞油酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（理論添加脂肪酸值分別為10mg/100g、2030mg/100g、4050mg/100g、 50 mg/100g 4 個(gè)水平 ) ，采用檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀進(jìn)行滴定環(huán)節(jié)加標(biāo)回收試驗(yàn)，并按公式（ 10×m 亞油酸× MKOH/M亞油酸）換算為理論脂肪酸添加值S 理論，再分別計(jì)算回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2、表 3。線性曲線測(cè)試：將濃度為24.7946mg/mL的亞油酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按設(shè)置梯度 （加標(biāo)體積： 0.10/0.20/0.50/1.00/1.50mL）5分別添加到稻谷、玉米樣品提取液中，采用檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表4、圖 1 和

11、圖 2。表 1脂肪酸值實(shí)驗(yàn)結(jié)果（單位： mg/100g）樣品名稱機(jī)號(hào)1#機(jī)2#機(jī)3#機(jī)人工及 編 號(hào)122.3520.2721.5121.84222.3621.5422.3522.35321.4921.5422.35/421.9321.5422.35/521.0720.2721.51/稻谷 1#621.4921.1121.07/21.821.021.922.1平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.520.620.56/極差1.291.281.28/變異系數(shù)%2.392.962.58/重復(fù)性限 r1.461.741.58/ 22.73.83.1/113.2414.3213.6015.11213.6614.321

12、4.0415.50314.0915.1814.04/413.6614.7514.47/513.2414.7513.60/稻谷 2#613.6613.8814.04/13.614.514.015.3平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.320.450.33/極差0.851.290.87/變異系數(shù)%2.353.122.35/重復(fù)性限 r0.891.270.92/ 21.02.01.1/119.5719.3717.8620.15220.4320.2419.1519.76稻谷 3#321.3020.6718.77/420.8719.8118.73/519.5718.9518.73/620.4318.9518.73/6

13、平 均 值20.419.718.720.0標(biāo)準(zhǔn)偏差0.690.700.43/極差1.731.721.29/變異系數(shù)%3.403.572.28/重復(fù)性限 r1.941.971.19/ 24.74.81.8/132.6131.4431.6432.55232.6130.5732.5032.42331.7531.0032.50/431.7530.5731.64/531.3130.5731.64/稻谷 4#631.7530.5732.07/32.030.832.032.5平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.530.360.42/極差1.300.870.85/變異系數(shù)%1.661.181.32/重復(fù)性限 r1.481.

14、021.18/ 22.71.31.8/140.4141.1241.0840.87239.9840.7041.0840.99339.5540.2741.08/440.3440.7042.36/541.2740.7041.08/稻谷 5#641.2740.2742.36/40.540.641.540.9平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.690.320.66/極差1.720.861.28/變異系數(shù)%1.710.791.59/重復(fù)性限 r1.930.901.85/ 24.71.04.3/154.1354.5753.6653.60254.5854.1353.2352.57354.5754.1353.02/玉米 1#

15、453.2852.8454.52/554.5852.8454.74/652.8453.7054.52/平 均 值54.053.753.953.17標(biāo)準(zhǔn)偏差0.760.720.74/極差1.741.731.72/變異系數(shù)%1.411.341.37/重復(fù)性限 r2.122.022.07/ 25.65.15.4/149.5750.3350.5949.85249.1449.9149.3050.11350.0151.2049.73/450.4450.3349.08/550.8450.7749.08/玉米 2#650.4450.3351.02/50.150.549.850.0平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.630.

16、450.83/極差1.691.291.94/變異系數(shù)%1.260.881.66/重復(fù)性限 r1.761.252.31/ 23.91.96.7/141.3240.4840.3641.46240.8840.9040.3642.11341.7440.0542.09/442.6240.4841.23/541.7440.4840.58/玉米 3#641.3240.0540.80/41.640.440.941.8平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.590.320.67/極差1.740.851.73/變異系數(shù)%1.420.791.63/重復(fù)性限 r1.660.901.87/ 23.41.04.4/177.5176.637

17、7.3977.49276.3377.0778.4677.49377.0776.2078.24/476.6477.0777.60/玉米 4#576.6476.6377.17/677.0777.0777.60/平 均 值76.976.877.777.5標(biāo)準(zhǔn)偏差0.420.360.50/極差1.180.871.29/8變異系數(shù)%0.550.460.64/重復(fù)性限 r1.181.001.40/ 21.71.22.5/111.6211.5112.0911.96212.3211.5111.8611.32311.3812.2011.86/411.1611.7312.55/511.8612.2011.86/大

18、米611.1611.7312.09/11.611.812.111.6平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.450.320.27/極差1.160.690.69/變異系數(shù)%3.902.672.23/重復(fù)性限 r1.260.880.75/ 22.01.00.7/16.045.455.825.4625.346.155.365.6135.345.234.88/45.805.235.36/營養(yǎng)55.585.455.36/65.805.455.58/玉米粉5.75.55.45.5平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.280.340.31/極差0.700.920.94/變異系數(shù)%4.976.185.77/重復(fù)性限 r0.790.950.87

19、/ 20.81.10.9/從表 1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可以得出： 供試的 5 個(gè)稻谷樣品檢測(cè)結(jié)果， 1#機(jī)每個(gè)樣品6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在13.6 mg/100g40.5 mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.32 0.69之間，極差在 0.85 mg/100g1.73mg/100g 之間，變異系數(shù)在 1.66 %3.40 %之間，重復(fù)性限在 0.89 1.94 之間； 2#機(jī)每個(gè)樣品 6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在 14.5 mg/100g40.6 mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.32 90.70之間，極差在 0.86 mg/100g1.72mg/100g 之間，變異系數(shù)在 0.79%3.57

20、%之間，重復(fù)性限在0.90 1.97 之間；3#機(jī)每個(gè)樣品 6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在14.0mg/100g41.5mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.33 0.66 之間，極差在0.85mg/100g1.29 mg/100g 之間，變異系數(shù)在1.32 %2.58%之間，重復(fù)性限在0.92 1.85 之間；按照2 檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法，查表得 20.95（5）=11.0705，表1 計(jì)算所有的2<11.0705,3臺(tái)設(shè)備的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差不超過國家標(biāo)準(zhǔn)方法給定的標(biāo)準(zhǔn)差。結(jié)果表明：1#、2#、3#機(jī)的測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好，符合本標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求。 供試的 4 個(gè)玉米樣品檢測(cè)結(jié)果， 1#機(jī)每個(gè)樣品6 平

21、行測(cè)定結(jié)果的平均值在41.6 mg/100g76.9mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.42 0.76之間，極差在 1.18mg/100g1.74mg/100g 之間，變異系數(shù)在 0.55 %1.42 %之間，重復(fù)性限在 1.18 2.12 之間； 2#機(jī)每個(gè)樣品 6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在 40.4 mg/100g76.8 mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.32 0.72 之間，極差在 0.85mg/100g 1.73 mg/100g 之間，變異系數(shù)在 0.46 %1.34%之間，重復(fù)性限在 0.90 2.02 之間；3#機(jī)每個(gè)樣品 6平行測(cè)定結(jié)果的平均值在 40.9mg/100g77

22、.7 mg/100g之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.50 0.82 之間，極差在1.29mg/100g1.94mg/100g 之間，變異系數(shù)在0.64%1.66%之間，重復(fù)性限在1.40 2.31之間；按照2檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法，查表得 20.95 （5）=11.0705，表1 計(jì)算所有的 2<11.0705,3臺(tái)設(shè)備的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差不超過國家10標(biāo)準(zhǔn)方法給定的標(biāo)準(zhǔn)差。結(jié)果表明：1#、2#、3#機(jī)的測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好，符合本標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求。供試的 2 個(gè)谷物制品檢測(cè)結(jié)果， 1#機(jī)每個(gè)樣品6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在5.7mg/100g11.6mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.28 0.45之間，極差在0.

23、70mg/100g 1.16mg/100g 之間，變異系數(shù)在 3.90 %4.97 %之間，重復(fù)性限在 0.79 1.26 之間； 2#機(jī)每個(gè)樣品 6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在 5.5 mg/100g11.8 mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.32 0.34 之間，極差在 0.69 mg/100g 0.92 mg/100g 之間，變異系數(shù)在 2.67 %6.18%之間，重復(fù)性限在0.88 0.95 之間；3#機(jī)每個(gè)樣品 6 平行測(cè)定結(jié)果的平均值在5.4 mg/100g12.1mg/100g 之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.27 0.31之間，極差在0.69mg/100g0.94 mg/100g 之間，

24、變異系數(shù)在2.23 %5.77%之間，重復(fù)性限在0.75 0.87 之間；按照2 檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法，查表得 20.95（5）=11.0705，表1 計(jì)算所有的2<11.0705,3臺(tái)設(shè)備的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差不超過國家標(biāo)準(zhǔn)方法給定的標(biāo)準(zhǔn)差。結(jié)果表明：1#、2#、3#機(jī)的測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好，符合本標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求。 由 3 臺(tái)儀器對(duì) 5 個(gè)稻谷樣品檢測(cè)結(jié)果的平均值比較，3 臺(tái)儀器臺(tái)間差在0 mg/100g1.7mg/100g 之間；由3 臺(tái)儀器對(duì) 4 個(gè)玉米樣品檢測(cè)結(jié)果的平均值比較，3臺(tái)儀器臺(tái)間差在 0.1mg/100g1.2mg/100g 之間；由3 臺(tái)儀器對(duì)2 個(gè)谷物制 品檢測(cè) 結(jié)果的 平均 值比

25、較，3 臺(tái)儀 器臺(tái)間 差在0.1mg/100g0.5mg/100g 之間符合儀器分析再現(xiàn)性要求，說明113 臺(tái)儀器間的一致性較好。 供試的 5 個(gè)稻谷樣品，自動(dòng)滴定分析儀法與國標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值1#機(jī)在 0.3 mg/100g1.7 mg/100g之間； 2#機(jī)在 0.3 mg/100g1.7mg/100g 之間； 3#機(jī)在 0.2mg/100g1.3mg/100g 之間。供試的4 個(gè)玉米樣品，檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀法與國標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值1#機(jī)在 0.1 mg/100g0.9 mg/100g 之間； 2#機(jī)在 0.5 mg/100g1.4 mg/100g 之間； 3#機(jī)在 0.2

26、 mg/100g0.9mg/100g 之間。供試的 2 個(gè)谷物制品，檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀法與國標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值 1#機(jī)在 0 mg/100g0.2 mg/100g 之間； 2#機(jī)在 0 mg/100g0.2 mg/100g 之間； 3#機(jī)在 0.1 mg/100g0.5 mg/100g 之間。結(jié)果表明：檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀法與國標(biāo)方法的測(cè)試結(jié)果比較，其絕對(duì)差值均沒有超過本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性要求。12表 2稻谷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果加標(biāo)液體積添加亞油酸理論添加耗標(biāo)液體積實(shí)測(cè)總樣品名稱序號(hào)脂肪酸值脂肪酸值(mL)質(zhì)量 (mg)(mL)(mg/100g)(mg/100g)10001.67716.

27、980001.69017.1620.204.88149.773.15737.190.204.88149.773.14337.0130.5012.203624.425.28066.190.5012.203624.425.29366.3741.0024.407148.839.009117.11稻谷1.0024.407148.838.953116.3451.5036.610773.2512.361162.881.5036.610773.2512.403163.45平均回收率（ %）/標(biāo)準(zhǔn)偏差/變異系數(shù)（ %）/相對(duì)重復(fù)性限（ %）/95%置信區(qū)間/扣除實(shí)脂(m本準(zhǔn)確稱取610.178 mg亞油酸標(biāo)準(zhǔn)

28、品于25 mL容量瓶中，以無水乙醇溶解并定容，搖勻后（亞油酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：24.4071標(biāo)體積： 0.20/0.50/1.00/1.50mL）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。堿液濃度0.01071 mol/L ，樣品質(zhì)量10.000 g，樣品水分12.0%，M =280.45g/mol ，理論添加脂肪酸值為S理論=10×m亞油酸×M /M亞油酸。亞油酸KOH13表 3玉米加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果加標(biāo)液體積添加亞油酸理論添加耗標(biāo)液體積實(shí)測(cè)總扣除樣品名稱脂肪酸值脂肪酸值測(cè)添序號(hào)質(zhì)量 (mg)(mL)(mL)(mg/100g)(mg/100g)值(m0002.57029.18本底1002.57029.

29、1800.204.95899.923.98148.4524.95899.924.02349.020.200.5012.397324.806.32880.49312.397324.806.41181.640.501.0024.794649.6110.252134.08玉米424.794649.6110.057131.411.001.5037.191974.4113.660180.62537.191974.4113.673180.801.50平均回收率（ %）/標(biāo)準(zhǔn)偏差/變異系數(shù)（ %）/相對(duì)重復(fù)性限（ %）/95%置信區(qū)間/準(zhǔn)確稱取619.865 mg亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品于25 mL容量瓶中，以無水乙醇

30、溶解并定容，搖勻后（亞油酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：24.7946標(biāo)體積： 0.20/0.50/1.00/1.50mL）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。堿液濃度0.01071mol/L ，樣品質(zhì)量10.000 g，樣品水分12.0%，M亞油酸 =280.45g/mol ，理論添加脂肪酸值為S 理論 =10×m 亞油酸 ×MKOH/M 亞油酸 。14由表 2、表 3可見，檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀測(cè)定稻谷、玉米脂肪酸值平均回收率均為101%，稻谷回收率變異系數(shù)為1.21%，回收率相對(duì)重復(fù)性限為3.39%，玉米回收率變異系數(shù)為 2.93%，回收率相對(duì)重復(fù)性限為 8.20%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定

31、儀測(cè)定稻谷、玉米脂肪酸值結(jié)果準(zhǔn)確，完全符合方法學(xué)方面對(duì)回收率一般應(yīng)達(dá)80% 120%的要求；由稻谷、玉米相對(duì)重復(fù)性限來看，完全符合一般儀器分析方法平行試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)偏差不超過10%的要求。15表 4線性曲線測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品名稱稻谷玉米加標(biāo)液體積添加亞油酸理論添加耗標(biāo)液體積實(shí)測(cè)總序號(hào)脂肪酸值脂肪酸值(mL)質(zhì)量 (mg)(mL)(mg/100g)(mg/100g)10001.71517.830001.65817.0620.102.47954.962.45427.9330.204.95899.923.19538.0440.5012.397324.805.52869.8951.0024.794649.

32、619.480123.8661.5037.191974.4112.790169.061000.002.67830.99000.002.70631.3720.102.47954.963.43341.2930.204.95899.924.18751.5940.5012.397324.806.53383.6351.0024.794649.6110.276134.7361.5037.191974.4114.061186.42準(zhǔn)確稱取619.865 mg亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品于25 mL容量瓶中，以無水乙醇溶解并定容，搖勻后（亞油酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：按設(shè)置梯度 （加標(biāo)體積： 0.10/0.20/0.50/1.00/1

33、.50mL）進(jìn)行線性曲線測(cè)試。堿液濃度 0.01071 mol/L ，稻谷、玉米樣品水分為12.0%，空白實(shí)驗(yàn)體積為0.409mL。M 亞油酸 =280.45g/mol ，理論添加脂肪酸值為S 理論 =10×m亞油酸 ×MKOH/16由表 4 和圖 1、圖 2 可見，稻谷、玉米脂肪酸值在5.0mg/100g 74.4 mg/100g 范圍內(nèi)，理論添加脂肪酸值與檢驗(yàn)用糧食脂肪酸測(cè)定儀實(shí)測(cè)值之間有較好的相關(guān)性，線性相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到0.9993 和 1.0000，具有較寬的測(cè)量范圍，符合稻谷、玉米樣品儲(chǔ)存品質(zhì)檢測(cè)要求。（二）儀器穩(wěn)定性試驗(yàn)分別進(jìn)行三種樣品的12 次平行測(cè)試，考察儀

34、器穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，在不改變被測(cè)物的情況下，連續(xù)開機(jī)12 小時(shí)，每隔 1 小時(shí)測(cè)定一次脂肪酸值數(shù)據(jù)。17測(cè)試序號(hào)123456789101112平 均 值標(biāo)準(zhǔn)偏差極差變異系數(shù)%重復(fù)性限r(nóng) 2表 5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品1樣品2樣品353.1731.3436.4853.1731.3435.1053.6330.9535.5652.5932.1136.8252.3030.4936.7152.3630.6136.2552.3631.1835.4452.8232.2234.6452.8231.6435.3352.3630.8036.9453.0530.9536.5953.7431.1836.2552.931.236.00.440.570.801.441.732.300.831.832.221.891.121.290.62.84.2從表 5 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可以得出， 按照 2 檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法，查表得 20.95（ 11）= 21.0261，表 5 計(jì)算的 2<21.0261,該設(shè)備的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差不超過國家標(biāo)準(zhǔn)方法給定的標(biāo)準(zhǔn)差，滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的儀器穩(wěn)定性要求。（三）噪聲試驗(yàn)1. 用具18聲