專題三：無(wú)機(jī)綜合應(yīng)用二(實(shí)驗(yàn)裝置為背景)

1、專題三： 無(wú)機(jī)綜合應(yīng)用二（實(shí)驗(yàn)裝置為背景）【例題】 2006 年天津卷28晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅粗硅與干燥HCl 氣體反應(yīng)制得SiHCl 3 ：Si 3HClSiHCl 3 H 2 SiHCl 3 與過(guò)量 H 2 在 1000 1100反應(yīng)制得純硅已知 SiHCl 3 ，能與 H2O 強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自燃。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（ 1）第步制備粗硅的化學(xué)反應(yīng)方程式為。（ 2）粗硅與HCl 反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl 3（沸點(diǎn) 33.0）中含有少量SiCl 4（沸點(diǎn) 57.6）和 HCl （沸點(diǎn) 84.7），提純SiHCl 3

2、采用的方法為。（ 3）用 SiHCl 3 與過(guò)量 H 2 反應(yīng)制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）：ABCD裝置 B 中的試劑是。裝置C 中的燒瓶需要加熱，其目的是_。反應(yīng)一段時(shí)間后，裝置D 中觀察到的現(xiàn)象是，裝置D 不能采用普通玻璃管的原因是，裝置D 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及。為鑒定產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑（填寫字母代號(hào)）是。a碘水b氯水c NaOH 溶液d KSCN 溶液e Na2 SO3 溶液【分析】本題主要考查了：反應(yīng)原理（方程式的書寫）、物質(zhì)的分離提純、

3、反應(yīng)條件的控制、物質(zhì)（Fe）的檢驗(yàn)。要求考生具有從信息中提取實(shí)質(zhì)性的內(nèi)容與已有知識(shí)進(jìn)行整合重組的能力。第（ 1）小題，高溫下C 參與的還原反應(yīng)的產(chǎn)物是CO 而非CO2，所以粗硅的制備原理是：SiO2 2CSi2CO第（ 2）小題，對(duì)沸點(diǎn)不同的液態(tài)混合物分離提純的方法一般選擇分餾（或蒸餾）第（ 3）小題，從裝置的圖和題目信息可知A 裝置是制備氫氣，但因含有H 2O(g) 不能直接還原 SiHCl 3，所以必須進(jìn)行洗氣干燥，所以裝置B 中的試劑應(yīng)該是濃硫酸；而SiHCl 3 與 H2 的反應(yīng)制得純硅 SiHCl 3H 2Si 3HCl ，其溫度高達(dá) 1000 1100，只能在裝置 D 石英管中進(jìn)行

4、，因?yàn)樵诖朔磻?yīng)溫度下，普通玻璃會(huì)軟化。顯然，裝置C 是使液態(tài)的 SiHCl 3 氣化，并與H 2 充分混合。由于硅在高溫下易與空氣中的氧氣反應(yīng)，所以，實(shí)驗(yàn)要取得成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及排盡裝置中的空氣。1 / 7第（ 4）小題，微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解后溶液中的Fe 主要以Fe2+離子的形式存在，檢驗(yàn)的方法一般是將其氧化成Fe3+用 KSCN 試液檢驗(yàn)。該裝置產(chǎn)生的尾氣主要成分是什么？處理時(shí)應(yīng)注意什么？（HCl 、H 2；應(yīng)注意降溫、防倒吸以及循環(huán)利用）答案：（ 1） SiO2 2CSi 2CO（ 2）分餾（或蒸餾）（ 3）濃硫酸使滴入燒瓶中的SiHCI

5、 3 氣化有固體物質(zhì)生成在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會(huì)軟化SiHCl 3 H2Si 3HCl排盡裝置中的空氣 bd【拓展】實(shí)驗(yàn)裝置類試卷背景主要是物質(zhì)的制備，與無(wú)機(jī)工藝流程題類型相似，命題的主要框架都是：原料 預(yù)處理（除雜、凈化） 主反應(yīng) 分離提純 產(chǎn)物；區(qū)別在于：裝置類試卷主要以實(shí)驗(yàn)裝置圖為情景信息，而工藝流程以文字為情景信息。 2008 年廣東卷 23 題便可看成是上述例題（2006 年天津卷28 題）的變式。實(shí)驗(yàn)裝置類試卷主要考查以下四方面的問(wèn)題：（ 1）對(duì)操作原理的認(rèn)識(shí)（解決實(shí)驗(yàn)操作的理論依據(jù)問(wèn)題）（ 2）對(duì)操作方法的認(rèn)識(shí)（解決如何操作的問(wèn)題）。（ 3）對(duì)操作目的的認(rèn)識(shí)（解決為何要安排這樣的

6、操作問(wèn)題）。（ 4）對(duì)錯(cuò)誤操作造成后果的認(rèn)識(shí)（解決為何要這樣操作的問(wèn)題）。（ 5）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理能力從考查的內(nèi)容看，仍然會(huì)涉及基本儀器的使用、實(shí)驗(yàn)基本操作、物質(zhì)的分離和提純、物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別、物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題等，更加突出對(duì)實(shí)驗(yàn)操作能力和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力的考查，而且經(jīng)常以綜合實(shí)驗(yàn)題的形式出現(xiàn)，同時(shí)會(huì)與元素化合物、化學(xué)概念和理論等知識(shí)有機(jī)地聯(lián)系在一起。實(shí)驗(yàn)裝置類試卷通常是有氣體參加反應(yīng)的裝置，在復(fù)習(xí)時(shí)要特別注意以下幾個(gè)知識(shí)點(diǎn)的落實(shí)：（1）實(shí)驗(yàn)裝置的安全原則（內(nèi)外壓平衡、氣流通暢）；（2 ）如何檢查裝置的氣密性；（3）倒吸形成的原因和防止倒吸的措施；（ 4）尾氣處理的方法。例如： 2

7、009 年廣東卷19 改某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氮化鈣 (Ca3N 2)，并探究其實(shí)驗(yàn)式。思考：裝置的每一部分是什么作用？（ 1）按圖連接好實(shí)驗(yàn)裝置。檢查裝置的氣密性，方法是_ 。（ 2）反應(yīng)過(guò)程中末端導(dǎo)管必須插入試管A 的水中，目的是 _。（ 3）制備氮化鈣的操作步驟是： 打開活塞 K 并通入 N2；點(diǎn)燃 酒精燈，進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，_ ；拆除裝置，取出產(chǎn)物。2 / 7（ 4）數(shù)據(jù)記錄如下：空瓷舟質(zhì)量 m0 /g瓷舟與鈣的質(zhì)量 m1 /g瓷舟與產(chǎn)物的質(zhì)量 m2 /g14 8015 081515計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)式CaxN2,其中 x= 。若通入的N 2 中混有少量O2，請(qǐng)比較

8、x 與 3 的大?。?_。答案：（ 1）關(guān)閉活塞 K，微熱反應(yīng)管，試管 A 中有氣泡冒出，停止加熱，冷卻后若末端導(dǎo)管中水柱上升且高度保持不變，則說(shuō)明裝置的氣密性良好。（ 2）防止反應(yīng)過(guò)程中空氣進(jìn)入反應(yīng)管；便于觀察N2 流速。（ 3）熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通N2 并關(guān)閉活塞 K 。（ 4） 2.8 x<3【練習(xí)】1某?；瘜W(xué)小組學(xué)生利用下圖所列裝置進(jìn)行“鐵與水反應(yīng)”的實(shí)驗(yàn)，并利用產(chǎn)物進(jìn)一步制取 FeCl 3· 6H 2O 晶體。（圖中夾持及尾氣處理裝置均已略去） 裝置 B 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_ 。 裝置 E 中的現(xiàn)象是 _ 。 停止反應(yīng)，待B 管冷卻后，取其中的

9、固體，加入過(guò)量稀鹽酸充分反應(yīng)，過(guò)濾。簡(jiǎn)述檢驗(yàn)濾液中Fe3+的操作方法 _ 。 該小組學(xué)生利用上述濾液制取FeCl3·6H 2O 晶體，設(shè)計(jì)流程如下：步驟 I 中通入 Cl 2 的作用是 _ 。步 驟II 從 FeCl3 稀 溶 液 中 得 到 FeCl3 ·6H2O 晶體的主要操作包括：_ 。該流程中需保持鹽酸過(guò)量，主要原因是（結(jié)合離子方程式簡(jiǎn)要說(shuō)明）_ 。2（ 2010 上海卷26 改） CaCO3 廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實(shí)驗(yàn)室用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制備CO2 氣體。下列裝置可用于CO2 氣體的提純和干燥

10、。3 / 7完成下列填空：（ 1）用濃鹽酸配制1:1（體積比）的稀鹽酸（約6 mol ·L -1），需要的玻璃儀器有_。（ 2）上述裝置中， A 是溶液，其作用是。（ 3）上述裝置中， B 物質(zhì)是。（ 4）一次性飯盒中石蠟和 CaCO3 在食物中的溶出量是評(píng)價(jià)飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一，測(cè)定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)如下：剪碎、稱重 浸泡溶解 過(guò)濾 殘?jiān)娓?冷卻、稱重 恒重從物質(zhì)分類的角度分析，石蠟屬于有機(jī)物中的類，為了將石蠟從飯盒中溶出，應(yīng)選用下列試劑中的。a氯化鈉溶液b稀醋酸 c稀硫酸 d 正已烷飯盒中的碳酸鈣常用稀醋酸將其溶出，試寫出其反應(yīng)的離子方程式。3（ 2009 理綜全國(guó)卷II2

11、8 改）已知氨可以與灼熱的氧化銅反應(yīng)得到氮?dú)夂徒饘巽~，用示意圖中的裝置可以實(shí)現(xiàn)和驗(yàn)證該反應(yīng)。AC加熱E加熱DB冰水水回答下列問(wèn)題：（ 1）試寫出氨與灼熱的氧化銅反應(yīng)的化學(xué)方程式。（ 2）A 中加入的物質(zhì)是， B 中加入的物質(zhì)的作用是。（ 3）實(shí)驗(yàn)時(shí)在 C 中觀察到得現(xiàn)象是。（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)冰水的作用是。檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)后試管D 中物質(zhì)的方法和現(xiàn)象是_ 。試管 E 中收集到的氣體是。4（ 2010 福建卷 25 改）工業(yè)上常用鐵質(zhì)容器盛裝冷濃酸。為研究鐵質(zhì)材料與熱濃硫酸的反應(yīng)，某學(xué)習(xí)小組進(jìn)行了以下探究活動(dòng)：（ 1）將已去除表面氧化物的鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，10 分鐘后移入硫酸銅溶液中，片刻后取出觀察

12、，鐵釘表面無(wú)明顯變化，其原因是。（ 2）另稱取鐵釘6.0g 放入 15.0mL 濃硫酸中，加熱，充分應(yīng)后得到溶液X 并收集到氣體Y 。甲同學(xué)認(rèn)為X 中除 Fe3+外還可能含有Fe2+。若要確認(rèn)其中存在Fe2+，需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論是_ 。乙同學(xué)認(rèn)為氣體Y 中除含有SO2、 H2 外，還可能含有CO2 氣體。為此設(shè)計(jì)了下列探究實(shí)驗(yàn)裝置（圖中夾持儀器省略）。4 / 7認(rèn)為氣體Y 中還含有CO2 的理由是（用化學(xué)方程式表示）。裝置 A 中試劑的作用是。為確認(rèn) CO2 的存在，需在裝置中添加M 于（選填序號(hào)）。a A 之前b A-B 間cB-C 間d C-D 間能說(shuō)明氣體Y 中含有 H2 的

13、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。5（ 2008 年天津卷10）化學(xué)實(shí)驗(yàn)室制取氯化氫氣體的方法之一是將濃硫酸滴入濃鹽酸中。請(qǐng)從下圖中挑選所需儀器，在方框內(nèi)畫出用該方法制備、收集干燥氯化氫氣體的裝置簡(jiǎn)圖，并在圖中標(biāo)明所用試劑。（儀器可重復(fù)使用，固定裝置不必畫出）試管圓底燒瓶集氣瓶燒杯普通漏斗量筒分液漏斗長(zhǎng)頸漏斗導(dǎo)管橡膠塞膠皮管實(shí)驗(yàn)室制備少量硫酸亞鐵晶體的實(shí)驗(yàn)步驟如下：取過(guò)量潔凈的鐵屑，加入20% 30%的稀硫酸溶液，在50 80水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。將溶液趁熱過(guò)濾，濾液移至試管中，用橡膠塞塞緊試管口，靜置、冷卻一段時(shí)間后收集產(chǎn)品。（ 1）寫出該實(shí)驗(yàn)制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程式：。（ 2）硫酸溶液過(guò)稀會(huì)導(dǎo)致。（ 3）采

14、用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是。（ 4）反應(yīng)時(shí)鐵屑過(guò)量的目的是（用離子方程式表示）。（ 5）溶液須趁熱過(guò)濾的原因是。塞緊試管口的目的是。（ 6）靜置冷卻一段時(shí)間后，在試管中觀察到的現(xiàn)象是。6（ 2010 年江蘇卷 15 改）高純 MnCO 3 是制備高性能磁性材料的主要原料。實(shí)驗(yàn)室以 MnO 2 為原料制備少量高純 MnCO 3 的操作步驟如下：I 、制備 MnSO 4 溶液：5 / 7在燒瓶中（裝置見(jiàn)右圖）加入一定量MnO 2 和水，攪拌，通入SO2 和 N2 混合氣體，反應(yīng)3h。停止通入 SO2，繼續(xù)反應(yīng)片刻，過(guò)濾。（ 1）燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)的化學(xué)方程式為（ 2）燒杯中石灰乳的作用是。（ 3）反應(yīng)過(guò)程中，

15、為使 SO2 盡可能轉(zhuǎn)化完全，可采取的合理措施有（寫2 條即可）。（ 4）若實(shí)驗(yàn)中將 N 2 換成空氣，可能出現(xiàn)的問(wèn)題是。II 、制備高純 MnCO 3 固體：往制得的 MnSO 4 溶液邊攪拌邊加入 Na2CO3，并控制溶液PH<7.7 ，充分反應(yīng)后過(guò)濾，用少量水洗滌23 次，再用少量 C2H5OH 洗滌后，低于 100干燥即得高純 MnCO3 固體。（ 5）檢驗(yàn) MnCO 3 固體是否洗滌干凈的操作、可能的現(xiàn)象和結(jié)論是：（ 6） MnCO 3 固體需要在低于 100干燥的原因可能是?！敬鸢浮?1 3Fe + 4H 2OFe3O4 + 4H 2 黑色固體變紅，右端管壁有水珠 取少量濾液

16、，滴入幾滴KSCN 溶液，觀察溶液是否變紅色 將 Fe2+氧化成 Fe3+ 加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 Fe3+ 3H 2OFe(OH) 3 + 3H + ，過(guò)量鹽酸抑制FeCl3 水解2（ 1）燒杯、玻璃棒、量筒；（2） NaHCO 3；吸收 HCl 氣體或吸收酸性氣體；（ 3）無(wú)水 CaCl 2 或硅膠或 P2O5 固體；（ 4）烴 d（提示：石蠟屬于有機(jī)物，易溶于有機(jī)溶劑） CaCO3+2CH 3COOH=2CH 3COO +Ca2+H2O+CO 23（ 1） 2NH3 3CuO N 2 3H；除去 NH流中的水蒸氣。2O 3Cu。（ 2）固體 NH 4Cl 和 Ca(OH) 23（ 3）

17、黑色粉末部分逐漸變?yōu)榧t色；（4）使生成的水蒸氣冷卻并吸收過(guò)量的氨氣。用紅色石蕊試紙檢驗(yàn)，試紙變藍(lán)；用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)，無(wú)水硫酸銅變藍(lán)。氮?dú)狻?（ 1）鐵釘表面被鈍化（或其他合理答案）Fe2+（ 2）取少量溶液 X 于試管中，滴入幾滴酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液的紫色褪去，則說(shuō)明溶液中含有CO2 +2SO2 +2H 2O 除去混合氣體中的 SO2 C+2H2 SO4（濃） cD 中固體由黑變紅和E 中固體由白變藍(lán)6 / 75（ 1） Fe+H 2SO4（?。〧eSO4+H 2；（ 2）反應(yīng)速率慢不利于晶體析出（ 3）水浴加熱受熱均勻，溫度容易控制。（ 4） Fe3+ +2Fe 3Fe2+ ；（ 5）減少 FeSO4 的損失；防止空氣進(jìn)入試管將Fe2+氧化為 Fe3+（ 6）有淺綠色晶體析出6（ 1） MnO 2+SO2=MnSO 4