天虹VOC日常運行操作培訓

1、TH-PKU-300B系統(tǒng)現(xiàn)場培訓教程一、 超低溫預濃縮系統(tǒng)及進樣裝置1. 開機1.1. 打開TH-PKU 300B后部電閘開關(guān)，打開前面板電源開關(guān)和冷阱開關(guān)，等待冷阱降溫至-150以下打開加熱開關(guān)。（注：儀器后部裝有斷電保護，在非正常斷電后再次開機須先按后部綠色斷電保護開關(guān)，再打開電閘開關(guān)。）1.2. 打開“TH-PKU 300B VOC控制程序”的軟件，出現(xiàn)操作控制界面，在面板上可以看到溫度、流量等參數(shù)。程序下方白色框內(nèi)所顯示文字為儀器目前所處狀態(tài)。2. 驗漏在儀器安裝完成時需對儀器整體將進行驗漏。另外我們推薦在每次更換二氧化碳去除管后進行驗漏：擰開二氧化碳去除管進氣口端1/16處，用手堵

2、死聚四氟乙烯接頭，若VOC控制程序界面上FID氣路流量讀數(shù)可將至01 ml/min，則說明二氧化碳去除管這段不漏氣。3. 冷阱工作條件的設(shè)置打開“TH-PKU 300B VOC 控制程序”的軟件，出現(xiàn)操作控制界面， 可以更改采集的相關(guān)參數(shù)，包括進樣時間、流量、程序溫度及采集方式。4. 樣品分析 TH-PKU 300B超低溫預濃縮系統(tǒng)及進樣裝置的工作方式分為“連續(xù)采樣”、“單次采樣”、“單次標定”和“儀器空白”。系統(tǒng)的進樣口有三個：“空氣采樣”口用于采集室外環(huán)境空氣樣品，“內(nèi)標”口可通過采樣罐將分析需要的內(nèi)標物引入系統(tǒng)，“外標”口可通過采樣罐將標氣、氮氣以及采樣罐中的環(huán)境空氣或廢氣樣品引入系統(tǒng)。

3、4.1. 連續(xù)進樣打開“TH-300大氣揮發(fā)性有機物快速連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)”，在上方點擊“采樣設(shè)置”，選擇“連續(xù)進樣”。在程序界面下方設(shè)定需要連續(xù)采樣的“個數(shù)”、“采樣總數(shù)”、“樣品名稱”、勾選“連續(xù)采樣時外標的插入時間”并設(shè)置插入外標的時間、勾選“連續(xù)采樣的時間間隔”。 在“VOC控制程序”上點擊“開始”，系統(tǒng)自動從整點開始采樣。4.2. 單次進樣選擇“單次進樣”。點擊“開始”即可進行單次樣品的采集分析。分析結(jié)束后，按照提示“加熱反吹”，為下一個樣品分析做準備。4.3. 儀器空白在對系統(tǒng)進行檢查時，需要操作“儀器空白”。“儀器空白”即捕集阱上現(xiàn)有的樣品直接被載氣帶入檢測器。4.4. 單次標定將

4、標氣接入系統(tǒng)，選擇“單次標定”進樣方式。系統(tǒng)運行中檢查時可使用已知濃度的標氣對系統(tǒng)進行定期校準。4.5. 流量保存點擊“流量保存”，選擇采樣流量保存路徑，單擊“確定”。每次采樣的流量數(shù)據(jù)就會以.txt的文件格式存放在選擇的路徑下。二、 GCMS日常操作1. 數(shù)據(jù)采集方式1.1. 單次數(shù)據(jù)采集打開“GC-MS化學工作站”，進入“儀器控制”界面 點擊“方法/調(diào)用方法”，調(diào)用編輯好的方法點擊“”或“”，進入“開始運行”界面選擇數(shù)據(jù)文件的保存位置、數(shù)據(jù)文件名稱和樣品名稱后，點擊“確定并運行方法”，GC-MS即進入“預運行”狀態(tài)1.2. 連續(xù)數(shù)據(jù)采集打開“GC-MS化學工作站”，進入“儀器控制”界面點擊

5、 “”，調(diào)用編輯好的序列或者重新編輯序列，具體步驟：l 點擊“序列/編輯序列”或“”，進入“樣品日志表”界面l 選擇“數(shù)據(jù)路徑”、“方法路徑”l 選擇“類型”、輸入“樣品瓶”、“樣品”、“數(shù)據(jù)文件”，按右鍵選擇“方法/關(guān)鍵字”，點擊“確定”l 點擊“”，保存序列點擊“序列/運行序列”或“”，進入“開始序列”界面勾選“完整方法”、“當不匹配時，強制進樣，并繼續(xù)序列”，選擇數(shù)據(jù)文件的保存位置、數(shù)據(jù)文件名稱和樣品名稱，點擊“運行序列”，GC-MS即進入“預運行”狀態(tài)。2. 安捷倫GCMS正常開關(guān)機2.1. 開機打開7820GC、5975MSD電源（若MSD真空腔內(nèi)已無負壓，則應在打開MSD電源的同時

6、用手向7820GC方向推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢），雙擊桌面上的儀器名稱“VOC”圖標，進入MSD化學工作站在開機進入工作站的時候會出現(xiàn)設(shè)定離子源和四級桿溫度的提示，只需要先點擊“應用”，看到溫度上升時再點擊“確定”，即可以將離子源和四級桿溫度升到目標值。 注：儀器真空泵配置為擴散泵，狀態(tài)顯示壓力應很快達到100 mTorr左右，否則，說明系統(tǒng)存在漏氣，應檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2.2. 關(guān)機打開“化學工作站”軟件上的“調(diào)諧與真空控制”，在“真空”菜單里點擊“放空”，等待軟件提示可以關(guān)機時，關(guān)閉GC電源和MS電源。三、 數(shù)據(jù)傳輸、解析與上傳1. 數(shù)據(jù)傳輸軟件設(shè)

7、置及使用1.1. 功能介紹發(fā)送端軟件安裝在A電腦，將GCMS生成的最終TXT數(shù)據(jù)文件提取出來，發(fā)送到B電腦，接收端軟件在B電腦接收。B電腦接收到原始數(shù)據(jù)后，經(jīng)過分析處理，生成最后的濃度文件，上傳到網(wǎng)絡(luò)平臺。1.2. 軟件設(shè)置（1）接收端設(shè)置在接收端電腦（B電腦）打開接收端軟件，輸入本地IP地址即可。（2）發(fā)送端設(shè)置在A電腦中打開發(fā)送端軟件，設(shè)置GCMS原始數(shù)據(jù)和采樣參數(shù)的路徑，輸入GCMS報告文件的名稱，在遠程地址處輸入接收端電腦（B電腦）的IP地址。點擊“開始在線運行”即可。VOC原始數(shù)據(jù)路徑設(shè)置必需到數(shù)據(jù)文件的上一級。采樣參數(shù)文件路徑設(shè)置必需到采集數(shù)據(jù)時的流量參數(shù)文件夾。報告文件名必需是數(shù)

8、據(jù)文件夾下面的定量報告名稱。注意：TXT傳輸設(shè)置：IP地址必需和本機IP 地址一致。端口號為“2345”。連續(xù)數(shù)據(jù)處理：必需選到數(shù)據(jù)文件下的定量報告txt文件。GCMS序列中，數(shù)據(jù)文件的命名方式格式為：YYMMDDHH(例：2013112124)1.3. 連續(xù)數(shù)據(jù)處理連續(xù)數(shù)據(jù)處理是針對歷史數(shù)據(jù)的重新上傳，在設(shè)置時候路徑應選擇到第一個需要處理的歷史數(shù)據(jù)的定量報告。例如201304120，之后的可以一直連續(xù)處理。2. VOC 在線數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)軟件操作說明2.1. 功能介紹將傳輸軟件傳過來的數(shù)據(jù)進行解析和統(tǒng)計，并實現(xiàn)數(shù)據(jù)的查詢、導出和向中心站平臺的上傳。2.2. 歷史數(shù)據(jù)文件的處理和導出1. 雙擊桌

9、面快捷方式，打開VOC數(shù)據(jù)在線數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。出現(xiàn)如下界面2. 軟件應處于停止運行狀態(tài)“”，點擊“數(shù)據(jù)處理”菜單下的“數(shù)據(jù)解析”，出現(xiàn)如下界面。點擊“執(zhí)行”，將會把“D:/txt/reports”讀取，同時“D:/txt/reports”中文件會逐步減少。3. 數(shù)據(jù)解析完畢后，點擊“數(shù)據(jù)處理”菜單下的“數(shù)據(jù)上傳”，出現(xiàn)如下界面。點擊“開始上傳”。4. 數(shù)據(jù)上傳完畢后，即可在軟件中查詢數(shù)據(jù)。點擊“數(shù)據(jù)查詢”下“數(shù)據(jù)查詢”，出現(xiàn)如下界面。勾“全選”，點擊查詢，即可出現(xiàn)這段時間內(nèi)所有化合物的濃度，在該界面最下方選擇“導出全部頁”即可將這段時間的所有數(shù)據(jù)導入到EXCEL.四、 VOC系統(tǒng)日常維護1. 氫

10、空一體機維護氫空一體機主要用途為給GCMS的FID檢測器提供燃氣（氫氣）助燃氣（空氣），需要我們經(jīng)常給電解液加純凈水，更換硅膠、活性炭。更換時，首先保證GCMS在未運行狀態(tài)，在虛擬鍵盤“前（后）檢測器”界面按“”到火焰，點擊“關(guān)/否”，等待火焰顯示關(guān)閉，空氣流量及氫氣流量下降為“0”。關(guān)閉氫空一體機的空氣和氫氣開關(guān)，打開泄壓閥，等內(nèi)部壓力排空。之后將黑色的頂蓋擰開，拿出硅膠管、活性炭管，將已經(jīng)用過的活性炭、硅膠換掉換上新的。安裝時，注意棉絮不能露到外面，將黑色頂蓋擰緊，擰緊泄壓閥。將氫空一體機開關(guān)打開，等待氫氣空氣壓力達到設(shè)定值，注意觀察氫氣流量示數(shù)能否降到“0”，若不能則存在漏氣，需重新關(guān)掉

11、氫空一體機檢查。若不漏氣則在GCMS虛擬鍵盤將火焰點“開/是”，等待火焰為“開”，則可以繼續(xù)采樣。 氫空一體機在正常工作的狀態(tài)下即可進行添加純凈水的維護工作。將儀器頂蓋的黑色蓋子拿掉，內(nèi)部為電解液池，向電解液池內(nèi)加入純凈水即可。注意水位最高不可超過電解液池上端排水口下方5cm處，避免制氫工作中電解液沸騰導致電解液損失。2. 更換CO2去除管 TH300的FID氣路在除水阱與補集阱之間加裝一根CO2管，用來出去空氣中的CO2，避免CO2對FID的峰形產(chǎn)生影響。（CO2去除管在儀器中的安裝完整圖）（嶄新的CO2去除管）安裝時注意CO2去除管兩端有過濾膜，仔細查看過濾膜是否裝好，更換完CO2去除管后

12、應注意對儀器驗漏。一般建議23周更換一次CO2除去管。3. 更換空氣采樣濾膜TH-300預濃縮系統(tǒng)是測試空氣中VOC痕量的精密儀器，為了避免空氣中顆粒物對測試及儀器氣路的影響。我們在采樣頭內(nèi)裝有過濾膜，用來過濾空氣中的顆粒物和灰塵。（空氣采樣頭）（空氣流出方向的過濾膜隔板，避免濾膜被儀器的采樣泵吸到儀器中導致氣路堵塞）（空氣流入方向）（濾膜）更換濾膜的周期依儀器安裝周圍空氣質(zhì)量而定，建議每月更換一次4. 更換標氣儀器在日常運行時，為了保證定量的準確性，我們采用內(nèi)標法制作定量方法并每日插入PAMS標氣，來校驗儀器的運行狀態(tài)是否良好、定量結(jié)果是否準確。因此我們要在儀器正常運行時給儀器插入已知濃度的內(nèi)、外標氣（標氣濃度依合同指標而定，一般建議為內(nèi)標4ppb、PAMS標氣2ppb）。為了節(jié)省維護工作量，建議用15L Entech蘇瑪罐來配制標氣到4050psi，通過專用的GO減壓閥后連接到儀器的內(nèi)、外標進樣口，驗漏通過即可。5. 更換載氣GCMS工作需要中，MS需要高純氦氣作為支持氣，F(xiàn)ID和TH-300需要高純氮氣需要支持氣，在維護中，需要工作人員對支持氣的充足供應作出保障。若支持氣源為鋼瓶氣，需要工作人員對鋼瓶氣的壓力進行統(tǒng)計。一般情況下載氣支持需要的氣路壓力為0.5Mpa，鋼瓶氣總壓不可低于300psi（2Mpa）。若總壓已接近300psi