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1、.兩種色譜柱比較甲醇中乙醇含量分析國家標(biāo)準(zhǔn)GB 338-2004 規(guī)定工業(yè)甲醇中乙醇含量分析用氣相色普FID檢測器山梨醇柱進(jìn)行分析。但也有廠家用 INNOWAX 毛細(xì)柱分析的。我們起初用的是HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um石英毛細(xì)管柱,后來改用山梨醇柱,現(xiàn)在一直在用。兩種柱子的異同點(diǎn):色譜柱HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um6m×1/830%山梨醇,酸洗6201型擔(dān)體色譜柱色譜柱類型毛細(xì)管柱填充柱材質(zhì)石英不銹鋼最高使用溫度260150柱溫設(shè)置60保持4分鐘,以10/分鐘升溫至150,保持2分鐘,運(yùn)行15分鐘80保持1
2、0分鐘,以12/min升溫至120,保持20分鐘,運(yùn)行33.3分鐘進(jìn)樣量1uL2uL出峰順序丙酮,甲醇,異丙醇,乙醇丙酮,異丙醇,乙醇,甲醇保留時間丙酮2.845min,甲醇3.46min,異丙醇3.501min,乙醇3.562min。丙酮2.891min,異丙醇4.696min,乙醇6.07min,甲醇11.7min。峰形峰形狹窄,呈峭壁狀峰形較寬,呈緩坡狀響應(yīng)丙酮13.94ppm響應(yīng)面積為33.4,乙醇19.93ppm響應(yīng)面積為25.2。丙酮13.94ppm響應(yīng)面積為169.2,乙醇19.93ppm響應(yīng)面積為275.2。INNOWAX毛細(xì)管柱分析快速,對于乙醇含量大于100ppm的樣品檢測
3、,具有其特殊優(yōu)勢,適合于中間控制分析。由于工業(yè)甲醇樣品中甲醇含量高(99.85%),出峰時間區(qū)間會增大,出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾現(xiàn)象。用INNOWAX柱檢驗時,異丙醇、乙醇在甲醇后面出峰,甲醇的拖尾峰易掩蓋異丙醇、乙醇的出峰,致使最低檢出限較高,約為20ppm,如果柱子稍微受到污染,檢出限會更高,不能滿足美國AA級標(biāo)準(zhǔn)對乙醇的含量檢驗要求。INNOWAX柱分析用時短,三個組分出峰共用時不到0.2min。載氣壓力略為波動便可造成保留時間的微小位移,致使乙醇和異丙醇難以辨認(rèn)。山梨醇柱的優(yōu)點(diǎn)在于異丙醇、乙醇均在甲醇之前出峰,且分離度較大,這樣一來,甲醇峰雖然拖尾,卻不影響乙醇峰的積分,從而更為準(zhǔn)確地進(jìn)行檢測,同
4、時最低檢出限可達(dá)到2ppm。而山梨醇柱也存在缺陷:一是乙醇、異丙醇峰峰形不夠尖銳,要減小分析誤差,需要較大的進(jìn)樣量;二是山梨醇柱使用溫度偏低,分析用時長,若是加大進(jìn)樣量,則甲醇流出耗時更長,導(dǎo)致基線恢復(fù)時間過長,不能滿足中間控制分析的需要,僅適合于質(zhì)量檢驗或仲裁分析。通過實(shí)驗,確定進(jìn)樣量為2uL較為合理。上圖是山梨醇柱分析甲醇中微量乙醇的典型色譜圖。很遺憾,HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um柱子的譜圖沒有打印出來。只能畫下來。需要說明的是:山梨醇柱典型的使用溫度是100恒溫,我們這里使用程序升溫也是基于縮短分析時間考慮,通過實(shí)驗證明對分析結(jié)果不產(chǎn)生影響。
5、160; Mnzh1973 原創(chuàng)于2010-10-6參考文獻(xiàn):GB 338-2004 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 工業(yè)用甲醇 2004-11-29
6、160;6作者簡介:慕年珍,女,生于1973年,質(zhì)量工程師,從事煤化工化驗室技術(shù)管理工作。聯(lián)系方式#160; 轉(zhuǎn))Email:mnzh1973通信地址:內(nèi)蒙古達(dá)拉特旗新能能源有限公司中心化驗室郵編:014300獎品許愿:希望獲得價值300RMB的任意獎品。 本作品欲投稿至分析儀器月刊。 2010-10-7 18:52:13 Last edit by hzhhqt組分名稱 組分含量ppm 保留時間min&
7、#160; 峰高 峰面積丙酮 13.94 2.891 8.5 169.2 139.4 78.7 &
8、#160; 1300.8異丙醇 21.32 4.812 11.7 278.6 177.3 122.1 3039.3乙醇
9、60; 19.93 19.93 8.1 275.2 199.3 52.4 2530.4這是我們用山梨醇柱做的標(biāo)準(zhǔn)溶液的部分?jǐn)?shù)據(jù)。組分名稱 組分含量ppm 保留時間min 峰高 峰面積丙酮 13.94
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