兩種色譜柱比較甲醇中乙醇含量分析

1、.兩種色譜柱比較甲醇中乙醇含量分析國家標(biāo)準(zhǔn)GB 338-2004 規(guī)定工業(yè)甲醇中乙醇含量分析用氣相色普FID檢測器山梨醇柱進(jìn)行分析。但也有廠家用 INNOWAX 毛細(xì)柱分析的。我們起初用的是HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um石英毛細(xì)管柱，后來改用山梨醇柱，現(xiàn)在一直在用。兩種柱子的異同點(diǎn)：色譜柱HP INNOWAX  0.32mm*60m*0.25um6m×1/830%山梨醇，酸洗6201型擔(dān)體色譜柱色譜柱類型毛細(xì)管柱填充柱材質(zhì)石英不銹鋼最高使用溫度260150柱溫設(shè)置60保持4分鐘，以10/分鐘升溫至150，保持2分鐘，運(yùn)行15分鐘80保持1

2、0分鐘，以12/min升溫至120，保持20分鐘，運(yùn)行33.3分鐘進(jìn)樣量1uL2uL出峰順序丙酮，甲醇，異丙醇，乙醇丙酮，異丙醇，乙醇，甲醇保留時間丙酮2.845min，甲醇3.46min，異丙醇3.501min，乙醇3.562min。丙酮2.891min，異丙醇4.696min，乙醇6.07min，甲醇11.7min。峰形峰形狹窄，呈峭壁狀峰形較寬，呈緩坡狀響應(yīng)丙酮13.94ppm響應(yīng)面積為33.4，乙醇19.93ppm響應(yīng)面積為25.2。丙酮13.94ppm響應(yīng)面積為169.2，乙醇19.93ppm響應(yīng)面積為275.2。INNOWAX毛細(xì)管柱分析快速，對于乙醇含量大于100ppm的樣品檢測

3、，具有其特殊優(yōu)勢，適合于中間控制分析。由于工業(yè)甲醇樣品中甲醇含量高（99.85%），出峰時間區(qū)間會增大，出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾現(xiàn)象。用INNOWAX柱檢驗時，異丙醇、乙醇在甲醇后面出峰，甲醇的拖尾峰易掩蓋異丙醇、乙醇的出峰，致使最低檢出限較高，約為20ppm，如果柱子稍微受到污染，檢出限會更高，不能滿足美國AA級標(biāo)準(zhǔn)對乙醇的含量檢驗要求。INNOWAX柱分析用時短，三個組分出峰共用時不到0.2min。載氣壓力略為波動便可造成保留時間的微小位移，致使乙醇和異丙醇難以辨認(rèn)。山梨醇柱的優(yōu)點(diǎn)在于異丙醇、乙醇均在甲醇之前出峰，且分離度較大，這樣一來，甲醇峰雖然拖尾，卻不影響乙醇峰的積分，從而更為準(zhǔn)確地進(jìn)行檢測，同

4、時最低檢出限可達(dá)到2ppm。而山梨醇柱也存在缺陷：一是乙醇、異丙醇峰峰形不夠尖銳，要減小分析誤差，需要較大的進(jìn)樣量；二是山梨醇柱使用溫度偏低，分析用時長，若是加大進(jìn)樣量，則甲醇流出耗時更長，導(dǎo)致基線恢復(fù)時間過長，不能滿足中間控制分析的需要，僅適合于質(zhì)量檢驗或仲裁分析。通過實(shí)驗，確定進(jìn)樣量為2uL較為合理。上圖是山梨醇柱分析甲醇中微量乙醇的典型色譜圖。很遺憾，HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um柱子的譜圖沒有打印出來。只能畫下來。需要說明的是：山梨醇柱典型的使用溫度是100恒溫，我們這里使用程序升溫也是基于縮短分析時間考慮，通過實(shí)驗證明對分析結(jié)果不產(chǎn)生影響。  &#

5、160;                                      Mnzh1973  原創(chuàng)于2010-10-6參考文獻(xiàn)：GB 338-2004 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會  工業(yè)用甲醇  2004-11-29 &#

6、160;6作者簡介：慕年珍，女，生于1973年，質(zhì)量工程師，從事煤化工化驗室技術(shù)管理工作。聯(lián)系方式#160; 轉(zhuǎn)）Email:mnzh1973通信地址：內(nèi)蒙古達(dá)拉特旗新能能源有限公司中心化驗室郵編：014300獎品許愿：希望獲得價值300RMB的任意獎品。    本作品欲投稿至分析儀器月刊。 2010-10-7 18:52:13 Last edit by hzhhqt組分名稱        組分含量ppm        保留時間min&

7、#160;       峰高        峰面積丙酮        13.94        2.891        8.5        169.2        139.4                78.7    &

8、#160;   1300.8異丙醇        21.32        4.812        11.7        278.6        177.3                122.1        3039.3乙醇   

9、60;   19.93      19.93       8.1        275.2        199.3                 52.4        2530.4這是我們用山梨醇柱做的標(biāo)準(zhǔn)溶液的部分?jǐn)?shù)據(jù)。組分名稱 組分含量ppm  保留時間min  峰高    峰面積丙酮  13.94