儀器分析-1a緒言

1、2021-11-2621.上課要準時，因事要晚到或早走請盡量不要影響其他人學習；2.上課期間，手機必須設置到無聲狀態(tài)，上課期間不要在課堂上接打手機；3.課外作業(yè)計入成績，請按時獨立完成；4.考試形式：開卷方式-概念30%，論述30%，計算40%5.成績組成：課外作業(yè)：20%，期終考試：80%；2021-11-2631. 儀器分析的重要性儀器分析的重要性2. 儀器分析的歷史儀器分析的歷史3. 儀器分析的特點儀器分析的特點4. 儀器分析分類儀器分析分類5. 儀器分析的發(fā)展趨勢儀器分析的發(fā)展趨勢6. 分析方法的選擇分析方法的選擇7. 如何學習儀器分析如何學習儀器分析2021-11-264 分析是研究

2、、生產的眼睛； 在化學、化工、材料、環(huán)境、能源、醫(yī)藥食品、商檢、運動醫(yī)學、刑偵具有重要地位； 在高新技術方面，也是最關鍵的技術： 生命的探索（DNA測序）；軍事和航天探測等（傳感器，火星含水探測等）；食品安全（環(huán)境激素，三聚氰胺）；奧運（興奮劑檢測）2021-11-265 檢測靈敏度很高； 線性范圍比較寬； 分析速度很快； 所需樣品少； 可進行自動化分析； 是一種相對分析，一般需要標樣； 儀器貴，消耗大，維護困難；2021-11-266 第一次：第一次：二十世紀二十世紀 四大平衡理論四大平衡理論 定量分析 重量法 滴定法 （化學分析） 第二次：第二次： 上世紀三、四十年代上世紀三、四十年代 （

3、小型儀器分析）（小型儀器分析） 測量待測物的一些物化性質：電導、電勢光吸收及發(fā)射、荷質比、熒光等并開始應用到定量分析領域 分析化學中的儀器方法 第三次：第三次： 電子技術（大型儀器分析）電子技術（大型儀器分析） 近代微電子技術的發(fā)展要求儀器更靈敏、更準確、自動化程度更高 X-射線，光子，電子，離子等；2021-11-267按分析原理分類：按分析原理分類：原子光譜分析，分子光譜分析，色譜分析，質譜分析，電磁輻射，分離分析，電化學分析，能譜分析等；按分析對象分類：按分析對象分類：元素成份分析；化學價鍵分析；化學價態(tài)分析等；按分析靈敏度分類：按分析靈敏度分類：常量分析，微量分析，痕量分析等按分析形態(tài)

4、分：按分析形態(tài)分：無機分析，有機分析按應用領域分：按應用領域分：環(huán)境分析，食品分析，生命分析，材料分析等2021-11-268分類分類特征性質特征性質儀器分析方法儀器分析方法光分析法輻射的發(fā)射輻射的吸收輻射的散射輻射的折射輻射的衍射輻射的轉動原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法、X熒光光譜法、分子熒光光譜法、分子磷光光譜法、化學發(fā)光法、電子能譜、俄歇電子能譜原子吸收光譜法、紫外可見分光光度計法、紅外光譜法、X射線吸收光譜法、核磁共振波譜法、電子自旋共振波譜法、光聲光譜拉曼光譜法、比濁法、散射濁度法折射法、干涉法X射線衍射、電子衍射法旋轉色散法、偏轉法、圓二向色性法電分析化學方法電位電荷電流電阻電位法

5、、計時電位法庫侖法安培法、極譜法電導法色譜方法分離氣相色譜、液相色譜、電泳其它儀器分析方法質-荷比反應速率熱性質放射活性質譜法動力學法差熱分析法、差示掃描量熱法、熱重量法、測溫滴定法同位素稀釋法2021-11-269 從化學分析到儀器分析 總體分析為主(bulk analysis) 定性分析(qualitative analysis) 定量分析(quantitative analysis) 從常量分析到微量分析主要成分(major constituents): 100-1% 少量成分(minor): 1-0.01%微量成分(trace): 10-2-10-4 % 痕量成分(ultra trac

6、e): 10-4% (1ppm)以下二惡英（dioxin）的允許暴露量：1-20ppt大規(guī)模集成電路(LSI)中U、Th的含量：ppb-ppt 分析儀器的集成化和自動化分析儀器的集成化和自動化小型化，計算機化，多功能化，實時在線分析2021-11-2610總體分析到表面、局部和深度分析總體分析到表面、局部和深度分析 超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、 層間物質的測定等 掃描隧道顯微鏡(STM): 原子層次 俄歇電子能譜(AES): 約50 nm (0.05m) 顯微拉曼光譜: 約1m 顯微紅外光譜: 約10m 靜態(tài)到動態(tài)分析 時間分辨測定(ps, fs) 動態(tài)過程

7、解析 新的分析法(獲得“質”的信息) 原子間力顯微鏡，鄰近場(near field)顯微鏡， 生物模擬檢測(響應、判斷等的多樣性及特異性) 無損分析(生物體內檢測，利用生物反應的檢測法)2021-11-2611 現(xiàn)代儀器分析方法迅速發(fā)展，應用互相交叉，要正確選一個合適的分析方法需要對分析方法及分析對象有一個完整的了解，否則就是盲人騎瞎馬，不知可否了。 對樣品了解：對樣品了解：準確度、精確度要求；可用樣品量；待測物濃度范圍；可能的干擾因素；樣品基體的物化性質；2021-11-2612 對方法的要求：對方法的要求：精度：絕對偏差、相對偏差、變異系數(shù)；誤差：系統(tǒng)誤差、相對誤差；靈敏度：校正曲線靈敏度

8、、分析靈敏度；檢出限：blank；濃度范圍：定量限于線性檢測線；選擇性：選擇性系數(shù)2021-11-2613 掌握方法的基本概念和原理，了解方法可提供的信息； 了解儀器的結構，方框圖； 了解儀器的重要部件的特性； 了解影響分析結果的關鍵因素； 掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法； 了解儀器的簡單應用2021-11-2614 課前需進行課件的預習，了解課程的重要內容； 上課注意聽講，不必記筆記，課件可直接下載或拷貝； 課后需要復習，進行歸納和總結； 課外作業(yè)要認真分析后再做，在理解的基礎上做作業(yè)才能起到掌握和鞏固的效果； 課件最后的關鍵提示，需要掌握；2021-11-26151.緒言紫外可見光譜2.紫外可見光譜II3.紅外光譜I4.紅外光譜I 拉曼光譜5.原子發(fā)射光譜ICPMS6.原子吸收光譜7.X射線熒光光譜和XPS8.電化學分析9.氣相色譜I10. 氣相色譜II液相色譜I11. 液相色譜II12. 質譜13. 習題課14. 核磁共振譜15. 答疑16. 期末考試2021-