水質(zhì)水垢全分析綜合實驗試驗方法匯編改

1、水質(zhì)水垢全分析綜合實驗試驗方法匯編東北電力大學整理目 錄GB/T 690320053.鍋爐用水和冷卻水分析方法3.通 則3GB/T 6904.1-867.鍋爐用水和冷卻水分析方法7.pH的測定 玻璃電極法7GB /T 6905.186- 10 -.鍋爐用水和冷卻水分析方法- 10 -.氯化物的測定 摩爾法- 10 -GB/T 690786- 12 -.鍋爐用水和冷卻水分析方法- 12 -.水樣的采集方法- 12 -GB/T 6908200515.鍋爐用水和冷卻水分析方法15.電導率的測定15GB /T 6909.18618.鍋爐用水和冷卻水分析方法18.硬度的測定 高硬度18GB/T 6909

2、.286- 20 -.鍋爐用水和冷卻水分析方法- 20 -.硬度的測定 低硬度- 20 -GB/T 69102006- 22 -.鍋爐用水和冷卻水分析方法- 22 -.鈣的測定 絡合滴定法- 22 -GB/T 12156-8925.鍋爐用水和冷卻水分析方法25.鈉的測定 靜態(tài)法25GB/T 1 441 59 328.鍋爐用水和冷卻水分析方法28.固體物質(zhì)的測定28GB/T 14419-93- 32 -.鍋爐用水和冷卻水分析方法- 32 -.堿度的測定- 32 -DL/T 502.1-200638.火力發(fā)電廠水汽分析方法38.第一部分：總 則38.全硅的測定- 43 -.（氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法）

3、- 43 -DL/T502.10-200649.鋁的測定(分光光度法)49DL/T502.11-2006- 51 -.硫酸鹽的測定(分光光度法)- 51 -DL/T502.13-200655.磷酸鹽的測定(分光光度法)55DL/T502.14-200658.銅的測定58.(雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法)58DL/T502.25-2006- 59 -.全鐵的測定（磺基水楊酸分光光度法）- 59 -DL/T502.30-2006- 61 -.硝酸鹽的測定 (水楊酸分光光度法)- 61 -.火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物67.通 則67試樣的采集- 67 -.試樣的分解- 69 -水分的測定75.灼燒減(增)

4、量的測定76氧化鐵的測定78.氧化鋁的測定- 77 -.氧化銅的測定- 80 -.鈣、鎂氧化物的測定87.二氧化硅的測定- 88 -.磷酸酐的測定95.硫酸酐的測定硫酸鋇光度法97 GB/T 69032005. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 通 則1 范圍本標準規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水分析方法中通用的規(guī)則。本標準適用于鍋爐用水和冷卻水的分析方法。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新

5、版本適用于本標準。 GB/T 6682 分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 15603 常用化學危險品貯存通則3 試驗室要求3.1 試驗室裝置 試驗室應配備滿足進行化學分析和儀器分析所使用的一般儀器、設備和藥品。3.2 試驗室環(huán)境 試驗室環(huán)境應整潔，并有良好的通風設備和防火、防爆安全措施。 精密試驗室應防塵、防震和防電磁干擾，溫、濕度符合試驗要求。3.3 儀器 試驗室使用的各種儀器設備應根據(jù)不同類別按國家或行業(yè)有關(guān)規(guī)定進行計量檢定或校驗。3.4 試驗室制度 試驗室應建立能保證試驗室正常工作秩序和分析數(shù)據(jù)可靠性的各種制度。如取樣制度、化驗操作制度、藥品管理制度、人員培訓制度、分析數(shù)據(jù)的校驗和

6、審核制度、各種儀器的維修和使用制度、廢液處理制度及各類分析結(jié)果的記錄、報表、資料檔案的保管制度等。3.5 使用化學危險品、有毒試劑時的安全防護措施 使用對人體有毒害的化學試劑時，應按GB/T 15603的有關(guān)要求執(zhí)行。4 一般規(guī)定4.1 鍋爐用水和冷卻水 鍋爐用水和冷卻水分析方法(簡稱“方法”)中的鍋爐用水通常包括天然水、澄清水、軟化水、除鹽水、鍋爐給水、鍋爐爐水、鍋爐蒸汽、凝結(jié)水等；冷卻水一般指工業(yè)循環(huán)冷卻水。4.2 試驗方法選用“方法”中有的分析項目如有兩種以上的分析方法時，應根據(jù)所測定水質(zhì)范圍和具體條件選用合適的分析方法。4.3 試劑純度“方法”使用的試劑應符合國家標準對有關(guān)化學試劑規(guī)格

7、的規(guī)定，其純度應能滿足水、汽質(zhì)量分析要求。“方法”中未注明試劑級別的均為分析純試劑。4.4 溶液 “方法”中所用的試劑溶液，除明確規(guī)定外，均為水溶液。4.5 空白試驗4.5.1 在一般的測定方法中，以試劑水代替水樣，按測定水樣的方法和步驟進行測定，其測定值稱為空白值。用空白值對水樣測定結(jié)果進行空白校正。4.5.2 在痕量成分的比色分析中，為校正試劑水中待測成分含量，需要進行單倍試劑和雙倍試劑的空白試驗。單倍試劑空白試驗與般的空白試驗相同。雙倍試劑的空白試驗是指試劑加入量是測定水樣所用試劑量的兩倍(若酸、堿數(shù)量加倍后會改變反應條件，則酸、堿數(shù)量可不加倍)，用測定水樣的步驟進行測定。根據(jù)單、雙倍試

8、劑空白試驗的結(jié)果，對水樣測定結(jié)果進行空白值校正。具體可按下列(1)(4)式表述:A單= A水+ A試（1）A雙= A水+ 2 A試（2） A試=A雙- A單 （3）A水= 2 A單- A雙（4）式中A單表示單倍試劑空白的吸光度； A雙表示雙倍試劑空白的吸光度； A試表示試劑的吸光度； A水表示試劑水的吸光度。5 溶液濃度的表示方法5.1 物質(zhì)的量濃度 指1 L溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位mo1/L。標準滴定溶液、基準溶液的濃度應表示為物質(zhì)的量溶液。5.2 體積比濃度指液體試劑與溶劑按定的體積關(guān)系配制而成的溶液，符號為“V1+V2”或“稀釋V1V2”。凡溶質(zhì)是液體，溶劑也是液體的溶液可采用體積

9、比濃度。其中:-“V1+V2”表示將體積為V1的特定溶液加入到體積為V2的溶劑中；-“稀釋V1V2”表示將體積為V1的特定溶液稀釋為總體積為V2的最終混合物。 注：特定溶液一般指試劑規(guī)格的酸、氨水、過氧化氫及有機溶劑。5.3 質(zhì)量濃度 以單位體積溶液中含有的元素、離子、化合物或功能團的質(zhì)量來表示的濃度，單位為g/L或其分倍數(shù)。5.4 質(zhì)量分數(shù) B質(zhì)量分數(shù)定義為：B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比，是無量綱量，通常以%，g/kg或其分倍數(shù)表示。5.5 滴定度指1ml標準滴定溶液相當于被滴定物質(zhì)的質(zhì)量。單位為mg/mL、µg/mL。注：滴定度和質(zhì)量濃度在形式上很相似，但不能把它看成質(zhì)量濃度，因為

10、這里的質(zhì)量是指被滴定物質(zhì)的質(zhì)量。6 試劑水 6.1 試劑水系配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗所使用的水。 6.2 根據(jù)試劑水的質(zhì)量和制備方法不同，GB/T6682將試劑水分為三類，見表1。表1 試劑水的類別項 目一級二級三級pH值（25）5.07.5電導率（25） µS/cm0.11.05.0可氧化物質(zhì)(以O計) <mg/L0.080.40吸光度(254nm，1cm光程) 0.0010.01蒸發(fā)殘渣(105±2) mg/L1.02.0可溶性硅(以SiO2計) mg/L0.010.02制備方法二級水經(jīng)石英設備蒸餾或離子交換混床處理后，用0.2µm微孔

11、濾膜過濾多次蒸餾或離子交換蒸餾或離子交換6.3 一級試劑水供痕量成分(µg/L級)測定使用，二級、三級試劑水供一般分析測定使用。 7 分析結(jié)果的表述方法 7.1 表示分析結(jié)果的單位 使用的單位為國家規(guī)定的法定計量單位。7.2 分析結(jié)果的計算 根據(jù)被測試樣的質(zhì)量或體積、測量所得數(shù)據(jù)和分析過程中有關(guān)的計量關(guān)系，可計算試樣中被測分的含量。在表述分析結(jié)果時，應給出計算公式、公式中符號的含義和單位。 7.3 有效數(shù)字 有效數(shù)字是實際上測量得到的數(shù)字，通常包括全部準確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字。 7.4 精密度的表示7.4.1 重復性 在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并

12、在短時間內(nèi)從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果之間的一致程度。7.4.2 再現(xiàn)性 在不同的實驗室，由不同的操作者，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果之間的一致程度。7.4.3 允許差 允許差是表達精密度的一種簡單直觀的方法，它是指同一試樣兩次平行測定結(jié)果之間允許的最大誤差，即兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差。當95%置信概率時，允許差（5）（6）式： （5） （6）式中：重復性測定的允許差，又稱重復性限；再現(xiàn)性測定的允許差，又稱再現(xiàn)性限；重復性標準偏差； 再現(xiàn)性標準偏差。 7.5 測定次數(shù) 在一般情況下，應取兩次平行測定值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果報告值。-當兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差超過允許

13、差，則要進行第三次測量；-當?shù)谌蔚臏y定值與前兩次測定值的絕對誤差都小于允許差，則取三次測定值的算術(shù)平均值為分析結(jié)果的報告值；-當?shù)谌螠y定值與前兩次測定值的其中一個絕對誤差小于允許差，則取該兩數(shù)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果的報告值，另一測定數(shù)值舍去。-當三次平行測定值之間的絕對誤差均超過允許差，則數(shù)據(jù)全部作廢，查找原因后進行測定。 GB/T 6904.1-86. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. pH的測定 玻璃電極法本標準適用于天然水、鍋爐爐水、冷卻水和污水的pH測定。 本標準遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則有關(guān)規(guī)定。1 方法提要本方法以玻璃電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比

14、電極，以pH4、7或9標準緩沖液定位，測定水樣的pH值。2 儀器2.1 酸度計：測量范圍014pH；讀數(shù)精度0.02pH。2.2 pH玻璃電極，等電位點在pH7左右。2.3 飽和甘汞電極。2.4 溫度計：測量范圍0100。2.5 塑料杯：50mL。2.6 帶線性回歸方程的科學計算器。3 試劑3.1 pH4標準緩沖液 準確稱取10.21g鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H2O4)，溶于試劑水并定容至1L。由于此溶液稀釋效應小，稱量前不必干燥。此溶液放置幾周后會發(fā)霉，加入少許微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉劑即可防止此現(xiàn)象發(fā)生。3.2 pH7標準緩沖液 分別準確稱取3.5g經(jīng)120±10干燥

15、2h并冷卻至室溫的優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，及3.40g優(yōu)級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)，一起溶于試劑水并定容至lL。配好的溶液應避免被大氣中的二氧化碳沾污。6周后應重新制備。3.3 pH9標準緩沖液 準確稱取3.81g優(yōu)級純硼砂(Na2B4O7·10H2O)，溶于無二氧化碳的試劑水并定容至lL。配好的溶液應盡可能避免與大氣中的二氧化碳接觸。四周后應重新制備。上述標準緩沖液在不同溫度條件下的pH值如表1所示。表1 標準緩沖液在不同溫度條件下的pH值溫度， 鄰苯二甲酸氫鉀中性磷酸鹽硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204

16、.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.964 分析步驟4.1 電極的準備4.1.1 新玻璃電極或久置不用的玻璃電極，應預先置于pH4標準緩沖液中浸泡一晝夜。使用完畢，亦應放在上述緩沖液中浸泡，不要放在試劑水中長期浸泡。使用中若發(fā)現(xiàn)有油漬污染，最好放在0.1mo1/L鹽酸，0.1mo1/L氫氧化鈉，0.1mo1/L鹽酸循環(huán)浸泡各5min。用試劑水洗凈后，再在pH4緩沖液中浸泡。4.1.2 飽和氯

17、化鉀電極使用前最好浸泡在飽和氯化鉀溶液稀釋10倍的稀溶液中。貯存時把上端的注入口塞緊，使用時則啟開。應經(jīng)常注意從注入口注入氯化鉀飽和溶液至一定液位。4.2 儀器校正 儀器開啟半小時后，按儀器說明書的規(guī)定，進行調(diào)零、溫度補償和滿刻度校正等操作步驟。4.3 pH定位根據(jù)具體情況，選擇下列一種方法定位。4.3.1 單點定位選用一種pH值與被測水樣相接近的標準緩沖液。定位前先用試劑水沖洗電極及塑料杯2次以上。然后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕地吸干(勿用濾紙去擦拭，以免電極底部帶靜電導致讀數(shù)不穩(wěn)定)。將定位緩沖液倒入塑料杯內(nèi)，浸入電極，稍搖動塑料杯數(shù)秒鐘。測量水樣溫度(要求與定位緩沖液溫度致)，查出該溫

18、度下定位緩沖液的pH值，將儀器定位至該pH值。重復調(diào)零、校正及定位l2次，直至穩(wěn)定為止。4.3.2 兩點定位先取pH7標準緩沖液依上法定位。電極洗干凈后，將另一定位標準緩沖液(若被測水樣為酸性，選pH4緩沖液；若為堿性，選pH9緩沖液)倒入塑料杯內(nèi)，電極底部水滴用濾紙輕輕吸干后，把電極浸入杯內(nèi)，稍搖動數(shù)秒鐘，按下讀數(shù)開關(guān)。調(diào)整斜率旋鈕使讀數(shù)指示或顯示該測試溫度下第二定位緩沖液的pH值。重復12次兩點定位操作至穩(wěn)定為止。4.3.3 三點回歸定位 洗干凈三個塑料杯，分別置入pH4、7、9標準緩沖液。取其中一個先按4.3.1定位后，再測定另兩個標準緩沖液的pH值。把三個標準緩沖液在測試溫度下的標準值

19、與相應的pH值讀數(shù)值在計算器上進行回歸儲存。若由三個讀數(shù)值求出的回歸值與標準值相差都不大于0.02pH單位，可認為儀器及電極正常，可進行水樣的pH測定。4.4 水樣的測定將塑料杯及電極用試劑水洗凈后，再用被測水樣沖洗2次或以上。然后浸入電極并進行pH值測定。記下讀數(shù)。 5 計算 若為單點定位或兩點定位，pH讀數(shù)值就是測定值。 若為三點回歸定位，則以4.3.3回歸定位所得的回歸方程求出水樣pH讀數(shù)值的回歸值作為測定值 (可按計算器說明書進行運算求出)。6 允許差 測定水樣pH值的允許差見表2。表2 測定水樣pH值的允許差 pH水樣類型室內(nèi)允許差 T2室間允許差 Y2.2標樣允許差 B2天然水、冷

20、卻水、污水0.100.100.05鍋爐爐水0.20.20.1GB /T 6905.186. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 氯化物的測定 摩爾法 本標準適用于天然水、鍋爐(以軟化水作補給水)爐水和冷卻水中氯化物的測定。 氯化物(以氯離子計)測定范圍：5100mgL。 本標準遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。1 方法提要 水樣以鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下，用硝酸銀標準液進行滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時指示終點到達。反應如下：Cl- + Ag+ AgCl (白)CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4 (磚紅)2 試劑2.1 1酚酞指示劑(95乙醇溶液)。2.

21、2 10鉻酸鉀指示劑。2.3 0.05molL硫酸溶液。2.4 0.1molL氫氧化鈉溶液。2.5 氯化鈉固體試劑(優(yōu)級純)。 2.6 2硝酸銅溶液。2.7 30過氧化氫(H2O2)溶液。2.8 硝酸銀標準溶液。2.8.1 硝酸銀標準溶液的配制：稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL級試劑水中，貯存于棕色瓶內(nèi)。2.8.2 硝酸銀溶液的標定：準確稱取1.649g優(yōu)級純氯化鈉基準試劑(預先在500600灼燒0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷至室溫)，溶于級試劑水并定容至1L。準確吸取此溶液(1ml含1mgCl-)10.00m1三份，分別置于250m1錐形瓶中，瓶下墊一塊白色瓷板并置于滴定臺

22、的鐵板上(亦可用白瓷的帶柄蒸發(fā)皿代替錐形瓶)，各加水稀釋至100ml，并加23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，用0.05molL硫酸溶液中和至恰無色；若不顯紅色，則用0.1molL氫氧化鈉溶液中和至紅色，然后以0.05molL硫酸溶液回滴至恰無色。再加1mL10鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準液(盛于棕色滴定管)滴至橙色為止，記下硝酸銀標準液的消耗量c。重復標定兩次，三次平行試驗結(jié)果的相對平均偏差應小于0.25。另取100m1試劑水作空白試驗(除不加氯化鈉標準溶液外，其他手續(xù)同上)，記下硝酸銀標準液的消耗量b，硝酸銀標準液的滴定度T(mgCl-/m1)按式(1)計算： T=10/（c-b）(1)式中： c

23、標定中硝酸銀標準液消耗量，ml； b空白試驗中硝酸銀標準液消耗量，ml； 10 10m1氯化鈉標準液(1ml含1mgCl-)中氯離子的含量，mg。 最后調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為1m1相當于1.00mg Cl-的標準溶液。3 分析步驟3.1 用移液管準確吸取l00ml水樣置于250m1錐形瓶中，加23滴酚酞指示劑，按2.8.2步驟以硫酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至水樣恰由紅色變?yōu)闊o色。3.2 加入1m1鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準液(1ml相當于1mg Cl-)滴至橙色， 記下硝酸銀標準液的消耗量a。同時作空白試驗，記下硝酸銀標準液的消耗量b。3.3 若水樣為含聚丙烯酸5mgL以上的循環(huán)冷卻水，按3.

24、1步驟調(diào)節(jié)好pH后，加人2硝酸銅溶液1滴，再按3.2步驟進行。 3.4 若水樣含亞硫酸鹽、硫離子5mgL以上時，按3.1、3.3步驟所取水樣，加入1m1 30H2O2并調(diào)節(jié)好pH，然后再按3.2步驟進行。3.5 若水樣中氯離子含量大于100mgL時，可少取水樣并用試劑水稀釋至100ml后再按3.1和3.2步驟進行。 4 計算水樣中氯化物(Cl-)含量X(mgL)按式(2)汁算： X =（a-b）T/V ×1000（2）式中： a滴定水樣時硝酸銀標準液消耗量，m1； b空白試驗時硝酸銀標準液消耗量，m1； T硝酸銀標準液的滴定度，mg/ml； V滴定中所取水樣的體積，m1； 10001

25、000mlL。5 允許差水樣中氯化物不同含量時的允許差如下表所示。 mg/l氯化物含量室內(nèi)允許差 T2室間允許差 Y2.2標樣允許差 B25.010.00.51.4010.120.00.71.70.320.150.01.02.40.550.1100.01.63.70.3GB/T 690786. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 水樣的采集方法 1 范圍本標準規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水分析時采集水樣的方法。本標準適用于鍋爐用水和冷卻水分析水樣的采集。2 水樣容器2.1 硬質(zhì)玻璃磨口瓶 硬質(zhì)玻璃磨口瓶是常用的水樣容器之一，但不適宜存放測定痕量硅、鈉、鉀、硼等成分的水樣。2.2 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶是使用最多的

26、水樣容器。但不適宜存放重金屬、鐵、銅、有機物等成分的水樣。2.3 特定的水樣容器 有些特定成分測定，需要使用特定的水樣容器，應遵守有關(guān)標準的規(guī)定。如溶解氧、含油量等。3 水樣的采集方法3.1 采集天然水的取樣器3.1.1 采集天然水樣時，應根據(jù)試驗目的，選用表面取樣器、不同深度取樣器以及泵式取樣器進行取樣。表面取樣器和不同深度取樣器的型式見如圖1所示。泵式取樣器的型式見如圖2所示。圖1 表面或不同深度取樣器 圖2 泵式取樣器A-繩子；B-采樣瓶塞；C-采樣瓶；D-重物 A-真空泵；B-采樣瓶；C-采樣用氯化尼龍管；D-繩子 E-取樣口（玻璃或軟炙尼龍制造）；F-重物3.1.2 采集地表水樣或普

27、通井水水樣時，應將取樣瓶浸入水下面0.5m處取樣，并在不同地點采樣混合成供分析用的水樣。3.1.3 根據(jù)試驗要求，需要采集不同深度的水樣時，應對不同部位的水樣分別采集。3.2 管道或工業(yè)設備中采集水樣的方法3.2.1 管道或工業(yè)設備中采集水樣，取樣器安裝示意圖見圖3和圖4所示。： 圖3 從工業(yè)設備中采樣的取樣器 圖4 從管道中采樣的取樣器3.2.2 取樣器應根據(jù)工業(yè)裝置、鍋爐類型、參數(shù)及化學監(jiān)督要求或試驗目的等設計、制造，安裝取樣器，應選擇有代表性的取樣部位。其材質(zhì)選用應符合有關(guān)規(guī)定。3.2.3采樣時，打開取樣閥門，充分沖洗采樣管采樣，必要時采樣變流量沖洗。取樣時將水樣流速調(diào)至約700mlmi

28、n進行取樣。3.3 高溫、高壓管道或裝置中取樣的方法高溫、高壓的管道或裝置中取樣時，必須加裝減壓和冷卻裝置。保證水樣溫度不得高于40。 3.4 測定不穩(wěn)定成分的水樣采集測定水樣中不穩(wěn)定成分時，應隨取隨測.或應將不穩(wěn)定成分轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定狀態(tài)再測定。 3.5 特殊水樣采集方法3.5.1 測定水樣中的有機物，水樣采集應使用玻璃瓶，取樣后應盡快測定，否則應將水樣加入硫酸至PH2以下保存。3.5.2 測定水樣中的銅、鐵、鋁，水樣采集時應使用專用磨口玻璃瓶，并將其用鹽酸(1+1)浸泡12h以上，再用一級試劑水充分洗凈，然后向取樣瓶內(nèi)加入優(yōu)級純濃鹽酸(每500ml水樣加濃鹽酸2ml)，直接采取水樣并立即將水樣搖

29、勻。3.5.3 測定水樣中的聯(lián)氨，水樣采集應使用專用磨口玻璃瓶，每取100ml水樣預先加濃鹽酸1ml，水樣應充滿取樣瓶。3.6 取樣量 采集水樣的數(shù)量應滿足試驗和復核需要。供全分析用的水樣不得少于5L，若水樣渾濁時應分裝兩瓶。供單項分析用的水樣不得少于0.5L。3.7 采集水樣時的記載事項 采集供全分析用的水樣，應粘貼標簽，注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點、氣候條件、取樣人姓名、時間、溫度以及其他注意事項。若采集供現(xiàn)場控制試驗的水樣時，應使用明顯標記的固定取樣瓶。4 水樣的存放與運送4.1 水樣可以存放的時間水樣可以存放時間受其性質(zhì)、溫度、保存條件及試驗要求等因素影響，采集水樣后應及時分析，如

30、遇特殊情況存放時間不宜超過72小時。4.2 存放與運送水樣的注意事項4.2.1 水樣運送與存放時，應注意檢查水樣瓶是否封閉嚴密，并應防凍、防曬。4.2.2 經(jīng)過存放或運送的水樣，應在報告中注明存放的時間或溫度等條件。GB/T 69082005. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 電導率的測定1 范圍 本標準規(guī)定了靜態(tài)法測定鍋爐用水和冷卻水電導率的測定方法。本標準適用于電導率大于10S/cm(25)鍋爐用水和冷卻水電導率的測定。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標

31、準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GB/T6903 鍋爐用水及冷卻水分析方法 通則 GB/T6907 鍋爐用水及冷卻水分析方法 水樣的采集方法3 原理 溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負離子，使電解質(zhì)溶液具有導電能力，其導電能力大小用電導率表示。本標準中溶液電導率是指25時的電導率。電導率的單位為S/cm。在水質(zhì)分析中常用它的百萬分之一即S/cm表示水的電導率。4 儀器4.1 電導率儀：測量范圍0104Scm。4.2 電導電極(簡稱電極)：鉑黑電極。4.3 溫度汁：試驗室測定時精度為±0.1，非試驗室測定

32、時精度為±0.5。5 試劑5.1 試劑水 符合GB/T 6903要求。5.2 氯化鉀標準溶液c(KCl)=1molL：稱取在105干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑)74.246g，用新制備的級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。5.3 氯化鉀標準溶液c(KCl)=0.1molL：稱取在105干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑)7.4365g，用新制備的級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。5.4 氯化鉀標準溶

33、液c(KCl)=0.01molL：稱取在105干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑)0.7440g，用新制備的級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20±2)下稀釋至刻度，混勻。放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。5.5 氯化鉀標準溶液c(KCl)=0.001molL：使用前用移液管準確吸取0.01molL（5.4）氯化鉀標準溶液100.00ml，移入1000mL容量瓶中，用新制備的I級試劑水(20±2)稀釋至刻度，混勻。 氯化鉀標準溶液在不同溫度下的電導率如表1所示。表1 氯化鉀標準溶液的電導率溶液濃度/( molL)溫 度 / 電導率/( Scm)101825

34、65176978381113420.101825 713811167128560.0101825 773.61220.21408.80.00125 146.93注1：此表中電導率已將氯化鉀標準溶液配制時所用試劑水的電導率扣除。6 水樣的采集按GB/T6907標準規(guī)定的方法進行。7 操作步驟7.1 電導率儀的校正、操作、讀數(shù)應按使用說明書的要求進行。7.2 根據(jù)水樣的電導率大小，參照表2選用不同電導池常數(shù)的電極。將選擇好的電極用級試劑水洗凈，再沖洗23次，浸泡備用。表2 不同電導池常數(shù)的電極的選用電導池常數(shù)，cm-1電導率，Scm0.11.0101001.0101001 00010501 000

35、500 0007.3 試驗室測量時，取50ml至100ml水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計用被測水樣沖洗（23） 次后，浸入水樣中進行電導率、溫度的測定，重復取樣測定（23）次，在試驗室測定時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±1以內(nèi)，即為所測的電導率值。同時記錄水樣溫度。7.4 非試驗室測量時，取50ml至100ml水樣，放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極和溫度計用被測水樣沖洗（23） 次后，浸入水樣中進行電導率、溫度的測定，重復取樣測定（23）次，測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±3以內(nèi)，即為所測的電導率值。同時記錄水樣溫度。7.5 電導率儀若帶有溫度自動補償，應按儀器的使用

36、說明結(jié)合所測水樣溫度將溫度補償調(diào)至相應數(shù)值；電導率儀沒有溫度自動補償，水樣溫度不是25，測定數(shù)值應按式(1)換算為25的電導率值。 (1)式中：S(25)換算成25時水樣的電導率，Scm； 水溫為t時測得的電導，S； K電導池常數(shù)，cm-l； 溫度校正系數(shù)(通常情況近似等于0.02)； t測定時水樣溫度，。7.6 電導池常數(shù)校正 用校正電導池常數(shù)的電極測定已知電導率的氯化鉀標準溶液（溫度25±0.1）的電導率（見表1），然后按式（2）計算電極的電導池常數(shù)。若試驗室無條件進行校正電導池常數(shù)時，應送有關(guān)部門校正。 K =（ S1+ S0）/S2(2)式中：K電極的電導池常數(shù)，cm-l；

37、S0配置氯化鉀所用試劑水的電導率，Scm（25±0.1）；S1氯化鉀標準溶液的電導率，Scm（25±0.1）；S2用校正電導池常數(shù)的電極測定氯化鉀標準溶液的電導，S。8 精密度試驗室測量時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差±1。非試驗室測量時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差±3 。 9 試驗報告試驗報告應包括下列各項：a)注明采用本標準；b)受檢產(chǎn)品的完整標識：包括水樣名稱、采樣地點、單位名稱等；c)水樣電導率(25)，Scm；d)試驗人員和試驗日期。GB /T 6909.186. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 硬度的測定 高硬度本標準適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測定。 測定范圍

38、：0.15mmolL硬度。硬度超過5mmolL時，可適當減少取樣體積，稀釋到100m1后測定。 本標準遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。1 方法概要 在pH為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)標準溶液滴定至藍色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。 為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對測定有干擾，可在加指示劑前用2m1 1L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2ml和

39、三乙醇胺溶液(1+4)進行聯(lián)合掩蔽消除干擾。 2 試劑 2.1 鈣標準溶液(1ml含0.01mmolCa2+)：稱取于110烘lh的基準碳酸鈣(CaCO3)1.0009g，溶于15m1鹽酸溶液(1+4)中，以級試劑水稀釋至1L。2.2 氨-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5g氯化銨，溶于570 m1濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用級試劑水稀釋至1L。2.3 0.5鉻黑T指示劑(乙醇溶液)：稱取4.5g鹽酸羥胺，加18ml水溶解，另在研缽中加0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)磨勻，混合后，用95乙醇定容至100ml，貯存于棕色滴瓶中備用。使用期不應超過一個月。2.4 5氫氧化鈉溶液。

40、2.5 鹽酸溶液(1+4)。 2.6 EDTA標準溶液(1m1相當于0.01mmol硬度)的配制與標定：2.6.1 EDTA標準溶液的配制：稱取4gEDTA，溶于一定量的級試劑水中，用級試劑水稀釋至lL，貯存于塑料瓶中。2.6.2 EDTA標準溶液的標定：吸取20ml鈣標準溶液于250ml錐形瓶中，加80m1級試劑水，按分析步驟3.2、3.3標定。EDTA標準溶液對鈣的滴定度T(mmolm1)，按式(1)計算： T = 0.01×20/（c-b）(1) 式中：0.01鈣標準溶液的濃度，mmolml；20吸取鈣標準溶液的體積，ml； c標定時消耗EDTA標準溶液的體積，m1； b滴定空

41、白溶液時消耗EDTA標準溶液的體積，ml。 3 分析步驟3.1 取100m1水樣，注入250 m1錐形瓶中。如果水樣混濁，取樣前應過濾。 注：水樣酸性或堿性很高時，可用5氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。3.2 加5m1氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。 注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應先稀釋或先加入所需EDTA標準溶液量的8090(記入滴定體積內(nèi))，否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點拖長。3.3 在不斷搖動下，用EDTA標準溶液進行滴定，接近終點時應緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍色即為終點。 全部過程應于5min內(nèi)完成，溫度不應低于15。3.4 另取10

42、0m1級試劑水，按3.2、3.3操作步驟測定空白值。4 計算 水樣硬度X(mmo1L)按式(2)汁算： X = （a-b）×T/V ×1000(2)式中： a滴定水樣消耗EDTA標準溶液的體積，m1； b滴定空白溶液消耗EDTA標準溶液的體積，ml； TEDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度，mmolml； V水樣體積，m1。5 允許差兩次測定結(jié)果的允許差如下圖。不同硬度水樣測定的允許差室內(nèi)允許差；×室間允許差GB/T 6909.286. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 硬度的測定 低硬度本標準適用于軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測定。 測定范圍：11

43、00molL水樣硬度。 本標準遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。1 方法概要 在pH為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)標準溶液滴定至藍色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積即可計算出硬度值。 鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對測定有干擾，可在加指示劑前用2m1 1L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)進行聯(lián)合掩蔽消除干擾。 2 試劑2.1 鈣標準溶液(1ml含0.1mol Ca2+)：稱取經(jīng)110烘lh的基準碳酸鈣(CaCO3)1.0009g，溶于15m1鹽酸溶

44、液(1+4)中，以級試劑水稀釋至1L。再吸取此溶液10 ml準確地稀釋至1L。2.2 硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂(Na2B4O7·10H 2O)，加10g氫氧化鈉，溶于級試劑水中，并稀釋至1L。貯于塑料瓶中。 注：硼砂緩沖溶液也可用氨-氯化銨緩沖溶液代替使用。配制方法為67.5g氯化銨溶于570ml濃氨水中， 用級試劑水稀釋至lL。 2.3 0.5酸性鉻藍K指示劑：稱取0.5g酸性鉻藍K(C16H9O12N 2S3Na3)與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中研勻，加10m1硼砂緩沖溶液，溶解于40ml級試劑水中，用95乙醇稀釋至100m1，貯于棕色滴瓶中。使用期不應超過一個月。2.4 5氫

45、氧化鈉溶液。2.5 鹽酸溶液(1+4)。2.6 EDTA標準溶液(1m1相當于0.5mol硬度)的配制與標定：2.6.1 EDTA標準溶液的配制：稱取4gEDTA，溶于一定量的級試劑水中，用級試劑水稀釋至lL。再吸取此溶液50ml，準確地稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。2.6.2 EDTA標準溶液的標定：吸取20 m1鈣標準溶液于250ml錐形瓶中，加入80m1級試劑水，按分析步驟3.2、3.3標定。EDTA標準溶液對鈣的滴定度T(molm1)按式(1)計算： T = 0.1×20/（c-b）(1) 式中： 0.1鈣標準溶液相當?shù)挠捕?，molml；20吸取鈣標準溶液的體積，ml； c標定

46、時消耗EDTA標準溶液的體積，m1；b滴定空白溶液時消耗EDTA標準溶液的體積，ml。3 分析步驟 3.1 取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。 注：水樣酸性或堿性很高時，可用5氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。3.2 加lml硼砂緩沖溶液，加23滴0.5酸性鉻藍K指示劑。 3.3 在不斷搖動下，用EDTA標準溶液進行滴定，溶液由紅轉(zhuǎn)為藍色即為終點。全部過程應于5min內(nèi)完成，溫度不應低于15。3.4 另取100m1級試劑水，按3.2、3.3操作步驟測定空白值。水樣硬度小于25molL時應采用5ml微量滴定管滴定。4 計算 水樣硬度X (molL)按式(2)計算： X

47、= （a-b）×T/V ×1000(2)式中： a滴定水樣消耗EDTA標準溶液的體積，m1； b滴定空白溶液消耗EDTA標準溶液的體積，ml； TEDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度，molml； V水樣體積，m1。5 允許差兩次測定結(jié)果的允許差如下圖。不同硬度水樣測定的允許差室內(nèi)允許差；×室間允許差GB/T 69102006. 鍋爐用水和冷卻水分析方法. 鈣的測定 絡合滴定法1 范圍本標準規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中鈣含量的測定方法。本標準適用于鍋爐用水和冷卻水中鈣含量10 mgL200mgL水樣的測定。含鈣量超出200mgL水樣應稀釋后測定。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GB/T6903 鍋爐用水及冷卻水分析方法 通則3 原理 在pH12，以鈣黃綠素酚酞為指示劑，EDTA絡合滴定水中的鈣離子。在黑色背景下終點顏色由黃綠色變?yōu)榧t色，在此PH條件下鎂形成氫氧化鎂沉淀。Fe、Al、Z