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文檔簡(jiǎn)介
1、分 析 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 指 導(dǎo) 書(shū)16實(shí)驗(yàn)一 食醋中總酸度的測(cè)定一、教學(xué)要求1、學(xué)會(huì)食醋中總酸度的測(cè)定原理和方法。 2、掌握指示劑的選擇原則。3、比較不同指示劑對(duì)滴定結(jié)果的影響。4、加強(qiáng)移液管的使用;5、掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過(guò)程,突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、堿式滴定管的規(guī)格、洗滌、潤(rùn)洗等操作步驟;2、NaOH溶液的儲(chǔ)存注意事項(xiàng);3、吸量管的使用;三、基本操作1、吸量管的使用要準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí),常使用吸管。吸管有無(wú)分度吸管(又稱(chēng)移液管)和有分度吸管(又稱(chēng)吸量管)兩種。如需吸取5mL、10mL、25mL等整數(shù),用相應(yīng)大小的無(wú)分度吸管,而不用有分度吸管。量取小體積且不是整數(shù)
2、時(shí),一般用有分度吸管,使用時(shí),令液面從某一分度(通常為最高標(biāo)線(xiàn))降到另一分度,兩分度間的體積剛好等于所需量取的體積,通常不把溶液放到底部。在同一實(shí)驗(yàn)中,盡可能使用同一吸管的同一段,而且盡可能使用上面部分,不用末端收縮部分。使用前,依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌,最后再取少量被量液體蕩洗3次,以保證被吸取的溶液濃度不變。蒸餾水和溶液蕩洗的用量由吸管大小決定,無(wú)分度吸管以液面上升到球部為限,有分度吸管則以充滿(mǎn)全部體積的1/5為限。用吸管吸取溶液時(shí),左手拿洗耳球(預(yù)先排除空氣),右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線(xiàn)以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液過(guò)多,也不要伸入太少,
3、以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管應(yīng)隨容器中液面下降而降低。當(dāng)溶液上升到標(biāo)線(xiàn)以上時(shí)迅速用右手食指緊按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并傾斜約45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,當(dāng)液面緩緩下降到與標(biāo)線(xiàn)相切時(shí),立即緊按食指,使流體不再流出。再把吸管移入準(zhǔn)備接收溶液的容器中,仍使其管尖接觸容器壁,讓接收容器傾斜,吸管直立,抬起食指,溶液就自由地沿壁流下。待溶液流盡后,約等15s,取出吸管。注意,不要把殘留在管尖的液體吹出(除非吸管上注明“吹”字),因?yàn)樵谛?zhǔn)吸管容積時(shí)沒(méi)有把這部分液體包括在內(nèi)。用移液管吸取溶液
4、 從移液管放出溶液2、滴定管的使用:(1)定義:滴定管是可準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑體積的玻璃量器。(2)類(lèi)別:酸式滴定管:(特征玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。堿式滴定管:(特征橡皮管+玻璃珠)用于盛放堿性和無(wú)氧化性溶液。(3)滴定管的準(zhǔn)備:a、用前檢查:檢查是否漏水,旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活;酸式管涂凡士林;堿式管更換膠皮管或玻璃球。活塞涂凡士林 堿式滴定管趕去氣泡的方法b、洗滌:要求管壁濕潤(rùn)潔凈,不掛水珠。(4)溶液的裝入:a、用待裝液潤(rùn)洗23次,每次約10mL;b、裝液至0.00刻度以上;c、排氣泡; d、調(diào)節(jié)初讀數(shù)為0.00,或近0的任一刻度,以減小體積誤差。(4)滴定操作:a、酸式滴
5、定管:左手無(wú)名指和小指向手心彎曲,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,輕扣旋塞,轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管:左手無(wú)名指及小指夾住尖嘴管,拇指與食指捏乳膠管,使玻璃球向手心移動(dòng),停止時(shí),先松拇指和食指。b、滴加方法:逐滴連續(xù)滴加;加一滴;使液滴懸而未落,即加半滴于錐形瓶壁(或用蒸餾水沖下或用溶液涮下)。c、錐形瓶:右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺(tái)約23cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,同一方向圓周運(yùn)動(dòng),邊滴邊搖動(dòng)。d、注意事項(xiàng):滴定時(shí),左手不能離開(kāi)旋塞任其自流;眼睛注意落點(diǎn)周?chē)芤侯伾淖兓?;開(kāi)始時(shí)可稍快,最后加半滴。左手操作活塞 酸管滴定操作 堿管滴定操作(5)讀數(shù):a、裝滿(mǎn)或滴定完后,等12分鐘再讀數(shù);若滴
6、定速度較慢可等0.51分鐘。b、將滴定管從架上取下,用右手大拇指和食指捏住無(wú)刻度處,其他手指輔助,保持垂直,視線(xiàn)與凹液底部平行(深色溶液讀兩側(cè)最高點(diǎn));讀取的數(shù)值必須記錄至小數(shù)點(diǎn)后第二位。(6)滴定結(jié)束:滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去,洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿(mǎn),夾在夾上備用。四、實(shí)驗(yàn)原理食醋是混合酸,其主要成分是HAc(有機(jī)弱酸,Ka=1.8×10-5),與NaOH反應(yīng)產(chǎn)物為弱酸強(qiáng)堿鹽NaAc:HAc + NaOH = NaAc + H2OHAc與NaOH反應(yīng)產(chǎn)物為弱酸強(qiáng)堿鹽NaAc,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH8.7,滴定突躍在堿性范圍內(nèi)(如:0.1mol·L-1NaOH 滴定0.1mol
7、·L-1HAc突躍范圍為PH:7.749.70),在此若使用在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑如甲基橙,將引起很大的滴定誤差(該反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液呈弱堿性,酸性范圍內(nèi)變色的指示劑變色時(shí),溶液呈弱酸性,則滴定不完全)。因此在此應(yīng)選擇在堿性范圍內(nèi)變色的指示劑酚酞(8.09.6)。(指示劑的選擇主要以滴定突躍范圍為依據(jù),指示劑的變色范圍應(yīng)全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi),則終點(diǎn)誤差小于0.1%)因此可選用酚酞作指示劑,利用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定HAc含量。食醋中總酸度用HAc含量的含量來(lái)表示。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出,把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。2、用配制且
8、已標(biāo)定好的NaOH溶液潤(rùn)洗洗滌好的堿式滴定管,然后裝入NaOH溶液。3、用移液管吸取食醋試樣5.00mL,移入250mL錐形瓶中,加入20mL蒸餾水稀釋?zhuān)ㄋ伎碱}1),加酚酞指示劑2滴(思考題2),用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。平行測(cè)定23次。記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,按下式計(jì)算食醋中總酸量。4、用甲基紅作指示劑,用上法滴定,計(jì)算結(jié)果,比較兩種指示劑結(jié)果之間的差別(思考題3)。六、注意事項(xiàng)1、注意食醋取后應(yīng)立即將試劑瓶蓋蓋好,防止揮發(fā)。2、甲基紅作指示劑時(shí),注意觀(guān)察終點(diǎn)顏色的變化。3、數(shù)據(jù)處理時(shí)應(yīng)注意最終結(jié)果的表示方式。七、思考題和測(cè)試題思考題1、加入20mL蒸餾水的作用是什么?思考題2、為什
9、么使用酚酞作指示劑?思考題3、為什么使用甲基紅作指示劑,消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小?思考題答案:1答:使被滴定體系體積與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)一致,減小體積變化引起的指示劑終點(diǎn)顏色的差別。思考題2答:反應(yīng)產(chǎn)物為NaAc,其水溶液呈弱堿性,即滴定終點(diǎn)在弱堿性范圍,故選擇酚酞作指示劑;不能用甲基橙作指示劑,會(huì)使滴定結(jié)果偏低。思考題3答:甲基紅發(fā)生顏色變化時(shí),溶液為弱酸性,溶液中還有一定量的HAc沒(méi)有反應(yīng),所以消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小。測(cè)試題1、如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在放置的程中吸收了CO2,測(cè)定結(jié)果偏低( )。A 正確 B錯(cuò)誤測(cè)試題2、選用甲基紅作指示劑,測(cè)定結(jié)果偏低( )。A 正確
10、B錯(cuò)誤測(cè)試題3、用移液管吸取食醋試樣5.00mL,移入250mL錐形瓶中,加入的20mL蒸餾水必須精確()。A 正確 B錯(cuò)誤測(cè)試題4、用酚酞作指示劑時(shí),加入過(guò)多的指示劑可使測(cè)定結(jié)果偏高( )。A 正確 B錯(cuò)誤測(cè)試題答案:1、B ;2、A ;3、B ;4、B ;實(shí)驗(yàn)二 混合堿中各組分含量的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解利用雙指示劑法測(cè)定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。 2. 學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點(diǎn)的方法。 3. 進(jìn)一步掌握微量滴定操作技術(shù)。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 混合堿是NaCO3與NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合物。欲測(cè)定同一份試樣中各組分的含量,可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)
11、滴定過(guò)程中pH值變化的情況,選用酚酞和甲基橙為指示劑,常稱(chēng)之為“雙指示劑法”。 若混合堿是由Na2CO3和NaOH組成,第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí),反應(yīng)如下: HCl+NaOH®NaCl+H2O HCl+Na2CO3®NaHCO3+H2O 以酚酞為指示劑(變色pH范圍為8.010.0),用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o(wú)色。設(shè)此時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1(mL)。第二等當(dāng)點(diǎn)的反應(yīng)為: HCl+NaHCO3®NaCl+CO2+H2O
12、以甲基橙為指示劑(變色pH范圍為3.14.4),用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V2(mL)。 當(dāng)V1V2時(shí),試樣為Na2CO3與NaOH的混合物,中和Na2CO3所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為2V1(mL),中和NaOH時(shí)所消耗的HCl量應(yīng)為(V1-V2)mL。據(jù)此,可求得混合堿中Na2CO3和NaOH的含量。 當(dāng)V1V2時(shí),試樣為Na2CO3與NaHCO3的混合物,此時(shí)中和Na2CO3消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V1mL,中和NaHCO3消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為(V2-V1)mL??汕蟮没旌蠅A中Na2CO3和NaHCO3的含量。 雙指示劑法中,一般是先用酚酞,后
13、用甲基橙指示劑。由于以酚酞作指示劑時(shí)從微紅色到無(wú)色的變化不敏銳,因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅的變色范圍為6.7(黃)8.4(紅),百里酚藍(lán)的變色范圍為8.0(黃)9.6(藍(lán)),混合后的變色點(diǎn)是8.3,酸色為黃色,堿色為紫色,混合指示劑變色敏銳。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t色,即為終點(diǎn)。三、 主要儀器和試劑 1. 儀器:電子天平,3.000mL微型滴定管,50.00mL容量瓶,2.00mL移液管,25mL錐形瓶,50mL小燒杯。 2. 試劑: (1)0.1mol·L-1HCl溶液:用吸量管吸取約0.5mL濃鹽酸于50mL試劑瓶中,加水稀釋至50mL。因濃鹽酸揮
14、發(fā)性很強(qiáng),操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 (2)無(wú)水NaCO基準(zhǔn)物質(zhì):將無(wú)水NaCO置于烘箱內(nèi),在180下,干燥23h。(3)酚酞指示劑:2g·L-1乙醇溶液。 (4)甲基橙指示劑:1g·L-1。 (5)混合指示劑:將0.1g甲酚紅溶于100mL 500g·L乙醇中,0.1g百里酚藍(lán)指示劑溶于100mL 200g·L乙醇中。1g·L甲酚紅與1g·L百里酚藍(lán)的配比為16。 (6)混合堿試樣 四、 實(shí)驗(yàn)步驟 1. 0.1mol·LHCl溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)水NaCO0.5g左右于干燥小燒杯中,用少量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中
15、,稀釋至刻度,搖勻。 準(zhǔn)確移取上述NaCO標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL于25mL錐形瓶中,加1滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定35次,根據(jù)NaCO的質(zhì)量和滴定時(shí)消耗HCl的體積,計(jì)算HCl溶液的濃度。標(biāo)定HCl溶液的相對(duì)平均偏差應(yīng)在±0.2%以?xún)?nèi)。 2. 混合堿的測(cè)定 準(zhǔn)確移取混合堿試樣0.5g左右于干燥小燒杯中,加水使之溶解后,定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,充分搖勻。 準(zhǔn)確移取2.00mL上述試液于25mL錐形瓶中,加酚酞1滴,用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無(wú)色,記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,再加入甲基橙指示劑1滴,繼續(xù)用鹽酸溶液
16、滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬腍Cl溶液的體積記為V,平行測(cè)定3次,計(jì)算混合堿中各組分的含量。五、 注意事項(xiàng) 1. 滴定到達(dá)第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí),由于易形成CO過(guò)飽和溶液,滴定過(guò)程中生成的HCO慢慢地分解出CO,使溶液的酸度稍有增大,終點(diǎn)出現(xiàn)過(guò)早,因此在終點(diǎn)附近應(yīng)劇烈搖動(dòng)溶液。 2. 若混合堿是固體樣品,應(yīng)盡可能均勻,亦可配成混合試液供練習(xí)用。 六、 思考題 1. 采用雙指示劑法測(cè)定混合堿,在同一份溶液中測(cè)定,試判斷下列五種情況下,混合堿中存在的成分是什么? (1)V=0;(2)V=0;(3)VV;(4)VV;(5)V=V。 2. 測(cè)定混合堿中總堿度,應(yīng)選用何種指示劑? 3. 測(cè)定混合堿,接近第
17、一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),若滴定速度太快,搖動(dòng)錐形瓶不夠,致使滴定液HCl局部過(guò)濃,會(huì)對(duì)測(cè)定造成什么影響?為什么? 4. 標(biāo)定HCl的基準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水NaCO如保存不當(dāng),吸收了少量水分,對(duì)標(biāo)定HCl溶液濃度有何影響?實(shí)驗(yàn)三 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法,掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理;掌握721型分光光度計(jì)的使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實(shí)驗(yàn)原理確定適宜的條件的原因:在可見(jiàn)光分光光度法的測(cè)定中,通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng),使之生成有色物質(zhì),然后測(cè)其吸光度,進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此,顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使
18、測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間,顯色劑用量,顯色液酸度,干擾物質(zhì)的影響因素及消除等,但主要是測(cè)量波長(zhǎng)和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。如何確定適宜的條件:條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素,暫時(shí)固定其他因素,顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度,通過(guò)吸光度與變化因素的曲線(xiàn)來(lái)確定適宜的條件。本試驗(yàn)測(cè)定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理:根據(jù)朗伯比耳定律:A=bc。當(dāng)入射光波長(zhǎng)及光程b一定時(shí),在一定濃度范圍內(nèi),有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo),濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),測(cè)出試液
19、的吸光度,就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得對(duì)應(yīng)的濃度值,即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。鄰二氮菲法的優(yōu)點(diǎn):用分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵,目前一般采用鄰二氮菲法,該法具有高靈敏度、高選擇性,且穩(wěn)定性好,干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。鄰二氮菲法簡(jiǎn)介: 鄰二氮菲為顯色劑,選擇測(cè)定微量鐵的適宜條件和測(cè)量條件,并用于工業(yè)鹽酸中鐵的測(cè)定。鄰二氮菲可測(cè)定試樣中鐵的總量的條件和依據(jù):鄰二氮菲亦稱(chēng)鄰菲咯啉(簡(jiǎn)寫(xiě)phen),是光度法測(cè)定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=29的范圍內(nèi),鄰二氮菲與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物(Fe(phen)3)2+)。此配合物的lgK穩(wěn) = 21.3,摩爾吸光系數(shù)510 = 1.1×104 L·
20、mol-1·cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物,呈淡藍(lán)色,lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前,應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+,其反應(yīng)式如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-測(cè)定時(shí)控制溶液的酸度為pH5較為適宜,用鄰二氮菲可測(cè)定試樣中鐵的總量。三、儀器試劑儀器:721型分光光度計(jì);1cm吸收池;10mL 吸量管;50mL 比色管(7個(gè))。試劑:1.0×10-3 mol·L-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液;100g·mL-
21、1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.15%鄰二氮菲水溶液;10%鹽酸羥胺溶液(新配);1mol·L-1乙酸鈉溶液;1 mol·L-1NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工業(yè)鹽酸試樣)。四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)準(zhǔn)備工作打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱,調(diào)解儀器。(二)測(cè)量工作(以通過(guò)空白溶液的透射光強(qiáng)度為I0,通過(guò)待測(cè)液的透射光強(qiáng)度為I,由儀器給出透射比T,再由T值算出吸光度A值)吸收曲線(xiàn)的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入50mL比色管中,加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2.00 mL 0.15%
22、鄰二氮菲溶液,5.0 mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度。在光度計(jì)上用1 cm比色皿,采用試劑溶液為參比溶液,在440560 nm間,每隔10 nm測(cè)量一次吸光度(在最大吸收波長(zhǎng)處,每隔2nm),以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線(xiàn),選擇測(cè)量的適宜波長(zhǎng)。顯色劑條件的選擇(顯色劑用量)在6支比色管中,各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻。分別加入0.10,0.50,1.00,2.00 ,3.00及4.00mL 0.15%鄰二氮菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在光度計(jì)上用1cm比色皿
23、,采用試劑溶液為參比溶液,測(cè)吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸光度-試劑用量曲線(xiàn),從而確定最佳顯色劑用量。工業(yè)鹽酸中鐵含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作在6支50mL比色管中,分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,2.00mL 0.15%鄰二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在512nm處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,測(cè)吸光度A。試樣測(cè)定準(zhǔn)確吸取適量工業(yè)鹽酸三份,按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操作步驟,測(cè)定其吸光度。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作波長(zhǎng)(nm)4404
24、50460470480490492494496T (%)58.054.850.846.044.943.242.842.042.0吸光度 A0.23660.26000.29000.33720.34780.36450.36860.37680.3768波長(zhǎng)(nm)498.0500.0502.0504.0506.0508.0510.0512.0514.0T (%)41.841.641.040.041.140.039.839.239.5吸光度 A0.37880.38090.38720.39790.38620.38720.40010.40670.4034波長(zhǎng)(nm)516.0518.0520.0530.0
25、540.0550.0560.0T (%)39.840.040.948.057.273.183.1吸光度 A0.40010.39790.38820.31880.24260.13610.0804根據(jù)上面數(shù)據(jù),作得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖如下: 由作圖可知,最大吸收波長(zhǎng)為512nm。顯色劑用量的測(cè)定鄰二氮菲用量曲線(xiàn):(=512 nm)鄰二氮菲的體積( mL ) 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 透射比 T(%) 85.151.136.435.936.136.8吸光度 A 0.07010.29160.43890.4450.44250.4342 據(jù)上面數(shù)據(jù),作得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖如下:
26、由圖可知,顯色劑最佳用量為2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液。工業(yè)鹽酸中鐵含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作 鐵標(biāo)液體積( mL ) 00.2 0.4 0.6 0.8 1.0 鐵濃度( g/mL ) 00.4 0.8 1.2 1.6 2.0 透射比 T(%) 10085.0 66.3 57.8 41.1 38.1 吸光度 A 00.07060.17850.23810.38620.4191據(jù)上面數(shù)據(jù),作得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖如下:標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程為 y=0.2216*x-0.0061R2=0.98 試樣測(cè)定(工業(yè)鹽酸鐵含量的測(cè)定)未知樣標(biāo)號(hào)12吸入鹽酸的量(mL)1.0 1.5 透射比T(%)82.275.1吸光度A0.08510.1244稀釋后鹽酸中鐵的0.41160.5889含量(g/m
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