淺析冶金焦炭水分樣的混勻次數(shù)對測定偏差的影響

1、    淺析冶金焦炭水分樣的混勻次數(shù)對測定偏差的影響    摘 要：為準(zhǔn)確測定入爐焦炭的水份含量，控制冶煉成本，同時防范制樣過程中焦炭水份流失，特對外購冶金焦炭取水份樣前的混勻次數(shù)對水份結(jié)果的影響按國標(biāo)gb/t18501-2001煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則進(jìn)行了驗(yàn)證分析，發(fā)現(xiàn)焦炭破碎至13mm以下后混勻一遍取水份樣可以取代混勻三遍取水份樣，在實(shí)際操作中可以采取快速混勻一遍的方法取樣。關(guān)鍵詞：焦炭水份；制樣；混勻次數(shù)doi：10.16640/ki.37-1222/t.2018.19.0281 前言隨著高爐大型化和氧煤強(qiáng)化煉鐵技術(shù)的不斷進(jìn)展， 煤比逐漸提

2、高，入爐焦比逐漸降低， 因此對焦炭質(zhì)量的要求也就愈來愈高，其中焦炭水分波動可以通過監(jiān)測手段進(jìn)行自動補(bǔ)償，但仍然會引起爐內(nèi)熱平衡的波動與生鐵成分的波動導(dǎo)致焦比升高，焦炭水分每增加l% 焦炭用量增加約 l.l%l.3%1，因此準(zhǔn)確的檢測焦炭的水份是質(zhì)檢工作的重要內(nèi)容，提高水份檢測的準(zhǔn)確率是降本增效的重要舉措。質(zhì)檢人員除按照標(biāo)準(zhǔn)取樣制樣外，還需要在細(xì)節(jié)中探索，降低因水分流失或試樣吸潮造成的細(xì)微分析誤差，準(zhǔn)確測定入爐焦炭的水份含量。2 問題的提出公司現(xiàn)有兩座大型高爐，每年需采購七十多萬噸焦炭，如果水分在測定前的非正常損失減少千分之一，即可挽回巨額的經(jīng)濟(jì)損失，如何如實(shí)反映焦炭的真實(shí)水份，除縮短試樣暴露在

3、空氣中的時間，做好水份樣品的保護(hù)措施外，還需提高制樣設(shè)備的效率和精度，降低焦炭水份樣與地面、破碎設(shè)備、操作工具的接觸次數(shù)，控制在兩遍內(nèi)即可全部通過13mm篩，減少顆粒偏析等一系列全流程的管控，才能有效降低制樣操作過程中水分的損失，本次作者主要從其中取水份樣前混勻次數(shù)這個細(xì)節(jié)入手，結(jié)合公司實(shí)際，分析其存在的改進(jìn)的空間。公司外購冶金焦炭水分檢測采取將焦炭破碎至13mm以下后，混勻三遍采取“九點(diǎn)法”取樣水份樣，測水樣一式三份，其中一份由原燃料質(zhì)檢崗位立即檢測，一份對比樣送理化檢驗(yàn)中心對比，一份由原燃料質(zhì)檢留存24小時備查。在實(shí)際的操作中，焦炭水份樣取樣前混勻次數(shù)過多可能存在水份流失的風(fēng)險(xiǎn)，為降低水份

4、損失帶來的公司結(jié)算虧重?fù)p失，特按照國標(biāo)gb/t18501-2001煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則相關(guān)規(guī)定流程對外購濕熄焦進(jìn)行混勻一遍與混勻三遍的可替代性實(shí)驗(yàn)。以下驗(yàn)證過程所涉及的所有表格和公式均來自國標(biāo)gb/t18501-2001煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則中的規(guī)定。3 驗(yàn)證過程3.1 分析次數(shù)確定首先確定原燃料質(zhì)檢水份檢測的最大允許偏倚（mtb ）的大小為0.1%，國標(biāo)焦炭工業(yè)分析測定方法中3焦炭水分重復(fù)性為0.40.8%，公司根據(jù)來料實(shí)際情況內(nèi)控要求為0.4%，根據(jù)國gb/t18501-2001煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則2用式（1）計(jì)算混勻3遍標(biāo)準(zhǔn)差：用式（2）g=b/sgb計(jì)算出g

5、=0.1/0.1414=1.14 。從表1中查出與此g值相對應(yīng)的n值為12。分別用可替代方法（混勻一遍）和常用標(biāo)準(zhǔn)法（混勻三遍）連續(xù)對 12個濕熄焦水份樣品各進(jìn)行 2 次重復(fù)測定 ， 結(jié)果給在表2 中，計(jì)算每一方法的兩次重復(fù)測定平均值，兩平均值間的差值 di（考慮正、負(fù)號），計(jì)算平均差值和差值的標(biāo)準(zhǔn)差 sd， 結(jié)果均給在表2中。經(jīng)過12組對比數(shù)據(jù)，根據(jù)sd 值用用式（2）重新計(jì)算 g 值： 。由表2查得新的n值為 10，小于原n值，不需再補(bǔ)做試驗(yàn)。3.2 準(zhǔn)確度計(jì)算根據(jù)平均差值和差值的標(biāo)準(zhǔn)差，用公式計(jì)算 。由上述統(tǒng)計(jì)量tc=1.97，根據(jù)國標(biāo)中95%概率下雙側(cè)分布的t值表2。查的（n-1）下的

6、自由度t=2.201。因tc< p>3.3 精密度計(jì)算計(jì)算兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值，分別計(jì)算兩種方法的重復(fù)測定方差：fc=混勻1遍方差/混勻3遍方差=0.64/0.4=1.6。由國標(biāo)表3查出，（n-1）自由度下ft=2.82。因fc< p>4 結(jié)論（1）焦炭破碎至13mm以下混勻1遍取水分可替代混勻3遍取水分，最大允許偏差可以控制公司內(nèi)控要求0.4%內(nèi)，滿足國標(biāo)要求。（2）在實(shí)際生產(chǎn)中取水份樣之前的每一次破碎、混勻、縮分都會造成焦炭制樣時間的延長和水份的流失，在確保精密度的前提下，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證可以采取了混勻一遍取水份樣的方法，挽回了經(jīng)濟(jì)損失。（3）以此類推，在焦炭取樣、制樣、稱量的各個環(huán)節(jié)都有仔細(xì)推敲的空間，關(guān)注每一個細(xì)節(jié)才能更精確的反應(yīng)焦炭的實(shí)際水份，公平公正做好質(zhì)檢工作。參考文獻(xiàn)：1孟超慧，呂錚.焦炭