SEM(掃描電鏡)在光催化劑的形貌分析中的應用

1、SEM（掃描電鏡）在光催化劑的形貌分析中的應用高分子材料與工程田陳峰 1209404023摘要：本文闡述了利用SEM（掃描電鏡）對光催化劑進行形貌分析的 表征技術，采用實例進行介紹，以便于對SEM（掃描電鏡）在光催化劑的形貌分析中的應用有較全面的理解和認識。 關鍵詞：SEM（掃描電鏡），光催化劑，形貌分析，應用二氧化鈦（TiO 2）光催化技術近年來成為環(huán)境光催化中的熱門研究領域。環(huán)境光催化是一種能消除污染的環(huán)境友好的技術，能處理空氣和水中多種有機和無機污染物。其作用機理是在紫外線的照射下，具有半導體性質(zhì)的TiO2產(chǎn)生光激發(fā)，產(chǎn)生電子和空穴，而空穴與水發(fā) 生作用而產(chǎn)生強烈的氧化劑 HO, HO能

2、氧化分解許多有機物。目前 該研究的問題主要在提高太陽光的使用效率，因為太陽能中紫外線只 占很小的比例。方法是要降低TiO2的激發(fā)能級Eg,使更好地利用太陽 能。為了合成更好的光催化劑，學界都在進行實驗探索，而對光催化 劑的形貌表征是實驗不可或缺的因素。光催化劑的分析表征技術可初 步地分為四類，分別為結構分析、形貌分析、元素與化學分析和光電 性能分析。而本文所要闡述的是利用 SEM（掃描電鏡）進行形貌分析 的表征技術。111SEM（掃描電鏡）簡介掃描電子顯微鏡（SEM是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學 研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即 用極狹窄的電子束去掃描樣品，通

3、過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各 種效應，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被 掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。掃描電鏡（SEM是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀 性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像。 掃描電鏡的優(yōu)點是，有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)； 有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹 凸不平表面的細微結構；試樣制備簡單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成 分分析，因此它是當今十分有用的科學研究儀器。掃描電鏡運

4、用具體實驗分析利用掃描電鏡分析光催化劑的形貌特征，為此，我摘錄了東華大學化學化工與生物工程學院王曉亮、王振華、何瑾馨的一篇論文 Ag 摻雜BiVO4光催化劑的制備及其性能。他們進行的實驗是以硫化鈉 為模板劑，利用回流合成法制備 Ag摻雜型光催化劑Ag/ BiVO4,其中 用到SEM表征光催化劑的形貌。圖1是他們的SEM實驗表征圖（a）BiV04（10 000 倍）（b）他/B iV04（10 000 倍）圖 1 BiVO 4 禾口 Ag/ BiVO 4 的 SEMS圖1中，由于制備的催化劑粉體顆粒較小，煅燒后均有不同程度 的團聚。未摻雜的BiVCH表面光滑，呈較規(guī)則的多面體狀，比表面積 較大，

5、具有較好的受光面積。經(jīng) Ag摻雜的BiVCH表面易產(chǎn)生團聚現(xiàn) 象。這可能是因為在界面摻雜的反應初期，附著了較多的摻雜物，經(jīng) 過高溫煅燒生成的單質(zhì)銀在形成晶體時，由于金屬鍵的作用，傾向于 形成緊密堆積結構，在BiVCH表面產(chǎn)生許多納米微球聚集體，提升了 表面粗糙度，增大了比表面積?！?】莆田學院環(huán)境與生命科學系陳建琴、黃建輝的論文 Cc2Ge2C6納 米棒的水熱法合成及其液相光催化性能 采用JSM630C型SEM觀察催 化劑樣品的表面形態(tài)和粒徑大小。采用SEM分析了合成條件對樣品的尺寸及形貌特征的影響，結果 見圖2。在較強堿性(pH=12)條件下制備的樣品由100nm左右的顆粒 組成,顆粒大小均

6、勻(圖2(a);在酸性條件下(pH=4)得到的樣品顆 粒較大，其尺寸為2卩m左右(圖2(b);在pH=8時,合成樣品由大量納米棒組成（圖2（c）。由此可見在弱堿性條件下合成的 Cd2Ge2O6為 納米棒狀。圖2 160 C不同pH值下制備催化劑樣品的形貌太原理工大學梁建等人制備的二氧化鈦納米管采用SEM進行形貌表征。圖3為樣品的掃描電鏡（SEM）照片，從圖中可以看出樣品 TiO2的形貌多為線條狀，有交叉、重疊和彎曲現(xiàn)象。線的直徑分布 多在10 n m-50 nm,長度可達幾微米，可見產(chǎn)物的長徑比很高。在圖 中還可看到納米線簇，說明此納米結構在其徑向的表面活性大，有團聚現(xiàn)象出現(xiàn)?！?】圖3 TiO 2納米管的SEMS像參考文獻:【1】謝冰，章少華，李麗.二氧化鈦光催化中的測試表征技術J.江西化工，2004,4:38-40.【2】王曉亮，王振華，何瑾馨.Ag摻雜BiVQ光催化劑的制備及其性能J.印染,2013,19:5-8.【3】陳建琴，黃建輝.Cd 2Ge?C6納米棒的水