有機(jī)電致發(fā)光器件制備實(shí)驗(yàn)講義

1、有機(jī)電致發(fā)光器件制備實(shí)驗(yàn)講義一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、認(rèn)識冇機(jī)發(fā)光材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)和基本特性；2、學(xué)會制備有機(jī)發(fā)光器件的方法；3、對比不同工藝制備的器件性能差異二、實(shí)驗(yàn)儀器：kw-4a均膠機(jī)、dm300鍍膜機(jī)，干燥箱三、實(shí)驗(yàn)原理：1 簡介有機(jī)材料長期以來一直是典型的絕緣材料，但在1974年科學(xué)家首次聚合 成絕緣體聚乙炊薄膜，1977通過摻雜使聚乙烘薄膜的電導(dǎo)率捉高了十二個量級, 成為良導(dǎo)體，從而出現(xiàn)了導(dǎo)電聚合物。隨后，1987年美國柯達(dá)公司研究實(shí)驗(yàn)室 c. w. tang等用冇機(jī)小分子薄膜材料研制成冇機(jī)發(fā)光二極管。1990年英國劍橋 大學(xué)cavendish實(shí)驗(yàn)室j. h. burroughes等在nat

2、ure上發(fā)表文章,報(bào)道他們研制 出了聚合物有機(jī)發(fā)光二極管。這兩項(xiàng)研究成果在全世界掀起了有機(jī)發(fā)光二極管 (oled)的研究熱潮。1994 c.w.tan首次報(bào)道了使用壽命以達(dá)到10,000小時的雙層結(jié)構(gòu)有機(jī)發(fā)光器件。冃前的主要應(yīng)用方向已經(jīng)發(fā)展為平板顯示器，手機(jī)屏幕, 照明，太陽能屯池，薄膜晶體管等。冇機(jī)發(fā)光器件與無機(jī)發(fā)光器件相比具冇很多 優(yōu)勢：有機(jī)材料選擇范圍寬，可實(shí)現(xiàn)從藍(lán)光到紅光的任何顏色的顯示；由于是自發(fā)光，不像傳統(tǒng)的液晶屏等需要背光源，因此可視角寬，響應(yīng)速度快;驅(qū)動電壓低，這更方便與m0s集成電路的結(jié)合，降低功耗；發(fā)光亮度和發(fā)光效率高，超薄膜，重量輕,且可制作在柔軟襯底(如塑料)上,器件可

3、彎曲、折疊。2. 結(jié)構(gòu)：圖1有機(jī)發(fā)光器件的兒何機(jī)構(gòu)3發(fā)光機(jī)理:導(dǎo)帶鋁陰極ito陽極alq3價帶圖2有機(jī)電致發(fā)光器件的能帶結(jié)構(gòu)及化學(xué)機(jī)構(gòu)如圖2所示，冇機(jī)電致發(fā)光器件是在有機(jī)半導(dǎo)體光電材料兩邊加上電極而構(gòu) 成，它屈于載流了雙注入型發(fā)光器件，當(dāng)在ito陽極和鋁陰極間加上適當(dāng)?shù)闹瓜?驅(qū)動電壓，帶正電的空穴與帶負(fù)電的電子在冇機(jī)層中相向運(yùn)動，當(dāng)它們相遇時便 可能發(fā)生復(fù)合，所釋放的能量將傳遞給附近的有機(jī)發(fā)光材料的分子，使其受到激 發(fā)，從能帶的角度講就是兩種載流子分別在有機(jī)材料的導(dǎo)帶和價帶中遷移并復(fù)合, 其接近禁帶寬度的能量將以發(fā)光的形式放岀。（實(shí)驗(yàn)中為提高注入效率及限制發(fā)光層，可加入載流子傳輸層）4 材料的

4、選擇：陽極材料:ito導(dǎo)電玻璃我們所用的材料方塊電阻約為30q/口，選擇ito薄膜的方阻值應(yīng)越小越 好，這冇利于降低驅(qū)動電壓進(jìn)而降低功耗，另外由于冇機(jī)功能層的厚度很薄，其 表面的光滑平整度就顯得重要，它是影響有機(jī)電致發(fā)光的效率及壽命的重要因素 之一。陰極材料：鋁一般低功函數(shù)的金屬都可用作陰極材料，如ag, mg, al, ca等。發(fā)光層材料：alq3為綠光材料，有良好的成膜性能，高的玻璃化溫度和高的發(fā)光效率，同時也 是很好的電子傳輸層。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、分別采用浸入法、旋轉(zhuǎn)涂覆法和真空蒸鍍法在ito基片上制備出有機(jī)材料 涂層。2、利用真空鍍膜機(jī)制備電極。3、利用表征方法測量有機(jī)發(fā)光器件的性能。

5、五、實(shí)驗(yàn)步驟：參照圖3的流程框圖ito清洗干燥冇機(jī)膜浸涂冇機(jī)膜旋涂性能表征電極蒸鍍冇機(jī)膜蒸鍍實(shí)驗(yàn)流程示總圖準(zhǔn)備工作:將ito基片依次使用甲苯、丙酮、乙醇超聲清洗基片各10分鐘, 再用去離子水超聲2分鐘，最后用干燥氮?dú)獯蹈?；將八疑基嗪咻鋁（alq3）用酒精為溶劑配置適當(dāng)濃度的溶液。1、浸入法用銀子夾起it0基片，勻速放入配好 的有機(jī)溶劑中，再勻速拿出，表面會 形成均勻厚度的涂層，其薄厚程度取 決于操作的快慢。將基片放入恒溫烘 箱使溶劑揮發(fā)，形成干燥致密薄膜。2.旋轉(zhuǎn)涂敷法將樣品放于基架上并按卜吸片開關(guān)， 樣品旋轉(zhuǎn)基架上冇中心孔與底部抽氣通 道相通，打開真空機(jī)械泵真空泵將通道 內(nèi)的大氣排出，基片下

6、表而由于大氣壓 強(qiáng)差形成一定壓力,保證了基底在一定的 速度內(nèi)固定于樣品架上而不會由于離心 力作用甩出；設(shè)定前級和后級的旋轉(zhuǎn)時間與速度；將欲涂敷的溶液滴在基片上；啟動旋傳，機(jī)器將按照z前的設(shè)定 完成運(yùn)行，基片表面的大部分溶液因旋 轉(zhuǎn)而甩出，只冇少部分存留，這些溶液 在表面張力和旋轉(zhuǎn)離心力共同作用下形 成均勻無序薄膜；圖4浸入法示意圖圖5旋轉(zhuǎn)法示意圖將基片取下，放入已恒溫的烘箱內(nèi)去除溶劑。3 真空沉積法實(shí)驗(yàn)用的是dm300型高真空鍍膜機(jī)，共有4組蒸發(fā)電極，各個蒸發(fā)源可以獨(dú)立控 制，每個蒸發(fā)源都有描板用來控制蒸發(fā)源的開關(guān)。鍍膜機(jī)配有膜厚監(jiān)測儀,進(jìn)行動 態(tài)的膜厚實(shí)時監(jiān)控。由于冇機(jī)材料蒸汽壓高,蒸發(fā)溫度

7、低，一些有機(jī)材料在蒸發(fā) 溫度高時可能產(chǎn)生分解，因此必須對蒸發(fā)溫度進(jìn)行精確控制。另外蒸發(fā)速率也對 成膜質(zhì)量冇很人的影響，出于溫度的變化將引起蒸發(fā)速率的顯著變化，由膜厚變 化速率的監(jiān)測調(diào)整電源電壓以控制溫度。將預(yù)處理好的放到真空室的樣品架上，在石英舟中放入適量有機(jī)粉末，扣好 鐘罩抽真空，當(dāng)真空度顯示為10°帕?xí)r打開大閥，當(dāng)真空度顯示為1(t帕?xí)r打開 蒸鍍電源開關(guān)和膜厚監(jiān)控開關(guān)，調(diào)節(jié)變壓器使石英舟受熱，這樣有機(jī)粉末將以氣 體形式揮發(fā)，在樣品基片的表面形成厚度均勻、分子排列致密的薄膜。4、將由以上三種方法制備的有機(jī)薄膜樣品一起放入真空鍍膜機(jī)，按照步驟3中 的操作程序蒸鍍金屬鋁電極。至此整個有機(jī)發(fā)光器件的制備完成。5、特性表征:lv特性：器件的電流隨電壓的變化關(guān)系反映了器件的電學(xué)性能，如通過lv曲線 可以知道器件工作的起始電壓的大小，藉此可了解各層間的接觸狀態(tài)；發(fā)光光譜：通過測定發(fā)光強(qiáng)度與波長的關(guān)系曲線，可獲得器件的發(fā)光波長;a波長nm薄膜厚度測量：利用干涉顯微鏡確定旋轉(zhuǎn)涂覆法制備的膜厚。六、實(shí)驗(yàn)記錄：實(shí)驗(yàn)過程中請?zhí)顚懴卤淼臄?shù)據(jù)，對比三種工藝獲得的器件的相關(guān)參數(shù)，給出最佳工藝。旋轉(zhuǎn)涂敷法低速轉(zhuǎn)速：低速時間：高速轉(zhuǎn)速：高速吋間：薄膜厚度真空蒸鍍法電極電壓：蒸鍍時間：蒸鍍速率薄膜厚度：電流電壓特性曲線起始電壓：發(fā)光特性曲線發(fā)光波長七