材料化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)講義

1、實(shí)驗(yàn)一、材料拉伸強(qiáng)度的測(cè)試?yán)煸囼?yàn)是指在承受軸向拉伸載荷下測(cè)定材料特性的試驗(yàn)方法。利用拉伸試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)可以確定材料的彈性極限、伸長(zhǎng)率、彈性模量、比例極限、面積縮減量、拉伸強(qiáng)度、屈服點(diǎn)、屈服強(qiáng)度和其它拉伸性能指標(biāo)。從高溫下進(jìn)行的拉伸試驗(yàn)可以得到蠕變數(shù)據(jù)。金屬拉伸試驗(yàn)的步驟可參見(jiàn)ASTM E-8標(biāo)準(zhǔn)。塑料拉伸試驗(yàn)的方法參見(jiàn)ASTM D-638標(biāo)準(zhǔn)、D-2289標(biāo)準(zhǔn)（高應(yīng)變率）和D-882標(biāo)準(zhǔn)（薄片材）。ASTM D-2343標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了適用于玻璃纖維的拉伸試驗(yàn)方法；ASTM D-897標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了適用于粘結(jié)劑的拉伸試驗(yàn)方法；ASTM D-412標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了硬橡膠的拉伸試驗(yàn)方法。一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?#1

2、60;1、了解材料力學(xué)測(cè)試所需試樣的制備；2、了解拉伸力學(xué)試驗(yàn)機(jī)的測(cè)量原理；3、了解拉伸試驗(yàn)過(guò)程及注意事項(xiàng)三 、實(shí)驗(yàn)原理    為了便于比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果，試樣必須按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB22876中的有關(guān)規(guī)定做成標(biāo)準(zhǔn)比例試件，即    圓形截面試件    l0 =10d0       (長(zhǎng)試件)             

3、       l0 =5 d0       (短試件)    矩形截面試件  l0 =11.3     (長(zhǎng)試件)                   l0 =5.65    (短試件)  

4、   式中: l0 為試件的初始計(jì)算長(zhǎng)度(即試件的標(biāo)距);  A0為試件的初始截面面積; d0為試件在標(biāo)距內(nèi)的初始直徑。     常用的試樣如圖（1-3）所示，金屬拉伸試件通常制成圖1和圖2的標(biāo)準(zhǔn)試件，高分子材料拉伸試樣通常采用圖2和圖3的標(biāo)準(zhǔn)試樣。     圖1 圓形截面試樣  圖2 矩形截面試樣1圖3 矩形截面試樣2拉伸實(shí)驗(yàn)是測(cè)定材料力學(xué)性能的一個(gè)最基本的實(shí)驗(yàn)，是了解材料力學(xué)性能最全面，最方便的實(shí)驗(yàn)。在拉伸試驗(yàn)過(guò)程中，利用實(shí)驗(yàn)機(jī)的自動(dòng)繪圖裝置可繪出材料的拉伸圖，圖4a為塑

5、性材料的拉伸圖, 圖4b為脆性材料的拉伸圖。由于試件在開(kāi)始受力時(shí)，其兩端的夾緊部分在試驗(yàn)機(jī)的夾頭內(nèi)有一定的滑動(dòng)，故繪出的拉伸圖最初一段是曲線。圖4 試件拉伸圖對(duì)于塑性材料，從拉伸圖中可看出材料的屈服載荷Ps，故材料的屈服極限s=P/A0     試件拉伸達(dá)到最大載荷之前，在標(biāo)距范圍內(nèi)的變形是均勻的。從最大載荷開(kāi)始，試件產(chǎn)生頸縮，截面迅速變細(xì)，載荷也隨之減小。取試樣最大載荷Pb，則材料的強(qiáng)度極限b=Pb/A0    試件斷列后，將試件的斷口對(duì)齊，測(cè)量出斷裂后的標(biāo)距l(xiāng)1和斷口處的直徑d1 ，則材料的延伸率和截

6、面收縮率分別為：     和 式中，l0 , A0分別為試驗(yàn)前的標(biāo)距和橫截面面積； l1 , A1分別為試驗(yàn)后的標(biāo)距和斷口處的橫截面面積。    如果斷口不在試件距中部的三分之一區(qū)段內(nèi)，則應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用斷口移中法來(lái)計(jì)算試件拉斷后的標(biāo)距l(xiāng)1 。其具體方法是：試驗(yàn)前先在試件的標(biāo)距內(nèi)，用刻線器刻劃等間距的標(biāo)點(diǎn)或圓周11個(gè)，即將標(biāo)距長(zhǎng)度分為10等份。試驗(yàn)后將拉斷的試件斷口對(duì)齊，如圖5所示，以斷口O為起點(diǎn)，在長(zhǎng)段上取基本等于短段的格數(shù)得B點(diǎn)當(dāng)長(zhǎng)段所余格數(shù)為偶數(shù)時(shí)，如圖5（a）所示，則取所余格數(shù)的一半得C點(diǎn)，于是l1AB

7、+2BC    若長(zhǎng)段所余格數(shù)為奇數(shù)時(shí)，如圖5（b）所示，可在長(zhǎng)段上取所余格數(shù)減之半得C點(diǎn)，再取所余格數(shù)加之半得C1點(diǎn)，于是l1ABBCBC1    圖5 斷口移中當(dāng)斷口非常接近試件兩端部，而與其端部的距離等于或小于直徑的兩倍時(shí)，需重作試驗(yàn) 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.觀察材料在拉伸過(guò)程中的各種現(xiàn)象（包括屈服，強(qiáng)化和頸縮等現(xiàn)象），特別是外力和變形間的關(guān)系，并繪制拉伸圖。 2.測(cè)定材料的強(qiáng)度極限b，對(duì)于塑性材料還需測(cè)定屈服極限s，延伸率和斷面收縮率。      

8、;  3.觀察斷口，比較不同材料拉伸破壞特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)測(cè)試橡膠的拉伸特性。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料    實(shí)驗(yàn)設(shè)備：萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)，沖片機(jī)，啞鈴型試樣制樣機(jī)，游標(biāo)卡尺圖6拉伸試驗(yàn)機(jī)實(shí)驗(yàn)材料：橡膠    四、試驗(yàn)方法和步驟（一）塑性材料的拉伸試驗(yàn)1.準(zhǔn)備試件。用刻線器在原始標(biāo)距 范圍內(nèi)刻劃圓周線或打點(diǎn)，將標(biāo)距內(nèi)分為等長(zhǎng)的10格。用游標(biāo)卡尺在試件原始標(biāo)距內(nèi)的兩端及中間處兩個(gè)相互垂直的方向上各測(cè)一次直徑，取其算術(shù)平均值作為該處截面的直徑，然后選用三處截面直徑的最小值來(lái)計(jì)算試件的原始截面面積A。（取三位有效數(shù)字

9、）。2.調(diào)整試驗(yàn)機(jī)。 熟悉萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)的操作規(guī)程和原理，根據(jù)材料的抗拉強(qiáng)度b和原始橫截面面積估算試件的最大載荷。開(kāi)動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，使工作臺(tái)上升10mm左右，以消除工作臺(tái)系統(tǒng)自重的影響。調(diào)整好自動(dòng)繪圖裝置。3.裝夾試件。先將試件裝夾在上夾頭內(nèi)，再將下夾頭移動(dòng)到合適的夾持位置，最后夾緊試件下端。注意：試樣不可一次夾緊，應(yīng)在預(yù)拉一次后再夾緊。4.檢查與試車。請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師檢查以上步驟完成情況。開(kāi)動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，預(yù)加少量載荷（載荷對(duì)應(yīng)的應(yīng)力不能超過(guò)材料的比例極限），然后卸載到零，以檢查試驗(yàn)機(jī)工作是否正常。5.進(jìn)行試驗(yàn)。開(kāi)動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，緩慢而均勻地加載，觀察繪圖裝置繪出 圖的情況。注意捕捉屈服荷載值，將其記錄下

10、來(lái)用以計(jì)算屈服點(diǎn)應(yīng)力值S,對(duì)于金屬材料，要注意觀察屈服階段的滑移現(xiàn)象。過(guò)了屈服階段，加載速度可以快些。將要達(dá)到最大值時(shí)，注意觀察“縮頸”現(xiàn)象。試件斷后立即停車，記錄最大荷載值。6.取下試件和記錄紙。7.用游標(biāo)卡尺測(cè)量斷后標(biāo)距。8.用游標(biāo)卡尺測(cè)量縮頸處最小直徑d1。（二）脆性材料的拉伸試驗(yàn)1.準(zhǔn)備試件。除不必刻線或打小沖點(diǎn)外，其余都同塑性材料。2.調(diào)整試驗(yàn)機(jī)和自動(dòng)繪圖裝置，裝好試件，對(duì)以上工作進(jìn)行檢查（與塑性材料拉伸試驗(yàn)時(shí)的步驟相同）。3.進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。開(kāi)動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，緩慢均勻地加載，直至試件被拉斷。關(guān)閉試驗(yàn)機(jī)，記錄拉斷時(shí)的最大荷載值，取下試件和記錄紙。（三）結(jié)束實(shí)驗(yàn)請(qǐng)指導(dǎo)教師檢查試驗(yàn)記錄。將試驗(yàn)設(shè)備、

11、工具復(fù)原，清理試驗(yàn)場(chǎng)地。最后整理數(shù)據(jù)，完成試驗(yàn)報(bào)告。（四）注意事項(xiàng)   （1）參看萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)的注意事項(xiàng)。   （2）試件安裝必須正確，防止試件偏斜、夾入部分過(guò)短等現(xiàn)象。   （3）試驗(yàn)時(shí)聽(tīng)見(jiàn)異常聲音或發(fā)生任何故障，應(yīng)立即停車，并馬上報(bào)告試驗(yàn)指導(dǎo)教師。 五、試驗(yàn)結(jié)果處理     整理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，記錄最大載荷和屈服載荷，繪出拉伸曲線，并按要求填寫試驗(yàn)報(bào)告并寫出結(jié)論。    實(shí)驗(yàn)二、材料彎曲強(qiáng)度的測(cè)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)

12、習(xí)、掌握微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)的使用方法及工作原理；2、 掌握三點(diǎn)彎曲法測(cè)定材料彎曲強(qiáng)度的方法、過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理1、概念材料的彎曲試驗(yàn)，也是材料機(jī)械性能試驗(yàn)的基本方法之一。彎曲試驗(yàn)主要用于測(cè)定脆性和低塑性材料(如鑄鐵、高碳鋼、工具鋼等)的抗彎強(qiáng)度并能反映塑性指標(biāo)的撓度。彎曲試驗(yàn)還可用來(lái)檢查材料的表面質(zhì)量。彎曲試驗(yàn)在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，有三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲兩種加載荷方式。試樣的截面有圓形和矩形，試驗(yàn)時(shí)的跨距一般為直徑的10倍。對(duì)于脆性材料彎曲試驗(yàn)一般只產(chǎn)生少量的塑性變形即可破壞，而對(duì)于塑性材料則不能測(cè)出彎曲斷裂強(qiáng)度，但可檢驗(yàn)其延展性和均勻性展性和均勻性。塑性材料的彎曲試驗(yàn)稱為冷彎試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí)

13、將試樣加載，使其彎曲到一定程度，觀察試樣表面有無(wú)裂縫。2、彎曲試驗(yàn)特點(diǎn)與拉伸試驗(yàn)相比，彎曲試驗(yàn)有著以下幾個(gè)特點(diǎn)：（1）彎曲試驗(yàn)試樣樣式簡(jiǎn)單（圓形、方形、矩形三種），適用于測(cè)定加工不方便的脆性材料。（2）對(duì)脆性材料做拉伸試驗(yàn)，其變形量很小。而彎曲試驗(yàn)可以用撓度來(lái)表示脆性材料的塑性。（3）彎曲試驗(yàn)時(shí)，截面上的應(yīng)力分布是表面上的應(yīng)力最大，因此其對(duì)材料表面缺陷反應(yīng)靈敏。（4）對(duì)于高塑性材料，彎曲試驗(yàn)通常達(dá)不到其破壞程度，故一般不做彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)。（5）彎曲試驗(yàn)操作比拉伸試驗(yàn)要簡(jiǎn)單方便。3、三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)裝置F圖2所示為三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的示意圖。其中，F(xiàn)為所施加的彎曲力，Ls為跨距，f為撓度。FLs/2Ls/2

14、Ls/2Ls/2f圖1 三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)示意圖圖1 三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)示意圖4、彎曲彈性模量的測(cè)定（圖解法）：圖1 三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)示意圖圖1 三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)示意圖圖2 圖解法測(cè)定彎曲彈性模量通過(guò)配套軟件自動(dòng)記錄彎曲力-撓度曲線（見(jiàn)圖2）。在曲線上讀取彈性直線段的彎曲力增量和相應(yīng)的撓度增量，按式（1）計(jì)算彎曲彈性模量，其中，I為試件截面對(duì)中性軸的慣性矩，。 （1）5、最大彎曲應(yīng)力的測(cè)定： （2）其中，為最大彎曲應(yīng)力，為最大彎曲力， 為試件的抗彎截面系數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料1、微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)；游標(biāo)卡尺。2、塑料板四、實(shí)驗(yàn)試件實(shí)驗(yàn)所用試件如下圖1所示，試件截面為矩形，其中，b為試件寬度，h為試件高度，L為

15、試件長(zhǎng)度。hbL圖3 矩形截面試件五、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1、 試件準(zhǔn)備：矩形橫截面試件應(yīng)在跨距的兩端和中間處分別測(cè)量其高度和寬度。取用三處寬度測(cè)量值的算術(shù)平均值和三處高度測(cè)量值的算術(shù)平均值，作為試件的寬度和高度。2、 試驗(yàn)機(jī)準(zhǔn)備：按試驗(yàn)機(jī)計(jì)算機(jī)打印機(jī)的順序開(kāi)機(jī)，開(kāi)機(jī)后須預(yù)熱十分鐘才可使用。運(yùn)行配套軟件,根據(jù)計(jì)算機(jī)的提示，設(shè)定試驗(yàn)方案，試驗(yàn)參數(shù)。3、 安裝夾具，放置試件：根據(jù)試樣情況選擇彎曲夾具，安裝到試驗(yàn)機(jī)上，檢查夾具，設(shè)置好跨距，放置好試件。4、 開(kāi)始試驗(yàn)：點(diǎn)擊試驗(yàn)部分里的新試驗(yàn)，選擇相應(yīng)的試驗(yàn)方案，輸入試件的尺寸。按運(yùn)行命令按鈕，設(shè)備將按照軟件設(shè)定的試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)。5、記錄數(shù)據(jù)：每個(gè)試件

16、試驗(yàn)完后屏幕右端將顯示試驗(yàn)結(jié)果。一批試驗(yàn)完成后點(diǎn)擊“生成報(bào)告”按鈕將生成試驗(yàn)報(bào)告。6、試驗(yàn)結(jié)束：試驗(yàn)結(jié)束后，清理好機(jī)器，關(guān)斷電源。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果處理:材料試件寬度（b/mm）試件高度（h/mm）跨距(Ls)最大彎曲力（/kN）最大撓度（f/mm）彎曲彈性模量（/MPa）最大彎曲應(yīng)力(/MPa)低碳鋼2、繪制彎曲力-撓度曲線（F-f曲線）。實(shí)驗(yàn)三金屬材料的拋光一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解材料試樣進(jìn)行拋光的作用。2、掌握試樣拋光的技術(shù)。3、了解并掌握金相試樣的整個(gè)制備過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑1、試樣拋光機(jī)2、金相試樣預(yù)磨機(jī)3、試樣切割機(jī)5、金相砂紙、拋光粉、拋光布、棉球。6、16

17、20號(hào)圓鋼和16灰鑄鐵三、金相試樣的制備在利用金相顯微鏡觀察、分析和研究金屬材料的顯微組織時(shí)，需要在該材料的典型的典型部位截取樣塊，然后經(jīng)過(guò)一系列的制備過(guò)程，制成符合要求的金相試樣。正確地檢驗(yàn)和分析金屬的顯微組織，必須制備優(yōu)良的金相試樣。金相試樣制備過(guò)程包括：取樣、鑲嵌、磨制和拋光、浸蝕。1.取樣 取樣部位的選擇應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的目的選擇有代表性的區(qū)域，同時(shí)還應(yīng)考慮切取方法。切取試樣時(shí)，應(yīng)防止試樣過(guò)熱或變形。金屬樣品的尺寸一般在直徑12mm、厚度10mm左右為宜。取樣的方法：取樣的方法因?yàn)椴牧系男阅懿灰粯?，有硬有軟，所以取樣的方法也不一樣。軟材料可用鋸、車、銑、刨等?lái)截?。粚?duì)于硬的材料則用金相切割機(jī)

18、或線切割機(jī)床截取，切割時(shí)要用水冷卻，以免試樣受熱引起組織變化；對(duì)硬而脆的材料，可用錘擊碎，選取合適的試樣。試樣的大小以便于拿在手里磨制為宜，通常一般為12×15mm圓柱體或12×12×15mm正方體。取樣的數(shù)量應(yīng)根據(jù)工件的大小和檢驗(yàn)的內(nèi)容取2-5個(gè)為宜。 2、鑲嵌：截取好的試樣有的過(guò)于細(xì)小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求精確分析邊緣組織的試樣就需要鑲嵌成一定的形狀和大小。常用的鑲嵌方法有機(jī)械鑲嵌、塑料鑲嵌或環(huán)氧樹脂冷嵌。如圖1所示。機(jī)械鑲嵌：用不同的夾具將不同外形的試樣夾持。夾持時(shí)，夾具與試樣之間、試樣和試樣之間應(yīng)放上填片，填片應(yīng)采用硬度相近且電位高的金屬片，以免浸

19、蝕試樣時(shí)填片發(fā)生反應(yīng)，影響組織顯示。 塑料鑲嵌：是在專用鑲嵌機(jī)上進(jìn)行，常用材料是電木粉，電木粉是一種酚醛樹脂，不透明，有各種不同的顏色。鑲嵌時(shí)在壓模內(nèi)加熱加壓，保溫一定時(shí)間后取出。優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，成型后即可脫模，不會(huì)發(fā)生變形。缺點(diǎn)是不適合淬火件。 對(duì)于一些不能加熱和加壓的試樣可采用環(huán)氧樹脂冷嵌。圖1 金相試樣鑲嵌法3、磨光 磨制的目的是得到一個(gè)平整光滑的表面。磨光分粗磨和細(xì)磨。粗磨：一般材料可用砂輪機(jī)將試樣磨面磨平；軟材料可用銼銼平，磨時(shí)要用水冷卻以防止試樣受熱改變組織。不需要檢查表層組織的試樣要倒角倒邊。細(xì)磨：目的是消除粗磨留下的劃痕，為下一步的拋光作準(zhǔn)備，細(xì)磨又分為手工細(xì)磨和機(jī)械細(xì)磨。手工

20、細(xì)磨：選用不同粒度的金相砂紙（180、240、400、600、800），由粗到細(xì)進(jìn)行磨制。磨時(shí)將砂紙放在玻璃板上，手持試樣單方向向前推磨，切不可來(lái)回磨制，用力均勻，不宜過(guò)重。每換一號(hào)砂紙時(shí)，試樣磨面需轉(zhuǎn)90°，與舊劃痕垂直，以此類推，直到舊劃痕消失為止。試樣細(xì)磨結(jié)束后，用水將試樣沖洗干凈待拋。機(jī)械細(xì)磨：是在專用的機(jī)械予磨機(jī)上進(jìn)行。將不同號(hào)的水砂紙剪成圓形，置于予磨機(jī)圓盤上，并不斷注入水，就可進(jìn)行磨光，其方法與手工細(xì)磨一樣，即磨好一號(hào)砂紙后，再換另一號(hào)砂紙，試樣同樣轉(zhuǎn)90°，直到800號(hào)為止。 4、拋光 目的是去除試樣磨面上經(jīng)細(xì)磨留下的細(xì)微劃痕，使試樣磨面成為光亮無(wú)痕的鏡面。

21、 拋光有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光。最常用的是機(jī)械拋光。機(jī)械拋光在金相拋光機(jī)上進(jìn)行。拋光時(shí)，試樣磨面應(yīng)均勻的輕壓在拋光盤上。并將試樣由中心至邊緣移動(dòng)。并做輕微移動(dòng)。在拋光過(guò)程中要以量少次數(shù)多和由中心向外擴(kuò)展的原則不斷加入拋光微粉乳液，拋光應(yīng)保持適當(dāng)?shù)臐穸?，因?yàn)樘珴窠档湍ハ髁Γ乖嚇又械挠操|(zhì)相呈現(xiàn)浮雕。濕度太小，由于摩擦生熱會(huì)使試樣生溫，使試樣產(chǎn)生晦暗現(xiàn)象，其合適的拋光濕度是以提起試樣后磨面上的水膜在35秒鐘內(nèi)蒸發(fā)完為準(zhǔn)。拋光壓力不宜太大，時(shí)間不宜太長(zhǎng)，否則會(huì)增加磨面的擾亂層。粗拋光可選用帆布、海軍呢做拋光織物，精拋光可選用絲絨、天鵝絨、絲綢做拋光織物。拋光前期拋光液的濃度應(yīng)大些，后期使用較稀

22、的，后用清水拋，直至試樣成為光亮無(wú)痕的鏡面，即停止拋光。用清水沖洗干凈后即可進(jìn)行浸蝕。 常用的拋光微粉見(jiàn)表1 表1 常用的拋光微粉四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 每個(gè)學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⑷蝿?wù)。 2. 認(rèn)真了解所使用的儀器型號(hào)，操作方法及注意事項(xiàng)。 3. 按實(shí)驗(yàn)內(nèi)容拋光金屬試樣。 五、注意事項(xiàng)1、金相試片只應(yīng)在砂輪側(cè)面輕輕地磨制。當(dāng)試片的厚度小于10mm時(shí)，應(yīng)在鑲嵌后再進(jìn)行打磨。2、嚴(yán)禁在磨片機(jī)旋轉(zhuǎn)時(shí)更換砂紙、砂布。3、試片打磨，拋光時(shí)應(yīng)拿緊，并力求與磨面接觸平穩(wěn)。兩人不得同時(shí)在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤上操作。實(shí)驗(yàn)四、金相試樣的組織分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解基本的金相組織分析方法，了解金相顯微鏡的使

23、用。2、正確地使用金相顯微鏡觀察和分析金屬的顯微組織。3、通過(guò)觀察不同鐵碳合金材料室溫下的組織形態(tài)，鞏固并加深對(duì)鐵碳相圖的認(rèn)識(shí)和理解。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑1、金相顯微鏡2、硝酸，酒精，棉球。3、已拋光16 20號(hào)圓鋼金相試樣和16灰鑄鐵試樣三、實(shí)驗(yàn)原理（一）鐵碳合金概述1、鐵碳相圖鐵碳平衡相圖是研究鋼鐵材料性能、工藝及組織之間關(guān)系的基礎(chǔ)。鐵碳合金在平衡狀態(tài)時(shí)的組織是指緩慢冷卻后的組織，其相變過(guò)程均按照FeFe3C狀態(tài)進(jìn)行。下圖為鐵碳狀態(tài)圖。鐵碳合金在室溫時(shí)組織的基本構(gòu)成成份可以為單相組織與復(fù)相組織兩種。1.1單相組織鐵素體及滲碳體（1）鐵素體（）：碳溶解在Fe中的間隙固溶體，其最大含量是0.02

24、%（727）而室溫時(shí)只能溶碳0.0008%。（2）滲碳體：是鐵和碳的化合物Fe3C，其含碳量為6.69%。1.2復(fù)相組織珠光體，萊氏體及變態(tài)萊氏體珠光體是鐵素體與滲碳體的機(jī)械混合物，通常呈層片狀組織，在一定溫度下等溫，也可形成球狀珠光體。珠光體是由含碳0.77%的奧氏體在727時(shí)所形成的共析體，其反應(yīng)如下A0.77DP（F0.0218+Fe3C）萊氏體是液態(tài)鐵碳合金發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變形成的奧氏體和滲碳體所組成的共晶體，其含碳量為c4.3。當(dāng)溫度高于727時(shí)，萊氏體由奧氏體和滲碳體組成，用符號(hào)Ld表示。在低于727時(shí)，萊氏體是由珠光體和滲碳體組成，用符號(hào)Ld表示，稱為變態(tài)萊氏體。因萊氏體的基體是硬而脆

25、的滲碳體，所以硬度高，塑性很差。 鐵素體 珠光體 珠光體 萊氏體2. 碳鋼在平衡狀態(tài)下的顯微組織根據(jù)鐵碳狀態(tài)圖，鋼的組織有三種類型。（1）亞共析鋼（C小于0.77%的鐵碳合金）：組織為鐵素體+珠光體。含碳量愈高，鐵素體的含量就愈少，珠光體的相對(duì)含量便愈大。如圖所示白色的鐵素體、黑色的珠光體（以下無(wú)特殊說(shuō)明均為3%硝酸酒精溶液腐蝕）。按照FeFe3C圖用杠桿定律求出已知含C%的鋼所含鐵素體與珠光體的百分?jǐn)?shù)。例如：0.2%C的鋼，其組織中珠光體、鐵素體的相對(duì)百分?jǐn)?shù)如下：珠光體（%） 0.2/0.8=25%鐵素體（%） （0.8-0.2）/0.8=75%與此相反，我們也可以根據(jù)顯微鏡下看到的珠光體百

26、分?jǐn)?shù)和鐵素體的百分?jǐn)?shù)來(lái)估計(jì)鋼的含C量百分?jǐn)?shù)。如組織中有60%面積為珠光體，40%面積為鐵素體，則鋼的含C量為：0.8×60%=0.48% 20 鋼 45 鋼60 鋼（2）共析鋼（0.77%C）：組織中為純珠光體，用光學(xué)顯微鏡觀察可看到黑白相間的層片組織。（3）過(guò)共析鋼（C大于0.77%）：組織為珠光體及二次滲碳體。Fe3C呈白色網(wǎng)狀分布，用特殊的苦味酸鈉水溶液侵蝕時(shí)，網(wǎng)狀Fe3C便被染成黑色，而珠光體呈白色。 3%硝酸酒精溶液腐蝕的T12鋼（×400） 熱苦味酸鈉溶液腐蝕的T12鋼（×400）3. 白口鑄鐵鑄鐵是含碳量大于2.11%的鐵碳合金，根據(jù)碳在鑄鐵中所處的

27、狀態(tài)不同，可分為三類：白口鑄鐵、灰口鑄鐵和麻口鑄鐵。白口鑄鐵中碳以Fe3C形式存在，其顯微組織中存在有萊氏體共晶組織。 亞共晶白口鑄鐵顯微組織 過(guò)共晶白口鑄鐵顯微組織（二）金相試樣的浸蝕1、浸蝕方法金相組織只有在浸蝕后才能看到，金相組織浸蝕的方法有化學(xué)浸蝕法，電解浸蝕法，物理浸蝕法。常用的是化學(xué)浸蝕法。 化學(xué)浸蝕法就是利用化學(xué)試劑對(duì)試樣表面進(jìn)行溶解或電化學(xué)作用來(lái)顯示金屬的組織。純金屬及單相合金的浸蝕是一個(gè)化學(xué)溶解過(guò)程，因?yàn)榫Ы缭优帕休^亂，不穩(wěn)定，在晶界上的原子具有較高的自由能，晶界處就容易浸蝕而下凹，來(lái)自顯微鏡的光線在凹處就產(chǎn)生漫反射回不到目鏡中，晶界呈現(xiàn)黑色，見(jiàn)圖 2a。二相合金的浸蝕與純

28、金屬截然不同，它主要是一個(gè)電化學(xué)過(guò)程。因?yàn)椴煌南嗑哂胁煌碾娢?，?dāng)試樣浸蝕時(shí)，就形成許多微小的局部電池，具有較高負(fù)電位的一相為陽(yáng)極被迅速溶解，而逐漸凹洼，具有較高正電位的一相為陰極，不被浸蝕，保持原有的平面，兩相形成的電位差越大，浸蝕速度越快，在光線的照射下，兩個(gè)相就形成了不同的顏色，凹洼的部分呈黑色，凸出的一相發(fā)亮呈白色，見(jiàn)圖1-2b。 圖1 單相合金和雙相合金浸蝕示意圖精拋后的的試樣，便可浸入盛有浸蝕劑的玻璃皿中進(jìn)行浸蝕，浸蝕時(shí)，試樣可不時(shí)地輕微移動(dòng)，但拋光面不可與皿底接觸。浸蝕劑一般采用4%硝酸酒精溶液。表1 常用的化學(xué)浸蝕劑2、浸蝕后，灰鑄鐵的組織形貌GB721687把灰鑄鐵的石墨形

29、狀分為六種。有的國(guó)家，如美國(guó)、德國(guó)等，則將其分為五種，沒(méi)有F形片狀石墨。                                            

30、                                                  

31、    B型C型A型                                        F型E型D型A型     片狀 

32、0;       片狀石墨均勻分布 B型     菊花狀       片狀與點(diǎn)狀石墨聚集成菊花狀分布C型     塊片狀       部分帶尖角塊狀、粗大片狀初生石墨及小片狀石墨D型     枝晶點(diǎn)狀     點(diǎn)、片狀枝晶間石墨呈無(wú)向分布E

33、型     枝晶片狀     短小片狀枝晶石墨呈方向分布F型     星狀         星狀（或蜘蛛狀）與短片狀石墨混合均勻分布灰鑄鐵的石墨長(zhǎng)度等級(jí)(×100)4級(jí)(1225mm)3級(jí)(2550mm)2級(jí)(50100mm)1級(jí)(100mm)7級(jí)(1.53mm)8級(jí)(1.5mm)6級(jí)(36mm)5級(jí)(612mm)3、化學(xué)操作注意事項(xiàng) (1) 試樣進(jìn)行化學(xué)浸蝕時(shí)應(yīng)在專用的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行，對(duì)

34、有毒的試劑應(yīng)在抽風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 (2) 試樣浸蝕前應(yīng)清洗干凈，磨面上不允許有任何贓物以免影響浸蝕效果。 (3) 根據(jù)材料和檢驗(yàn)要求正確選擇浸蝕劑見(jiàn)表1。 (4) 注意掌握浸蝕時(shí)間，一般是磨面由光亮逐漸失去光澤而變成銀灰色或灰黑色。主要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定。通常高倍觀察時(shí)浸蝕宜淺，低倍觀察可深些。 (5) 試樣浸蝕適度后，應(yīng)立即用清水沖洗干凈，滴上乙醇吹干，即可進(jìn)行顯微分析。（三）金相顯微鏡金相顯微鏡可用于鑒別和分析各種材料內(nèi)部的組織。原材料的檢驗(yàn)、鑄造、壓力加工、熱處理等一系列生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量檢測(cè)與控制需要使用金相顯微鏡，新材料、新技術(shù)的開(kāi)發(fā)以及跟蹤世界高科技前沿的研究工作也需要使用金相顯微鏡，因此，金相

35、顯微鏡是材料領(lǐng)域生產(chǎn)與研究中研究金相組織的重要工具。1 金相顯微鏡的構(gòu)造金相顯微鏡包括光學(xué)系統(tǒng)、機(jī)械機(jī)構(gòu)和照明系統(tǒng)三部分。（1）光學(xué)系統(tǒng)物鏡和目鏡是光學(xué)系統(tǒng)中最重要的光學(xué)器件。光學(xué)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖2所示。光線由燈泡1發(fā)出，經(jīng)聚光鏡組2會(huì)聚，由反光鏡子8將光線均勻半聚集在孔徑光欄9上，經(jīng)過(guò)聚光鏡組3，再將光線透過(guò)半反射鏡4聚集在物鏡組6的后焦面，這樣就使物體得到庫(kù)勒照明。由物體表面反射回來(lái)的光線復(fù)經(jīng)過(guò)物鏡組6和輔助透鏡5到半反射鏡4而折轉(zhuǎn)向輔助透鏡11，以及棱鏡12與棱鏡13等一系列光學(xué)系統(tǒng)造成倒立放大的實(shí)像，由目鏡再度放大，這就是觀察者從目鏡視場(chǎng)里所看到的物體表面放大的像。1 燈泡2 聚光鏡組3

36、 聚光鏡組4 半反光鏡5 輔助透鏡6 物鏡組7 試樣8 反光鏡9 孔徑光欄10. 視場(chǎng)光欄11輔助透鏡12棱鏡13棱鏡圖2 XJB1型金相顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)14場(chǎng)鏡15目鏡（2）儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)金相顯微鏡構(gòu)造如圖3所示。底座 起支撐整個(gè)鏡體的作用。為了防止震動(dòng)，有的在底座上裝有四只防震橡皮腳。照明7 照明設(shè)備裝于底盤內(nèi)，在底座內(nèi)裝有一低壓（68V，15W）燈泡作為光源，由變壓器降壓供電，靠調(diào)節(jié)次級(jí)電壓（68V）來(lái)改變燈光的亮度。粗動(dòng)調(diào)焦裝置6 粗動(dòng)手輪安裝在鏡體齒輪箱的兩側(cè)，轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦手輪可使載物臺(tái)上下升降。1載物臺(tái)2物鏡3轉(zhuǎn)換器4傳動(dòng)箱5微動(dòng)調(diào)焦手輪6粗動(dòng)調(diào)焦手輪7光源8偏心圈9樣品10目鏡11

37、目鏡管12固定螺釘圖3 XJB1型金相顯微鏡外形結(jié)構(gòu)圖13調(diào)節(jié)螺釘14視場(chǎng)光欄15孔徑光欄微動(dòng)調(diào)焦裝置5 微動(dòng)手輪與粗動(dòng)手輪同軸，用于使載物臺(tái)緩慢上下升降，微動(dòng)進(jìn)行調(diào)焦。手輪上刻有分度，每分格表示微動(dòng)升降0.002mm，微動(dòng)調(diào)焦手輪旁有一條白線，是用以表示微動(dòng)升降的極限范圍，當(dāng)微動(dòng)手輪旋到極限位置時(shí)，微動(dòng)手輪就自動(dòng)被限制住，此時(shí)，應(yīng)該倒轉(zhuǎn)旋動(dòng)使用，否則將會(huì)損壞機(jī)件。載物臺(tái)1 載物臺(tái)是顯微鏡的重要部件，主要用于放置和固定試樣。載物臺(tái)有圓形和方形兩種。一般備有能在水平面內(nèi)作前后、左右運(yùn)動(dòng)和360度旋轉(zhuǎn)的旋鈕和刻度。載物臺(tái)上還備有彈簧壓片和場(chǎng)光圈?？讖焦鈾?5和視場(chǎng)光欄14 孔徑光欄是用來(lái)調(diào)整入射光

38、束的粗細(xì)，以保證物像達(dá)到清晰的程度。視場(chǎng)光欄的作用是控制視場(chǎng)范圍，使目鏡中視場(chǎng)明亮而無(wú)陰影。通過(guò)旋轉(zhuǎn)滾花套圈來(lái)調(diào)節(jié)視場(chǎng)大小。物鏡轉(zhuǎn)換器3 物鏡轉(zhuǎn)換器是快速更換物鏡的裝置。轉(zhuǎn)換器呈球面形，上可安裝不同放大倍數(shù)的物鏡，旋動(dòng)轉(zhuǎn)換器可使各物鏡鏡頭進(jìn)入光路，與不同的目鏡搭配使用，可獲得各種放大倍數(shù)。目鏡管11 呈傾斜45°單管形式，接在裝有棱鏡的半球形鏡座上，可隨時(shí)拆卸或?qū)⒛跨R平向轉(zhuǎn)90°（以便接合照相設(shè)備作金相照相之用）。物鏡2 物鏡的物鏡筒一般設(shè)有防壓彈簧，使前透鏡萬(wàn)一觸及試樣時(shí)，不會(huì)因碰壓而損壞透鏡，不同倍率物鏡的鏡筒上一般涂以不同顏色的環(huán)線，以示區(qū)別。（3）照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)是

39、為觀察試樣提供照明光源的裝置。一般包括光源、照明器、光欄、濾色片等。光源 對(duì)光源的要求是強(qiáng)度要高，亮度要均勻、穩(wěn)定，發(fā)熱程度不宜過(guò)高，在光源周圍要有吸熱、散熱裝置；光源位置（上、下、前、后、左、右）和光的強(qiáng)度可調(diào)節(jié)。目前金相顯微鏡中應(yīng)用最多的是白熾燈和氙燈，此外還有碳弧燈、鹵素?zé)簟⑺y燈、單色燈等。光欄 在金相顯微鏡的光路系統(tǒng)中，一般裝有兩個(gè)光欄，靠近光源的稱孔徑光欄；另一個(gè)稱視場(chǎng)光欄。光欄的作用是改善映象質(zhì)量，控制通過(guò)系統(tǒng)的光通過(guò)量和攔截系統(tǒng)中有害的雜散光等。濾色片 濾色片的作用是允許白色光波中一定波長(zhǎng)的光通過(guò)，吸收其它波長(zhǎng)的光。濾色片是金相攝影時(shí)一種重要的輔助工具，用以得到優(yōu)良的金相照片。

40、使用濾色片的主要目的是：A增加映像襯度，或提高某些彩色組織細(xì)微部分在黑白攝影時(shí)的分辨率；B校正殘余像差；C得到較短波長(zhǎng)的單色光以提高分辨率。2 金相顯微鏡的使用方法、注意事項(xiàng)和維護(hù)（1）使用說(shuō)明（1）將光源插頭接上電源變壓器，然后將變壓器接上戶內(nèi)220V電源即可使用。照明系統(tǒng)在出廠前已經(jīng)經(jīng)過(guò)校正。（2）每次更換燈泡時(shí)，必須將燈座反復(fù)調(diào)校。燈泡插上燈座后，在孔徑光欄上面放上濾色玻璃，然后將燈座轉(zhuǎn)動(dòng)及前后調(diào)節(jié)，以使光源均勻明亮地照射于濾色玻璃上，這樣，燈泡已調(diào)節(jié)正確，這時(shí)則將燈座的偏心環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，以便將燈座緊固于底盤內(nèi)。燈座及偏心環(huán)上有紅點(diǎn)樗，如卸出時(shí)，只要將紅點(diǎn)相對(duì)即可。（3）觀察前原則上要

41、裝上各個(gè)物鏡。在裝上或除下物鏡時(shí)，須把載物臺(tái)升起，以免碰觸透鏡。如選用某種放大倍率，可參照總倍率表來(lái)選擇目鏡和物鏡。（4）試樣放上載物臺(tái)時(shí)，使被觀察表面復(fù)置在載物臺(tái)當(dāng)中，如果是小試樣，可用彈簧壓片把它壓緊。（5）使用低倍物鏡觀察調(diào)焦時(shí)，注意避免鏡頭與試樣撞擊, 可從側(cè)面注視接物鏡, 將載物臺(tái)盡量下移，直至鏡頭幾乎與試樣接觸(但切不可接觸)，再?gòu)哪跨R中觀察。此時(shí)應(yīng)先用粗調(diào)節(jié)手輪調(diào)節(jié)至初見(jiàn)物像，再改用細(xì)調(diào)節(jié)手輪調(diào)節(jié)至物像十分清楚為止。切不可用力過(guò)猛，以免損壞鏡頭，影響物像觀察。當(dāng)使用高倍物鏡觀察，或使用油浸系物鏡時(shí)，必須先注意極限標(biāo)線，務(wù)必使支架上的標(biāo)線保持在齒輪箱外面二標(biāo)線的中間，使微動(dòng)留有適當(dāng)

42、的升降余量。當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)粗動(dòng)手輪時(shí)，要小心地將載物臺(tái)緩緩下降，當(dāng)目鏡視野里剛出現(xiàn)了物像輪廓后，立即改用微動(dòng)手輪作正確調(diào)焦至物像最清晰為止。（6）使用油浸洗物鏡前，將載物臺(tái)升起，用一支光滑潔凈小棒蘸上一滴杉木油，滴在物鏡的前透鏡上，這時(shí)要避免小棒碰壓透鏡及不宜滴上過(guò)多的油，否則會(huì)弄傷或弄臟透鏡。（7）為配合各種不同數(shù)值孔徑的物鏡，設(shè)置了大小可調(diào)的孔徑光欄和視場(chǎng)光欄，其目的是為了獲得良好的物像和顯微攝影襯度。當(dāng)使用某一數(shù)值孔徑的物鏡時(shí)，先對(duì)試樣正確調(diào)焦，之后，可調(diào)節(jié)視場(chǎng)光欄，這時(shí)從目鏡視場(chǎng)里看到了視野逐漸遮蔽，然后再緩緩調(diào)節(jié)使光欄孔張開(kāi)，至遮蔽部分恰到視場(chǎng)出現(xiàn)時(shí)為止，它的作用是把試樣的視野范圍之外的光源

43、遮去，以消除表面反射的漫射散光。為配合使用不同的物鏡和適應(yīng)不同類型試樣的亮度要求設(shè)置了大小可調(diào)的孔徑光欄。轉(zhuǎn)動(dòng)孔徑光欄套圈，使物像達(dá)到清晰明亮，輪廓分明。在光欄上刻有分度，表示孔徑尺寸。（2） 使用注意事項(xiàng)（1）操作時(shí)必須特別謹(jǐn)慎，不能有任何劇烈的動(dòng)作。不允許自行拆卸光學(xué)系統(tǒng)。（2）嚴(yán)禁用手指直接接觸顯微鏡鏡頭的玻璃部分和試樣磨面。若鏡頭上落有灰塵，會(huì)影響顯微鏡的清晰度與分辨率。此時(shí)，應(yīng)先用洗耳球吹去灰塵和砂粒，再用鏡頭紙或毛刷輕輕擦拭，以免直接擦試時(shí)劃花鏡頭玻璃，影響使用效果。（3）切勿將顯微鏡的燈泡（68V）插頭直接插在220V的電源插座上，應(yīng)當(dāng)插在變壓器上，否則會(huì)立即燒壞燈泡。觀察結(jié)束后

44、應(yīng)及時(shí)關(guān)閉電源。（4）在旋轉(zhuǎn)粗調(diào)（或微調(diào)）手輪時(shí)動(dòng)作要慢，碰到某種阻礙時(shí)應(yīng)立即停止操作，報(bào)告指導(dǎo)教師查找原因，不得用力強(qiáng)行轉(zhuǎn)動(dòng)，否則會(huì)損壞機(jī)件。（3） 儀器維護(hù)為了使儀器在正常使用條件下，保持它的有效性能，除了必須使用恰當(dāng)外，還必須注意加強(qiáng)維護(hù)保養(yǎng)，現(xiàn)就維護(hù)保養(yǎng)問(wèn)題提出下列幾點(diǎn)要求（僅供參考）。（1）儀器應(yīng)貯放在空氣流通和較干燥的地方，避免過(guò)冷過(guò)熱和接觸腐蝕性氣體，不能與化學(xué)用品（干燥劑除外）同時(shí)貯放于同一地方。使用后宜用罩子遮蓋并抹擦干凈。不用時(shí),要及時(shí)移走試樣（玻片），用擦鏡紙擦拭鏡頭，并將鏡頭轉(zhuǎn)成八字式，同時(shí)下降鏡筒固定，以免物鏡鏡頭與集光器上的透鏡相擊而受損。再將顯微鏡裝放入木箱內(nèi)，放

45、置在干燥、通風(fēng)處。在可能條件下，最好每隔一定的時(shí)間，選擇天氣好的日子，將儀器和附件從木箱中取出，一起在室內(nèi)寬敞、干燥、空氣流通的地方，作兩、三小時(shí)的室內(nèi)晾曝。在高溫天氣作業(yè)完畢后，應(yīng)注意貯放地點(diǎn)的溫度，如溫差懸殊，用畢后即收藏會(huì)在儀器上面產(chǎn)生濕氣，容易使儀器發(fā)潮損壞。（2）使用后應(yīng)給目鏡斜管蓋上防塵蓋子，如沒(méi)有防塵蓋子亦應(yīng)套上目鏡，以免灰塵落入斜管內(nèi)，影響鏡座光具的清潔。（3）不宜隨便拆卸和揩抹光學(xué)系統(tǒng)內(nèi)部的半反射鏡。除此之外，在透鏡或玻璃表面不慎接觸油污塵垢，可用細(xì)潔亞麻布或潔凈脫脂棉花，沾少許二甲苯拭除（但不能用酒精，以免浸入透鏡內(nèi)層影響質(zhì)量），由鏡頭中心向外旋轉(zhuǎn)擦拭，并用擦鏡紙或軟綢布輕

46、輕拭凈,否則易于脫膠，或模糊而影響檢測(cè)效果。如只是沾上灰塵，可用橡皮小吹風(fēng)球把灰塵吹掉（不可用口吹），或用軟毛筆或用細(xì)木棒卷上棉花，輕輕擦除之。鏡頭表面鍍有一層蘭透光膜，不要誤作污物擦拭，禁止用金屬工具來(lái)代替棉簽進(jìn)行擦拭。（4）使用油浸洗物鏡后，必須立即采用上述方法把油垢除去，抹擦干凈，抹時(shí)千萬(wàn)小心，特別注意不能按壓鏡面，否則容易使透鏡脫離鏡座。（5）儀器長(zhǎng)期使用后，粗動(dòng)滑板部分及載物臺(tái)滑動(dòng)部分可能出現(xiàn)油脂不足或干涸現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)及時(shí)添加潤(rùn)滑油脂。粗（微）動(dòng)機(jī)構(gòu)宜用流動(dòng)性油脂，載物臺(tái)滑動(dòng)部分宜用有適當(dāng)粘度的（但注意不能含有酸性）油脂。（6）非不得已不應(yīng)隨便拆卸齒輪箱內(nèi)部。如損壞時(shí)，必須請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的

47、人修理，以免損壞機(jī)件。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1認(rèn)真了解所使用金相顯微鏡結(jié)構(gòu)，操作方法及注意事項(xiàng)。2. 按實(shí)驗(yàn)內(nèi)容浸蝕已拋光好的金屬試樣，完成金相試樣的制備。3. 依照金相顯微鏡的操作說(shuō)明在金相顯微鏡上認(rèn)真觀察所制備的試樣，并畫出組織示意圖。五、注意事項(xiàng)1、腐蝕、電解金相試片的化學(xué)藥品試劑應(yīng)按其性質(zhì)分類儲(chǔ)存和保管，配制、使用時(shí)應(yīng)遵守有關(guān)規(guī)定；進(jìn)行電解時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制電解液的溫度及電流密度。2、金相腐蝕、電解的操作室應(yīng)通風(fēng)良好，并設(shè)有自來(lái)水和急救酸、堿傷害時(shí)中和用的溶液。3、金相試驗(yàn)用過(guò)的廢液應(yīng)經(jīng)必要的處理后方可排放，不得將未經(jīng)處理的廢料倒入下水道。4、現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行金相試驗(yàn)時(shí)應(yīng)有防止試劑、溶液潑灑滴落的措施；作

48、業(yè)完畢后應(yīng)將雜物、廢液清理干凈。 六、思考題 結(jié)合前一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，根據(jù)自己的實(shí)踐體會(huì)，想一想在制備金相試樣時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？ 實(shí)驗(yàn)五、介電陶瓷材料的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解什么是介電陶瓷；2、了解介電陶瓷材料的制備過(guò)程；3、了解燒結(jié)的基本原理；二、實(shí)驗(yàn)原理（一）介電陶瓷材料介電陶瓷，又稱電介質(zhì)陶瓷。在電場(chǎng)作用下具有極化能力，且能在體內(nèi)長(zhǎng)期建立起電場(chǎng)的功能陶瓷，是一類主要用于制作電容器及微波介質(zhì)器件的電子陶瓷。按用途和性能可分為電絕緣、電容器、壓電、熱釋電和鐵電陶瓷。衡量介電陶瓷性能的主要電參數(shù)是介電常數(shù)、介電損耗因子tan、電阻率及Ej。作為電容器介質(zhì)及微波介質(zhì)使用時(shí)，要求應(yīng)盡可能的高，隨溫度和

49、濕度等環(huán)境條件以及隨電場(chǎng)頻率的變化應(yīng)盡可能的小。同時(shí)，還要求tan應(yīng)盡可能小，Ej應(yīng)盡可能高。當(dāng)然，這些要求一般不可能同時(shí)達(dá)到，在具體的使用中也不一定需要對(duì)這些介電參數(shù)同時(shí)提出高的要求。例如，用作低頻、低壓的濾波電容器介質(zhì)，一般要求偏高的值，而對(duì)tan及的溫度變化率要求很低；用作高頻小容量的振蕩回路電容器介質(zhì)，則對(duì)tan及的溫度、頻率變化率要求很嚴(yán)，而對(duì)及Ej的大小要求不高。在作為微波介質(zhì)器件應(yīng)用時(shí)，則要求有最低的tan，盡可能高的和盡可能小的溫度、頻率變化率。 電容器陶瓷介質(zhì)材料的品種極為繁多，有低頻的BaTiO3系瓷料，高頻的MgTiO3、CaTiO3系瓷料，高壓大容量的SrTiO3系瓷料

50、，低頻高介獨(dú)石電容器用的Pb(Mg,Nb)O3系瓷料等等。目前，國(guó)內(nèi)外均已按值(從幾到幾千，甚至到幾萬(wàn))和的溫度系數(shù)(從負(fù)幾千到正幾百ppm，包括接近于零值的)將電容器瓷料予以系列化生產(chǎn)，以滿足不同的需要。 微波介質(zhì)陶瓷的種類也不少。當(dāng)前主要有(Mg, Ca)TiO3系(20)和BaO·4TiO2系、2BaO·TiO2系、Pb(Mg, Nb)O3系、Pb(Zn, Nb)O3系、Ba(Zn, Nb)O3系、Ba(Sr, Ta)O3系(它們的均在3040之間)以及BaO-Nd2O3-TiO2、BaO-Sm2O3-TiO2稀土混晶系(=7090)等。所有上述物系均可制造出在幾千M

51、Hz下，Q(=1/tan)值不低于3000，而溫度系數(shù)極低(可接近于零)的瓷料。微波介質(zhì)陶瓷的主要用途是用作微波介質(zhì)諧振器及微波集成電路基片等。（二）介電陶瓷的成型方法介電陶瓷的成型方法一般包括模壓成型、軋膜成型和流延成型等。（1）模壓成型模壓成型也叫干壓成型，是將造粒工序制備的團(tuán)粒(水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于6)松散裝入模具內(nèi)，在壓機(jī)柱塞施加的外壓力作用下，團(tuán)粒產(chǎn)生移動(dòng)、變形、粉碎而逐漸靠攏，所含氣體同時(shí)被擠壓排出，形成較致密的具有一定形狀、尺寸的壓坯，然后卸模脫出坯體的過(guò)程。模壓成型的特點(diǎn)是操作方便，生產(chǎn)周期短，效率高，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)，適宜大批量生產(chǎn)形狀簡(jiǎn)單(圓截面形、薄片狀等)、尺寸較小(高度

52、為0.3-60 mm、直徑為5-50 mm)的制品。由于坯體含水或其他有機(jī)物較少，因此坯體致密度較高，尺寸較精確，燒結(jié)收縮小，瓷件力學(xué)強(qiáng)度高。但模壓成型坯體具有明顯的各向異性，也不適于尺寸大、形狀復(fù)雜制品的生產(chǎn)，并且所需的設(shè)備、模具費(fèi)用較高。（2）軋膜成型軋膜成型是一種非常成熟的薄片瓷坯成型工藝。大量地用于軋制厚度在1mm以下的薄片狀制品，如瓷片電容、厚膜電路基片等瓷坯。軋膜成型的過(guò)程是將預(yù)燒過(guò)的陶瓷粉料與一定量的有機(jī)粘結(jié)劑和溶劑拌和，置于兩輥軸之間進(jìn)行混煉，使這些成分充分混合均勻，伴隨著吹風(fēng)，使溶劑逐漸揮發(fā)，形成一層厚膜，然后，逐步調(diào)近軋輥間距，多次折疊，90°反向，反復(fù)軋煉，以達(dá)

53、到必需的均勻度、致密度、光潔度和厚度為止。（3）流延成型流延成型法，又稱帶式澆注法或刮刀成型法。是把粉碎好的粉料與有機(jī)塑化劑溶液按適當(dāng)配比混合制成具有一定黏度的料漿，料漿從容器同流下，被刮刀以一定厚度刮壓涂敷在專用基帶上，經(jīng)干燥、固化后從上剝下成為生坯帶的薄膜，然后根據(jù)成品的尺寸和形狀需要對(duì)生坯帶作沖切、層合等加工處理，制成待燒結(jié)的毛坯成品。流延成型法特別適合成型0.2mm3mm厚度的片狀陶瓷制品，生產(chǎn)此類產(chǎn)品具有速度快、自動(dòng)化程度高、效率高、組織結(jié)構(gòu)均勻、產(chǎn)品質(zhì)量好等諸多優(yōu)勢(shì)。（三）影響陶瓷性能的因素（1）粉料的自由堆積孔隙率。裝模時(shí)粉料的自由堆積孔隙率越小，則坯體成型后的孔隙率也越小。因此

54、可以控制粉料的粒度和粒度分布或采用造粒、振動(dòng)裝料等方式，減小自由堆積孔隙率，從而得到較致密的坯體。（2）粉料流動(dòng)性。提高粉料流動(dòng)性，減小顆粒間內(nèi)摩擦力，也可使成型后坯體空隙率降低，可通過(guò)造粒得到球形顆?；蚣尤氤尚蜐?rùn)滑劑等方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。（3）成型壓力。增大成型壓力，可使孔隙率減小，但在實(shí)際生產(chǎn)中受到設(shè)備的限制以及坯體質(zhì)量的要求，加壓壓力不能太大。（4）加壓保持時(shí)間。延長(zhǎng)加壓保持時(shí)間，能使壓力傳遞充分，有利于改善壓坯中各部分的密度分布，使粉體空隙中空氣有足夠時(shí)間排出，給粉末之間的機(jī)械嚙合和變形以時(shí)間，有利于壓變弛豫的進(jìn)行，因而可以降低坯體氣孔率但會(huì)降低生產(chǎn)率。（5）加壓方式。簡(jiǎn)單加壓時(shí)，坯體中壓力分

55、布是不均勻的，不但有低壓區(qū)還有死角。為了使坯體致密度均勻一致，宜采用雙面加壓或雙面先后加壓。如果采用等靜壓，則密度更均勻。（6）加壓速度。開(kāi)始時(shí)壓力應(yīng)小些，以利于空氣排出，然后短時(shí)間釋放此壓力，使受壓氣體溢山。初壓時(shí)壞體疏松，空氣易排出，可以稍快加壓。當(dāng)用高壓使顆粒緊密靠攏后，必須緩慢加壓，以免殘余空氣無(wú)法排出，以致在釋放壓力后，空氣膨脹，回彈產(chǎn)生層裂。為了提高壓力的均勻性，可采用多次加壓。開(kāi)始?jí)毫ι孕。缓髩毫哟?，這樣不致封閉空氣排出的通路，最后一次提起時(shí)要輕、緩、慢，防止殘留空氣急速膨脹產(chǎn)生裂紋。若加壓時(shí)振動(dòng)粉料效果更好。（7）添加劑。在壓制成型粉末中，往往加入一定數(shù)量和種類的添加劑，其

56、目的是減少粉料顆粒與模型間的摩擦，增加粉料顆粒間的粘結(jié)作用，或促使粉料顆粒濕潤(rùn)、變形，從而提高坯體的密度和強(qiáng)度，減少密度分布不均等現(xiàn)象。（8）燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程是影響瓷體性能的最重要的因素，因此下面會(huì)對(duì)燒結(jié)做專門論述。（四）燒結(jié)燒結(jié)是粉末或粉末成型體在適當(dāng)?shù)臍夥諚l件下加熱所發(fā)生的現(xiàn)象或過(guò)程。在低于原料熔點(diǎn)的高溫下加熱，通過(guò)物質(zhì)的傳遞、原子的擴(kuò)散，使粉體產(chǎn)生顆粒黏結(jié)，產(chǎn)生高強(qiáng)度并導(dǎo)致致密化的過(guò)程稱為燒結(jié)。燒結(jié)的結(jié)果是粉末顆粒之間發(fā)生粘結(jié)，使燒結(jié)體的強(qiáng)度增加，而且在大多數(shù)情況下，其密度也增加，坯休要經(jīng)歷一系列物理化學(xué)變化，開(kāi)始是水分或有機(jī)物的蒸發(fā)，吸附氣體的排除，坯體中壓力的消除，繼之是原子之間發(fā)生擴(kuò)

57、散，粘性流動(dòng)或塑性流動(dòng)，顆粒間的接觸面擴(kuò)大，發(fā)生再結(jié)晶、晶粒增大等。影響燒結(jié)的因素很多，主要有以下幾方面：1、溫度和保溫時(shí)間。溫度和保溫時(shí)間是燒結(jié)的重要外因條件。隨著溫度的升高，物料的蒸汽壓增加，擴(kuò)散系數(shù)增大，液相黏度降低，從而促進(jìn)了蒸發(fā)-凝聚，離子和空位的擴(kuò)散以及顆粒重排和黏、塑性流動(dòng)等過(guò)程。延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間一般會(huì)不同程度地促進(jìn)燒結(jié)完成，然而在燒結(jié)后期，不合理地延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間，有時(shí)會(huì)加劇二次再結(jié)晶作用，反而得不到充分致密的制品。2、原料粒度。物料的分散度越高則比表面積越大，活性也就越高，因而可促進(jìn)燒結(jié)，這對(duì)于擴(kuò)散和蒸發(fā)-冷凝機(jī)理實(shí)現(xiàn)燒結(jié)的更為突出。3、物料的結(jié)晶化學(xué)特性。物料的結(jié)晶化學(xué)特性是決定燒

58、結(jié)難易的內(nèi)在因素。4、物料顆粒的接觸情況和成型壓力的影響。物料顆粒接觸情況良好有利于質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散，促進(jìn)燒結(jié)。生產(chǎn)實(shí)踐證明，將粉料高壓成型為致密的坯體有利于燒結(jié)的進(jìn)行。燒結(jié)過(guò)程中采用高壓煅燒也能促進(jìn)燒結(jié)。物料在高壓外力的作用下，能夠在高溫下促進(jìn)塑性流動(dòng)和加快質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散過(guò)程，能夠增強(qiáng)高溫下物料的相對(duì)移動(dòng)和相互結(jié)合能力，因而促進(jìn)燒結(jié)的進(jìn)行。5、加入物的作用。在燒結(jié)物料中加入適當(dāng)?shù)募尤宋?，?duì)物料的燒結(jié)有相當(dāng)?shù)拇龠M(jìn)作用。其作用機(jī)理主要是：（1）是與燒結(jié)物形成固溶體。當(dāng)添加物能與燒結(jié)物形成固溶體時(shí)，將使晶格畸變而得到活化。故可降低燒結(jié)溫度，使擴(kuò)散和燒結(jié)速度增大，這對(duì)于形成缺位型或間隙型固溶體尤為強(qiáng)烈。（2）

59、是阻止晶型轉(zhuǎn)變。有些氧化物在燒結(jié)時(shí)發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變并伴有較大體積效應(yīng)，這就會(huì)使燒結(jié)致密化發(fā)生困難，并容易引起坯體開(kāi)裂；這肘若能選用適宜的掭加物加以抑制，即可促進(jìn)燒結(jié)。（3）抑制晶粒長(zhǎng)大。由于燒結(jié)后期晶粒長(zhǎng)大，對(duì)燒結(jié)致密化有重要柞用；但若二次再結(jié)晶或間斷性晶粒長(zhǎng)大過(guò)快，又會(huì)因晶粒變粗、晶界變寬而出現(xiàn)反致密化現(xiàn)象并影響制品的顯微結(jié)構(gòu)。這時(shí)，可通過(guò)加入能抑制晶粒異常長(zhǎng)為的添加物來(lái)促進(jìn)致密化進(jìn)程。但應(yīng)指出，由于晶粒成長(zhǎng)與燒結(jié)的關(guān)系較為復(fù)雜，正常的晶粒長(zhǎng)大是有益的，要抑制的只是二次再結(jié)晶引起的異常晶粒長(zhǎng)大；因此并不是能抑制晶粒長(zhǎng)大的添加物都會(huì)有助于燒結(jié)。（4）是產(chǎn)生液相。已經(jīng)指出，燒結(jié)時(shí)若有適當(dāng)?shù)囊合?，往?/p>

60、會(huì)大大促進(jìn)顆粒重排和傳質(zhì)過(guò)程。添加物的另一作用機(jī)理，就在于能在較低溫度下產(chǎn)生液相以促進(jìn)燒結(jié)。液相的出現(xiàn)，可能是添加物本身熔點(diǎn)較低；也可能與燒結(jié)物形成多元低共熔物。但值得指出：能促進(jìn)產(chǎn)生液相的添加物，并不都會(huì)促進(jìn)燒結(jié)。例如對(duì)Al2O3，即使是少量堿金屬氧化物也會(huì)嚴(yán)重阻礙其燒結(jié)。這方面的機(jī)理尚不清楚。此外，尚應(yīng)考慮到液相對(duì)制品的顯微結(jié)構(gòu)及性能的可能影響。因此，合理選擇添加物常是個(gè)重要的課題。6、燒結(jié)氣氛的影響有些物料的燒結(jié)過(guò)程對(duì)氣體介質(zhì)十分敏感。氣氛不僅影響物料本身的燒結(jié)，也會(huì)影響各添加物的效果。為此常需進(jìn)行相應(yīng)的氣氛控制。 氣氛對(duì)燒結(jié)的影響是復(fù)雜的。同一種氣體介質(zhì)對(duì)于不同物料的燒結(jié)，往往表現(xiàn)出不同的甚至相反的效果，然而就作用機(jī)理而言，不外乎是物理的和化學(xué)的兩方面的作用。 (1)物理