激光粒度測(cè)量原理_5628

1、.激光粒度測(cè)量原理（丹東市百特儀器有限公司王永全 ）引言目前 ，在顆粒粒度測(cè)量?jī)x器中，激光衍射式粒度測(cè)量?jī)x已得到廣泛應(yīng)用，特別是在國(guó)外 ，該種儀器已取得一致公認(rèn)。其顯著特點(diǎn)是：測(cè)量精度高 、反應(yīng)速度快 、重復(fù)性好 、可測(cè)粒徑范圍廣、可進(jìn)行非接觸測(cè)量等。國(guó)內(nèi)對(duì)于該類(lèi)型儀器的研究和生產(chǎn)都相對(duì)不足。而我國(guó)的市場(chǎng)需求量又十分巨大，每年都需大量進(jìn)口國(guó)外的儀器。國(guó)外儀器比較昂貴，價(jià)格最低的也在5 萬(wàn)美元左右 。保守一點(diǎn)估計(jì)，我國(guó)每年至少需100 臺(tái)，那么每年用于該類(lèi)型儀器的外匯最少也有500 萬(wàn)美元 。近年來(lái)我們研制成功了多種型號(hào)的激光粒度測(cè)量?jī)x。它們的只要性能與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相當(dāng)，而價(jià)格卻不到其十分之一左

2、右。激光衍射式粒度測(cè)量?jī)x的測(cè)量原理我們所研制的激光粒度測(cè)量?jī)x的工作原理基于夫朗和費(fèi)（Fraunhofer ）衍射和米 （Mie ）氏散射理論相結(jié)合。物理光學(xué)推論 ，顆粒對(duì)于入射光的散射服從經(jīng)典的米氏理論。米氏散射理論是麥克斯韋電磁波方程組的嚴(yán)格數(shù)學(xué)解，夫朗和費(fèi)衍射只是嚴(yán)格米氏散射理論的一種近似。適用于當(dāng)被測(cè)顆粒的直徑遠(yuǎn)大于入射光的波長(zhǎng)時(shí)的情況。夫朗和費(fèi)衍射假定光源和接收屏幕都距離衍射屏無(wú)窮遠(yuǎn) ，從理論上考慮 ，夫朗和費(fèi)衍射在應(yīng)用中要相對(duì)簡(jiǎn)單。低能源半導(dǎo)體激光器發(fā)出波長(zhǎng)為0.6328 微米的單色光，經(jīng)空間濾波和擴(kuò)束透鏡，濾去雜光形成直徑最大10mm 的平行單色光束。該光束照射測(cè)量區(qū)中的顆粒時(shí)，會(huì)

3、產(chǎn)生光的衍射現(xiàn)象。衍射光的強(qiáng)度分布服從夫朗和費(fèi)衍射理論。在測(cè)量區(qū)后的付立葉轉(zhuǎn)換透鏡是接收透鏡（已知透鏡的范圍 ）， 在它的后聚焦平面上形成散射光的遠(yuǎn)磁場(chǎng)衍射圖形。在接收透鏡后聚焦平面上放置一多環(huán)光電檢測(cè)器，它接收衍射光的能量并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出。檢測(cè)器上的中心小孔（中央檢測(cè)器）測(cè)定允許的樣品體積濃度。在分析光束中的顆粒的衍射圖是靜止的并集中在透鏡光軸的范圍。 因此顆粒動(dòng)態(tài)的通過(guò)分析光束也沒(méi)有關(guān)系。它的衍射圖在任何透鏡距離總是常數(shù)。透鏡轉(zhuǎn)換是光學(xué)的 ，因此極快 。根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射原理，當(dāng)測(cè)量區(qū)中有一直徑為d 的球形顆粒時(shí) ，任意角度下它的衍射光強(qiáng)分布為 ：.專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)資料.2 d4J12I() I0

4、2(X )16f22(1)X式中 ：f ：是接收透鏡的焦距：是入射光的波長(zhǎng)J1 ：是一階貝塞爾函數(shù)：是散射角Xd sin激光衍射光強(qiáng)分布落在光電探測(cè)器第n 環(huán)（環(huán)半徑從 S 到 S，對(duì)應(yīng)的散射角從 到 ）nn+1nn+1上的光能量為 ：enSn 12 SdSn1,2,32ISn將（1 ）式中的 I（ ）代入后可得 ：end 2I 0 J02 X nJ12 X nJ02 X n 1 J12 X n 134式中 ： J0 ：是零階貝塞爾函數(shù)如果測(cè)量中同時(shí)有N 個(gè)直徑為 d 的顆粒存在 ，則在第 n 個(gè)光環(huán)上所接收到的光能量將是一個(gè)顆粒時(shí)的 N 倍（ N·en）。 以此類(lèi)推 ，當(dāng)顆粒群中直

5、徑為di 的顆粒共有 Ni 個(gè)，則顆粒群總的衍射光能將是所有各個(gè)顆粒衍射光能之和，即enI 0N i d i2 J02 X i, nJ12 X i, nJ 02 X i ,n 1J12 X i , n 144如果尺寸分布用重量W 表示，W 和 N 之間的關(guān)系為 ：N i6Wi5di3式中 ：為顆粒物質(zhì)的密度，將上式代入式 （ 4）可得：en3I 0Wi J 02 X i , nJ12 X i ,nJ 02 X i ,n 1 J12 X i ,n 162di式（ 6）建立了光電探測(cè)器各環(huán)的衍射光信號(hào)與被測(cè)顆粒粒徑及分布之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。在實(shí)際計(jì)算中 ，由于我們所使用的光電探測(cè)器共有96 個(gè)有效環(huán)

6、，所以我們將直徑分成96 個(gè)小區(qū)間 ，其各環(huán)的半徑尺寸數(shù)據(jù)如下（單 :mm ）：S10.079536Si1.0977Si 1i2to97上式表明 ：光電探測(cè)器上96 個(gè)環(huán)中的第 n 個(gè)環(huán)的內(nèi)半徑為 Sn，外半徑為 Sn+1 。.專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)資料.顆粒直徑 （單位：m ）區(qū)間的選取按下式計(jì)算：Di Si1.37i1to97f式中 ：f ：采用焦距為 180 毫米的接收透鏡：采用波長(zhǎng)為0.6328 微米的半導(dǎo)體激光器上式表明 ： 96 個(gè)顆粒分級(jí)中第 n 個(gè)粒級(jí)的區(qū)間上限為Dn，區(qū)間下限為 Dn+1 。每個(gè)粒級(jí)中的顆粒直徑典型值可取該粒級(jí)的幾何平均：diD iD i 1i 1 to 96這樣一來(lái) ，由

7、式 （6）即可算得系數(shù)矩陣 ，一旦測(cè)出 96個(gè)有效環(huán)上的光能分布E，通過(guò)對(duì)式（ 6）所列線性方程組的求解，就能得到顆粒尺寸的重量分布W。 但是 ，直接求解該線性方程組很繁瑣 ，且經(jīng)常有可能得到非物理解。為方便起見(jiàn) ，在數(shù)據(jù)處理時(shí)常采用最小二乘法原理。假定重量分布 W 符合某一分布規(guī)律 （稱(chēng)分布函數(shù)限制法 ）， 或初始值任意假定（稱(chēng)自由分布法 ），計(jì)算光電探測(cè)器上96個(gè)環(huán)的衍射光能量 ，并一一與實(shí)際值比較 ，直到二者之間的誤差減至最小。下面將分別討論自由分布法和幾個(gè)分布函數(shù)限制法的解法，并假定 96個(gè)粒級(jí)的區(qū)間重量分別用W、W96表示 ，各環(huán)所測(cè)光強(qiáng)值分別為E 、。1W2 W3 W951E2E3

8、 E95E96自由分布法 ：第一步 ：設(shè)各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量Wi 的初始值均為 1，代入公式 （ 6 ）中，算出各環(huán)的衍射光強(qiáng)e1、 e2、 e3 e95、e96，由公式 （ 7 ）計(jì)算光強(qiáng)的方差 ：9622eiEi7i 1將該方差保存于一變量中， 按公式 （ 8）計(jì)算各環(huán)光強(qiáng)的測(cè)量值與計(jì)算值的比例系數(shù)：Ei8k iei按公式 （9 ）更新各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量Wi 的值 ：Wi k iW i9第二步 ：將更新后的各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量Wi 的值代入公式 （6）中，算出各環(huán)的衍射光強(qiáng)e1、e2、 e3 e95、e96，由公式 （ 7 ）計(jì)算光強(qiáng)的方差 ，比較該方差與上一次方差的大小2，如果 大于，轉(zhuǎn)到第三步

9、；否則：更新 的值 ，按公式 （ 8）計(jì)算各環(huán)光強(qiáng)的測(cè)量值與計(jì)算值的比例系數(shù)，按公式 （ 9）更新各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量Wi 的值 。重復(fù)第二步 。.專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)資料.第三步 ： Wi 的值即是我們所要的最終的各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量。區(qū)間百分含量可由公式（ 10）計(jì)算 ：f iWi10Wi大于某一粒徑 （篩上 ）累積百分含量可由公式（ 11 ）計(jì)算：R1f1RiRi 1fii2to9611分布函數(shù)限制法之正態(tài)分布：公式為d1xu2f xexp2212dx2式中 ：f x dx1令：xut則：dtdx式（12）變作：d1t 2dt2exp2xud1t 2dt132exp02于是有 ：式（ 13 ）乃是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)正

10、態(tài)分布函數(shù)，在各種統(tǒng)計(jì)學(xué)書(shū)上列有其積分表。在正態(tài)概率坐標(biāo)紙上用粒徑和累積百分?jǐn)?shù)所繪的點(diǎn)應(yīng)呈一直線。可用最小二乘法來(lái)擬合百分含量 。 在積分表中用插值法依次求出Ri 所對(duì)應(yīng)的 tI，然后用下式求解系數(shù)和 u。.專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)資料.96969696xi t ixit ii 1i 1i 19696296t i2t ii1i1149696t i29696xit ixi t iui 1i 1i 1i 19696296t i2t ii1i1再用所得到的兩個(gè)系數(shù)將96 個(gè)粒級(jí)值換算成t 值，然后在積分表中用插值法求出R。分布函數(shù)限制法之Rosin-Rammler分布 ：設(shè)在孔徑為x 的篩上剩余的重量百分率為R，

11、Rosin-Rammle從概率論導(dǎo)出 ：R100 expbx n簡(jiǎn)化為 ：lnln 100ln b n ln x15R上式為一直線方程，可參考公式 （ 14 ）求得兩個(gè)系數(shù)，再返算得到累積百分率。了解顆粒粒子粒度分布為了理解激光衍射儀輸出結(jié)果的含義，有一些基本概念需加以解釋。第一 ：結(jié)果是基于體積的。由激光衍射得到的基本粒度分布是基于體積的。這可能是解釋激光衍射結(jié)果時(shí)需記住的最重要的一點(diǎn)。 例如，結(jié)果列出在6.97-7.75 m 粒徑范圍內(nèi)的分布為11% ，是指直徑落在這個(gè)范圍內(nèi)的所有顆粒的總體積占整個(gè)分布中所有顆?？傮w積的11% 。 關(guān)于這一點(diǎn)再舉一個(gè)數(shù)字的例子。為簡(jiǎn)單起見(jiàn) ，假定樣品只由兩

12、種大小的球形顆粒組成，直徑分別為 1m 和 10m ，它們的個(gè)數(shù)各占50% ，則每一大顆粒的體積是每一小顆粒體積的1000 倍，于是，按照體積分布 ，大顆粒的體積占總體積的99.9% 。當(dāng)然 ，對(duì)于一個(gè)單粒度分布來(lái)說(shuō)，如一種膠乳 ，所有的顆粒都具有相同的直徑，無(wú)論用個(gè)數(shù)還是用體積表示，其分布都是100% 。第二 ：結(jié)果用等球體表示。分布用等球的體積表示的。假設(shè)一個(gè)圓柱形的顆粒直徑為20 m ，高為 60m ，則它的體積為：V10 26036V33轉(zhuǎn)化成一個(gè)球的體積，這個(gè)球的直徑居于20 m 和 60 m 之間：.專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)資料.如果你希望把激光衍射得到的結(jié)果和其它一些技術(shù)得出的數(shù)值聯(lián)系起來(lái)，你可

13、以利用形狀修正量來(lái)實(shí)現(xiàn) 。第三 ：分布參數(shù)的導(dǎo)出。我們所分析的分布是用一套與檢測(cè)器的幾何形狀及具有最好分辨度的光學(xué)系統(tǒng)最優(yōu)匹配的粒度組表示。所有的分布參數(shù)都從這基本分布中導(dǎo)出。分布參數(shù)和導(dǎo)出直徑是利用分布中每個(gè)粒度區(qū)段的貢獻(xiàn)的總和從這個(gè)基本分布中計(jì)算得到的。在進(jìn)行計(jì)算時(shí)，每一粒度段的代表性直徑是指這一粒度區(qū)段兩端值的幾何平均，它和算術(shù)平均稍有不同。數(shù)據(jù) 、樣品和背景測(cè)量的輸出是數(shù)值的陣列 ，包含背景和樣品的測(cè)量結(jié)果 。要想得到樣品顆粒本身的實(shí)際散射，必須把背景測(cè)量從樣品測(cè)量中扣除 ，同時(shí)一定要進(jìn)行校正 。 校正后的背景可表示為 ：D jS j1Ob B j式中 ：D 是數(shù)據(jù) . j 是通道號(hào)S

14、 是樣品測(cè)量B 是背景測(cè)量Ob 是遮光度- 定義為 ：Ob1LsLbLs 是一個(gè)樣品放在樣品池時(shí)，中心檢測(cè)器上測(cè)得的光強(qiáng)度 。Lb 是沒(méi)有樣品只有純凈的分散介質(zhì)時(shí)測(cè)得的光強(qiáng)度。分析 、偏差和數(shù)據(jù)擬合分析就是把測(cè)得的數(shù)據(jù)和另外的試驗(yàn)參數(shù)用迭代過(guò)程中的約束二乘法加以處理得出結(jié)果。估計(jì)一個(gè)初始粒度分布 ，并向所選的光學(xué)模型中輸入一個(gè)散射矩陣，用來(lái)預(yù)測(cè)分布將要產(chǎn)生的光散射 。 這在數(shù)學(xué)上表示為 ：如果測(cè)得的數(shù)據(jù)用向量Lj 表示 ，結(jié)果用向量 Ri 表示 ，則二者可用以下方程式聯(lián)系起來(lái)LjAijRiAij是包含在光學(xué)校正的散射矩陣 ，可根據(jù)散射理論精確地計(jì)算。把計(jì)算值和真實(shí)值進(jìn)行比較，然而用一套設(shè)計(jì)好的

15、修正方案加以修改和調(diào)整，反復(fù)進(jìn)行這個(gè)過(guò)程，直到計(jì)算值和測(cè)量值吻合到可接受的程度，這時(shí)把粒度分布作為結(jié)果輸出。計(jì)算值和測(cè)量值用最小平方誤差進(jìn)行比較，在數(shù)學(xué)上表示為 ：L jAij Ri' 2RESIDj100L jjR' 是當(dāng)前分析階段的結(jié)果，隨著分析的進(jìn)行 ，當(dāng)前的殘差因擬合而降低 ，計(jì)算值 AijRi'更接近測(cè)量值 Lj。光學(xué)模型.專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)資料.激光衍射粒徑儀 ，它測(cè)得的散射角范圍一般是0.01-15°，粒徑范圍一般在1m 以上 。眾所周知 ，對(duì)于這樣的粒徑和散射角度，散射性質(zhì)與樣品的內(nèi)部光學(xué)性質(zhì)大都無(wú)關(guān)。在這樣的儀器中用于散射的模型理論通常是“夫瑯和費(fèi) ”

16、(Fraunhofer) 散射理論 ，該理論不需要對(duì)顆粒的光學(xué)性質(zhì)作任何假定 。實(shí)際上 ，一旦顆粒的粒徑開(kāi)始降到約10 m 以下并且顆粒浸在液體中 ，或者是光學(xué)透明時(shí) ，“夫瑯和費(fèi) ”(Fraunhofer) 散射模型逐漸出現(xiàn)誤差 。為了測(cè)量下至 0.05 m 的粒徑 ，在測(cè)徑儀中 ，檢測(cè)范圍已拓寬到135 °，在如此大的角度下的小顆粒的散射與散射材料的光學(xué)性質(zhì)關(guān)系密切，在一定程度上不能忽略，在這種情況下 ，需利用光散射的 “米氏理論 ”(Mie Theory)，該理論完整概述了光學(xué)均勻的球的光散射，它對(duì)顆粒的光學(xué)特性作了一些假定 。 有趣的是 ，“米氏散射理論 ”通過(guò)調(diào)查光學(xué)常數(shù)完

17、全包含了“夫瑯和費(fèi) ”(Fraunhofer) 散射和反常散射模型，并且它們?cè)谶m當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)完全一致。在測(cè)徑儀中為試驗(yàn)選擇合適的光學(xué)模型，把此光學(xué)模型設(shè)為 “標(biāo)準(zhǔn) ”值。 由于使用這個(gè)光學(xué)模型，當(dāng)你使用測(cè)徑儀時(shí)不必再考慮樣品的光學(xué)性質(zhì)了。然而 ，為了保證樣品高度精確，有可能要考慮樣品的光學(xué)性質(zhì) 。導(dǎo)出的直徑和分布統(tǒng)計(jì)分析得出的結(jié)果是顆粒在一系列粒度組中的相對(duì)體積分布，從這基本結(jié)果出發(fā)求出分布的統(tǒng)計(jì)量 。 位于粒度組兩邊界之內(nèi)的點(diǎn)的結(jié)果可以內(nèi)插值法得到。分布的統(tǒng)計(jì)量利用導(dǎo)出直徑Dm,n 從原始結(jié)果中計(jì)算求得 ，是國(guó)際上公認(rèn)的方法 。導(dǎo)出直徑定義為 ：1m 3 m nD m, nVi d iVi din 3式中 Vi 是組內(nèi)的相對(duì)體積，該組的組平均直徑為di. m 和 n 是整數(shù) ，用來(lái)表明導(dǎo)出直徑的類(lèi)型 。 有一些眾所周知的例子是 ：D4 ，3 體積加權(quán)平均直徑，D3 ，2