中碳鋼回火馬氏體熱變形過程中的鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

1、中碳鋼回火馬氏體熱變形過程中的鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶 摘要：利用熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究了中碳鋼回火馬氏體在700 /0.01s條件下變形時(shí)的組織演變規(guī)律，分析了滲碳體粒子狀態(tài)的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:中碳鋼回火馬氏體熱變形過程中，發(fā)生了滲碳體粒子粗化和鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成由微米級(jí)的等軸鐵素體晶粒與均勻分布的滲碳體粒子組成的超細(xì)化(a+B)復(fù)相組織.與靜態(tài)回火相比，形變促進(jìn)Fe原子和c原子的擴(kuò)散，使?jié)B碳體粒子粗化動(dòng)力學(xué)提高2-3個(gè)數(shù)量級(jí).滲碳體粒子的粗化主要來自鐵素體晶界上粒子尺寸的增加，鐵素體晶粒內(nèi)部的細(xì)小粒子尺寸無明顯變化但數(shù)量減少，前者有助于以多粒子協(xié)同方式實(shí)現(xiàn)粒子激發(fā)形核，后者減小了晶界遷移的阻力，兩

2、者均有利于鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生.隨著初始組織中滲碳體粒子尺寸的減小，發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需應(yīng)變量增大，但所得復(fù)相組織更加均勻、細(xì)化關(guān)鍵詞中碳鋼，回火馬氏體，鐵素體，滲碳體粒子，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶 1實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)材料為商用45鋼，化學(xué)成分為Fe-0.48C-0.35Si-0.68Mn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%).初始材料為直徑12 mm的圓棒，經(jīng)920保溫10 min后淬火得到馬氏體，然后在600回火1 h, 700回火1h或8h獲得3種回火馬氏體組織(分別命名為樣品A, B和C).將處理后的圓棒機(jī)加工成直徑6 mm、長(zhǎng)15 mm的單軸壓縮試樣.熱變形實(shí)驗(yàn)在Gleeble 1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，變形溫度為70

3、0，應(yīng)變速率e為0.01 s-1，最大應(yīng)變量:為1.60.變形后水淬，以保留變形組織.將所得試樣沿平行壓縮方向切開，經(jīng)機(jī)械打磨和拋光后，用2%-3%(體積分?jǐn)?shù))的硝酸酒精侵蝕，利用Suppra 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)進(jìn)行組織觀察.電解拋光后采用電子背散射技術(shù)(EBSD)分析鐵素體晶粒取向分布，獲得晶界取向差別的信息.電解拋光液為20%高氯酸+10%甘油+70%無水乙醇，電解電壓為15 V.采用雙噴減薄制備透射電鏡(TEM)薄膜試樣，雙噴液為5%高氯酸+95%無水乙醇，-30一一20(液氮冷卻)，電壓(75士5) V, TEM觀察在H-800型透射電鏡上進(jìn)行.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果 回火馬氏體組織由鐵

4、素體基體和滲碳體粒子組成。如圖1所示.由圖可見，隨著回火溫度的提高和/或回火時(shí)間的延長(zhǎng)，滲碳體粒子的平均尺寸增大，而且位于鐵素體晶界上的滲碳體粒子尺寸明顯增大，位于鐵素體晶粒內(nèi)部的滲碳體粒子數(shù)量明顯減少.但鐵素體基體的形貌變化不明顯，基本保持板條狀，這主要是由于在等溫回火過程中滲碳體粒子對(duì)鐵素體晶界的釘扎作用抑制了鐵素體靜態(tài)再結(jié)晶，因此鐵素體僅發(fā)生靜態(tài)回復(fù)，導(dǎo)致鐵素體基體的形態(tài)變化緩慢. 與相應(yīng)的原始組織相比，3種回火馬氏體組織在700 /0.01s-條件下變形至應(yīng)變量為1.60時(shí)的變形組織均發(fā)生明顯改變.如圖2所示，3種條件下均獲得由等軸的細(xì)晶鐵素體基體和分散的滲碳體粒子組成的超細(xì)晶(a+B

5、)復(fù)相組織.表1總結(jié)了3種條件下最終變形組織中鐵素體基體平均晶粒尺寸和滲碳體粒子平均尺寸.可見，隨著初始組織中滲碳體粒子平均尺寸的減小，最終變形組織中鐵素體基體的平均晶粒尺寸和滲碳體粒子平均尺寸均相應(yīng)減小. 組織分析表明，3種回火馬氏體組織在700/0.01 s-1條件下變形時(shí)，均發(fā)生了滲碳體粒子粗化和鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.滲碳體粒子平均尺寸隨著應(yīng)變量的增加而增大(圖3a)，特別是位于鐵素體晶界上的滲碳體粒子(圖3b)，而位于鐵素體晶粒內(nèi)部的滲碳體粒子數(shù)量減少.在滲碳體粒子粗化的同時(shí)，鐵素體基體發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，導(dǎo)致其形貌明顯改變，下面以600回火1h獲得的回火馬氏體組織在700 0C/0.01 s

6、-條件下變形為例，介紹中碳鋼回火馬氏體熱變形過程中鐵素體基體的組織演變規(guī)律. 如圖4a所示，變形前的鐵素體基體中含有大量的大角度晶界(取向差大于15°和小角度晶界(取向差在2-15°，即亞晶界)，并且大角度晶界的取向差基本大于45°,而大部分小角度晶界的取向差小于5°(圖4c).在變形初期(e=0.10)，鐵素體基體的形態(tài)變化不明顯(圖4b)，但小角度晶界分?jǐn)?shù)有所增加(圖4c)，顯然，此時(shí)鐵素體基體主要發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)過程，導(dǎo)致亞晶界增多當(dāng)應(yīng)變量增加到0.36時(shí)，與原始組織(圖la)相比，變形組織發(fā)生了明顯的改變(圖5a)，在位于鐵素體晶界上的滲碳體粒子附

7、近出現(xiàn)了一定數(shù)量的細(xì)小等軸鐵素體晶粒，EBSD分析表明這些等軸晶粒大多被大角度晶界包圍，并且其內(nèi)部小角度晶界很少(圖5b).顯然，這些等軸鐵素體晶粒是鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的結(jié)果，即當(dāng)e=0.36時(shí)，鐵素體已經(jīng)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.但是此時(shí)動(dòng)態(tài)回復(fù)仍然是主要過程，導(dǎo)致鐵素體基體中小角度晶界總分?jǐn)?shù)由原始組織的41.1%增加到46.7%，而且取向差在5°到15°之間的小角度晶界明顯增加(圖5c).另外，取向差大于450的大角度晶界在大角度晶界中所占分?jǐn)?shù)由原始組織的88.5%降低到77.0%，表明鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致了一定量的取向差在15°到45°之間的大角度晶界的形成.

8、 當(dāng)應(yīng)變量增大到1.60時(shí)，變形組織中等軸鐵素體晶粒的數(shù)量明顯增加，并且尺寸略有增大(圖2a和6a).在大角度晶界分?jǐn)?shù)增加的同時(shí)，取向差大于450的大角度晶界在大角度晶界中所占分?jǐn)?shù)降低到46.3%(圖6b).顯然，在應(yīng)變量由0.36增加到1.60的過程中，鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，導(dǎo)致較多的取向差在150到450之間的大角度晶界的形成.圖7總結(jié)了3種回火馬氏體在700 /0.01 s-條件下變形時(shí)鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶演變規(guī)律.在3種條件下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)均隨著應(yīng)變量的增加而提高(圖7a) .初始組織中滲碳體粒子尺寸不同，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)展趨勢(shì)有所差異:對(duì)于原始組織的滲碳體粒子平均尺寸最大的樣品C(

9、700回火8 h)，在小應(yīng)變量下就可以發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，當(dāng)應(yīng)變量增加到0.36時(shí)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)已超過40%.應(yīng)變量繼續(xù)增加時(shí)，雖然再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)提高，但再結(jié)晶晶粒數(shù)目基本保持不變(圖7b)，顯然在此條件下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是形核一長(zhǎng)大過程.對(duì)于原始組織的滲碳體粒子平均尺寸最小的樣品A(600回火1 h)，發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需應(yīng)變量增大，但是在應(yīng)變量超過0.36后，再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)和再結(jié)晶晶粒數(shù)目均隨著應(yīng)變量的增大而持續(xù)增加，即在此條件下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是以形核為主的過程.而對(duì)于樣品B(700回火8 h)，鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核率及長(zhǎng)大程度介于兩者之間.3討論 前期的研究工作表明:對(duì)于初始組織由鐵素體基體與

10、滲碳體粒子組成的低碳鋼(回火馬氏體，710/6h和710 C /60 h，滲碳體粒子平均尺寸分別約為0.4和1.1 um)，鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的形成機(jī)制為粒子激發(fā)形核(particle stimulated nucleation, PSN)，熱變形過程中較大的滲碳體粒子附近易于形成大的應(yīng)變梯度，從而促進(jìn)鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的形成.在變形初期動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒易于在尺寸大于1um的滲碳體粒子周圍形成，應(yīng)變量較大時(shí)也可以在中等尺寸(0.5-1um)的滲碳體粒子周圍形成.在本工作中，雖然3種初始組織中滲碳體粒子平均尺寸均小于0.3um，但是在熱變形過程中同樣發(fā)生了鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程，獲得等軸的細(xì)晶鐵

11、素體，而且與低碳鋼回火馬氏體在相同條件下變形相比，最終組織中鐵素體等軸化程度更高.這主要是由于中碳鋼回火馬氏體中滲碳體粒子的含量更高，體積分?jǐn)?shù)約為6.9%，明顯高于低碳鋼的約2.5%，因此在變形過程中需要產(chǎn)生更多的位錯(cuò)來協(xié)調(diào)滲碳體粒子與鐵素體基體之間的變形.也就是說，與低碳回火馬氏體相比，中碳回火馬氏體在熱變形過程中產(chǎn)生的位錯(cuò)密度更高.由于流變抗力與變形組織中位錯(cuò)密度有直接關(guān)系，因此在相同條件下變形時(shí)中碳回火馬氏體的流變抗力要高于低碳回火馬氏體，如圖8所示.而正是這種高位錯(cuò)密度導(dǎo)致了中碳鋼回火馬氏體顯微組織的明顯改變。 首先，高位錯(cuò)密度促進(jìn)了滲碳體粒子的粗化.等溫回火過程中滲碳體粒子的粗化速率

12、很慢，如在700回火1h的樣品B中滲碳體粒子平均尺寸約為0.18um，而回火8h的樣品C中約為0.28um.相反，在700，0.01 s-條件下變形至應(yīng)變0.36時(shí)(時(shí)間為36 s)，樣品B中的滲碳體粒子平均尺寸增加到約為0.26um，應(yīng)變?yōu)?.92時(shí)(時(shí)間為92 s)約為0.29 m.利用內(nèi)插法可估算出，樣品B中的滲碳體粒子平均尺寸從0.18 .m左右增加到0.28 um左右，僅需約73 s.即與等溫回火時(shí)相比，熱變形過程中樣品B中的滲碳體粒子粗化動(dòng)力學(xué)提高了將近350倍.根據(jù)LSW理論，當(dāng)滲碳體粒子粗化由溶質(zhì)擴(kuò)散控制時(shí)，滲碳體粒子粗化動(dòng)力學(xué)可以表示為式中，了是在時(shí)間亡的滲碳體粒子平均尺寸，

13、r是析出結(jié)束時(shí)(to)的粒子平均尺寸，y是粒子與鐵素體基體之間的界面能，Ve是滲碳體的摩爾體積，xc是C在鐵素體中的固溶度，Dc是粗化過程控制性溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)，R是氣體常數(shù)，T是熱力學(xué)溫度.在700時(shí)，式(1)中各變量取值如下:y=0.7 J/m13, Ve=2.397x10-s m3imo1141,xC=7.7x10-4f1s.如果滲碳體粒子粗化過程受C原子在鐵素體基體中擴(kuò)散的控制，而Dc=7.7x10-11 m2/sfis.由式(1)計(jì)算的滲碳體粒子平均尺寸的預(yù)測(cè)值如圖9中的虛線所示，明顯高于靜態(tài)回火及熱變形時(shí)的實(shí)際值.其可能原因是:滲碳體粒子與鐵素體基體之間體積差異導(dǎo)致的體積約束需要通過

14、Fe原子的擴(kuò)散來松弛.因此，滲碳體粒子的粗化受到C原子和Fe原子在鐵素體基體中擴(kuò)散的雙重控制，C原子的有效擴(kuò)散系數(shù)可由下式其中，xFe是Fe在鐵素體中的固溶度是鐵素體的摩爾體積(VFe=7.30x10-5 m3/mo114),DFe是Fe原子在鐵素體中的自擴(kuò)散系數(shù)(DFe=7.1 x10一 18 m2/s19).將上述值代入式(2)可得=1.143x10-1s m2/s.而將靜態(tài)回火時(shí)的實(shí)驗(yàn)值代入式(1)中得到D筍的估算值為4.506 x 10-13 m2/s，與計(jì)算值的數(shù)量級(jí)相同(計(jì)算值較低的原因主要是未考慮沿晶界擴(kuò)散和/或沿位錯(cuò)擴(kuò)散的作用). 而將700回火1h的樣品B在700 G/0.0

15、1 s-i條件下變形至不同應(yīng)變量條件下的滲碳體粒子平均尺寸代入式(1)中得到D獷的估算值如圖10所示.在變形初期(e=0.10), DC的估算值為3.39x10-10 m2/s，隨著應(yīng)變量的增加估算值有所減小，當(dāng)應(yīng)變量超過0.92后基本保持在1x10-I0 m2/s水平.也就是說，在熱變形過程中 的估算值比靜態(tài)回火過程中的估算值高2-3個(gè)數(shù)量級(jí)，與前面關(guān)于粗化時(shí)間的討論基本一致.這顯然是由于變形導(dǎo)入的高密度位錯(cuò)有效地促進(jìn)了Fe原子和C原子的擴(kuò)散.另外，文獻(xiàn)!18指出，變形導(dǎo)入的空位對(duì)Fe原子的擴(kuò)散也具有明顯的促進(jìn)作用，并通過C一空位對(duì)的形成和擴(kuò)散間接地促進(jìn)C原子的擴(kuò)散. 另一方面，高的位錯(cuò)密度

16、必然促進(jìn)鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生.在低碳鋼回火馬氏體條件下，只有在應(yīng)變積累到一定程度后才可以在中等尺寸(0.5-1 cm)的滲碳體粒子附近以多粒子協(xié)同的方式發(fā)生粒子激發(fā)形核(PSN)現(xiàn)象.而在本實(shí)驗(yàn)所用中碳鋼條件下，由于高的位錯(cuò)密度，在較小應(yīng)變量下就可以在尺寸小于1 um的滲碳體粒子附近以多粒子協(xié)同的方式發(fā)生PSN現(xiàn)象.在圖lla中，PSN形成的鐵素體再結(jié)晶晶?！癮"在由單箭頭所指的細(xì)長(zhǎng)滲碳體粒子(長(zhǎng)約0.72 um，寬約0.11 um)附近形成，在圖llb中，PSN晶粒"b”在由單箭頭所指的3個(gè)滲碳體粒子(尺寸在0.1-0.3um間)附近形成，這兩個(gè)晶粒均可以通過亞晶界向雙

17、箭頭所指的方向遷移而長(zhǎng)大.而圖llc中PSN晶?！癱”，在由單箭頭所指的多個(gè)滲碳體粒子(尺寸在0.1-0.5 ,m間)之間形成，雖然其也可以通過亞晶界向雙箭頭所指的方向遷移而長(zhǎng)大，但由于滲碳體粒子的釘扎作用，這種長(zhǎng)大很難進(jìn)行.對(duì)于樣品A和B，由于初始組織中滲碳體粒子數(shù)量多且位于鐵素體晶界上的滲碳體粒子尺寸較小，需要在應(yīng)變量增加到一定程度后，隨著位于鐵素體晶界上的滲碳體粒子的粗化，才能發(fā)生PSN現(xiàn)象，而且動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大受到一定的限制;對(duì)于樣品C，初始組織中位于鐵素體晶界上的滲碳體粒子尺寸較為粗大，在小應(yīng)變量下就可以發(fā)生PSN現(xiàn)象，而且存在較為明顯的再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象. 與前期工作中的低碳鋼

18、回火馬氏體相比，雖然中碳鋼回火馬氏體初始組織中滲碳體粒子平均尺寸較小，但是更高的滲碳體粒子含量導(dǎo)致中碳鋼回火馬氏體中滲碳體粒子數(shù)量更多、間距減小，特別是在鐵素體晶界上有多個(gè)粒子聚集在一起的情況，有利于以多粒子協(xié)同的方式促進(jìn)PSN核心的形成.總體來說，在中碳鋼回火馬氏體熱變形過程中，初始組織中滲碳體粒子尺寸對(duì)滲碳體粒子粗化和鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶均具有明顯影響，當(dāng)初始組織中滲碳體粒子尺寸較小時(shí):一方面，變形的流變抗力大，鐵素體基體內(nèi)的位錯(cuò)密度高，有利于滲碳體粒子粗化，而且動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力較大;另一方面，能夠起到促進(jìn)再結(jié)晶形核的滲碳體粒子數(shù)量較少，而阻礙再結(jié)晶形核及長(zhǎng)大的滲碳體粒子數(shù)量較多，不利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生和發(fā)展，只有當(dāng)滲碳體粒子粗化到一定程度后才能發(fā)生PSN，即發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需應(yīng)變量增大.但是，當(dāng)初始組織中滲碳體粒子尺寸較小時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核率高，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大不明顯，因此最終組織的鐵素體晶粒尺寸更加細(xì)小、滲碳體粒子分布更加均勻.4結(jié)論 (1) 3種中碳回火馬氏體組織在700 0C /0.01 s-條件下變形過程中均發(fā)生了滲碳體粒子粗化和鐵素體動(dòng)態(tài)再