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文檔簡介

1、實用文檔文案大全標準溶液的配制和標定方法品控中心實用文檔文案大全一、 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t5009.1-2003)c(naoh )= 1mol/l c(naoh )= 0.5mol/l c(naoh )= 0.313mol/l c(naoh )= 0.1mol/l (一)氫氧化鈉標準溶液的配制:稱取 120gnaoh ,溶于 100ml無 co2的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中, 密閉放置至溶液清亮。 用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液,注入用無 co2的水稀釋至 1000ml ,搖勻。c(naoh ),mol/l naoh飽和溶液, ml 1 56 0.5 28 0

2、.313 17.528 0.1 5.6 (二)氫氧化鈉標準溶液的標定:1. 測定方法:稱取下列規(guī)定量的、于105110。c電烘箱烘至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀,稱準至0.0001 g ,溶于下列規(guī)定體積的無co2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/l ),用配制好的naoh 溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s 。同時做空白試驗。c(naoh ),mol/l 基準鄰苯二甲酸氫鉀 ,g 無 co2水,ml 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.313 1.878 80 0.1 0.6 80 實用文檔文案大全2. 計算:氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算: m c(naoh )= -

3、(vv0)0.2042 式中: c(naoh )氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的濃度,mol/l ;v消耗氫氧化鈉的量, ml ;v0空白試驗消耗氫氧化鈉的量,ml ;m 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g;0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。kg/ mol 。二、鹽酸標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t5009.1-2003)c(hcl)= 1mol/l c(hcl)= 0.5mol/l c(hcl)= 0.1mol/l (一) 鹽酸標準溶液的配制:量取下列規(guī)定體積的鹽酸,注入1000 ml水中,搖勻。c(hcl) hcl,ml 190 0.5 45 0.19 (二) 鹽酸標準溶液的標定:1. 測定方法

4、:稱取下列規(guī)定量的、于270300。c灼燒至質(zhì)量恒定的基準無水碳酸鈉,稱準至 0.0001 g 。溶于 50ml水中,加 10 滴溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色,再煮沸 2min,冷卻后,繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紫色。同時作空白試驗。c (hcl),mol/l 基準無水碳酸鈉, g 無 co2水,ml1 1.5 50 實用文檔文案大全0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 3. 計算:鹽酸標準溶液的濃度按下式計算: m c(hcl)= - (vv0)0.0530 式中: c(hcl)鹽酸標準溶液之物質(zhì)的濃度,mol/l ;m 無水碳酸鈉之質(zhì)量,g

5、 v鹽酸溶液之用量, ml v0空白試驗鹽酸溶液之用量,ml 0.0530無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,kg/ mol 。溴甲酚綠 -甲基紅混合指示劑: 三份 2g/l 的溴甲酚綠乙醇溶液與二份 1g/l 的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t5009.1-2003)c(1/2h2so4)=1 mol/l c(1/2h2so4)=0.5 mol/l c(1/2h2so4 )=0.128 mol/l c(1/2h2so4)=0.1 mol/l (一)硫酸標準溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸, 緩緩注入 1000 ml水中,冷卻,搖勻。1/2h2so4,mol/l h2s

6、o4,ml 1 30 0.5 15 0.128 3.84 0.1 3 (二)硫酸標準溶液的標定1. 測定方法:稱取下列規(guī)定量的、于270300。c灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉,稱取至 0.0001 g 。溶于 50ml水中,加 10 滴溴甲酚綠 - 甲基紅混實用文檔文案大全合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。c(1/2h2so4),mol/l 基準無水碳酸鈉, g 無 co2水,ml 1 1.5 50 0.5 0.8 50 0.128 0.192 50 0.1 0.15 50 2. 計算:硫酸標溶液濃度按下式計算:m

7、 c(1/2h2so4)= - (v1v0)0.0530 式中: c(1/2h2so4)硫酸標準溶液之物質(zhì)的濃度,mol/l ;m 無水碳酸鈉之質(zhì)量,g;v1硫酸溶液之用量, ml ;v0空白試驗硫酸之用量,ml ;0.0530無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,kg/mol 四、 硝酸銀標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t5009.1-2003)c(agno3)= 0.1 mol/l (一)硝酸銀標準溶液的配制:硝酸銀溶液:稱取 17.5 g 硝酸銀,溶于 1000ml水中,搖勻,溶液保存于棕色瓶中。淀粉指示液:稱取 0.5g 可溶性淀粉,加入約5ml水,攪勻后緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,煮

8、沸2min,放冷,備用。此指示液應(yīng)臨用時配制。熒光黃指示液:稱取 0.5g 熒光黃,用乙醇溶解并稀釋至100ml 。實用文檔文案大全(二)硝酸銀標準溶液的標定:1. 測定方法:稱取 0.2g 于 270。c干燥至質(zhì)量恒定的基準氯化鈉(稱準至0.0001g),溶于 50ml水中使之溶解,加入5ml淀粉指示液,邊搖動邊用 agno3標準溶液滴定,避光滴定,近終點時,加入3 滴熒光黃指示液,繼續(xù)滴定混濁液由黃色變?yōu)榉奂t色。同時作空白試驗。2. 計算:硝酸銀標準溶液的濃度按下式計算:m c (agno3)= - (vv0)0.05844 式中: c(agno3)硝酸銀標準溶液之物質(zhì)的濃度,mol/l;

9、m 氯化鈉之質(zhì)量, g;v硝酸銀溶液之用量,ml ;v0空白試驗消耗硝酸銀之量;0.05844氯化鈉的摩爾質(zhì)量,kg/ mol 。五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t601-2002)1. 配制:稱取下列規(guī)定質(zhì)量無水碳酸鈉,溶于1000 ml 水中,搖勻。c(1/2 na2co3),mol/l na2co3,g 1 53 0.1 5.3 2. 標定:量取 35.00-40.00ml 配制好的碳酸鈉溶液,加如下規(guī)定體積的水,加 10 滴滴溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示液,用下列規(guī)定的相應(yīng)濃度的鹽酸標準滴定濃度滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時

10、做空白試驗。c (1/2 na2co3),mol/l 加入水的體積, ml c(hcl),mol/l 1 50 1 實用文檔文案大全0.1 20 0.13. 計算:碳酸鈉標準溶液濃度按下式計算:v1c1c(1/2 na2co3)= - v 式中: c(1/2 na2co3)碳酸鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/l ;v1鹽酸標準滴定溶液的用量,ml;c1鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,mol/l ;v碳酸鈉溶液的體積的準確數(shù)值,ml。六、高錳酸鉀標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t5009.1-2003)c(1/5kmno4)=0.1 mol/l 1. 配制:稱取 3.3 g 高錳酸鉀,加

11、 1000 ml 水。煮沸 15 min。加塞靜置 2d 以上,用垂融漏斗過濾,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2. 標定:準確稱取 0.2g 在 110。c干燥至恒重的基準草酸鈉,加入250ml 新煮沸過的冷水、 10ml 硫酸,攪拌使之溶解。迅速加入約 25ml 高錳酸鉀溶液, 待褪色后,加熱至 65。c ,繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色,并保持0.5min 不褪色。在滴定終了時,溶液溫度應(yīng)不低于55。同時做空白試驗。3. 計算:高錳酸鉀標準溶液濃度按下式計算:mc(1/5kmno4)= - (v1v0)0.0670 式中: c(1/5kmno4)高錳酸鉀標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol

12、/l ;m 草酸鈉的質(zhì)量, g;v1高錳酸鉀標準溶液的用量,ml;v0空白試驗高錳酸鉀標準溶液的用量,ml;實用文檔文案大全0.0670草酸鈉的摩爾質(zhì)量, kg/mol 七、氯化鈉標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標 gb/t601-2002) c ( naci)=0.1 mol/l (一)方法一1. 配制:稱取 5.9 g 氯化鈉,溶于 1000 ml 水中,搖勻。2. 標定:按 gb/t 9725-1988 量取 35.00-40.00ml 配制好的氯化鈉溶液,加40ml 水、10ml淀粉溶液( 10 g /l ),以 216型銀電極作指示電極, 217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用硝酸銀標

13、準溶液c(agno3)=0.1 mol/l滴定,并按 gb/t 9725-1988 中 6.2.2 條的規(guī)定計算 v0。3. 計算:氯化鈉標準溶液濃度按下式計算: v0c1c(naci)= - v 式中:c(naci)氯化鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/l ;v0硝酸銀標準滴定溶液的用量,ml;c1硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,mol/l ;v氯化鈉溶液的體積的準確數(shù)值,ml。(二)方法二1. 配制:稱取 5.840.30g 已于 55050。c的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的工作基準氯化鈉,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。2. 計算: 氯化鈉標準溶液的濃度按下式計算:m 100

14、0 c (naci)= - v58.442 式中: c(naci)氯化鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/l ;m 氯化鈉的質(zhì)量, g;v配制氯化鈉標準溶液的準確體積,ml;實用文檔文案大全58.442氯化鈉的摩爾質(zhì)量, g/ mol 。八、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定:(依據(jù)國標gb/t5009.1-2003) c(na2s2o3)=0.1 mol/l 1. 配制:稱取 26g 硫代硫酸鈉( na2s2o35h2o )或 16 g 無水硫代硫酸鈉,及 0.2 g 無水碳酸鈉,加入適量新煮沸過的冷水使之溶解,并稀釋至 1000ml,混勻,放置一個月后過濾備用。2. 標定:準確稱取 0.15g 在

15、 120。c干燥至恒量的基準重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,加入 50)ml 水使之溶解。加入2g碘化鉀及 20ml硫酸溶液( 1+8),密塞,搖勻,放置暗處10 min 后用 250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色,再加3ml淀粉指示劑(稱取0.5g 可溶性淀粉,加入約5ml水,攪勻后緩緩傾入 100ml沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用。此指示液應(yīng)臨用時配制。),繼續(xù)滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)超過20。同時做空白試驗。3. 計算:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算:m c (na2s2o3)= - (v1- v0)0.04903 式中: c

16、(na2s2o3)硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/l ;m 重鉻酸鉀的質(zhì)量, g;v1硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml; v0空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml;0.04903重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量,kg/mol。1/6 (k2cro7 )九、硫酸亞鐵銨標準溶液的配制和標定:(依據(jù)國標 gb/t601-2002) c (nh4)2fa(so4)2=0.1 mol/l 1. 配制:稱取 40g 硫酸亞鐵銨 (nh4)2fa(so4)26h2o,溶于 300ml硫酸溶液( 20% )中,加 700ml 水,搖勻。實用文檔文案大全2. 標定:量取 35.00-40.00ml配制好的硫酸亞鐵銨

17、溶液,加25ml 無氧的水,用高錳酸鉀標準溶液c(1/5kmno4)=0.1 mol/l滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s 。臨用前標定。3. 計算:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度按下式計算:v1c1 c(nh4)2fa(so4)2= - v 式中: c(nh4)2fa(so4)2 硫酸亞鐵銨標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/l ;v取硫酸亞鐵銨溶液的體積,ml;v1高錳酸鉀標準溶液的用量,ml; c1高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/l ;十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標gb/t5009.1-2003)方法一:1. 配制:(1)乙二胺四乙酸二鈉:稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉,溶于1

18、000 ml 水中,加熱溶解,冷卻,搖勻。c(edta ),mol/l edta, g 0.05 20 0.02 8 0.01 4 (2)氨水-氯化銨緩沖液( ph 10):稱取 5.4 g 氯化銨,加適量水溶解后,加入 35ml 氨水,再加水稀釋至100ml。(3)氨水:量取 40 ml 氨水,加水稀釋至100 ml 。(4)鉻黑 t指示劑:稱取 0.1g 鉻黑 t,加入 10g氯化鈉,研磨混合。2. 標定:0.05 mol/l 實用文檔文案大全準確稱取 0.4 克在 800。c灼燒至恒量的基準氧化鋅, 置于小燒杯中,加 1 ml 鹽酸溶液( 20% ),溶解后移入 100ml 容量瓶,加水

19、稀釋至刻度,混勻。吸取30.00-35.00ml此溶液,加入 70ml 水,用氨水中和至 ph 7-8,再加 10ml 氨水- 氯化銨緩沖液( ph10 ),用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定, 接近終點時加入少許鉻黑t指示劑,繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。c (edta ),mol/l 氧化鋅,g 鹽酸, ml 定容至,ml 0.05 0.4 1 100 0.02 0.16 0.4 100 0.01 0.16 0.4 200 3. 計算:乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度按下式計算:m c (edta )= - (v1- v0)0.08138 式中: c (edta ) 乙二胺四乙酸

20、二鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/l ;m 用于滴定的基準氧化鋅的質(zhì)量,mg ;v1乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量,ml; v0試劑空白試驗中乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量,ml; 0.08138與 1.00 ml 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞恃趸\的質(zhì)量, g。方法二:001mol/l 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取372g乙二胺四乙酸二鈉( c10h14n2o8na22h2o ,簡稱 edta 2na ),溶于純水中,并稀釋至 1000ml,按如下步驟標定其準確濃度。實用文檔文案大全(1)鋅標準溶液:準確稱取0.60.8g 的鋅粒,溶于 11 鹽酸中,置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?/p>

21、。移入容量瓶中,定容至1000ml。w m1= - m 式中: m1鋅標準溶液的摩爾濃度,mol/l ; w鋅的重量, g; m 鋅的分子量是65.37 ,g。(2)吸取 25.00ml 鋅標準溶液于 150ml三角瓶中,加入25ml 純水,加氨水調(diào)至近中性, 再加 2ml 緩沖溶液及 5 滴鉻黑 t指示劑,用 edta2na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色。按式(30)計算。m1 v1 m2= - v2 式中: m2edta 2na溶液的摩爾濃度, mol/l ; m1鋅標準溶液的摩爾濃度,mol/l ; v1鋅標準溶液體積, ml; v2edta 2na溶液體積, ml。(3)校正 edta

22、2na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/l 。注:0.0100mol/l edta2na溶液也可依據(jù)國標gb/t5009.1-2003 中方法進行配制和標定。十一、常用洗滌液的配制和使用方法: (依據(jù)國標 gb/t5009.1-2003)1. 重鉻酸鉀 - 濃硫酸溶液( 100g/ l )(洗液):稱取化學(xué)純重鉻酸鉀 100g 于燒杯中,加入 100 ml 水,微加熱,使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后,慢慢加入化學(xué)純硫酸, 邊加邊用玻璃棒攪動, 防止硫酸濺出,開始有沉淀析出, 硫酸加到一定量沉淀可溶解, 加硫酸至溶液總體積為 1000 ml 。實用文檔文案大全該洗液是強氧化劑,但氧化作用比較

23、慢,直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時才有作用,取出后要用自來水充分沖洗7 次-10 次,最后用純水淋洗 3 次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機物的洗滌。3. 氫氧化鉀 -乙醇洗滌液( 100g/ l ):取 100 g 氫氧化鉀,用 50ml水溶解后,加工業(yè)乙醇至1l,它適用洗滌油垢、樹脂等。4酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g草酸或 1g 鹽酸羥胺,溶于10 ml 鹽酸( 1+4)中,該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸作用較慢,羥胺作用快且易洗凈。5硝酸洗滌液:常用濃度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿

24、。一般浸泡過夜,取出用自來水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。十二、 標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期(一)標準溶液的配制方法嚴格參照檢驗方法匯編與gb/t5009.12003 國標方法進行配制。(二)標準溶液允許誤差范圍。1、標定的標準溶液濃度要求:制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對差值與規(guī)定濃度的比值不得大于5% 。直接用標準溶液濃度計算結(jié)果時,使用的溶液濃度要求其標定的濃度小數(shù)點后第四位數(shù)x5。(例: 0.100x,0.500x,1.000x ,0.050x)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的 naoh標準溶液其濃度應(yīng)標定在0.100x。2、溶液的儲存要求:在常溫(15-250c)保存時間

25、不得超過2 個月。濃度等于或低于 0.02mol/l的標準溶液應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋制成,必要時重新標定濃度。3、標準溶液的有效期實用文檔文案大全溶液名稱濃度cb(mol/l )有效期溶液名稱濃度cb(mol/l )有效期各種酸液各種濃度3 個月硫酸亞鐵溶液1;0.64 20天氫氧化鈉溶液各種濃度2 個月硫酸亞鐵溶液0.1 用前標定氫氧化鉀 - 乙醇溶液0.1 ;0.5 1 個月亞硝酸鈉溶液0.1 ;0.25 2 個月硫代硫酸鈉溶液0.05 ;0.1 2 個月硝酸銀溶液0.1 3 個月高錳酸鉀溶液0.05 ;0.1 3 個月硫氰酸鉀溶液01 3 個月碘溶液0.02 ;

26、0.1 1 個月亞鐵氰化鉀溶液各種濃度1 個月重鉻酸鉀溶液0.1 3 個月edta 溶液各種濃度3 個月溴酸鉀溴化鉀溶液0.1 3 個月鋅鹽溶液0.025 2 個月氫氧化鋇溶液0.05 1 個月硝酸鉛溶液0.025 2 個月4、濃度驗證允許范圍:溶液名稱偏差范圍naoh 、h2so4標準溶液|x2x1|0.05% hcl標準溶液|x2x1|0.3% 其他標準溶液|x2x1|0.1% 備注: x1,x2:均代表標定后的溶液濃度。例:3 月 1 日標定 naoh標準溶液濃度為: 0.1005mol/l ,4 月 10 日驗證 3 月 1 日標定的 naoh標準溶液濃度為: 0.1007mol/l

27、。用 0.1007-0.1005=0. 0002 即為 0.02% 的偏差,在 |x2 x1|0.05%的允許范圍內(nèi)。計量器具的校準方法及要求1. 范圍: 容量瓶, 移液管 ,刻度吸管 , 量筒等在檢驗中需要準確量取的玻璃量器 . 2. 原理:稱量蒸餾水,根據(jù)水在該溫度下的密度,換算成真實容積。實用文檔文案大全3. 方法: 用稱量( 或量取 ) 蒸餾水的方法,與經(jīng)過國家或地區(qū)計量局檢定合格的玻璃量器比對 ,符合后投入使用 . 4. 具體比對要求:為了保證檢驗結(jié)果的準確性, 現(xiàn)對計量器具校準和玻璃儀器的比對做如下要求:4.1用在理化檢驗方面的計量器具均要與計量鑒定所鑒定合格的樣品進行比對,比對的允許誤差如下表:移液管、刻度吸管的容量允差標稱容量 /ml 1 2 5 10 11 15 20 25 50 100 容量允差/ml()a級0.007 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.050 0.08 b級0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.100 0.160 滴定管的容量允差標稱容量 /ml 1 2 5 10 25 50 100 容量允差/ml()a

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