4-氨基安替比林試劑貯存所產(chǎn)生影響的探討

1、    4-氨基安替比林試劑貯存所產(chǎn)生影響的探討    高美林摘 要：采用 4-氨基安替比林分光光度法測定揮發(fā)酚時，實驗員發(fā)現(xiàn)試劑開封貯存時間過長會出現(xiàn)從淡黃色晶體變成淡紅色塊狀現(xiàn)象，同時會空白吸光度值也越來越高，導(dǎo)致檢出限過高，這個問題也是困擾很多實驗員。在多次試驗的基礎(chǔ)上，本文從試驗原理、工作曲線的繪制方法、空白和標準樣品數(shù)據(jù)對比等方面進行了歸納總結(jié)，為提高測試結(jié)果的準確度提供了方法參考。關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚;4-氨基安替比林;檢出限;空白hj 503-2009水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法的測定方法有萃取分光光度法和直接分光光度法兩種。萃

2、取分光光度法適用于地表水、地下水、飲用水，此方法具有地檢出限低，精密度高的特點，經(jīng)常被檢測人員所使用。但是操作中比直接分光光度法難度會高很多，按照方法標準規(guī)定的操作步驟有時候會發(fā)生空白值過高的現(xiàn)象，這是由于在測試過程中產(chǎn)生了試劑發(fā)紅起塊氧化現(xiàn)象，下面通過不同的開封貯存時間的試劑分別來驗證一下。1 方法原理被蒸餾出的酚類化合物，于ph（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波長下測定吸光度。2 工作曲線的繪制方法于一組8個分液漏斗中，分別加入100ml無酚水，依次加入0.00，0.25，0.50，1.

3、00，3.00，5.00，7.00和10.00酚標準使用液（1.00mg/l），再分別加水至250ml;顯色：將8個分液漏斗加2.0ml緩沖溶液，混勻，ph（10.0± 0.2），加1.5ml4-氨基安替比林溶液，混勻，再加1.5ml鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，放置10min;萃取：在上述顯色分液漏斗中準確加入10.00ml三氯甲烷，密塞，劇烈振搖2min，將其放氣，靜置分層。用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙，將余下三氯甲烷直接放入光程為30mm的比色皿中;2.4吸光度測定：于460nm波長，以三氯甲烷為參比，測定三氯甲烷層的吸光度值;空白試驗

4、：用無酚水代替試樣，空白應(yīng)與試樣同時測定;依據(jù)hj 503-2009水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法中的方法繪制工作曲線，取放置開封2年的4-氨基安替比林試劑按照方法標準的附錄b提純方法，得出來的曲線表1;依據(jù)hj 503-2009水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法中的方法繪制工作曲線，取放置開封半年的4-氨基安替比林試劑按照方法標準的附錄b提純方法，得出來的曲線表2。3 試驗數(shù)據(jù)對比用開封不同時間的4-氨基安替比林試劑繪制的工作曲線公式計算出的測試結(jié)果見表3至表4。由表1和表2數(shù)據(jù)分析得出，嚴格按照hj 503-2009水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法

5、中的方法繪制工作曲線，分別用放置開封2年的與放置開封半年的工作曲線得出的公式，從數(shù)據(jù)可得出放置開封2年的4-氨基安替比林空白數(shù)據(jù)偏高。由表3和表4數(shù)據(jù)分析得出，放置開封2年的4-氨基安替比林的標準樣品吸光度偏高，結(jié)果均值高于范圍內(nèi)，放置開封2年的4-氨基安替比林本是淡黃色晶體，由于放置時間過長加之容易氧化起塊狀，顏色變成淡紅色塊狀，引起空白顏色加深，吸光度值變大，檢出限隨之升高，無法達到0.0003mg/l的要求。所以在使用中必須要注意4-氨基安替比林的放置時間，顏色如變成淡紅色色塊狀，應(yīng)棄之不要再使用，以免影響樣品的準確度。操作中的注意事項：每次做之前必須檢查好分液漏斗有無漏水情況，一起做空

6、白試驗，操作中盡量使用同一規(guī)格的量程器皿;加入試劑先后順序不能顛倒;加入量需準確無誤至分液漏斗（標液、無酚水及試樣）;放置時間10min讓其充分反應(yīng)，劇烈振搖2min，力度每次盡量保持均勻，振搖過程中注意倒置用閥門放氣，靜置時間比放置時間稍長2min，讓其分層明顯再收集濾液，很多實驗人員收集濾液會出現(xiàn)濾液不太夠的情況，可能就是靜置時間不夠，或者棉絮太大塊塞得太緊，收集時間過長會揮發(fā)，正確操作建議先吸干頸管內(nèi)的水之后，然后塞一小塊干脫脂棉;購買試劑一定要做好相應(yīng)的廠家驗收。4 結(jié)論hj 503-2009水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法方法標準中未提及4-氨基安替比林試劑開封貯存時間所產(chǎn)生的影響，從數(shù)據(jù)中可看出即使在做好試劑提純的情況下，也不宜過久存放，4-氨基安替比林存放時間過久會變成淡紅色塊狀，從表1-表4數(shù)據(jù)表明試劑存放過久不但會導(dǎo)致空白值偏大，同時會影響準確度。此外，在組織能力驗證和實驗室間比對的時候，組織方在作業(yè)指導(dǎo)書中對試劑開封保存時間和產(chǎn)生淡紅色塊狀現(xiàn)象應(yīng)該進行必要說明，對于容器的選擇和無酚水的配制以及操作過程中必須嚴格按照方法標準。參考文獻：1彭紅艷，萬建信.揮發(fā)酚測定中對4-氨基安替