島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書

1、島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書目的:規(guī)范島津LC-10AT型高效液相色譜儀器的使用。范圍:適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀器的使用。職責(zé):質(zhì)檢員對(duì)本規(guī)程（島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書）的實(shí)施負(fù)責(zé)。一、島津高效液相色譜儀器（LC-10AT型）詳細(xì)操作說明書：系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由2個(gè)LC-10ATvp溶劑輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i 手動(dòng)進(jìn)樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測(cè)器、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組 成，另外還包括打印機(jī)、不問斷電源等輔助 設(shè)備。二、島津高效液相色譜儀器（LC-10AT型）詳細(xì)操作說明書：準(zhǔn)備1、準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適

2、的 0.45 破膜過濾，超聲脫氣20min。2、根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環(huán)。3、 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制），用合適的0.45叫破膜 過濾。（注意腐蝕性與有機(jī)系的的溶劑）4、檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。接通電源，依次開啟不問斷電源、B泵、A泵、檢測(cè)器，待泵和檢測(cè)器自檢 結(jié)束后，打開打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)，最后打開色譜工作站。四、島津高效液相色譜儀器（LC-10AT型）詳細(xì)操作說明書：參數(shù)設(shè)定1、波長設(shè)定：在檢測(cè)器顯示初始屏幕時(shí)，按func鍵，用數(shù)字鍵輸入所需波 長值，按Enter鍵確認(rèn)。按CE鍵退出到初始屏幕。2、流速設(shè)定

3、：在A泵顯示初始屏幕時(shí)，按func鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的 流速（柱在線時(shí)流速一般不超過 1ml/min），按Enter鍵確認(rèn)。按CE鍵退出。3、流動(dòng)相比例設(shè)定：在A泵顯小初始屏幕時(shí)，按conc鍵，用數(shù)字鍵輸入 流動(dòng)相B的濃度白分?jǐn)?shù)，按Enter鍵確認(rèn)。按CE鍵退出。4、梯度設(shè)定：4.1在A泵顯示初始屏幕時(shí)，按edit鍵，Enter鍵；4.2用數(shù)字鍵輸入時(shí)間，按Enter鍵，重復(fù)按func鍵選擇所需功能（FLOW 設(shè)定流速，BCNC設(shè)定流動(dòng)相B的濃度），按Enter鍵，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值， 按Enter鍵；4.3重復(fù)上一步設(shè)定其它時(shí)間步驟；4.4用數(shù)字鍵輸入停止時(shí)間，重復(fù)按func鍵直至屏幕顯示

4、STOP,按Enter 鍵。按CE鍵退出。五、島津高效液相色譜儀器（LC-10AT型）詳細(xì)操作說明書：更換流動(dòng)相并排氣泡1. 將A/B管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中；2. 逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)A/B泵的排液閥180°,打開排液閥；3. 按A/B泵的purge鍵，pump指示燈亮，泵大約以9.9ml/min的流速?zèng)_洗，3min （可設(shè)定）后自動(dòng)停止；4. 將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。5. 如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。6. 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設(shè) 流速為5ml/min,按pump鍵，沖洗3min后再按pump鍵停泵，

5、重新接上柱并將 流速重設(shè)為規(guī)定值。六、島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書：平衡系統(tǒng)1、查看基線：1.1按色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程打開 在線色譜工作站”軟件，1.2輸入實(shí)驗(yàn)信息并設(shè)定各項(xiàng)方法參數(shù)后，1.3按下 數(shù)據(jù)收集”貞的按鈕。2、等度洗脫方式2.1按A泵的pump鍵，A、B泵將同時(shí)啟動(dòng)，pump指示燈亮。用檢驗(yàn)方法 規(guī)定的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，一般最少需 6倍柱體積的流動(dòng)相。2.2檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。2.3觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動(dòng)應(yīng)不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按檢查管路后再操作。2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移0.01mV/min ,

6、噪聲為0.001mV時(shí), 可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。3、梯度洗脫方式3.1以檢驗(yàn)方法規(guī)定的梯度初始條件，按 2項(xiàng)下方法平衡系統(tǒng)。3.2在進(jìn)樣前運(yùn)行12次空白梯度。方法：按A泵的run鍵，prog.run指示 燈亮，梯度程序運(yùn)行；程序停止時(shí)，prog.run指示燈滅。七、島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書：進(jìn)樣1、進(jìn)樣前按檢測(cè)器zero鍵調(diào)零，按軟件中零點(diǎn)校正按鈕校正基線零點(diǎn)， 再按一下查看基線按鈕使其彈起。2、用試樣溶液活洗注射器，并排除氣泡后抽取適量即可以進(jìn)樣了。3、 含量測(cè)定的對(duì)照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣 2次。八、島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書：譜圖的判斷 及結(jié)果計(jì)算

7、1、 內(nèi)標(biāo)法 用含對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的對(duì)照溶液所得色譜峰響應(yīng)值， 按下式算 出校正因子（f）:其中As和Ar分別為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和對(duì)照品的峰面積或峰高， ms 和mr分別為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和對(duì)照品的量。2、外標(biāo)法：含對(duì)照品的對(duì)照溶液所得色譜峰響應(yīng)值，按下式計(jì)算比值（r）： r=mr/Ar （其中mr和Ar分別為對(duì)照品的量和相應(yīng)的峰面積或峰高。）刨根據(jù)供試品溶液的色譜峰響應(yīng)值，計(jì)算供試品中被測(cè)成分的含量（mi）：mi=r >Ai （其中Ai為供試品溶液中被測(cè)成分的峰面積或峰高）。K、要時(shí)，再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標(biāo)示量折算成標(biāo)示量的白分含量，或 根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量折算成白分含量。九、島津高效液相色譜儀器詳細(xì)操作說明書：活洗管路及進(jìn)樣口1、分析完畢后，先關(guān)檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理機(jī)，再用經(jīng)濾過和脫氣的適當(dāng)溶劑 活洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用過含鹽流動(dòng)相，則先用水， 然后用甲醇-水沖洗，沖洗前先按（4.1.14.1.2）操作，再用分析流速?zèng)_洗，各種 沖洗劑一般沖洗1530分鐘，特殊情況應(yīng)延長沖洗時(shí)間。2、沖洗完畢后，逐步降低流速至 0,關(guān)泵，進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗， 可使用進(jìn)樣閥所附專用沖洗接頭。3、 關(guān)斷電源，作好使用登記，內(nèi)容包括日期、檢品、色譜