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1、微波消解儀特性與原理1. 什么是微波微波是一種電磁波,是頻率在 300MHu300GHz的電磁波,即波長(zhǎng)在100cm 至1m砒圍內(nèi)的電磁波,也就是說波長(zhǎng)在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。 微波波段中, 波長(zhǎng)在1-25cm的波段專門用于霄達(dá),其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微 波功率對(duì)無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成十?dāng)_,國(guó)際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研 究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OM&因此,微波消解儀器所使 用的頻率基本上都是245OMHz家用微波爐也如此。2. 微波的特性(1)金屆材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屆 (不銹鋼 板)作微波爐的爐膛,來回反射作
2、用在加熱物質(zhì)上。不能用金屆容器放入微波爐中,反射的微波對(duì)磁控管有損害。(2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚 乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對(duì)微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會(huì)吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì) 吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波 的能力越強(qiáng)2。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材 料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波(屆損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它 們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場(chǎng)
3、 中隨著微波的頻率而快速變換取向, 來回轉(zhuǎn)動(dòng),使分子間相互碰撞摩擦,吸收了 微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強(qiáng)極性分子, 因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。3. 微波消解試樣的原理稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約 2mI的水,加人適量的酸。 通常是選用HNO3HCI、HR H2O漪,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí), 極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45 X 109次,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加, 使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子
4、、水合離子等)在交變的電 磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng), 也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度 升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。食品-鉛、鎘、鐵、鋌、銅和鋅的測(cè)定自動(dòng)功率變頻控制原理微波功率自動(dòng)變頻控制技術(shù)是世界上先進(jìn)的微波制樣控制技術(shù)。它通過感應(yīng)消解罐中壓力和溫度的變化自動(dòng)地改變微波發(fā)射的功率, 實(shí)現(xiàn)壓力/溫度和功率的無 級(jí)閉環(huán)控制和非脈沖式微波連續(xù)加熱。這一技術(shù)能夠大大提高多罐樣品消解的均 勻性和壓力/溫度控制的精度。傳統(tǒng)的微波消解技術(shù)是脈沖式加熱,通過微波發(fā) 射的開/關(guān)來控制消解罐中的壓力和溫度,即使有的微波消解儀可以人工改變功 率(分幾檔功率),其微波的發(fā)射還是開/
5、關(guān)脈沖式的,只是發(fā)射的全功率通過 人工調(diào)節(jié)分成幾檔。而非脈沖式微波加熱無需人工調(diào)節(jié), 通過變頻技術(shù)自動(dòng)隨著 消解罐內(nèi)壓力/溫度的變化調(diào)整微波發(fā)射的功率。 在消解加熱的過程中,消解罐 內(nèi)的壓力/溫度上升,微波功率就下降;壓力/溫度下降,功率就上升,從而達(dá) 到一個(gè)動(dòng)態(tài)的平衡。從下邊的比較圖中可以看到,傳統(tǒng)脈沖式微波加熱時(shí),消解 罐內(nèi)壓力變化的幅度較大,壓力控制的效果較差;而采用非脈沖式微波連續(xù)加熱, 由丁受壓力和微波發(fā)射功率的閉環(huán)控制,消解罐內(nèi)壓力基本固定在所設(shè)定的壓力 上,壓力控制的效果和精度都大大提高。樣品消解的安全性也隨之提高。溫度控制若采用這一技術(shù)其效果同壓力一樣,不會(huì)出現(xiàn)溫度上沖或大幅震
6、蕩的現(xiàn)象, 所以樣品消解的安全性和萃取/合成的產(chǎn)率都將明顯提高。另外,根據(jù)專家研究表明:脈沖微波在“開”和“關(guān)”的瞬間會(huì)產(chǎn)生高閾值電磁 脈沖,在對(duì)消解含有有機(jī)脂類和醇類的樣品時(shí), 其與硝酸的反應(yīng)產(chǎn)物可能會(huì)刺激 發(fā)生臨界爆炸;在萃取反應(yīng)中,高閾值脈沖微波也極易破壞所萃取的有機(jī)分子形 態(tài)而影響萃取結(jié)果的一致性和可靠性。而自動(dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)將有效 地改善樣品在消解、萃取和合成過程中的一致性和完整性, 從而為進(jìn)一步開發(fā)在 微波萃取和微波合成等領(lǐng)域的應(yīng)用創(chuàng)造條件。非接觸式位移壓力傳感原理利用非接觸式位移壓力傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制消解罐中的壓力變化,具有密閉性強(qiáng),操作安全、簡(jiǎn)便、省力的顯著優(yōu)點(diǎn),讓
7、操作人員擺脫了傳統(tǒng)消解罐需要很大 外力和工具(如扳手)才能擰緊的缺點(diǎn);也克服了導(dǎo)氣管控壓的易泄漏和交義污 染的弊病以及水線控壓的操作煩瑣的缺陷。 同國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品相比具有四大突出 的特點(diǎn):1、對(duì)壓力反應(yīng)罐實(shí)施或解除密閉均不需要通過任何工具 ,只需用手輕輕旋緊或旋 松即可,操作為同類產(chǎn)品中最簡(jiǎn)便,最輕松。2、采用自助式密閉技術(shù),依靠罐內(nèi)產(chǎn)生壓力自身來實(shí)現(xiàn)密閉,產(chǎn)生壓力越大,密閉 越好。每個(gè)消解罐都密閉完好,正常工作狀態(tài)無泄漏,無損失,重現(xiàn)性好,回收率 高.超過最高工作壓力,防爆膜暴露,自動(dòng)泄壓。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,安全可靠。3、沒有任何管線從消解罐內(nèi)同外連接,密閉性好,連接部件不易損壞,旋轉(zhuǎn)時(shí)也不 會(huì)出現(xiàn)
8、管線纏繞,疲勞斷裂等現(xiàn)象,消解罐長(zhǎng)期耐用。4、所有反應(yīng)罐的冷卻都可以在微波爐腔外進(jìn)行,冷卻速度快,爐腔利用率高, 消解、冷卻和測(cè)試可同時(shí)進(jìn)行,工作效率很高。微波消解產(chǎn)品不同丁其他檢測(cè)儀器,由丁其長(zhǎng)期工作在高溫、高壓和強(qiáng)酸腐蝕的 工作環(huán)境,簡(jiǎn)單實(shí)用的結(jié)構(gòu)反而更耐用,所以新儀的非接觸式位移壓力傳感技術(shù), 原理簡(jiǎn)單,結(jié)構(gòu)巧妙,操作簡(jiǎn)便,可保證在嚴(yán)酷的工作環(huán)境下長(zhǎng)期使用。穩(wěn)定可靠的多重安全保障系統(tǒng)a)主動(dòng)安全保護(hù)裝置:自動(dòng)功率變頻控制:根據(jù)反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)微波發(fā)射功率,控溫和控壓效果更精 確可靠。電感調(diào)頻位移壓力測(cè)控實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和顯示反應(yīng)罐內(nèi)壓力并加以控制,使之穩(wěn)定在設(shè)定的壓力范圍。鉗電阻溫度
9、控制系統(tǒng):直接插入反應(yīng)罐內(nèi)測(cè)量,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確??煽康钠帘窝b置消除任何電磁干擾和 自熱效應(yīng)。即插即拔,操作簡(jiǎn)單,使溫控罐和其他反應(yīng)罐一樣都可在爐腔外冷卻。 溫控罐同時(shí)控制壓力,顯示同一反應(yīng)罐內(nèi)準(zhǔn)確的溫壓對(duì)照關(guān)系。(溫控和壓控在不同罐內(nèi),無法建立準(zhǔn)確的溫壓對(duì)照)多項(xiàng)智能化安全預(yù)、報(bào)警提示:?jiǎn)纹C(jī)自動(dòng)提示和報(bào)警不安全的操作和狀態(tài) (反應(yīng)罐泄漏切斷,罐體位 置異常,操作順序顛倒報(bào)警等)b)被動(dòng)安全保護(hù)裝置:溶樣罐的安全泄壓孔由丁大量氣體產(chǎn)生或第一道安全措施萬一失靈使密封活塞不斷上升,當(dāng)上升到超過設(shè)計(jì)壓力(4MPa高度時(shí),高壓氣體就會(huì)從安全泄孔泄出。溶樣罐的安全爆裂膜當(dāng)氣體急速產(chǎn)生,安全泄壓孔來不及泄出時(shí)
10、,此時(shí)由丁溶樣杯壓力不斷增 加,使密封碗裙邊承受不了而破裂,避免了整個(gè)消解罐的破裂。消解爐的安全防護(hù)罩如果由丁操作上的不當(dāng)或誤將有突發(fā)性化學(xué)反應(yīng)或爆炸性的物品裝進(jìn)消 解罐進(jìn)行微波加熱時(shí)而發(fā)生爆炸,則防護(hù)罩可有效地?fù)踝t門和爐腔內(nèi)的爆炸物 蹦撒出來傷人。用微波消解系統(tǒng)消解面粉、谷物和芝麻一、引言本方法提出了用丁面粉、谷物和芝麻樣品的制樣步驟。這些樣品在本方法中 應(yīng)用0I分析微波消解系統(tǒng),把試樣和 HNO3硝酸)一起加熱,可成功地完成 消解。本方法適用丁 0I公司的任何一種微波消解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟本方法所用試劑為70%勺HNO3用蒸僻水洗凈所有樣品消解
11、用設(shè)備。1. 稱取0.5克十樣置于一個(gè)PFA特氟隆罐內(nèi),加10ml HNO3把可能粘到罐內(nèi) 壁上的樣品洗于罐內(nèi)。開口放置 30分鐘后,在罐口放一片安全膜蓋上罐蓋。2. 同上操作準(zhǔn)備其它消解樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng) 架上。3. 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(10ml HNO3和0.5ml水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。5. 選擇方法2和OI微波消解系統(tǒng)的壓力控制條件,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟壓力(psi )時(shí)間(分鐘)%7率1205:0030 (255W2405:0030 (255W3602:0030 (255W4802:0030
12、(255W51002:0050 (425W61202:0070 (595W714015:0070 (595W注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,把樣品轉(zhuǎn) 移到容量瓶?jī)?nèi),用蒸僻水把消解罐內(nèi)壁和安全膜活洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶 內(nèi)。7. 本方法第5步驟中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)和相類似的樣品,可作一定修 改,此程序僅作為推薦的起始參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解淀粉和麥芽糖糊精一、引言本方法提出了用于淀粉、麥芽糖糊精、面粉和糖分析的制樣步驟。這些樣品 在本方法中應(yīng)用OT分析微波消解系統(tǒng),把試樣與 HNO3硝酸)和
13、H2O2(雙氧 水)一起加熱,可成功地完成消解。本方法適用于 OI公司的任何一種微波消 解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟在本步驟中,試樣為面粉、淀粉、糖和麥芽糖糊精,使用試劑70%勺HNO3和30%勺H2O2用蒸僻水洗凈所有使用的消解罐及附件。下列步驟和程序作為開始參考方法,對(duì)于樣品基體相近的樣品,也可以作為 參夸。1. 稱取0.5克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆容器內(nèi),加5ml HNO罪日2ml H2O2,把 可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)。在罐口放一塊安全膜蓋上罐蓋。2. 同上操作準(zhǔn)備其它消解樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng) 架上。3. 空白樣品消解
14、罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(5ml HNO事日2ml H2O2和0.5ml水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。5. 選擇OI微波消解系統(tǒng)的壓力/時(shí)間方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟 壓力(psi )時(shí)間(分鐘)1205:002405:003602:004802:0051002:0061202:00714015:00注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,把樣品轉(zhuǎn) 移到容量瓶?jī)?nèi),用蒸僻水把消解罐內(nèi)壁和安全膜活洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶 內(nèi)。7. 本方法第5步驟中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)和
15、相類似的樣品,可作一定簡(jiǎn) 化和修改,此程序僅作為初始參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解尿、血漿和生物組織一、引言本應(yīng)用說明提供了用于尿、血漿或生物組織分析的制樣方法。 本法用于測(cè)定 Hg(汞)、As(砰)和Se(硒)。在本方法中,應(yīng)用0I分析微波消解系統(tǒng),把樣品 與HNO&硝酸)和KmnO4高鋌酸鉀)一起加熱,可成功地完成消解。本方法適 用于OI公司生產(chǎn)的任何一種分析微波消解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟在本方法中,樣品為尿、血漿和生物組織,使用試劑HNO3(70%和KmnO4(5% ,用蒸僻水活洗所有用于樣品消解的附件及容器。1. 稱取0.3克冰十尿樣或10
16、克液體尿樣,1克血漿樣或0.5克生物組織樣, 置于PFA特氟隆罐中,加5ml HNO3和5ml KmnO4把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品 洗到罐內(nèi),在罐上放一個(gè)安全膜,然后蓋上蓋。注:因?yàn)楣魵饽軌虼┻^ PFA特氟隆罐壁而揮發(fā),所以加入 KmnO如于氧化汞。2. 重復(fù)以上步驟準(zhǔn)備其它要消解的樣品罐, 并把這些裝有樣品的罐均勻地放在 微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上。3. 制備空白樣時(shí),在罐內(nèi)裝有同量的試劑(5ml HNO:ft 5ml KmnO4和等量于 樣品量的水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把此罐和壓力控制附件的轉(zhuǎn)換線連接到一起。5. 選擇OT分析微波消解系統(tǒng)的壓力/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟壓
17、力(psi)時(shí)間(分鐘)1202:002405:003602:004802:0051002:0061202:0071402:00816015:00注:在微波加熱消解樣品的開始幾分鐘內(nèi),要仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,把樣品轉(zhuǎn) 移到容量瓶?jī)?nèi),用蒸僻水把消解罐內(nèi)壁和安全膜活洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶 內(nèi)。7. 本方法第5步驟中的加熱程序,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可作一定簡(jiǎn)化和修改,并可用于其 它相近的樣品消解中,此程序僅作為初始參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解含碳污泥一、引言本應(yīng)用說明提供了含碳泥漿分析的制樣步驟。在本方法中,應(yīng)用OI分析微波消解系統(tǒng),使用
18、試劑HF (氫氟酸)、HNO3硝酸)、H2O2(雙氧水)、H3BO3 (硼酸)和CFA-C可成功地完成消解。本方法適用于 OI公司的任何一種微 波消解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。二、制樣步驟本方法樣品為取自美國(guó)Tennessee州的泥漿。所用試劑為HF (48%、HNO3 (70%、H2O2(30%、H3BOW CFA-C用蒸僻水洗凈所有用于樣品消解的容 器和附件。方法A:1. 稱取0.2克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆罐內(nèi),加5ml HNO僑日2ml H2O2,把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi),待反應(yīng)停止后,加入2mlHF并使酸混合均勻,然后在罐口放一片安全膜蓋上罐蓋。2. 同上操作準(zhǔn)備一共6個(gè)消解
19、樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的 轉(zhuǎn)動(dòng)架上。3. 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(5ml HNO3 2ml H2O2和2mlHF=)和 0.2ml 水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。5. 選擇OI微波消解系統(tǒng)的壓力/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟壓力(psi )時(shí)間(分鐘)1202:002405:003602:004802:00510015:00注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,拿起 消解罐蓋后,在每個(gè)罐內(nèi)加入1克H3BO剖40ml蒸僻水,重新蓋上罐
20、蓋后,放 回微波爐內(nèi)。7. 選擇OI微波消解系統(tǒng)的功率/時(shí)間方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:功率 600VV 時(shí)間5分鐘。8. 加熱結(jié)束后,把消解罐取出冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容 量瓶?jī)?nèi),并用蒸僻水洗滌PFA特氟隆罐內(nèi)壁和安全膜,如有必要可把樣品過濾后 定容,無必要過濾則可直接定容。方法B:本方法與方法A結(jié)果一樣,不同之處是在方法A的第6步中不用H3BO知用CFA-C 試劑,因而可用玻璃容量瓶。1. 第1-5步同方法A。2. 消解罐冷卻后,在通風(fēng)廚內(nèi)打開消解罐后,每個(gè)罐中加入 20mlCFA-C試劑, 并用特氟隆棒攪拌均勻。然后把樣品轉(zhuǎn)移到玻璃容量瓶中,用蒸僻水洗滌安全膜 和PFA特氟
21、隆內(nèi)壁。3. 檢測(cè)溶液的PH值,如需要可加入更多的CFA-C試劑直到把溶液的酸度調(diào)節(jié) 至U PH=7.5-8.0。方法C:本方法適用于測(cè)定硼(B)的樣品制備。1. 第1-5步同方法A。2. 把冷卻后的消解罐內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶中,并用蒸僻水活洗安全膜和 PFA特氟隆罐內(nèi)壁。注:1)推薦加入CFA-C試劑,以避免HF對(duì)石英(玻璃)霧化器的腐蝕。2)第5步中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定的簡(jiǎn)化和修改。 此程序 適用于基體類似的樣品。此程序僅作為參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解錮錫氧化物一、 引言本方法提出了用于錮錫氧化物分析的制樣方法。本方法中應(yīng)用0I分析微波消解系統(tǒng),把樣品和具有特殊性能的 H
22、I (氫碘酸)一起加熱,可成功地完成 消解。本方法適用于0-I公司的任何一種微波消解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。 本方法使用壓力控制附件。 二、制樣步驟試樣為錮錫氧化物(IT0),試劑為氫碘酸(HI) (57% ,用蒸僻水洗凈所 有用于樣品消解的容器及附件。1. 稱取1克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆罐內(nèi),加10ml HI ,開口放置反應(yīng)30分 鐘后,放一塊安全膜蓋上罐蓋。注意事項(xiàng):樣品中千萬不要含有金屆鐵粒,否則這些內(nèi)金屆粒塊和酸反應(yīng), 將產(chǎn) 生氫氣,這在密閉微波消解系統(tǒng)中將十分危險(xiǎn)。2. 重復(fù)第1步制備其它消解樣罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng) 架上。3. 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試
23、劑(10ml HI )和1ml水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。5. 選擇0I微波消解系統(tǒng)的功率壓力/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下: 步驟 壓力(psi )時(shí)間(分鐘)1 202:002 405:003 602:004 10010:00注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,把樣品轉(zhuǎn) 移到塑料容量瓶中,用蒸僻水把消解罐內(nèi)壁和安全膜活洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容 量瓶?jī)?nèi)。7. 在樣品溶解過程中,容易形成揮發(fā)性I2,因此在消解樣品前加入一定量的 KI (碘化鉀)形成不揮發(fā)的I3復(fù)合
24、物。8. 本方法第5步驟中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定簡(jiǎn)化和修改, 此程序 也可用于其它相近基體樣品的消解。此程序僅作為參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解沸石一、引言本應(yīng)用說明提供了沸石樣品分析的制樣方法。本方法中應(yīng)用OI分析微波消解系統(tǒng),使用試劑 HCL(鹽酸),HF (氫氟酸),HNO3硝酸),H3BO3(硼 酸)和CFA-C可成功地完成消解。本方法適用于 OT公司的任何一種微波消 解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。 本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟在本步驟中,試樣為沸石或沸石催化劑,使用試劑 HCL(37% , HF (48% , 硝酸(70% , CFA-C用蒸僻水洗凈所有使用的消解罐及附
25、件。方法A:1. 稱取0.2-0.5克樣品粒度為100目的樣品,置于一個(gè)PFA特氟隆容器內(nèi),加 6ml硝酸,2ml鹽酸和2ml HF,把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)。在罐口放一塊安全膜蓋上罐蓋。2. 同上操作準(zhǔn)備一共6個(gè)消解樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的 轉(zhuǎn)動(dòng)架上。3. 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(6ml硝酸,2ml鹽酸和2ml HF)和 0.2-0.5ml 水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。5.選擇OI微波消解系統(tǒng)的壓力步驟功率(W壓力(psi )1 6001002 300120(功率)/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:時(shí)間(分鐘)5
26、:0025:00注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 第5步加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,在 每個(gè)罐中加入50ml硼酸溶液,重新蓋上蓋放入微波爐中,按下列程序加熱:功率(W 壓力(psi)時(shí)間(分鐘)6001005:007. 第6步加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐把樣品 轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶?jī)?nèi),用蒸僻水把消解罐內(nèi)壁和安全膜活洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到 容量瓶?jī)?nèi)。方法B:本方法制樣結(jié)果與方法A相同,但在方法A的第6步中不用硼酸溶液。1. 第1-5步同方法A。2. 在第5步加熱結(jié)束后,把消解罐取出冷卻至室溫,在通風(fēng)櫥中打開,每個(gè)消
27、 解罐中加入20ml CFA-C試劑,并用塑料特氟隆棒攪勻。然后,把此溶液轉(zhuǎn)移到 玻璃容量瓶中,用蒸僻水洗滌消解罐內(nèi)壁和安全膜,然后一并倒入容量瓶中。3. 檢測(cè)溶液PH值,如需要再加一定量的CFA-C試劑,把溶液調(diào)到PH值在7.5 和8.0之間然后定容。注:本方法(A和B)第5步驟中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定簡(jiǎn)化和修 改,此程序也可用于其它相近基體樣品的消解。此程序僅作為參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解燧燒氧化鋁引言本方法提出了用于燧燒氧化鋁分析的制樣方法。本方法中應(yīng)用OI分析微波消解系統(tǒng),使用試劑HBF4(氟硼酸),H3PO4磷酸),H2SO4硫酸)和HCl(鹽酸),可成功地完成消解。本方
28、法適用于 OI公司的任何一種微波消解系 統(tǒng),不論其輸出功率大小。本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟在本步驟中,試樣為燧燒氧化鋁,使用試劑磷酸(85% ,硫酸(95%,氟 硼酸(49%和鹽酸(37% ,用蒸僻水洗凈所有使用的消解罐及附件。1. 制備1:1硫酸和磷酸溶液。2. 稱取0.2-0.5克樣品粒度為100目的樣品,置于一個(gè)PFA特氟隆容器內(nèi),加8ml 1 : 1硫酸和磷酸溶液,2ml HBF4和0.5mlHCl ,把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品 洗于罐內(nèi)。在罐口放一塊安全膜蓋上罐蓋。3. 同上操作準(zhǔn)備一共6個(gè)消解樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的 轉(zhuǎn)動(dòng)架上。4.空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣
29、量的試劑(8ml 1 : 1 H2SO神H3PO4 2ml HBF40.5mlHCD 和 0.2-0.5ml 水。5. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。6. 選擇OI微波消解系統(tǒng)的功率(壓力)/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟功率(W壓力(psi )時(shí)間(分鐘)16001505:00230016025:00注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。7. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,打開消解罐,把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容 量瓶?jī)?nèi),用蒸僻水把消解罐內(nèi)壁和安全膜活洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)。8. 本方法第6步驟中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定簡(jiǎn)
30、化和修改, 此程序 適用于基體相近的樣品。此程序僅作為初始參考方案。用微波消解系統(tǒng)消解尼龍和聚酯一、引言本應(yīng)用說明提供了尼龍和聚酯樣品分析的制樣步驟。 在本方法中,應(yīng)用OI 分析微波消解系統(tǒng),使用試劑 HF (氫氟酸)、HNO&硝酸)、H2O2(雙氧水)、 H3BO3(硼酸)和CFA-C可成功地完成消解。本方法適用于 OI公司的任何一 種微波消解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。二、制樣步驟本方法樣品為含有TiO2(氧化鈦)、銅鹽和碳黑的尼龍6,含有TiO2, Sb(錦)、 Mn (鋌)和Co (鉆)化合物的聚酯。所用試劑為 HCL(37%、HF (48%、HNO3(70%、H2O2( 30%
31、、H3BO剖 CFA-G CFA-C購(gòu)自光譜公司。用蒸僧水洗凈 所有用于樣品消解的容器和附件。方法A:1. 稱取0.5-1.0克切成片狀的樣品置于一個(gè) PFA特氟隆罐內(nèi),加10ml HNO3 2ml H2O2和1mlHF,在罐口放一片安全膜蓋上罐蓋。2. 同樣方法制備6個(gè)消解樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng) 架上。3. 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(10ml HNO3 2ml H2O2和1mlHF=)和 0.5-1.0ml 水。4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。5. 選擇OI微波消解系統(tǒng)的壓力/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟壓力(psi
32、 )時(shí)間(分鐘)1202:002405:003602:004802:0051002:00612015:00注:在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi),仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,拿起消解 罐蓋后,在每個(gè)罐內(nèi)加入1克H3BO削40ml蒸僻水,重新蓋上罐蓋后,放回微 波爐內(nèi),按下列程序加熱:功率 600VV時(shí)間5分鐘。7. 加熱結(jié)束后,把消解罐取出冷卻到室溫后,打開消解罐把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容 量瓶?jī)?nèi),并用蒸僻水洗滌PFA特氟隆罐內(nèi)壁和安全膜,如有必要可把樣品過濾后 定容,無必要過濾則可直接定容。方法B:本方法與方法A結(jié)果相同,但在方法A的第6步中不
33、用H3BO3式劑。1. 第1-5步同方法A。2. 消解罐冷卻后,在通風(fēng)廚內(nèi)打開消解罐后,每個(gè)罐中加入 20mlCFA-C試劑, 并用特氟隆棒攪拌均勻。然后把樣品轉(zhuǎn)移到玻璃容量瓶中,用蒸僻水洗滌安全膜 和PFA特氟隆內(nèi)壁,一并倒入容量瓶中。3. 檢測(cè)溶液的PH值,如需要可加入更多的CFA-C試劑直到把溶液的酸度調(diào)節(jié) 至U PH=7.5-8.0。注:1)測(cè)定高濃度Sb時(shí),加入一些鹽酸防止沉淀并保持溶液具有長(zhǎng)久的穩(wěn) 定性。2)含有TiO2的尼龍消解液澄活,含碳尼龍消解液中有一定的黑色沉淀。3)本方法(A或B)第5步中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定的簡(jiǎn) 化和修改。本程序適用于基體相近的樣品消解。本程
34、序作為推薦方法。微波輔助酸解沉積物等固體樣品一、引言本應(yīng)用說明提供了電解槽陽極泥中金屆元素分析的酸浸取微波樣品制備方 法。本方法已批準(zhǔn)為美國(guó)環(huán)保局方法USEPA 3051-M積物,泥漿,土壤和油類樣品微波幫助酸消解方法。本制樣方法應(yīng)用OI分析微波消解系統(tǒng),使用試劑HNO3對(duì)含有大量金屆元素的電解槽陽極泥樣品進(jìn)行了消解,然后用ICP光譜儀進(jìn)行分析。傳統(tǒng)方法是費(fèi)時(shí)而乂污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的電熱板法。USEPA 3051方法的建立為我們提供了一個(gè)快速而乂更精密制備方法。1990年的資源保護(hù)和回收法規(guī)的 SW-846大綱已批準(zhǔn)了使用 USEPA 3051方 法。密封容器微波消解法也通過合同實(shí)驗(yàn)室工作鑒定計(jì)劃
35、(CLP-SOW的批準(zhǔn)。此外,特別綜合環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè),治理和責(zé)任法規(guī)也批準(zhǔn)了使用微波消解制備全部 金屆樣品的方法。在1991年標(biāo)準(zhǔn)方法委員會(huì)(標(biāo)準(zhǔn)方法 3030K)上也批準(zhǔn)了微 波幫助消解法。1992年9月11日,USEPAS立了應(yīng)用微波加熱消解污染物分析 的規(guī)范方法,在聯(lián)邦登記號(hào)(40CFR136部分)公布。此規(guī)范方法適用于任何一 個(gè)具有同樣功能的微波消解儀器。微波消解是一個(gè)實(shí)用而乂省時(shí)的技術(shù),與常規(guī)電熱板法比較可降低90%勺總 制樣時(shí)間。在微波消解中,把樣品和試劑置于一個(gè)加壓且透過微波的容器(罐) 中,由于在密閉容器(罐)中能夠提高溫度,因而提高了溶解樣品的能力。二、設(shè)備-微波消解系統(tǒng)應(yīng)用具
36、有壓力和溫度控制的OI分析微波消解系統(tǒng)消解固體樣品。在消解加 熱中,在轉(zhuǎn)動(dòng)架上均勻放置12個(gè)OI分析標(biāo)準(zhǔn)和溫度/壓力控制罐。此微波系統(tǒng) 具有獨(dú)特的遠(yuǎn)距離控制設(shè)計(jì),使操作者不在爐旁而通過控制裝置可以觀察和進(jìn)行 所有樣品加熱和制備的工作,此遠(yuǎn)距離控制設(shè)計(jì)也提高了微波系統(tǒng)的可靠性。本方法中應(yīng)用的溫度和壓力控制附件,在建立未測(cè)試過的樣品消解方法中, 是一個(gè)必不可少的裝備。此溫度/壓力控制設(shè)備可指示消解罐內(nèi)的臨界溫度和壓 力,并且可在消解罐內(nèi)溫度和壓力超過安全極限時(shí)自動(dòng)切斷和開通微波電源的功 能。本系統(tǒng)的壓力控制附件不僅具有省時(shí)的特點(diǎn),而且可防止試樣和試劑受到污染。與其它壓力控制罐設(shè)計(jì)不同的是,OI壓力
37、控制系統(tǒng)不需要每次消解后均進(jìn)行一次壓力轉(zhuǎn)換線的活洗。三、制樣步驟下列制樣步驟僅推薦作為電解槽陽極泥的微波消解方法,對(duì)于基體不同的樣品要對(duì)本方案作一定的修改。1.稱取0.5可樣品置于一個(gè)OI分析PFA特氟隆消解罐中,加10ml HNO3并 把可能粘在消解罐內(nèi)壁的樣品洗到罐底,如果加酸后樣品中有易氧化組分發(fā)生反 應(yīng),把消解罐放在通風(fēng)櫥內(nèi),開口讓其反應(yīng)到?jīng)]有氣泡為止。 此氧化反應(yīng)形成的 氣泡可能是樣品中含碳基體在室溫下的反應(yīng)所至。 在罐口放上一塊安全膜,蓋上 蓋,擰到密閉程度。2. 按第1步方法,制備其它消解罐。一次可同時(shí)加熱 12個(gè)消解罐,把這些消 解罐均勻地放到微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上。 樣品量最多的
38、罐作為控制罐,安裝溫度和 壓力控制附件。3. 制備空白樣罐時(shí),在消解罐內(nèi)裝同等的試劑(10ml HNO3和0.5 ml蒸僻水。4 .把壓力控制消解罐轉(zhuǎn)到爐門口,連接壓力控制附件的轉(zhuǎn)換線和溫度控制附件。5. 校正溫度探頭后,從壓力轉(zhuǎn)換線進(jìn)入口旁邊的進(jìn)口, 把溫度傳感線插到微波 爐內(nèi),并插到消解罐內(nèi)溫度傳感器套內(nèi)適當(dāng)?shù)纳疃取?. 選擇OI分析微波消解系統(tǒng)的溫度控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟功率(W溫度(0C)保持時(shí)間(分鐘)1 100751:002 1001754:30用OI分析微波消解系統(tǒng)實(shí)施USEPA3051方法,大約5.5分鐘內(nèi)達(dá)到1750C,然 后在1750C下保持4.5分鐘。7. 加熱
39、結(jié)束,取出消解罐冷卻至室溫,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶中,并用蒸僻水洗滌消解罐內(nèi)壁和安全膜,一并到入100ml容量瓶?jī)?nèi)。四、結(jié)果前面消解完成的樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容后過濾。然后用ICP光譜儀進(jìn)行測(cè)定,此測(cè)定值列于表1,此制樣測(cè)定結(jié)果值與標(biāo)準(zhǔn)值非常一致,最大的偏差Pb的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值只差2%表1 :陽極泥微波消解ICP測(cè)定金屆元素值罐泥 分析標(biāo)準(zhǔn)號(hào)01209501Ag1.40ppmAs9.80ppmBa373ppmCd12.6ppmCr49.6ppmHg0.14ppmPb825ppmSe0.86ppmZn1.20ppm五、結(jié)論用OI分析微波消解系統(tǒng)按USEPA305忻法進(jìn)行沉積物
40、的酸分解,不僅快速, 而且精密度也好,電解陽極泥的微波消解ICP光譜測(cè)定分析與期望值非常一致。微波輔助酸解水等液體樣品一、引言本應(yīng)用說明提供了液體樣品,包括飲料和廢水中酸浸取金屆元素的微波樣品 制備方法。本方法已批準(zhǔn)為美國(guó)環(huán)保局方法USEPA 3015-微波法酸消解和浸取液體樣品制備方法。為了說明此方法的應(yīng)用,我們用OI分析微波消解系統(tǒng)對(duì)一個(gè)大學(xué)的自來水和Texas州一個(gè)池塘的水樣進(jìn)行消解后,用ICP光譜法測(cè)定水樣 中的金屆元素濃度。傳統(tǒng)的常規(guī)水樣酸消解方法是費(fèi)時(shí)而乂污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的電熱板法。USEPA3015方法的建立為我們提供了一個(gè)快速而乂更精密的選擇性水樣制備方法。1990年的資源保護(hù)和
41、回收法規(guī)的 SW-846大綱已批準(zhǔn)了使用 USEPA 301昉 法。密封容器微波消解法也通過合同實(shí)驗(yàn)室工作鑒定計(jì)劃(CLP-SOW的批準(zhǔn)。此外,特別綜合環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè),治理和責(zé)任法規(guī)也批準(zhǔn)了使用微波消解制備全部 金屆樣品的方法。在1991年標(biāo)準(zhǔn)方法委員會(huì)(標(biāo)準(zhǔn)方法 3030K)上也批準(zhǔn)了微 波幫助消解法。1992年9月11日,USEPA1立了應(yīng)用微波加熱消解污染物分析 的規(guī)范方法,在聯(lián)邦登記號(hào)(40CFR136部分)公布。此規(guī)范方法適用于任何一 個(gè)具有同樣功能的微波消解儀器。微波消解是一個(gè)實(shí)用而乂省時(shí)的技術(shù),與常規(guī)電熱板法比較可降低90%勺總 制樣時(shí)間。在微波消解中,把樣品和試劑置于一個(gè)加壓且透
42、過微波的容器(罐) 中,由于在密閉容器(罐)中能夠提高溫度,因而提高了溶解樣品的能力。二、設(shè)備-微波消解系統(tǒng)應(yīng)用具有壓力和溫度控制的OI分析微波消解系統(tǒng)消解水樣。在消解加熱中, 在轉(zhuǎn)動(dòng)架上均勻放置12個(gè)OI分析標(biāo)準(zhǔn)和溫度/壓力控制罐。此微波系統(tǒng)具有獨(dú) 特的遠(yuǎn)距離控制設(shè)計(jì),使操作者不在爐旁而通過控制裝置可以觀察和進(jìn)行所有樣 品加熱和制備的工作,此遠(yuǎn)距離控制設(shè)計(jì)也提高了微波系統(tǒng)的可靠性。本方法中應(yīng)用的溫度和壓力控制附件,在建立未測(cè)試過的樣品消解方法中, 是一個(gè)必不可少的裝備。此溫度/壓力控制設(shè)備可指示消解罐內(nèi)的臨界溫度和壓 力,并且可在消解罐內(nèi)溫度和壓力超過安全極限時(shí)自動(dòng)切斷和開通微波電源的功 能
43、。本系統(tǒng)的壓力控制附件不僅具有省時(shí)的特點(diǎn), 而且可防止試樣和試劑受到污 染。與其它壓力控制罐設(shè)計(jì)不同的是,OI壓力控制系統(tǒng)不需要每次消解后均進(jìn)行一次壓力轉(zhuǎn)換線的活洗。三、制樣步驟(本方法)下列制樣步驟作為廢水和引用水的參考消解方法,基體不同的樣品要對(duì)本方案作一定的修改。1. 量取45ml樣品置于一個(gè)OI分析PFA特氟隆消解罐中,加5ml HNO3并把 可能粘在消解罐內(nèi)壁的樣品洗到罐底, 在罐口放上一塊安全膜,蓋上蓋,擰到密 閉程度。2. 按第1步方法,制備其它消解罐。一次可同時(shí)加熱 12個(gè)消解罐,把這些消 解罐均勻地放到微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上。3. 制備空白樣罐時(shí),在消解罐內(nèi)裝同等的試劑(5ml
44、HNO3和45 ml蒸僻水。4. 選擇消解罐內(nèi)樣品和試劑質(zhì)量最多的罐作為溫度 /壓力控制罐,把此消解罐 轉(zhuǎn)到爐門口,連接壓力控制附件的轉(zhuǎn)換線和溫度控制附件。5. 校正溫度探頭后,從微波爐壓力控制探頭旁邊的孔中,把控溫探頭穿進(jìn)去, 插到控制消解罐上的溫控附件內(nèi)。6. 選擇OI分析微波消解系統(tǒng)的溫度(壓力)/時(shí)間控制方式,設(shè)計(jì)加熱程序如 下:步驟功率(W壓力(psi )時(shí)間(分鐘)1600752:0021001252:00310017010:00用OI分析微波消解系統(tǒng)實(shí)施 USEP起015方法,可在10分鐘內(nèi)達(dá)到1700C, 然后在1700C下保持10分鐘。7. 加熱結(jié)束,取出消解罐冷卻至室溫,打
45、開消解罐把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶中,并用蒸僻水洗滌消解罐內(nèi)壁和安全膜,一并到入容量瓶?jī)?nèi)后定容。注:進(jìn)行酸消解制樣時(shí)應(yīng)注意有關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范。具有專利設(shè)計(jì)的安全膜和溫 度(壓力)控制附件可確保您安全。四、結(jié)果通過前面要求方法制備的樣品,用0.2um的過濾紙過濾,然后用ICP光譜儀 進(jìn)行測(cè)定,此測(cè)定值列于表1,并同時(shí)列出引用水中EPA允許限量。表1: 一個(gè)大學(xué)水塔自來水和Texas州一個(gè)池塘的水的ICP分析(微波制樣)元素測(cè)定值(ppn) EPA限量(ppb)Ag<550As<150Ba1241000Cd<110Cr<550Hg<110Pb<1050Se<1
46、10Zn575000結(jié)論用OI分析微波消解系統(tǒng)按本應(yīng)用方法進(jìn)行水樣的酸分解,不僅快速,而且 精密度也好,用此法制備的水樣通過ICP光譜測(cè)定分析,引用水中金屆元素的濃 度符合EPA要求。中壓微波消解系統(tǒng)消解動(dòng)物組織樣品一、介紹這篇文章描述了用OI微波消解系統(tǒng)準(zhǔn)備動(dòng)物組織樣品的程序。使用的試劑有硝 酸(HNO3、雙氧水(H2O2、鹽酸(HCl)。此消解程序適用于任何微波消解 系統(tǒng),不論其輸出功率大小。微波消解是一種非常有用的樣品準(zhǔn)備技術(shù), 與傳統(tǒng)的電熱板技術(shù)相比,它可以節(jié) 約時(shí)間90恕上。在微波消解中,樣品和試劑放在加壓的透明微波消解罐中,通 過微波的能量加熱試劑,同時(shí)壓力促使酸試劑滲透到樣品中使
47、其溶解。二、設(shè)備-微波消解系統(tǒng)一套帶有壓力控制和溫度控制的 OI微波消解系統(tǒng)。一套OI中壓微波消解罐放在 一個(gè)旋轉(zhuǎn)的罐架上,可以保證各個(gè)罐的均勻受熱。此微波系統(tǒng)具有獨(dú)特的遠(yuǎn)距離 控制設(shè)計(jì),使操作者通過WinWav(U??梢圆辉跔t旁而通過控制裝置可以觀察和 進(jìn)行所有樣品加熱和制備的工作,此遠(yuǎn)距離控制設(shè)計(jì)也提高了微波系統(tǒng)的可靠 性。本方法中應(yīng)用的溫度和壓力控制附件,在建立未測(cè)試過的樣品消解方法中,是一 個(gè)必不可少的裝備。此溫度/壓力控制設(shè)備可指示消解罐內(nèi)的臨界溫度和壓力, 并且可在消解罐內(nèi)溫度和壓力超過安全極限時(shí)自動(dòng)切斷和開通微波電源的功能。本系統(tǒng)的壓力控制附件不僅具有省時(shí)的特點(diǎn),而且傳感線與樣品和試劑分離可防 止試樣和試劑受到
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