化驗(yàn)室分析測(cè)試操作基礎(chǔ)培訓(xùn)講義

1、第二篇 化驗(yàn)室分析測(cè)試操作基礎(chǔ)知識(shí)第一章 分析化學(xué)常用術(shù)語(yǔ)采樣：從總體取出有代表性試樣的操作。試樣：用于進(jìn)行分析以便提供代表該總體特性量值的少量物質(zhì)。四分法：從總體中取得試樣后，釆用圓錐四等分任意:取對(duì)角二份試樣，棄去剩余部 分，以縮減試樣量的操作。測(cè)定：取得物質(zhì)的特性量值的操作。平行測(cè)定：取兒份同一試樣，在相同的操作條件下對(duì)它們進(jìn)行的測(cè)定。空白試驗(yàn)：不加試樣，但用及試樣時(shí)同樣的操作進(jìn)行的試驗(yàn)。鑒定：未知物通過(guò)比較試驗(yàn)或用其它方法試驗(yàn)后，確認(rèn)某種特定物質(zhì)的操作。校準(zhǔn)：用標(biāo)準(zhǔn)器具或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等確定測(cè)定儀器顯示值及真值的關(guān)系的操作。校準(zhǔn)曲線：物質(zhì)的特定性質(zhì)、體積、濃度等和測(cè)定值或顯示值之間關(guān)系的曲線

2、。共沉淀：某種可溶性組分伴隨難溶性組分沉淀的現(xiàn)象。陳化：沉淀生成后為減少吸附的和夾帶的雜質(zhì)離子，經(jīng)放置后加熱得到易于過(guò)濾的 粗顆粒沉淀的操作。標(biāo)定：確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度的操作。滴定：將滴定劑通過(guò)滴定管滴加到試樣溶液中，及待測(cè)組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，達(dá)到化 學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，根據(jù)所需滴定劑的體積和濃度計(jì)算待測(cè)組分的含量的操作。恒量：在同樣條件下，對(duì)物質(zhì)重復(fù)進(jìn)行干燥、加熱和灼燒，直至兩次質(zhì)量差不超過(guò) 規(guī)定值的范圍的操作?；曳郑涸嚇釉谝?guī)定條件下，經(jīng)灼燒后剩余物質(zhì)的質(zhì)量。酸值：在規(guī)定條件下，中和lg試樣中的酸性物質(zhì)所消耗的以毫克計(jì)的氫氧化鉀的質(zhì) 量。 PH值：帑液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)值。皂化值：在規(guī)定條件下，中

3、和并皂化lg試樣所消耗的以毫克計(jì)的氫氧化鉀的質(zhì)量。酯值：在規(guī)定條件下，lg試樣中的酯水解時(shí)所消耗的以亳克計(jì)的氫氧化鉀的質(zhì)量。 它等于皂化值減去酸值。定量分析：為測(cè)定物質(zhì)中化學(xué)成分的含量而進(jìn)行的分析。常量分析：對(duì)o.lg以上的試樣進(jìn)行的分析。半微量分析：對(duì)lOlOOmg的試樣進(jìn)行的分析。微量分析：對(duì)l-10mg的試樣進(jìn)行的分析。超微量分析：對(duì)lmg以下的試樣進(jìn)行的分析。痕量分析：對(duì)待測(cè)組分的含量小于0.01%的分析。超痕量分析：對(duì)待測(cè)組分的含量小于0.001%的分析。真值：客觀存在的實(shí)際數(shù)值。測(cè)定值：山測(cè)定得到的數(shù)值。算術(shù)平均值：測(cè)定值相加后平均得到的數(shù)值。準(zhǔn)確度：多次測(cè)定值的平均值及真值的接近

4、程度。精密度：在確定條件下重復(fù)測(cè)定的數(shù)值之間相互接近的程度。用重復(fù)性和再現(xiàn)性表 示。重復(fù)性：用同一方法，對(duì)同一試樣，在相同條件下（同一操作者，同一儀器，同一 實(shí)驗(yàn)室并且時(shí)間間隔不大）相繼測(cè)定的一系列結(jié)果之間相互接近的程度。再現(xiàn)性：用同一方法，對(duì)同一試樣，在不同條件下（不同操作者，不同型號(hào)的儀器,不同實(shí)驗(yàn)室或相隔較長(zhǎng)時(shí)間）測(cè)定的單個(gè)結(jié)果之間相互接近的程度。誤差：測(cè)定值及真值的差值。絕對(duì)誤差：測(cè)定值及真值的代數(shù)差值。相對(duì)誤差：絕對(duì)誤差及真值之比。通常以百分?jǐn)?shù)表示。隨機(jī)誤差：某些難以控制的偶然因素造成的誤差。系統(tǒng)誤差：山于某些比較確定的原因所引起的、有一定規(guī)律的、對(duì)測(cè)定值的影響比 較固定且能夠校正的

5、誤差。方法誤差：由于分析方法本身的缺陷所引起的誤差。儀器誤差：由于儀器器具不準(zhǔn)所引起的誤差。操作誤差：由于操作不當(dāng)所引起的誤差。偏差：在多次重復(fù)測(cè)定中，某次測(cè)定值及各次測(cè)定值的算術(shù)平均值之間的差值。絕對(duì)偏差：一次測(cè)定值及算術(shù)平均值的差值。相對(duì)偏差：絕對(duì)偏差及算術(shù)平均值之比。通常以白分?jǐn)?shù)表示。 算術(shù)平均偏差：絕對(duì)偏差的絕對(duì)值相加后平均得到的數(shù)值。相對(duì)平均偏差：平均偏差及算術(shù)平均值之比。通常以白分?jǐn)?shù)表示。標(biāo)準(zhǔn)偏差：sV 7?-1式中S標(biāo)準(zhǔn)偏差Xi測(cè)定值三一測(cè)定值的算術(shù)平均值n重復(fù)測(cè)定的次數(shù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）或者叫做變異系數(shù)（cv）：RSD =xlOO%第二章化驗(yàn)操作須知玻璃儀器的洗滌玻璃儀器的

6、洗滌清潔劑及其配制：1洗衣粉水溶液：合成洗衣粉（lg）加水（200ml）溶解即得。2鹽酸（濃或者50%）：用于洗滌堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)殘?jiān)?堿性洗液（10%氫氧化鈉水溶液）：用于去油污。4堿性高猛酸鉀洗液：4g高猛酸鉀溶于適量水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀 釋至lOOmU用于油污或有機(jī)物質(zhì)，洗后容器沾污處有褐色二氧化鐳析出，用濃鹽酸去 除。5縮酸洗液：研細(xì)的重縮酸鉀20g溶于40ml水中，慢慢加入360ml濃硫酸，攪 拌，冷卻，裝瓶備用。用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，可重復(fù)使 用，至變綠色為止。6清潔用水：飲用水、蒸憎水。洗滌方法：1飲用水洗滌：用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖

7、去可溶性物質(zhì)及刷去表面黏附的灰 塵。2洗衣粉水溶液刷洗：置洗衣粉水溶液中浸泡1小時(shí)，用適宜毛刷反復(fù)刷洗（小 玻璃器JIII可浸于洗衣粉水溶液中，在超聲波清洗機(jī)液槽中超聲清洗數(shù)分鐘）后用飲用水 沖洗至無(wú)泡末。洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器璧應(yīng)不掛水珠。至此再用少量蒸憎水蕩 洗3遍，洗去飲用水帶來(lái)的雜質(zhì)，即可使用。3洗滌液的使用：通過(guò)上述方法不能洗凈時(shí)，應(yīng)根據(jù)沾污物的性質(zhì)采用不同的洗 滌液洗滌。注意在使用不同洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相 互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。砂芯玻璃濾器的洗滌新的濾器使用前應(yīng)以熱的演算或鋸酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸謂水洗凈。可正置 或倒置用水反復(fù)抽洗。針

8、對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍粗糜盟橄闯恋砦?，在用?懈水沖洗干凈，晾干。保存在無(wú)塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)，不然字村的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。吸收池（比色皿）的洗滌吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保護(hù)好透光面，拿取時(shí)手指應(yīng) 捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗凈，根據(jù)污染情 況可用以下方法洗凈后再用純化水充分洗凈后倒立在紗布或?yàn)V紙上控去水，如急用，可 用乙醇、乙醍潤(rùn)洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。用冷的或溫?zé)岬?（40-50°C）陰離 子表面活性劑的 碳酸鈉洛液（2%） 浸泡，可加熱 lOmin左右。對(duì)于有色物質(zhì) 的污染可用HC1（3mo

9、l/L）-乙醇 （1 + 1）溶液洗 滌。用硝酸、重珞酸 鉀洗液（測(cè)Cr 和紫外區(qū)測(cè)定 時(shí)不用）、磷酸 三鈉、有機(jī)溶劑 等洗滌。光度測(cè)定前可以用柔軟的棉織物或紙吸去光學(xué)窗面的液珠，用擦鏡紙輕輕擦拭一 下。特殊的洗滌方法水蒸氣洗滌法有的玻璃儀器主要是成套的組合儀器，可安裝起來(lái)用水蒸氣蒸謂法洗滌一定時(shí)間。如凱氏微量定氮儀，使用前用裝置本身發(fā)生的蒸氣處理5min。 長(zhǎng)時(shí)間未使用的蒸館裝置等。細(xì)菌污染的器血，需滅菌后洗滌。玻璃儀器的干燥、保管玻璃儀器的干燥晾干：容量瓶等定量容器和不急用的玻璃儀器可采用自然晾干。烘干：稱量瓶等在烘箱溫度為105°C120°C烘1小時(shí)左右，即可。吹干：

10、急需干燥乂不便于烘干的玻璃儀器，可以用玻璃儀器氣流干燥器干燥。玻璃儀器的保管玻璃儀器應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時(shí)洗滌干凈計(jì)量?jī)x器不能加熱和受熱，不能貯存濃酸或濃堿。用于加熱的玻璃儀器受熱部位不能有氣泡、印痕或者壁壓不均勻。加熱時(shí)應(yīng)逐 漸升溫，避免驟冷驟熱，必要時(shí)應(yīng)使用石棉網(wǎng)。不可將熱洛液或者熱水倒入厚壁儀器。磨口儀器不能存放堿液，洗凈干燥后塞及口之間要襯一紙條或拆散保存，要注 意配套存放和使用。量器的容量檢定量器的等級(jí)和誤差三種容量?jī)x器的允許誤差：容量瓶的允許誤差(ml)容量51()255()1002002505001000等±0.02±0.02±0.03

11、±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40二等±0.04±0.04±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80移液管的允許誤差(ml)容量1251()20255()100一等±0.006±0.006±0.01±0.02±0.03±0.04±0.05±0.08二等±0.015±0.015±0.02

12、±0.04±0.06±0.10±0.12±0.16滴定管的允許誤差(ml)容量51()2550100一等±0.01±0.02±0.03±0.05±0.10二等±0.03±0.04±0.06±0.10±0.20量器的容量檢定量器的校準(zhǔn)校正原理：測(cè)定液體體積的基本單位是毫升，1ml是指在真空中，lg重的水在 最大密度(3.98°C)時(shí)所占的體積。3.98°C以上時(shí)，水的密度隨溫度的升高而減少。不 同溫度下水的密度已準(zhǔn)確測(cè)得，它為玻

13、璃儀器的體積校正提供了依據(jù)。玻璃儀器的校正 就是稱量一定量的水，然后根據(jù)該溫度水的密度，將水的重量換算為體積。不同溫度下水的密度溫度1ml水在真1ml水在空溫度1ml水在真1ml水在空(°C)空中重(g)氣中重(g)C)空中重(g)氣中重(g)100. 999730. 99839210. 998020. 99700110. 999630. 99832220. 997800. 99680120. 999520. 99823230. 997570. 99660130. 999400. 99814240. 997320. 99638140. 999270. 99804250. 997070

14、. 99617150. 999130. 99793260. 996810. 99593160.998970. 99780270. 996540. 99569170.998800. 99766280. 996260. 99544180.998620. 99751290. 995970. 99518190.998430. 99735300. 995670. 99491200.998230. 99718校正的方法1容量瓶的校正：將洗凈的容量瓶在室溫晾干后，稱空瓶重，注入蒸憎水至標(biāo) 線，再稱重，兩次重量之差即為瓶中的水重，以試驗(yàn)溫度時(shí)每毫升水的重量來(lái)除，即得 該容量瓶的真實(shí)體積。2移液管的校正：將移液

15、管洗凈，吸取蒸憎水至標(biāo)線以上，緩緩調(diào)節(jié)液面弧形 至標(biāo)線，將水放入已稱量的具塞錐形瓶中，再稱重，兩次重量之差為量出水的重量，以 試驗(yàn)溫度時(shí)每毫升水的重量來(lái)除，即得該移液管的真實(shí)體積。量器的容量檢定3滴定管的校正：將蒸僻水裝入已洗凈的滴定管中，調(diào)節(jié)液面弧形至刻度零處, 按照滴定速度放出一定體積的水到已稱量的具塞錐形瓶中，再稱重，兩次重量之差為量 出水的重量，以試驗(yàn)溫度時(shí)每毫升水的重量來(lái)除，即得該滴定管的真實(shí)體積。常用滴定 管分五段進(jìn)行校正。注意事項(xiàng)1所用蒸憎水至少需在室內(nèi)放置1小時(shí)以上。2待校正的儀器必須仔細(xì)洗凈，洗至內(nèi)壁完全不掛水珠，滴定管和移液管不必 干燥，容量瓶必須干燥后才能校正。3校正時(shí)所

16、用小錐形瓶必須干凈、干燥。4開(kāi)始放水前，滴定管或移液管尖端及外面的水必須除去。5如室溫有變化，須在每次放下蒸僻水時(shí)，記錄水的溫度。6 一般每個(gè)儀器應(yīng)校正兩次，即做平行試驗(yàn)兩次。定量容器的技術(shù)要求1容器的玻璃應(yīng)清潔、透明。2定量容器應(yīng)具下列標(biāo)記：廠名，商標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)化溫度(20°C),標(biāo)準(zhǔn)總?cè)莘e及單位 (XXml),準(zhǔn)確度等級(jí)(A或者B)?；瘜W(xué)試劑化學(xué)試劑的規(guī)格及其選用名稱符號(hào)標(biāo)簽標(biāo)志適用范圍基準(zhǔn)試劑可作為滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或直接配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液光譜試劑S.P.用于作為光譜分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜試劑用于作為色譜分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)優(yōu)級(jí)純（保證試劑）G.R.綠色適用于粘密分析和科學(xué)研究工作分析純

17、（分析試劑）A.R.紅色適用于多數(shù)研究工作和科學(xué)研究工作化學(xué)純C.P.藍(lán)色適用于一般分析工作實(shí)驗(yàn)試劑L.R.棕色或其他顏色適用于做實(shí)驗(yàn)輔助試劑標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)試劑。制備滴定液可用分析純或化學(xué)純?cè)噭?，但不?jīng)標(biāo)定直接按稱重計(jì)算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑。制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭?。制備試液及緩沖液等可釆用分析純或化學(xué)純?cè)噭??；瘜W(xué)試劑的取用固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小牛角勺取用，一次不要取出過(guò)多，特別是優(yōu)級(jí)純和基準(zhǔn) 試劑。取出的試劑一般不應(yīng)再裝入原試劑瓶中，以防將瓶中的試劑污染。液體試劑應(yīng)倒入量筒中量取或倒入燒杯中。多余的液體試劑一般不應(yīng)倒回試劑瓶中。 用吸管吸取試劑溶液時(shí)，決不

18、能用未經(jīng)洗凈的同一吸管插入不同的試劑瓶中吸取。所有盛裝試劑的瓶上都應(yīng)貼有明顯牢固的標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格，決不能在試 劑瓶中裝入及標(biāo)簽名稱不符的試劑。沒(méi)有標(biāo)簽的試劑，在未查明前不能隨便使用。用滴瓶盛裝試劑時(shí)，注意橡皮頭一定要用水煮后洗凈。吸入溶液時(shí)不要把溶液吸入到 橡皮頭中，也不要將滴管倒置以免溶液流入橡皮頭中，造成污染。化學(xué)試劑的管理和安全存放條件吸水性強(qiáng)的試劑，如無(wú)水碳酸鹽、氫氧化鉀、氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉、堿石棉、鈉石灰、濃硫酸、甘油等應(yīng)密封，勿使試劑瓶敞口放置。化學(xué)試劑取用試劑時(shí)，瓶塞要按規(guī)定放置。玻璃磨口塞、橡皮塞、塑料內(nèi)封蓋要翻過(guò)來(lái) 倒放在潔凈處。取用完畢后立即蓋好密封，防止沾污其

19、它物質(zhì)或變質(zhì)。易燃試劑如乙醇、乙儲(chǔ)，易爆炸試劑如高氯酸、過(guò)氧化氫應(yīng)分開(kāi)貯存在陰涼通 風(fēng)，不受陽(yáng)光直接照射的地方。易揮發(fā)性酸如鹽酸、硝酸及氨水應(yīng)分別貯存在陰涼通風(fēng)處。見(jiàn)光易分解的試劑如過(guò)氧化氫、硝酸銀、高猛酸鉀、硫代硫酸鈉、草酸等，及 空氣接觸易逐步被氧化的試劑如氧化亞錫、碘化鉀、硫酸亞鐵等，以及易揮發(fā)的試劑如 浪，應(yīng)放在棕色瓶?jī)?nèi)，置冷暗處。容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的如氫氟酸、氟化物(氟化鉀、氟化鈉、氟化鞍)、 氫氧化鉀、氫氧化鈉等，應(yīng)保存在塑料瓶中。劇毒試劑如氧化物，有毒試劑如重輅酸鉀、氯化欽等，應(yīng)特別注意妥善保管， 經(jīng)一定手續(xù)領(lǐng)用，以免發(fā)生事故。>常用酸堿試劑的一般性質(zhì)名稱 化學(xué)式

20、分子量沸點(diǎn) (°C)密度 (g/ml)濃度一般性質(zhì)%g/100gCmol/L鹽酸HC136.4631101.18-1936-38約12無(wú)色液體、強(qiáng)酸、發(fā)煙，及水互溶.ci- 具有弱還原性及一定的絡(luò)合能力.硝酸HNOs63.0161221.39-1.40約68約15無(wú)色液體，及水互溶受熱光照時(shí)易分 解，放出NCh,變成桔紅色強(qiáng)酸，有強(qiáng)氧 化性.硫酸 H2SO4 98.083381.83-1.8495-98約18無(wú)色透明油狀液體，強(qiáng)酸，及水互溶，并 放出大量的熱，故只能將酸慢慢地加 入水中濃酸有強(qiáng)氧化性、強(qiáng)脫水能力， 能使有機(jī)物脫水碳化.磷酸H3PO498.002131.69約85約15無(wú)色漿狀液體，極易溶于水強(qiáng)酸，低溫 時(shí)腐蝕性弱,200300 °C時(shí)腐蝕性很強(qiáng). 強(qiáng)絡(luò)合劑，很多難