正磷酸鹽的測定

1、正磷酸鹽的測定方法一磷鉗藍一抗壞血酸分光光度法1適用范圍本方法適用于原水、循環(huán)冷卻水和磷一鋅預(yù)膜液中磷酸根含量以及污水的測定，其測定范圍是 PO43含量為0.0250mg/L。2分析原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉗酸俊反應(yīng)生成黃色的磷鉗雜多酸（即磷鉗黃），進而被還原劑抗壞血酸還原成磷鉗藍。 磷鉗藍顏色（藍色）的深淺與PO43-含量成正比，故可用分光光 度法在波長710nm測定。3試劑和儀器3.1試劑3.1.1磷酸二氫鉀。3.1.2硫酸（1+1）溶液量取一份體積硫酸后，將它用玻棒引流慢慢加入到耐熱玻璃燒杯盛裝的一份體積（與一份體積硫酸等體積）的水中，例如：量取 100mL濃硫酸加入到100mL水中

2、，注意：邊加入 邊充分?jǐn)嚢杈鶆颉＃ㄓ行诹鶄€月）3.1.3抗壞血酸20g/L：稱取10g抗壞血酸，精確至 0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉 （C10H14O8N2Na2 - 2H2O）,精確至 0.01g,溶于200mL水中，加入 8.0mL甲酸，用水稀釋 至500mL,混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。3.1.4鉗酸俊26g/L溶液： 稱取13g鉗酸俊，精確至 0.5g，稱取0.5g酒石酸銳鉀 （KSbOC4H4O6 1/2H2O），精確至0.01g,溶于200mL水中，加入 230mL （1 + 1）硫酸溶液，混 勻，冷卻后用水稀釋至 500mL,混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個

3、月）。3.1.5磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.5mg PO43-/mL）稱取0.7165g已于105C干燥并已恒重過的 磷酸二氫鉀溶于100mL水中并轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.6磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液（0.02mg PO43 /mL）準(zhǔn)確吸取20.00mL貯備液于500mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻（臨用前配制）。3.2儀器3.2.1分光光度計，帶有 1cm的比色皿；3.2.2中速定性濾紙；3.2.3 50mL具塞玻璃比色管；4操作步驟4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.1 準(zhǔn)確移取 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷

4、酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于9支50mL比色管中，用水稀釋至25mL。4.1.2向各比色管中加入 2.0mL鉗酸俊溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度后， 搖勻。4.1.3靜置10min后立即用1cm比色皿并以試劑空白為參比，在 710nm處測定各自的 吸光度。4.1.4以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸根含量（ug）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2水樣的測定4.2.1準(zhǔn)確吸取25.00mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣 （初濾液棄去）于50mL比色管中，其 余步驟同4.1.24.1.3。水樣中正磷酸鹽(以PO43表示)含量按下式計算：PO43 (mg/L)=m/V式中：m一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算得的PO43 的

5、質(zhì)量，ug；V吸取水樣體積， mL;6測定注意事項6.1配制鉗酸俊溶液時，應(yīng)注意將鉗酸俊水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可導(dǎo)致顯 色不充分。6.2此法顯色與顯色溶液的酸度，鉗酸俊濃度，還原劑用量，顯色溫度和時間等條件有關(guān)，因此，應(yīng)控制試劑的加入量，溫度每升高1C .色澤增加約1%,因此，水樣和標(biāo)準(zhǔn)的顯色溫度應(yīng)一致，如室溫變動明顯時， 可適當(dāng)縮短或延長顯色時間， 水樣和標(biāo)準(zhǔn)顯色時間亦應(yīng) 一致。6.3操作所用的玻璃器皿，用鹽酸溶液(1+5)浸泡2小時，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。6.4比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或銘酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的藍色附著物。6.5比色時若試劑空白顯色，不能使用，無色但有吸光

6、度時，需在樣品中扣出。 7允許差6.1兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/L。6.2所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)，取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的正磷酸鹽含 量。8備注本規(guī)程參照GB/T6913-2008編制。方法二磷機鉗黃分光光度法1適用范圍本方法適用于鍋爐水中正磷酸根含量的測定，其測定范圍是PO43含量為130mg/L。2分析原理在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉗酸根和偏鈕酸根(VO3 -)反應(yīng)生成黃色的磷鈕鉗酸配合物。使用分光光度計時，在420nm處，溶液黃色的深淺與磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法測定。3試劑及儀器3.1試劑3.1.1鈕鉗酸俊溶液3.1.1.1稱取50g鉗酸俊(NH4)6

7、Mo7O24 4H2O和2.5g偏鈕酸俊，溶于約300mL水中。3.1.1.2量取195mL濃硫酸，在不斷攪拌下緩慢注入到400mL水中，并冷卻至室溫。3.1.1.3將3.1.1.2倒入3.1.1.1中，用水稀釋至 1000mL并搖勻即可。3.1.2磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.5mg PO43 /mL)稱取0. 7165g已于105 C干燥過的磷酸二 氫鉀溶于100mL水中并轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1mg PO43 /mL)準(zhǔn)確吸取 PO43標(biāo)準(zhǔn)貯備液 20mL于100mL 容量瓶中，以水定容之。3.2儀器3.2.1可見分光光度計。3.2.2 1

8、cm玻璃比色皿3.2.3 50mL具塞玻璃比色管。4操作步驟4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.1按下表于11支50mL比色管中依次移取一定體積的PO43標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后，用水稀釋至半刻度并搖勻。PO43標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及吸光度測定比色管號1234567891011標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積mL0.000.501.502.503.505.006.507.5010.02.55.0質(zhì)量0.000.050.150.250.350.500.650.751.01.251.50吸光度（A）4.1.2于各比色管中依次加入5.0mL顯色劑溶液并搖勻之，靜置 2min后以水稀釋至刻度，搖勻。4.1.3在分光光度計上的 420nm波長

9、處，用1cm比色皿，以試劑空白液（不含PO43的 溶液中加入顯色劑）作參比，分別測定吸光度值，并將測量結(jié)果填入上表。4.1.4以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的PO43 含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用一元線性回歸法求出曲線方程及其斜率。4.2水樣的測定 吸取經(jīng)慢速濾紙過濾后的澄清水樣25mL于50mL比色管中，其余操作同 4.1.2 4.1.3。5分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽的含量按下式計算：= K1000式中：m一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程求得的對應(yīng)于水樣吸光度時所相當(dāng)?shù)腜O43一質(zhì)量，mg;V吸取水樣體積， mL。6允許差PO43含量在110mg/L間，平行測定兩結(jié)果之差應(yīng)不大于0.12mg/L :取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中PO43 的含量。7注意事項7.1影響顯色反應(yīng)的主要因素是溶液的酸度和溫度，故測定水樣時的酸度和溫度與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時盡可能一致。若溫差大于5C,則應(yīng)采取必要的加熱和冷卻措施。7.2磷鈕鉗黃雜多酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室溫下不受其它因素的影響。7.3水樣澄清透明時不必用慢速濾紙過濾，可直接取樣分析；對于濁度較大的循環(huán)冷卻 水必須用慢速濾紙過濾。以防其中難溶性磷酸鹽的干擾。另外，濾紙對可溶性磷酸鹽