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文檔簡介

1、第一章 緒論保健食品主要檢驗?zāi)男〇|西?砷汞鉛等有害重金屬含量及其功效成分或標(biāo)志性成分。l 多選:食品理化檢驗中常用到得方法可以分為四大類:感官檢查、物理檢測、化學(xué)分析法、儀器分析法。l 方法選用原則 F首選中華人民共和國國標(biāo):食品衛(wèi)生檢驗方法理化檢驗部分的分析方法;F標(biāo)準(zhǔn)中存在兩個以上檢驗方法時,根據(jù)具備的條件選用,第一法為仲裁方法;未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法,與其他方法屬并列關(guān)系;F盡量采用高靈敏度、選擇性好、準(zhǔn)確可靠、分析時間短、經(jīng)濟實用、適用范圍廣的分析方法 。 l 感官檢查:首先進(jìn)行原則(感官檢驗的重要性)主要內(nèi)容和方法:視覺、嗅覺、味覺、聽覺、觸覺。l 物理檢測:相對密度密度是指物質(zhì)在一

2、定溫度下單位體積的質(zhì)量,以符號表示,單位為g/cm3 。相對密度是指在一定的溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積純水的質(zhì)量之比,以d表示。我國規(guī)定密度測定時的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20°C,多以相對密度通常是指20°C時。相對密度只是反映物質(zhì)的一種物理性質(zhì),不能全面反映物質(zhì)本質(zhì)的變化。當(dāng)食品的相對密度異常時,可以肯定食品質(zhì)量出現(xiàn)問題,但是食品的相對密度正常時,則不能對食品質(zhì)量是否合格做出肯定判斷。如:牛乳脫脂相對密度升高,摻水相對密度降低,即脫脂又摻水時可能不變。l 中華人民共和標(biāo)準(zhǔn)化法規(guī)定我國標(biāo)準(zhǔn)分為四級:國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)l 多選:食品理化檢驗結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控:為保證檢測結(jié)果

3、能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求而進(jìn)行分析質(zhì)量的控制所采取的質(zhì)量保證措施,包括建立質(zhì)量保證體系、有效的檢測方法、實施規(guī)定的分析質(zhì)量控制程序等。即質(zhì)量保證工作必須貫穿檢驗過程的始終,包括樣品的采集、樣品的前處理、分析方法的選擇、測定過程以及實驗數(shù)據(jù)的記錄、數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計分析、檢驗結(jié)果的報告等。第二章 食品樣品的采集、保存和處理l 食品保存的主要意義:是食品理化檢驗成敗的關(guān)鍵步驟。如果所采集的食品樣品不具有代表性或保存不當(dāng),造成待測成分損失或污染,必然會結(jié)果不可靠,甚至還可能導(dǎo)致錯誤的結(jié)論l 食品樣品采集兩個原則F所采集的樣品對總體應(yīng)該有充分的代表性F采樣過程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì),防止待測成分的損失

4、或污染l 固態(tài)食品:三層和五點(“四分法”)l 含毒食物和摻偽食品:應(yīng)采集具典型性的樣品,盡可能采取含毒物或摻偽最多的部位,不能簡單混勻后取樣。一般樣品采集1.5kg,分為三份,供檢驗、復(fù)查和備查或仲裁用。l 食品樣品的保存原則和方法:凈、密、冷、快 穩(wěn)定待測成分 防止污染 防止腐敗變質(zhì) 穩(wěn)定水分凈:采集和保存樣品的容器和工具必須清潔,不得含有待測成分和其他可能污染樣品的成分。密:采集的食品樣品包裝應(yīng)是密閉的,使水分穩(wěn)定,防止揮發(fā)性成分損失,避免樣品再運輸、保存過程中受到污染。冷:樣品再低溫下運輸、保存,以抑制酶活性和微生物的生長。快:采樣后應(yīng)盡快分析,避免食品樣品變質(zhì)。l 食品樣品的前處理方

5、法(1)無機化處理:濕消化法、干灰化法l A濕消化法:在適量的食品樣品中,加入氧化性強酸,加熱破壞有機物,使待測的無機成分釋放出來,形成不揮發(fā)的無機化合物,以便進(jìn)行分析測定l 多選:常用的氧化性強酸:硝酸、高氯酸、硫酸。稀硫酸沒有氧化性,熱的濃硫酸具有較強的氧化性。l 硫酸消化法氧化能力弱,耗時長,加入硫酸鉀或硫酸銅提高沸點,加硫酸銅或硫酸汞作為催化劑縮短時間(凱氏定氮法)l B干灰化法l 特點:操作簡便,試劑用量少,有機物破壞徹底,因不加或加很少試劑,空白值低,能同時處理多個樣品,消化過程無需看守,省事,適用范圍廣,用于多種痕量元素分析。l 缺點:灰化時間長,溫度高,容易造成待測成分的揮發(fā)損

6、失;高溫灼燒時,可能使坩鍋的結(jié)構(gòu)變形產(chǎn)生微小空穴,吸留待測組分而導(dǎo)致回收率降低。l 提高干灰化法回收率的措施:采用適宜的灰化溫度在盡可能低溫度下灰化常用550±25 灰化4h,一般不超過600 n 干擾成分的去除1溶劑提取法(相似相溶原理) 浸提法 液-液萃取法:利用溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中分配系數(shù)的不同,將待測物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,而與其他組分分離。例如測定動物油脂中有機氯農(nóng)藥,可先用石油醚萃取,然后加濃硫酸使脂肪磺化生成極性大的親水性物質(zhì),加水進(jìn)行反萃取便可除去脂肪,有機氯農(nóng)藥則留在石油醚層。2揮發(fā)法和蒸餾法可以排除大量非揮發(fā)性基體成分對測定的干擾包括擴散法、頂空法、

7、蒸餾法、吹蒸法、氫化物發(fā)生法3色譜分離法利用物質(zhì)在流動相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異,當(dāng)兩相作相對運動時,在兩相間進(jìn)行多次分配,分配系數(shù)大的組分遷移速度慢,反之則遷移速度快,從而實現(xiàn)各組分的分離。分離效率高,能使多種性質(zhì)相似的組分彼此分離。包括柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法4固相萃取法基于液相色譜分離原理的樣品制備技術(shù),實質(zhì)為柱色譜分離方法。簡便快捷、使用有機溶劑少、在痕量分離中應(yīng)用廣泛5固相微萃取法幾乎不使用溶劑、操作簡單、成本低、效率高、選擇性好6超臨界流體萃取超臨界流體密度較大,與液體接近,可用作溶劑溶解其他物質(zhì),粘度較小,與氣態(tài)接近,傳質(zhì)速度很快,而且表面張力小,很容易滲透進(jìn)入固體樣品

8、內(nèi)。常用CO27透析法利用高分子物質(zhì)不能通過半透膜性質(zhì),實現(xiàn)大分子與小分子物質(zhì)的分離8沉淀分離法加入沉淀劑使被測組分或干擾成分沉淀下來,經(jīng)過濾或離心達(dá)到分離目的第三章 食品的營養(yǎng)成分分析食品中水分的測定方法及其適用范圍:直接干燥法:適宜于不易分解、不易被氧化、揮發(fā)性成分少的樣品如:谷物及其制品、豆制品、鹵制品、肉制品等。操作中應(yīng)避免樣品損失和落入其他物質(zhì)減壓干燥法:低氣壓,水沸點低,水分蒸發(fā)加快,分析時間縮短;適宜于易分解的樣品以及水分含量較多、揮發(fā)較慢的食品樣品,如淀粉制品、蛋制品、罐頭制品、油脂、糖漿、味精、水果、蔬菜。樣品應(yīng)盡量磨細(xì),采用扁形鋁制或玻璃稱量瓶,增加水分蒸發(fā)面積卡爾費休法:

9、利用容量分析測定水分。利用碘氧化二氧化硫需要定量的水參與反應(yīng)的原理測定液體、固體和氣體中的含水量,將樣品分散在甲醇中,用標(biāo)準(zhǔn)卡爾費休試劑滴定。本法可用于食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、日用化工、農(nóng)業(yè)等諸多行業(yè),也可用來校正其他分析方法和測量儀器及在產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控中測定水分的含量。蒸餾法:適用于含水量較多,又有揮發(fā)性成分的樣品。【簡答】凱氏定氮法 測得的蛋白質(zhì)稱為粗蛋白。原理:食品樣品與硫酸、硫酸鉀、硫酸銅一起加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨;然后在氫氧化鈉作用下,經(jīng)水蒸汽蒸餾使氨游離,用過量硼酸溶液吸收后,再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量計算出總氮量,并換算成蛋白質(zhì)的含量

10、。(消化蒸餾吸收滴定)消化:含氮樣品H2SO4(K2SO4、CuSO4)(NH4)2SO4蒸餾:(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4吸收:2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O滴定:(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3 濃硫酸:使有機物脫水,破壞有機物使有機物中的C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出,蛋白質(zhì)分解為N,形成硫酸銨。硫酸鉀:提高沸點(330400)硫酸銅:催化劑l 食品中脂肪的測定的方法、原理、注意事項索氏提取法 測得粗脂肪原理:在索氏脂肪提取器(球瓶、提取管、冷凝管)中,以有機溶劑(乙醚、石油醚等)提取食物中

11、脂肪,稱取殘留物的量,即可測得樣品的脂肪含量。必須采用無水乙醚作提取劑,被測樣品必須事先烘干;乙醚不應(yīng)含有過氧化物。酸水解法 測得總脂肪原理:食品樣品經(jīng)酸水解后,使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變成游離脂肪,再用乙醚萃取。本法適合各類食品。容易吸濕結(jié)塊,不易烘干的食品,不能用索氏抽提法。l 還原糖:單糖、麥芽糖、乳糖。(有游離的醛基或酮基)非還原糖:蔗糖、多糖。還原糖的測定利用醛基或酮基在堿性溶液中將銅鹽還原為氧化亞銅,再根據(jù)氧化亞銅的量測定糖量A直接滴定法 使用斐林試劑B高錳酸鉀滴定法 樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后,其中的還原糖將銅鹽(斐林試劑)還原成氧化亞銅,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解,而三價鐵被定量地還原

12、為亞鐵鹽,以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量,計算氧化亞銅含量,再查糖量表,得出相當(dāng)?shù)钠咸烟?、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。l 淀粉的測定:酶水解法、酸水解法。l 維生素C的測定 (考點較多,看書P56)測定方法:2,6-二氯靛酚滴定法可以測定還原型抗壞血酸的含量,苯肼分光光度法和熒光法可以測定總抗壞血酸的含量。高效液相色譜法l 食品中Fe的測定:原子吸收分光光度法、鄰二氮菲分光光度法第四章 保健食品功效成分的檢驗l 保健食品:具有特定保健功能或者以補充維生素、礦物質(zhì)為目的的食品,即適于特定人群食用,具有調(diào)節(jié)機體功能、不以治療疾病為母的,并且對人體不產(chǎn)生任何急性、亞急性或慢性

13、危害的食品。特征:是食品不是藥品、適于特定人群食用、具有特定的保健功能l 檢測方法:目前我國保健食品功效成分或標(biāo)志性成分的主要檢測方法有:HPLC、GC測定功效成分明確的物質(zhì),定性、定量準(zhǔn)確;分光光度法總含量測定; TLC用于定性鑒別極譜法。l 保健品中總黃酮(苯環(huán)、酚羥基)的測定方法:分光光度法、熒光分光光度法、氣相色、高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法、示波極譜法l 保健品中粗多糖的測定方法:苯酚硫酸分光光度法(用乙醇沉淀多糖以去除水溶性單糖,用堿性二價銅可以選擇性地從樣品中沉淀葡聚糖的多糖,消除干擾)l 原花青素的測定方法:鐵鹽催化分光光度法、香草醛鹽酸分光光度法、HPLC法第五章 食品添

14、加劑的分析l 對食品添加劑的要求: 1. 應(yīng)經(jīng)過食品安全性毒理學(xué)評價程序證明在允許使用的范圍和限量內(nèi),對人體無害,長期攝入后不致引起慢性中毒。2. 最好能參加人體正常代謝,或能被正常解讀過程解毒后全部排出體外;或因不能被消化道吸收而全部排出。3. 加入食品添加劑后的產(chǎn)品質(zhì)量必須符合衛(wèi)生要求,各項理化指標(biāo)應(yīng)經(jīng)衛(wèi)生部門審定,對可能出現(xiàn)有害作用的雜質(zhì)應(yīng)限制其最高允許量。對食品的營養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用。4. 在達(dá)到加入目的后,最好能在后續(xù)的加工、烹調(diào)過程中被破壞或排除,而不被人體攝入。l 食品中糖精(鈉)的測定:高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法、紫外分光光度法、酚磺酞比色法和熒光分光光度法。

15、前三種方法為國標(biāo)。第一法:高效液相色譜法 原理:樣品加熱除去二氧化碳和乙醇,調(diào)節(jié)PH至近中性,過濾后采用HPLC法,經(jīng)C18柱分離,紫外檢測器在230nm波長測定,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量。本法可同時測定食品中山梨酸和苯甲酸的出峰順序:苯甲酸、山梨酸、糖精鈉 取樣量10g,進(jìn)樣量為10u時最低檢出量為1.5ng薄層色譜法:原理:食品中的糖精鈉,在酸性條件,用乙醚提取,濃縮后揮去乙醚,用乙醇溶解殘留物,點樣于聚酰胺薄層板上,展開,使待測組分分離,顯色后,根據(jù)比移值(Rf)與標(biāo)準(zhǔn)比較,進(jìn)行定性和半定量測定。l 食品中防腐劑(山梨酸、苯甲酸)的國標(biāo)測定方法:氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法

16、。l 食品中抗氧化劑:脂溶性:丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)BHA和BHT的測定方法:氣相色譜法、薄層色譜法l 食品中亞硫酸鹽的測定方法:鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(簡便、快捷、經(jīng)典方法)、中和滴定法、碘量法(操作簡單、無需特殊設(shè)備、但靈敏度低,干擾大)、離子色譜法(特異性好,靈敏度高,可同時測定多種成分)等第六章 食品中農(nóng)藥殘留量的分析l 食品中農(nóng)藥殘留:指農(nóng)藥施用后殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物的雜質(zhì)的總稱。常見農(nóng)藥殘留的種類:有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥食品中農(nóng)藥殘留檢驗的特點:1. 農(nóng)藥不是食品的固有成分,

17、它在食品中的殘留含量很低(ug/kg、mg/kg);2. 食品樣品基底成分復(fù)雜,而且其含量水平往往大大高于農(nóng)藥殘留的含量,因此在測定時,樣品基底物質(zhì)很容易對測定產(chǎn)生干擾。1 樣品前處理:提取凈化濃縮a) 提?。航n法、搗碎法、索氏提取法、加速溶劑萃取法 選擇方法的考慮因素:溶劑的純度(避免干擾分析)、價格、毒性和沸點(4580)i. 浸漬法:優(yōu)點:操作簡單,儀器要求不高,且可同時處理多個樣品,能節(jié)約時間和人工ii. 搗碎法: 優(yōu)點:效率高,時間短(12min)iii. 索氏提取法:優(yōu)點:提取效率高 缺點:所需時間長(數(shù)小時到24小時)iv. 加速溶劑萃取法(ASE) 優(yōu)點:萃取效率高(與索氏提

18、取法有一致性)、萃取時間短(萃取周期:520min)、有溶劑使用量少、萃取壓力達(dá)20Mpa、萃取溫度為50200、溶劑選擇范圍廣、便于自動化操作b) 凈化:柱色譜法、液-液萃取法、皂化法、磺化法、紙色譜法和薄層色譜法、固相萃取法、凝膠滲透色譜法v. 柱色譜法:合適溶劑淋洗填充吸附劑按時間洗脫雜質(zhì)優(yōu)點:能處理不同體積、不同性質(zhì)的樣品提取液缺點:操作繁瑣、費時費力;屬手工操作,重現(xiàn)性較差vi. 液-液萃取法:優(yōu)點:簡單可靠、常用方法vii. 皂化法:消除樣品中脂肪。要求待測物對堿穩(wěn)定。viii. 磺化法:消除樣品中脂肪干擾。要求待測物對濃硫酸穩(wěn)定。ix. 紙色譜法和薄層色譜法:只收集含有待測物的區(qū)

19、帶, x. 固相萃取法:優(yōu)點:商品化萃取小柱規(guī)格統(tǒng)一、裝填均勻、操作方便、易于控制,重現(xiàn)性好,利于自動化。缺點:萃取小柱體積小,收集液體體積也小(12ml),收集液往往可以不經(jīng)過濃縮而直接進(jìn)行分析。凈化和濃縮在同一過程完成,節(jié)約時間和有機溶劑。xi. 凝膠滲透色譜法(GPC):原理:按分子量大小來進(jìn)行分離凈化的樣品前處理技術(shù)。分子量大的先行流出,分子量小的落在后面。需分段收集。使用的樣品范圍廣,回收率高,重現(xiàn)性好,柱子可以復(fù)使用,常用于消除樣品中脂肪和分子量相對較高的雜質(zhì)。常用淋洗劑:環(huán)己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。c) 濃縮:直接水浴濃縮法、氣流吹蒸濃縮法、減壓蒸餾濃縮法

20、l 有機氯農(nóng)藥:六六六(HCH、滴滴涕(DDT)等,氣相色譜法、薄層色譜法氣相色譜法原理:試樣中DDT/HCH經(jīng)提取凈化后用氣相色譜-電子捕獲檢測器測定, 與標(biāo)準(zhǔn)對照品比較,以保留時間定性,色譜峰高峰面積定量。采用了磺化法用濃硫酸來凈化樣品提取液l 植物性食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定:電子捕獲檢測器-氣相色譜法原理:樣品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)提取、凈化和濃縮后用電子捕獲檢測器-氣相色譜法測定。經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入電子捕獲檢測器中產(chǎn)生電信號響應(yīng),用保留時間定性、色譜峰高或峰面積定量。第七章:食品中獸藥殘留檢驗l 獸藥殘留:指食品動物用藥后,動物性食品(肉、乳、蛋、禽、魚、水產(chǎn)及其制

21、品和蜂蜜等的統(tǒng)稱)中含有的某種獸藥的原形或其代謝物以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。(主要是抗生素類、合成抗菌素類、激素藥類和驅(qū)蟲藥類)l 食品中獸藥殘留的來源: 防治畜禽病用藥:用藥不當(dāng)或不遵守休藥期 飼料中加入獸藥添加劑:低于治療劑量的獸藥作為添加劑長期添加 動物性食品保鮮:抗生素抑菌l 獸藥殘留的危害:毒性作用(急性中毒、慢性中毒、致癌、致畸、致突變“三致”作用)、耐藥性、過敏反應(yīng)、激素(樣)作用、污染環(huán)境影響生態(tài)l 簡述:食品中獸藥殘留檢驗分析方法及其優(yōu)缺點 ELISA:優(yōu)點選擇性強、靈敏度高、分析過程簡單、分析速度快,常用作獸藥殘留檢驗的篩選方法; 缺點影響因素多,易出現(xiàn)假陽性結(jié)果 GC:

22、優(yōu)點準(zhǔn)確度高(ug/kg級),常規(guī)分析方法,滿足大多數(shù)獸藥殘留檢測要求 缺點大多數(shù)獸藥呈極性或沸點偏高,需繁瑣的衍生化步驟 HPLC:優(yōu)點同GC法優(yōu)點。 缺點對于在某些獸藥殘留,達(dá)不到檢測要求 常用的聯(lián)合技術(shù):兼分離、定性、定量于一體。靈敏度、準(zhǔn)確度、選擇性都很高。是國際上公認(rèn)的確認(rèn)方法。GCMS、LCMS、LSMS/MS、TLCMAS、CEMASl 食品中抗生素類獸藥: 四環(huán)素類抗生素(TCs):檢測方法:HPLC(國標(biāo)GB/T5009.116-2003)、TLC和ELISA 氯霉素類抗生素(CAPs):檢測方法:GC、HPLC、LC-MS(國標(biāo)GB/T8932.19-2003)、ELISA

23、 磺胺類藥物(SAs):檢測方法:GC、HPLC(常用)、GC-MS、ELISA、TLCF和分光光度法 硝基呋喃類獸藥(NFs):檢測方法:ELISA、HPLC(實驗室常用方法)、LC-MS和LC-MS/MS(確認(rèn)方法)l 激素類獸藥殘留的檢測方法:熒光分光光度法、GC、HPLC、GC-MS第八章 霉菌毒素的檢驗l 黃曲霉毒素(AFT)的特性:在紫外線照射下產(chǎn)生熒光:黃曲霉毒素B族:AFTB1和AFTB2藍(lán)紫色黃曲霉毒素G族:AFTG1和AFTG2黃綠色; AFTB1是典型代表,其毒性大、污染率高【多選】主要來源:花生、玉米、大豆、胡桃、食用油、調(diào)味品、香辛料、藥材、發(fā)酵食品。 AFTB1具有

24、極強的毒性和致癌性。毒作用部位主要為肝臟。奶和奶制品中不得檢出【簡答】黃曲霉毒素AFT的方法和優(yōu)缺點 薄層色譜法(TLC):原理:樣品中AFTB1經(jīng)甲醇-水溶液提取后,濃縮、定容、點樣于硅膠G薄層板上,經(jīng)展開分離后,在波長365nm紫外光下觀察藍(lán)紫色熒光,根據(jù)其在薄層板上顯示熒光的強度與標(biāo)準(zhǔn)比較來確定含量。若Rf在0.6附近有藍(lán)紫色熒光,可能有AFTB1污染。需進(jìn)一步作確證實驗確證:在點樣處加三氟乙酸,Rf下降至0.1左右。 酶聯(lián)免疫吸附測定法(ELISA法):樣品處理簡單、操作方便、但影響因素多,易出現(xiàn)假陽性或假陰性,可用于大批量樣品的篩選 高效液相色譜測定法HPLC):高效、快速、分析周期

25、短、可同時測定多種毒素。 酶聯(lián)免疫吸附測定法(ELISA法):樣品處理簡單、操作方便,但影響因素多,易出現(xiàn)假陽性或假陰性,可用于大批量樣品的篩選。l 赭曲霉毒素A(OTA): OTA毒性主要表現(xiàn)為腎臟毒和肝臟毒,并有致畸作用和致癌作用。l OTA的分析方法:薄層色譜法(TLC):簡單但操作繁瑣原理:展開后的薄層板置波長365nm紫外光下,OTA標(biāo)準(zhǔn)點相應(yīng)處產(chǎn)生黃綠色熒光的斑點。確證試驗:用碳酸氫鈉乙醇溶液噴灑,熒光點由黃綠色變成藍(lán)色,且強度有所增加。第九章 食品中其他化學(xué)污染物的檢測l 【簡答】食品中鉛的檢驗的優(yōu)缺點u 石墨爐原子吸收法:靈敏度高,但樣品基體對測定會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。u 氫化物原子

26、熒光光譜法:靈敏度高,易于推廣應(yīng)用,是一種較好的測定方法。u 火焰原子吸收法和分光光度法:靈敏度低,難以應(yīng)用于微量鉛的檢驗。u 極譜法:靈敏度與火焰原子吸收法接近,目前少用。l 食品中N-亞硝基類化合物的檢驗方法Ø 測定總的亞硝胺的方法,如分光光度計法;Ø 分別測定各種亞硝胺的方法,如薄層色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法和熱能分析法。Ø 標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T5009.26-2003):氣相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-熱能分析法l 食品中苯并(a)芘的主要污染來源:環(huán)境污染、食品加熱烹調(diào)。在加熱烹調(diào)過程中,烘烤、煙熏可使食品中的B(a)P含量顯著增加。l 食品中多氯聯(lián)苯PCBs主

27、要來源是由已發(fā)生的環(huán)境污染造成的,其次是城市固體廢棄物焚燒污染空氣,進(jìn)而污染食品,由于具有生物富集作用,各類食品中海產(chǎn)品的PCBS含量最高。l 食品中氯丙醇污染來源:3-MCPD是酸水解植物蛋白(HVP)的重要污染物,HVP常常被用作調(diào)味食品的重要成分而造成食品的污染。配制醬油常常添加HVP增加鮮味,也會受到3-MCPD的污染。食品中丙烯酸胺污染來源:主要來源于熱加工食品Ø 產(chǎn)生原因:食品中的天門冬氨酸和還原性糖在高溫加熱過程中,通過美拉德反應(yīng)(Maillard reaction)生成。影響因素:食品中淀粉和水分含量,熱加工處理的溫度和時間。(120)第十章 幾類常見食品的衛(wèi)生檢驗l

28、 糧食中磷化物的測定:國標(biāo)鉬藍(lán)分光光度法:原理:磷化物遇水和酸放出磷化氫,蒸出后吸收于酸性高錳酸鉀溶液中,被氧化成磷酸,再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨,加氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán),與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。l 食用油脂的主要衛(wèi)生問題:油脂酸?。哼^氧化值POV:早期指標(biāo);酸價AV:衡量酸敗程度的主要指標(biāo);羰基價CGV:高溫劣變的靈敏指標(biāo);油脂污染及天然存在的有害物質(zhì):黃曲霉毒素等l 【選擇】揮發(fā)性鹽基氮的測定常用半微量定氮法和微量擴散法。l 乳和乳制品中脂肪的測定:國標(biāo):哥特里-羅紫法(加入乙醇沉淀蛋白質(zhì))、蓋勃氏(適用于鮮乳和乳制品,但不適合含巧克力、糖的乳制品,因為硫酸可使它們炭化,誤差大)、巴布

29、科克氏法、伊尼霍夫氏堿法l 乳和乳制品酸度的測定:酸度(°T)度數(shù)是以酚酞作指示劑,中和100ml乳及乳制品所需0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。酸度高于18°T視為不新鮮乳,低于16°T,可懷疑摻水或摻中和劑,通?;既榉垦椎呐Ka(chǎn)的乳酸度也低于正常乳。l 【單選】酒中甲醇和高級醇類的同時測定:氣象色譜法(第一法)第十一章 食品中轉(zhuǎn)基因成分的檢驗l 轉(zhuǎn)基因生物GMO:是指基因被改變的的生物。l 轉(zhuǎn)基因食品:是指用轉(zhuǎn)基因生物所制造或生產(chǎn)的食品、食品原料和食品添加劑等?!竞喆稹哭D(zhuǎn)基因食品的特征:(一)技術(shù)特征:1).利用載體系統(tǒng)的重組DNA技術(shù)2).利用

30、物理、化學(xué)和生物學(xué)等方法將重組DNA導(dǎo)入有機體技術(shù)(二)產(chǎn)品特征 產(chǎn)品具有食品或食品添加劑的特征。轉(zhuǎn)基因食品雖然含有外源性DNA及其表達(dá)產(chǎn)物,并具有了新性狀,但不會對原食品的基本性狀(如食品的色、香、味、型及營養(yǎng)成分)產(chǎn)生較大影響,即轉(zhuǎn)基因食品應(yīng)保持原有食品的基本性狀。 產(chǎn)品的基因組構(gòu)成發(fā)生了改變,并存在外源DNA。這種外源DNA又稱為基因重組體構(gòu)成元件。植物基因重組體構(gòu)成元件主要包括:Ø 載體:場所、框架Ø 目的基因:抗病毒、抗蟲害等基因。Ø 調(diào)控元件:啟動子、終止子。Ø 標(biāo)記基因和報告基因:篩選轉(zhuǎn)化細(xì)胞 產(chǎn)品的成分中存在外源DNA表達(dá)產(chǎn)物及其生物活性。外源DNA表達(dá)產(chǎn)物主要

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