食品理化檢驗(yàn)重點(diǎn)簡(jiǎn)約版

1、第一章 緒論保健食品主要檢驗(yàn)?zāi)男〇|西？砷汞鉛等有害重金屬含量及其功效成分或標(biāo)志性成分。l 多選：食品理化檢驗(yàn)中常用到得方法可以分為四大類：感官檢查、物理檢測(cè)、化學(xué)分析法、儀器分析法。l 方法選用原則 F首選中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)：食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化檢驗(yàn)部分的分析方法；F標(biāo)準(zhǔn)中存在兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí)，根據(jù)具備的條件選用，第一法為仲裁方法；未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法屬并列關(guān)系；F盡量采用高靈敏度、選擇性好、準(zhǔn)確可靠、分析時(shí)間短、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、適用范圍廣的分析方法 。 l 感官檢查：首先進(jìn)行原則（感官檢驗(yàn)的重要性）主要內(nèi)容和方法：視覺(jué)、嗅覺(jué)、味覺(jué)、聽覺(jué)、觸覺(jué)。l 物理檢測(cè)：相對(duì)密度密度是指物質(zhì)在一

2、定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符號(hào)表示，單位為g/cm3 。相對(duì)密度是指在一定的溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積純水的質(zhì)量之比，以d表示。我國(guó)規(guī)定密度測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20°C，多以相對(duì)密度通常是指20°C時(shí)。相對(duì)密度只是反映物質(zhì)的一種物理性質(zhì)，不能全面反映物質(zhì)本質(zhì)的變化。當(dāng)食品的相對(duì)密度異常時(shí)，可以肯定食品質(zhì)量出現(xiàn)問(wèn)題，但是食品的相對(duì)密度正常時(shí)，則不能對(duì)食品質(zhì)量是否合格做出肯定判斷。如：牛乳脫脂相對(duì)密度升高，摻水相對(duì)密度降低，即脫脂又摻水時(shí)可能不變。l 中華人民共和標(biāo)準(zhǔn)化法規(guī)定我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分為四級(jí)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)l 多選：食品理化檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控：為保證檢測(cè)結(jié)果

3、能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求而進(jìn)行分析質(zhì)量的控制所采取的質(zhì)量保證措施，包括建立質(zhì)量保證體系、有效的檢測(cè)方法、實(shí)施規(guī)定的分析質(zhì)量控制程序等。即質(zhì)量保證工作必須貫穿檢驗(yàn)過(guò)程的始終，包括樣品的采集、樣品的前處理、分析方法的選擇、測(cè)定過(guò)程以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)分析、檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告等。第二章 食品樣品的采集、保存和處理l 食品保存的主要意義：是食品理化檢驗(yàn)成敗的關(guān)鍵步驟。如果所采集的食品樣品不具有代表性或保存不當(dāng)，造成待測(cè)成分損失或污染，必然會(huì)結(jié)果不可靠，甚至還可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論l 食品樣品采集兩個(gè)原則F所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該有充分的代表性F采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì)，防止待測(cè)成分的損失

4、或污染l 固態(tài)食品：三層和五點(diǎn)（“四分法”）l 含毒食物和摻偽食品：應(yīng)采集具典型性的樣品，盡可能采取含毒物或摻偽最多的部位，不能簡(jiǎn)單混勻后取樣。一般樣品采集1.5kg，分為三份，供檢驗(yàn)、復(fù)查和備查或仲裁用。l 食品樣品的保存原則和方法：凈、密、冷、快 穩(wěn)定待測(cè)成分 防止污染 防止腐敗變質(zhì) 穩(wěn)定水分凈：采集和保存樣品的容器和工具必須清潔，不得含有待測(cè)成分和其他可能污染樣品的成分。密：采集的食品樣品包裝應(yīng)是密閉的，使水分穩(wěn)定，防止揮發(fā)性成分損失，避免樣品再運(yùn)輸、保存過(guò)程中受到污染。冷：樣品再低溫下運(yùn)輸、保存，以抑制酶活性和微生物的生長(zhǎng)?？欤翰蓸雍髴?yīng)盡快分析，避免食品樣品變質(zhì)。l 食品樣品的前處理方

5、法（1）無(wú)機(jī)化處理：濕消化法、干灰化法l A濕消化法：在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定l 多選：常用的氧化性強(qiáng)酸：硝酸、高氯酸、硫酸。稀硫酸沒(méi)有氧化性，熱的濃硫酸具有較強(qiáng)的氧化性。l 硫酸消化法氧化能力弱，耗時(shí)長(zhǎng)，加入硫酸鉀或硫酸銅提高沸點(diǎn)，加硫酸銅或硫酸汞作為催化劑縮短時(shí)間（凱氏定氮法）l B干灰化法l 特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，試劑用量少，有機(jī)物破壞徹底，因不加或加很少試劑，空白值低，能同時(shí)處理多個(gè)樣品，消化過(guò)程無(wú)需看守，省事，適用范圍廣，用于多種痕量元素分析。l 缺點(diǎn)：灰化時(shí)間長(zhǎng)，溫度高，容易造成待測(cè)成分的揮發(fā)損

6、失；高溫灼燒時(shí)，可能使坩鍋的結(jié)構(gòu)變形產(chǎn)生微小空穴，吸留待測(cè)組分而導(dǎo)致回收率降低。l 提高干灰化法回收率的措施：采用適宜的灰化溫度在盡可能低溫度下灰化常用550±25 灰化4h，一般不超過(guò)600 n 干擾成分的去除1溶劑提取法（相似相溶原理） 浸提法 液-液萃取法：利用溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中分配系數(shù)的不同，將待測(cè)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分分離。例如測(cè)定動(dòng)物油脂中有機(jī)氯農(nóng)藥，可先用石油醚萃取，然后加濃硫酸使脂肪磺化生成極性大的親水性物質(zhì)，加水進(jìn)行反萃取便可除去脂肪，有機(jī)氯農(nóng)藥則留在石油醚層。2揮發(fā)法和蒸餾法可以排除大量非揮發(fā)性基體成分對(duì)測(cè)定的干擾包括擴(kuò)散法、頂空法、

7、蒸餾法、吹蒸法、氫化物發(fā)生法3色譜分離法利用物質(zhì)在流動(dòng)相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，在兩相間進(jìn)行多次分配，分配系數(shù)大的組分遷移速度慢，反之則遷移速度快，從而實(shí)現(xiàn)各組分的分離。分離效率高，能使多種性質(zhì)相似的組分彼此分離。包括柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法4固相萃取法基于液相色譜分離原理的樣品制備技術(shù)，實(shí)質(zhì)為柱色譜分離方法。簡(jiǎn)便快捷、使用有機(jī)溶劑少、在痕量分離中應(yīng)用廣泛5固相微萃取法幾乎不使用溶劑、操作簡(jiǎn)單、成本低、效率高、選擇性好6超臨界流體萃取超臨界流體密度較大，與液體接近，可用作溶劑溶解其他物質(zhì)，粘度較小，與氣態(tài)接近，傳質(zhì)速度很快，而且表面張力小，很容易滲透進(jìn)入固體樣品

8、內(nèi)。常用CO27透析法利用高分子物質(zhì)不能通過(guò)半透膜性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)大分子與小分子物質(zhì)的分離8沉淀分離法加入沉淀劑使被測(cè)組分或干擾成分沉淀下來(lái)，經(jīng)過(guò)濾或離心達(dá)到分離目的第三章 食品的營(yíng)養(yǎng)成分分析食品中水分的測(cè)定方法及其適用范圍：直接干燥法：適宜于不易分解、不易被氧化、揮發(fā)性成分少的樣品如：谷物及其制品、豆制品、鹵制品、肉制品等。操作中應(yīng)避免樣品損失和落入其他物質(zhì)減壓干燥法：低氣壓，水沸點(diǎn)低，水分蒸發(fā)加快，分析時(shí)間縮短；適宜于易分解的樣品以及水分含量較多、揮發(fā)較慢的食品樣品，如淀粉制品、蛋制品、罐頭制品、油脂、糖漿、味精、水果、蔬菜。樣品應(yīng)盡量磨細(xì)，采用扁形鋁制或玻璃稱量瓶，增加水分蒸發(fā)面積卡爾費(fèi)休法：

9、利用容量分析測(cè)定水分。利用碘氧化二氧化硫需要定量的水參與反應(yīng)的原理測(cè)定液體、固體和氣體中的含水量，將樣品分散在甲醇中，用標(biāo)準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑滴定。本法可用于食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、日用化工、農(nóng)業(yè)等諸多行業(yè)，也可用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器及在產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控中測(cè)定水分的含量。蒸餾法：適用于含水量較多，又有揮發(fā)性成分的樣品?！竞?jiǎn)答】凱氏定氮法 測(cè)得的蛋白質(zhì)稱為粗蛋白。原理：食品樣品與硫酸、硫酸鉀、硫酸銅一起加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨；然后在氫氧化鈉作用下，經(jīng)水蒸汽蒸餾使氨游離，用過(guò)量硼酸溶液吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算出總氮量，并換算成蛋白質(zhì)的含量

10、。（消化蒸餾吸收滴定）消化：含氮樣品H2SO4（K2SO4、CuSO4）(NH4)2SO4蒸餾：(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4吸收：2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3 濃硫酸：使有機(jī)物脫水，破壞有機(jī)物使有機(jī)物中的C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出，蛋白質(zhì)分解為N，形成硫酸銨。硫酸鉀：提高沸點(diǎn)（330400）硫酸銅：催化劑l 食品中脂肪的測(cè)定的方法、原理、注意事項(xiàng)索氏提取法 測(cè)得粗脂肪原理：在索氏脂肪提取器（球瓶、提取管、冷凝管）中，以有機(jī)溶劑（乙醚、石油醚等）提取食物中

11、脂肪，稱取殘留物的量，即可測(cè)得樣品的脂肪含量。必須采用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品必須事先烘干；乙醚不應(yīng)含有過(guò)氧化物。酸水解法 測(cè)得總脂肪原理：食品樣品經(jīng)酸水解后，使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變成游離脂肪，再用乙醚萃取。本法適合各類食品。容易吸濕結(jié)塊，不易烘干的食品，不能用索氏抽提法。l 還原糖：?jiǎn)翁?、麥芽糖、乳糖。（有游離的醛基或酮基）非還原糖：蔗糖、多糖。還原糖的測(cè)定利用醛基或酮基在堿性溶液中將銅鹽還原為氧化亞銅，再根據(jù)氧化亞銅的量測(cè)定糖量A直接滴定法 使用斐林試劑B高錳酸鉀滴定法 樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后，其中的還原糖將銅鹽（斐林試劑）還原成氧化亞銅，加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解，而三價(jià)鐵被定量地還原

12、為亞鐵鹽，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量，計(jì)算氧化亞銅含量，再查糖量表，得出相當(dāng)?shù)钠咸烟?、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。l 淀粉的測(cè)定：酶水解法、酸水解法。l 維生素C的測(cè)定 （考點(diǎn)較多，看書P56）測(cè)定方法：2,6-二氯靛酚滴定法可以測(cè)定還原型抗壞血酸的含量，苯肼分光光度法和熒光法可以測(cè)定總抗壞血酸的含量。高效液相色譜法l 食品中Fe的測(cè)定：原子吸收分光光度法、鄰二氮菲分光光度法第四章 保健食品功效成分的檢驗(yàn)l 保健食品：具有特定保健功能或者以補(bǔ)充維生素、礦物質(zhì)為目的的食品，即適于特定人群食用，具有調(diào)節(jié)機(jī)體功能、不以治療疾病為母的，并且對(duì)人體不產(chǎn)生任何急性、亞急性或慢性

13、危害的食品。特征：是食品不是藥品、適于特定人群食用、具有特定的保健功能l 檢測(cè)方法：目前我國(guó)保健食品功效成分或標(biāo)志性成分的主要檢測(cè)方法有：HPLC、GC測(cè)定功效成分明確的物質(zhì)，定性、定量準(zhǔn)確；分光光度法總含量測(cè)定； TLC用于定性鑒別極譜法。l 保健品中總黃酮（苯環(huán)、酚羥基）的測(cè)定方法：分光光度法、熒光分光光度法、氣相色、高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法、示波極譜法l 保健品中粗多糖的測(cè)定方法：苯酚硫酸分光光度法（用乙醇沉淀多糖以去除水溶性單糖，用堿性二價(jià)銅可以選擇性地從樣品中沉淀葡聚糖的多糖，消除干擾）l 原花青素的測(cè)定方法：鐵鹽催化分光光度法、香草醛鹽酸分光光度法、HPLC法第五章 食品添

14、加劑的分析l 對(duì)食品添加劑的要求： 1. 應(yīng)經(jīng)過(guò)食品安全性毒理學(xué)評(píng)價(jià)程序證明在允許使用的范圍和限量?jī)?nèi)，對(duì)人體無(wú)害，長(zhǎng)期攝入后不致引起慢性中毒。2. 最好能參加人體正常代謝，或能被正常解讀過(guò)程解毒后全部排出體外；或因不能被消化道吸收而全部排出。3. 加入食品添加劑后的產(chǎn)品質(zhì)量必須符合衛(wèi)生要求，各項(xiàng)理化指標(biāo)應(yīng)經(jīng)衛(wèi)生部門審定，對(duì)可能出現(xiàn)有害作用的雜質(zhì)應(yīng)限制其最高允許量。對(duì)食品的營(yíng)養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用。4. 在達(dá)到加入目的后，最好能在后續(xù)的加工、烹調(diào)過(guò)程中被破壞或排除，而不被人體攝入。l 食品中糖精（鈉）的測(cè)定：高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法、紫外分光光度法、酚磺酞比色法和熒光分光光度法。

15、前三種方法為國(guó)標(biāo)。第一法：高效液相色譜法 原理：樣品加熱除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)PH至近中性，過(guò)濾后采用HPLC法，經(jīng)C18柱分離，紫外檢測(cè)器在230nm波長(zhǎng)測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量。本法可同時(shí)測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的出峰順序：苯甲酸、山梨酸、糖精鈉 取樣量10g，進(jìn)樣量為10u時(shí)最低檢出量為1.5ng薄層色譜法：原理：食品中的糖精鈉，在酸性條件，用乙醚提取，濃縮后揮去乙醚，用乙醇溶解殘留物，點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上，展開，使待測(cè)組分分離，顯色后，根據(jù)比移值（Rf）與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行定性和半定量測(cè)定。l 食品中防腐劑（山梨酸、苯甲酸）的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法：氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法

16、。l 食品中抗氧化劑：脂溶性：丁基羥基茴香醚（BHA）、二丁基羥基甲苯（BHT）BHA和BHT的測(cè)定方法：氣相色譜法、薄層色譜法l 食品中亞硫酸鹽的測(cè)定方法：鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（簡(jiǎn)便、快捷、經(jīng)典方法）、中和滴定法、碘量法（操作簡(jiǎn)單、無(wú)需特殊設(shè)備、但靈敏度低，干擾大）、離子色譜法（特異性好，靈敏度高，可同時(shí)測(cè)定多種成分）等第六章 食品中農(nóng)藥殘留量的分析l 食品中農(nóng)藥殘留：指農(nóng)藥施用后殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物的雜質(zhì)的總稱。常見(jiàn)農(nóng)藥殘留的種類：有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥食品中農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的特點(diǎn)：1. 農(nóng)藥不是食品的固有成分，

17、它在食品中的殘留含量很低（ug/kg、mg/kg）；2. 食品樣品基底成分復(fù)雜，而且其含量水平往往大大高于農(nóng)藥殘留的含量，因此在測(cè)定時(shí)，樣品基底物質(zhì)很容易對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。1 樣品前處理：提取凈化濃縮a) 提?。航n法、搗碎法、索氏提取法、加速溶劑萃取法 選擇方法的考慮因素：溶劑的純度（避免干擾分析）、價(jià)格、毒性和沸點(diǎn)（4580）i. 浸漬法：優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，儀器要求不高，且可同時(shí)處理多個(gè)樣品，能節(jié)約時(shí)間和人工ii. 搗碎法： 優(yōu)點(diǎn)：效率高，時(shí)間短（12min）iii. 索氏提取法：優(yōu)點(diǎn)：提取效率高 缺點(diǎn)：所需時(shí)間長(zhǎng)（數(shù)小時(shí)到24小時(shí)）iv. 加速溶劑萃取法（ASE） 優(yōu)點(diǎn)：萃取效率高（與索氏提

18、取法有一致性）、萃取時(shí)間短（萃取周期：520min）、有溶劑使用量少、萃取壓力達(dá)20Mpa、萃取溫度為50200、溶劑選擇范圍廣、便于自動(dòng)化操作b) 凈化：柱色譜法、液-液萃取法、皂化法、磺化法、紙色譜法和薄層色譜法、固相萃取法、凝膠滲透色譜法v. 柱色譜法：合適溶劑淋洗填充吸附劑按時(shí)間洗脫雜質(zhì)優(yōu)點(diǎn)：能處理不同體積、不同性質(zhì)的樣品提取液缺點(diǎn)：操作繁瑣、費(fèi)時(shí)費(fèi)力；屬手工操作，重現(xiàn)性較差vi. 液-液萃取法：優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單可靠、常用方法vii. 皂化法：消除樣品中脂肪。要求待測(cè)物對(duì)堿穩(wěn)定。viii. 磺化法：消除樣品中脂肪干擾。要求待測(cè)物對(duì)濃硫酸穩(wěn)定。ix. 紙色譜法和薄層色譜法：只收集含有待測(cè)物的區(qū)

19、帶， x. 固相萃取法：優(yōu)點(diǎn)：商品化萃取小柱規(guī)格統(tǒng)一、裝填均勻、操作方便、易于控制，重現(xiàn)性好，利于自動(dòng)化。缺點(diǎn)：萃取小柱體積小，收集液體體積也小（12ml），收集液往往可以不經(jīng)過(guò)濃縮而直接進(jìn)行分析。凈化和濃縮在同一過(guò)程完成，節(jié)約時(shí)間和有機(jī)溶劑。xi. 凝膠滲透色譜法（GPC）：原理：按分子量大小來(lái)進(jìn)行分離凈化的樣品前處理技術(shù)。分子量大的先行流出，分子量小的落在后面。需分段收集。使用的樣品范圍廣，回收率高，重現(xiàn)性好，柱子可以復(fù)使用，常用于消除樣品中脂肪和分子量相對(duì)較高的雜質(zhì)。常用淋洗劑：環(huán)己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。c) 濃縮：直接水浴濃縮法、氣流吹蒸濃縮法、減壓蒸餾濃縮法

20、l 有機(jī)氯農(nóng)藥：六六六（HCH、滴滴涕（DDT）等，氣相色譜法、薄層色譜法氣相色譜法原理：試樣中DDT/HCH經(jīng)提取凈化后用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定， 與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品比較，以保留時(shí)間定性，色譜峰高峰面積定量。采用了磺化法用濃硫酸來(lái)凈化樣品提取液l 植物性食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定：電子捕獲檢測(cè)器-氣相色譜法原理：樣品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)提取、凈化和濃縮后用電子捕獲檢測(cè)器-氣相色譜法測(cè)定。經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器中產(chǎn)生電信號(hào)響應(yīng)，用保留時(shí)間定性、色譜峰高或峰面積定量。第七章：食品中獸藥殘留檢驗(yàn)l 獸藥殘留：指食品動(dòng)物用藥后，動(dòng)物性食品（肉、乳、蛋、禽、魚、水產(chǎn)及其制

21、品和蜂蜜等的統(tǒng)稱）中含有的某種獸藥的原形或其代謝物以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。（主要是抗生素類、合成抗菌素類、激素藥類和驅(qū)蟲藥類）l 食品中獸藥殘留的來(lái)源： 防治畜禽病用藥：用藥不當(dāng)或不遵守休藥期 飼料中加入獸藥添加劑：低于治療劑量的獸藥作為添加劑長(zhǎng)期添加 動(dòng)物性食品保鮮：抗生素抑菌l 獸藥殘留的危害：毒性作用（急性中毒、慢性中毒、致癌、致畸、致突變“三致”作用）、耐藥性、過(guò)敏反應(yīng)、激素（樣）作用、污染環(huán)境影響生態(tài)l 簡(jiǎn)述：食品中獸藥殘留檢驗(yàn)分析方法及其優(yōu)缺點(diǎn) ELISA：優(yōu)點(diǎn)選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析過(guò)程簡(jiǎn)單、分析速度快，常用作獸藥殘留檢驗(yàn)的篩選方法； 缺點(diǎn)影響因素多，易出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果 GC：

22、優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度高（ug/kg級(jí)），常規(guī)分析方法，滿足大多數(shù)獸藥殘留檢測(cè)要求 缺點(diǎn)大多數(shù)獸藥呈極性或沸點(diǎn)偏高，需繁瑣的衍生化步驟 HPLC：優(yōu)點(diǎn)同GC法優(yōu)點(diǎn)。 缺點(diǎn)對(duì)于在某些獸藥殘留，達(dá)不到檢測(cè)要求 常用的聯(lián)合技術(shù)：兼分離、定性、定量于一體。靈敏度、準(zhǔn)確度、選擇性都很高。是國(guó)際上公認(rèn)的確認(rèn)方法。GCMS、LCMS、LSMS/MS、TLCMAS、CEMASl 食品中抗生素類獸藥： 四環(huán)素類抗生素（TCs）：檢測(cè)方法：HPLC（國(guó)標(biāo)GB/T5009.116-2003）、TLC和ELISA 氯霉素類抗生素(CAPs)：檢測(cè)方法：GC、HPLC、LC-MS（國(guó)標(biāo)GB/T8932.19-2003）、ELISA

23、 磺胺類藥物（SAs）：檢測(cè)方法：GC、HPLC（常用）、GC-MS、ELISA、TLCF和分光光度法 硝基呋喃類獸藥（NFs）：檢測(cè)方法：ELISA、HPLC（實(shí)驗(yàn)室常用方法）、LC-MS和LC-MS/MS（確認(rèn)方法）l 激素類獸藥殘留的檢測(cè)方法：熒光分光光度法、GC、HPLC、GC-MS第八章 霉菌毒素的檢驗(yàn)l 黃曲霉毒素（AFT）的特性：在紫外線照射下產(chǎn)生熒光：黃曲霉毒素B族：AFTB1和AFTB2藍(lán)紫色黃曲霉毒素G族：AFTG1和AFTG2黃綠色； AFTB1是典型代表，其毒性大、污染率高【多選】主要來(lái)源：花生、玉米、大豆、胡桃、食用油、調(diào)味品、香辛料、藥材、發(fā)酵食品。 AFTB1具有

24、極強(qiáng)的毒性和致癌性。毒作用部位主要為肝臟。奶和奶制品中不得檢出【簡(jiǎn)答】黃曲霉毒素AFT的方法和優(yōu)缺點(diǎn) 薄層色譜法(TLC）:原理：樣品中AFTB1經(jīng)甲醇-水溶液提取后，濃縮、定容、點(diǎn)樣于硅膠G薄層板上，經(jīng)展開分離后，在波長(zhǎng)365nm紫外光下觀察藍(lán)紫色熒光，根據(jù)其在薄層板上顯示熒光的強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較來(lái)確定含量。若Rf在0.6附近有藍(lán)紫色熒光，可能有AFTB1污染。需進(jìn)一步作確證實(shí)驗(yàn)確證：在點(diǎn)樣處加三氟乙酸，Rf下降至0.1左右。 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法（ELISA法）：樣品處理簡(jiǎn)單、操作方便、但影響因素多，易出現(xiàn)假陽(yáng)性或假陰性，可用于大批量樣品的篩選 高效液相色譜測(cè)定法HPLC）：高效、快速、分析周期

25、短、可同時(shí)測(cè)定多種毒素。 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法（ELISA法）：樣品處理簡(jiǎn)單、操作方便，但影響因素多，易出現(xiàn)假陽(yáng)性或假陰性，可用于大批量樣品的篩選。l 赭曲霉毒素A(OTA)： OTA毒性主要表現(xiàn)為腎臟毒和肝臟毒，并有致畸作用和致癌作用。l OTA的分析方法：薄層色譜法（TLC）：簡(jiǎn)單但操作繁瑣原理：展開后的薄層板置波長(zhǎng)365nm紫外光下，OTA標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)相應(yīng)處產(chǎn)生黃綠色熒光的斑點(diǎn)。確證試驗(yàn)：用碳酸氫鈉乙醇溶液噴灑，熒光點(diǎn)由黃綠色變成藍(lán)色，且強(qiáng)度有所增加。第九章 食品中其他化學(xué)污染物的檢測(cè)l 【簡(jiǎn)答】食品中鉛的檢驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)u 石墨爐原子吸收法：靈敏度高，但樣品基體對(duì)測(cè)定會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。u 氫化物原子

26、熒光光譜法：靈敏度高，易于推廣應(yīng)用，是一種較好的測(cè)定方法。u 火焰原子吸收法和分光光度法：靈敏度低，難以應(yīng)用于微量鉛的檢驗(yàn)。u 極譜法：靈敏度與火焰原子吸收法接近，目前少用。l 食品中N-亞硝基類化合物的檢驗(yàn)方法Ø 測(cè)定總的亞硝胺的方法，如分光光度計(jì)法；Ø 分別測(cè)定各種亞硝胺的方法，如薄層色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法和熱能分析法。Ø 標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T5009.26-2003）：氣相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-熱能分析法l 食品中苯并(a)芘的主要污染來(lái)源：環(huán)境污染、食品加熱烹調(diào)。在加熱烹調(diào)過(guò)程中，烘烤、煙熏可使食品中的B(a)P含量顯著增加。l 食品中多氯聯(lián)苯PCBs主

27、要來(lái)源是由已發(fā)生的環(huán)境污染造成的，其次是城市固體廢棄物焚燒污染空氣，進(jìn)而污染食品，由于具有生物富集作用，各類食品中海產(chǎn)品的PCBS含量最高。l 食品中氯丙醇污染來(lái)源：3-MCPD是酸水解植物蛋白（HVP)的重要污染物，HVP常常被用作調(diào)味食品的重要成分而造成食品的污染。配制醬油常常添加HVP增加鮮味，也會(huì)受到3-MCPD的污染。食品中丙烯酸胺污染來(lái)源：主要來(lái)源于熱加工食品Ø 產(chǎn)生原因：食品中的天門冬氨酸和還原性糖在高溫加熱過(guò)程中，通過(guò)美拉德反應(yīng)(Maillard reaction)生成。影響因素：食品中淀粉和水分含量，熱加工處理的溫度和時(shí)間。（120）第十章 幾類常見(jiàn)食品的衛(wèi)生檢驗(yàn)l

28、 糧食中磷化物的測(cè)定：國(guó)標(biāo)鉬藍(lán)分光光度法：原理：磷化物遇水和酸放出磷化氫，蒸出后吸收于酸性高錳酸鉀溶液中，被氧化成磷酸，再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，加氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán)，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。l 食用油脂的主要衛(wèi)生問(wèn)題：油脂酸?。哼^(guò)氧化值POV:早期指標(biāo)；酸價(jià)AV:衡量酸敗程度的主要指標(biāo)；羰基價(jià)CGV:高溫劣變的靈敏指標(biāo)；油脂污染及天然存在的有害物質(zhì)：黃曲霉毒素等l 【選擇】揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定常用半微量定氮法和微量擴(kuò)散法。l 乳和乳制品中脂肪的測(cè)定：國(guó)標(biāo)：哥特里-羅紫法（加入乙醇沉淀蛋白質(zhì)）、蓋勃氏（適用于鮮乳和乳制品，但不適合含巧克力、糖的乳制品，因?yàn)榱蛩峥墒顾鼈兲炕?，誤差大）、巴布

29、科克氏法、伊尼霍夫氏堿法l 乳和乳制品酸度的測(cè)定：酸度（°T）度數(shù)是以酚酞作指示劑，中和100ml乳及乳制品所需0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。酸度高于18°T視為不新鮮乳，低于16°T，可懷疑摻水或摻中和劑，通?；既榉垦椎呐Ｋa(chǎn)的乳酸度也低于正常乳。l 【單選】酒中甲醇和高級(jí)醇類的同時(shí)測(cè)定：氣象色譜法（第一法）第十一章 食品中轉(zhuǎn)基因成分的檢驗(yàn)l 轉(zhuǎn)基因生物GMO：是指基因被改變的的生物。l 轉(zhuǎn)基因食品：是指用轉(zhuǎn)基因生物所制造或生產(chǎn)的食品、食品原料和食品添加劑等?！竞?jiǎn)答】轉(zhuǎn)基因食品的特征：（一）技術(shù)特征：1）.利用載體系統(tǒng)的重組DNA技術(shù)2）.利用

30、物理、化學(xué)和生物學(xué)等方法將重組DNA導(dǎo)入有機(jī)體技術(shù)（二）產(chǎn)品特征 產(chǎn)品具有食品或食品添加劑的特征。轉(zhuǎn)基因食品雖然含有外源性DNA及其表達(dá)產(chǎn)物，并具有了新性狀，但不會(huì)對(duì)原食品的基本性狀（如食品的色、香、味、型及營(yíng)養(yǎng)成分）產(chǎn)生較大影響，即轉(zhuǎn)基因食品應(yīng)保持原有食品的基本性狀。 產(chǎn)品的基因組構(gòu)成發(fā)生了改變，并存在外源DNA。這種外源DNA又稱為基因重組體構(gòu)成元件。植物基因重組體構(gòu)成元件主要包括：Ø 載體：場(chǎng)所、框架Ø 目的基因：抗病毒、抗蟲害等基因。Ø 調(diào)控元件：?jiǎn)?dòng)子、終止子。Ø 標(biāo)記基因和報(bào)告基因：篩選轉(zhuǎn)化細(xì)胞 產(chǎn)品的成分中存在外源DNA表達(dá)產(chǎn)物及其生物活性。外源DNA表達(dá)產(chǎn)物主要