氣象色譜儀使用注意事項

1、.氣相色譜儀使用注意事項1.氣路系統(tǒng)由于氣相色譜儀的檢測器具有極高的靈敏度，其氫火焰離子化檢測器（FID）可達到2×10-11g/s（正十六烷/異辛烷）;熱導(dǎo)檢測器（TCD）可達到2000mV·mL/mg（正十六烷/異辛烷）。因此，保持氣路系統(tǒng)的清潔、暢通、無泄漏，對于氣相色譜分析的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著極其重要的作用。1.1 氣源無論是鋼瓶氣體還是氣體發(fā)生器的氣體，都必須經(jīng)過氣體過濾器才能進入氣相色譜儀的氣路。對于毛細(xì)管柱的載氣氣路，還應(yīng)經(jīng)過脫氧處理，以保護和延長毛細(xì)管柱的使用壽命。氣體鋼瓶在連接減壓閥前，必須用浸有無水乙醇的棉球充分擦拭氣瓶出口，并且少許打開氣瓶總閥，利用氣

2、瓶中的高壓氣體把瓶口殘余臟物沖凈，再用酒精棉球擦拭氣瓶出口，直至無可見臟物為止。氣體鋼瓶在打開總閥之前，應(yīng)旋松減壓閥頂針，防止打壞低壓表頭，然后順時針旋動頂針手柄，保持輸出壓力在0.3Mpa-0.5Mpa,一般用作載氣的氣源輸出壓力應(yīng)在0.4Mpa-0.5Mpa，其他氣源可在0.3Mpa-0.4Mpa。氣體過濾器內(nèi)的硅膠干燥劑顏色變紅時應(yīng)及時更換，更換下來的硅膠可烘干備用。開機之前必須先開載氣氣源，保證載氣柱前壓正常，并保持10min-15min后再進行加熱升溫。1.2 汽化室汽化室是把樣品充分氣化后送入色譜柱，在反復(fù)多次進樣后，汽化室容易被樣品污染，表現(xiàn)在色譜圖上就是出現(xiàn)不規(guī)則的“鬼峰”，基

3、線噪聲增大等。因此，應(yīng)該定時對汽化室進行清洗。1.2.1汽化室進樣墊的更換進樣墊在連續(xù)進樣多次后，如發(fā)現(xiàn)柱前壓下降或載氣流量增大，樣品出峰峰值變小，則應(yīng)更換進樣墊。新的進樣墊在更換前應(yīng)該用無水乙醇浸泡清洗后烘干待用。進樣墊更換后，汽化室的散熱螺帽旋至將進樣墊壓緊不漏氣即可，不應(yīng)過分?jǐn)Q緊，以進樣針較易插入又不漏氣為準(zhǔn)，在進樣時感覺進針太松時，可適當(dāng)再擰緊螺帽，這樣可延長進樣墊的使用壽命。更換進樣墊之前必須將柱溫降至50以下，關(guān)閉再議使柱前壓降為0，以免損壞色譜柱。正常情況應(yīng)該在開機通載氣之前更換。1.2.2 汽化室的清洗脫開汽化室的連接螺母，抽出汽化室，首先用氣源對汽化室的各個連接管路進行疏通試

4、驗，如發(fā)現(xiàn)氣體不通暢，可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇沖洗，為了使清洗更徹底，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液進行清洗，然后用蒸餾水沖洗，最后再用乙醇清洗，烘干，裝入儀器。對毛細(xì)管汽化室內(nèi)的玻璃襯管，可作同樣處理。1.2.3 檢漏汽化室裝入儀器后必須做漏氣檢查，為防止漏氣的發(fā)生，做密封用的石墨墊圈不能重復(fù)使用，拆下后必須更換，汽化室裝入儀器后，用堵頭螺母堵住氣路出口，開啟載氣總閥，調(diào)節(jié)柱前壓在0.2Mpa，關(guān)閉載氣減壓閥，柱前壓在30分鐘下降應(yīng)不超過0.01Mpa.1.3 色譜柱色譜柱是氣相色譜儀的心臟部分，樣品氣化后經(jīng)載氣攜帶在色譜柱中得到分離，對色譜柱的認(rèn)真維護是保證

5、分析正常進行的關(guān)鍵。1.3.1 色譜柱的安裝安裝要求柱兩端不能漏氣，氣路無堵塞，柱出口端與檢測器的連接應(yīng)保持最小死體積。1.3.1.1 毛細(xì)管柱的安裝選用略大于毛細(xì)管柱直徑的清潔不銹鋼捅針，保持捅針平直狀態(tài)，將毛細(xì)管專用的不銹鋼金屬圈、石墨密封圈分別穿入捅針，在保持毛細(xì)管金屬卡套套入石墨密封圈的狀態(tài)下，用毛細(xì)管柱接頭和毛細(xì)管螺母將毛細(xì)管石墨密封圈壓緊成型，注意毛細(xì)管金屬圈應(yīng)保持平整，不能歪斜，否則易將毛細(xì)管柱割斷。將定型后的毛細(xì)管密封圈分別穿入毛細(xì)管柱兩頭。檢查毛細(xì)管柱頭是否有污染現(xiàn)象，如柱頭污染，必須將柱頭被污染部分用毛細(xì)管割刀割去，切割時應(yīng)保持毛細(xì)管切口平直。在上述工作完成后，將毛細(xì)管柱插

6、入汽化室的一端，石墨密封圈調(diào)整為離柱端40mm處，插入汽化室，用開口螺母固定擰緊，在開口螺母用手?jǐn)Q不動的狀態(tài)下，再用扳手將開口螺帽扳緊1/4-1/2圈，汽化室端至毛細(xì)管柱安裝完畢。開啟載氣，將毛細(xì)管柱柱前壓調(diào)整至最佳柱前壓，不同規(guī)格毛細(xì)管柱的柱前壓參考數(shù)值見下表：（單位Mpa）柱長/m柱內(nèi)徑/mm0.2mm0.25mm0.32mm0.53mm150.10-0.150.08-0.120.05-0.100.01-0.02250.18-0.300.13-0.220.08-0.150.02-0.03300.20-0.300.15-0.250.10-0.200.02-0.04500.40-0.600.2

7、8-0.450.16-0.300.04-0.081000.80-1.200.55-0.900.32-0.600.06-0.14最佳柱前壓應(yīng)根據(jù)出峰峰型調(diào)整。取干凈的50ml燒杯倒入5-10ml試劑無水乙醇，將毛細(xì)管出口插入乙醇溶液，觀察是否有氣泡。有氣泡為氣路正常，若無氣泡出現(xiàn)應(yīng)檢查柱接頭是否擰緊，氣路是否堵塞。將毛細(xì)管出口端插入離子室、檢測器，直至碰到底部為止，將螺母用手?jǐn)Q緊至擰不動后，再用扳手扳緊螺母1/4-1/2圈。如較細(xì)的毛細(xì)管柱穿過噴嘴出口，可將毛細(xì)管密封圈調(diào)整至尾端距離為105mm處，插入檢測器，用螺母擰緊。1.3.1.2 色譜柱的老化首先應(yīng)確定所使用的色譜柱的最高使用溫度，色譜柱

8、在恒定最高使用溫度下老化，時間不宜超過1-2小時。采用程序升溫老化時，毛細(xì)管的升溫速率在4-8/min，填充柱在10/min為佳。老化時的載氣流量一般在30ml/min左右，在升溫老化前保證先通載氣10-15min。一般來說，采用程序升溫老化柱子的效果要優(yōu)于恒溫老化。1.4 檢測器色譜儀使用過程中，檢測器會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分，易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時，應(yīng)對檢測器進行清洗。當(dāng)玷污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根干凈的空不銹鋼管子將進樣口與檢測器連接起來，然后將檢測器恒溫升至120以上。再從進樣口注入20l左右蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟利昂1

9、13進行清洗。在此溫度下，保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按以下方法操作。玷污比較嚴(yán)重時，須拆下檢測器清洗。方法是：拆下收集極、極化極、噴嘴等，先將其在無水乙醇中浸泡過夜，也可用超聲波清洗，用鑷子取出后，置于潔凈燒杯中，于烘箱中烘干，裝配時要禁用手摸，否則會再度污染。1.5 關(guān)機分析工作完成后，應(yīng)將柱溫升值老化溫度保持1-2小時，然后再停止加熱冷卻柱箱、汽化室、檢測器的溫度，關(guān)閉加熱開關(guān)，待柱溫降至50以下，汽化室、檢測器溫度降至100以下，關(guān)閉主機電源，最后關(guān)閉電源。2.電路系統(tǒng)2.1常見電路系統(tǒng)故障判斷2.1.1氫火焰檢測器不出峰2.1.1.1用光潔的金屬表面靠

10、近離子室噴嘴出口處，金屬表面應(yīng)有明顯的水蒸氣凝聚，否則應(yīng)重新點火。2.1.1.2用萬用表的200mV檔，測量色譜輸出信號線兩端電壓，在調(diào)節(jié)放大調(diào)零電位器時，萬用表電壓值有明顯變化，但色譜工作站顯示的電壓值無變化，應(yīng)為色譜工作站故障；萬用表顯示電壓值無變化，再改變放大倍率，電壓值仍無變化，再測試信號線是否開路或短路，如果信號線正常，可判斷為放大板故障。2.1.1.3脫開放大板的輸入信號線，用金屬鑷子接觸放大板的輸入端，基線噪聲值有明顯變化，放大板正常；基線噪聲無變化，改變放大倍率后仍無變化，可判斷為放大板故障。2.1.1.4用萬用表直流電壓500V檔測量高壓輸出端是否有230V左右的電壓，排除無高壓造成的不出峰現(xiàn)象。2.1.1.5拔下輸入放大板的信號線，用萬用表的電阻檔測量輸入放大板的信號線是否開路或短路，拔下輸入離子室的高壓線，用萬用表電阻檔測量高壓線是否開路或短路，排除線路開路或短路造成的不出峰現(xiàn)象。2.1.2如2.1.1.1-2.1.1.5均正常，可改變氫氣流量觀察輸出電平信號值是否改變，如無變化應(yīng)檢查空氣是否用錯或空氣氣阻出口流量是否改變，空氣流量應(yīng)在250ml-300ml/min,如流量過小（小于10ml/mi