大氣固定污染源氯苯類化合物的測定實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

1、作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第1頁，共6頁文件編號：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：大氣固定污染源氯苯類化合物的測定發(fā)布日期：2016年1月1日大氣固定污染源氯苯類化合物的測定1適用范圍氯苯類化合物，是一系列列苯的氯取代異構(gòu)體的總稱。在本標(biāo)準(zhǔn) 中指氯代苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯測定結(jié)果的加和。當(dāng)采樣30L,用3mlCS2解析時，方法的最低檢出濃度為氯苯0. 04mg/m3； 1,4-二氯苯 0. lmg/m3,1,2,4-三氯苯 0. 4mg/m'2實(shí)驗(yàn)原理利用吸附劑富集氣體中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫 化碳淋洗，用氣象色譜法分析，氫火焰離子化檢測

2、器檢測，峰髙外標(biāo) 法定量。3試劑和材料3.1. 載氣及助燃?xì)鈇. 載氣：氮?dú)猓兌?9. 9%,用裝5A分子篩凈化管凈化。b. 燃燒氣：氫氣，純度99.9%,用裝5A分子篩凈化管凈化。c. 助燃?xì)猓嚎諝?，用裝5A分子篩凈化管凈化。3. 2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時使用的試劑和材料3.2. 1氯代苯，色譜純3.2.2 1,4-二氯，色譜純作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第2頁，共6頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：大氣固定污染源氯苯類化合物的測定發(fā)布日期：2016年1月1日3.2.3 1,2,4-三氯苯，色譜純3. 3.二硫化碳：分析純，色譜檢測無干擾峰3. 4.棕色容量瓶

3、：5ml,50ml,A級3. 5.微量注射器：50ul,lul3. 6.吸附劑：GDX-502,6080 3. 7.玻璃棉：二硫化碳洗滌，晾干后備用。3.9.醫(yī)用乳膠管4儀器4.1儀器型號4. 1.1配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。4. 1.2進(jìn)樣器：微量注射器，lulo4. 2記錄器與色譜儀相匹配的記錄儀。4. 3檢測器4.3. 1類型：氫火焰離子化檢測器。4.3.2器件的特征：對于1,2,4,-三氯苯的最小檢知量小于4X104,go作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第3頁，共6頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：大氣固定污染源氯苯類化合物的測定發(fā)布日期：2016年1月

4、1日4.4色譜柱4. 4. 1.色譜柱類型及特征a.柱長：2mb. 柱內(nèi)徑：3mmc. 材質(zhì)：硬質(zhì)玻璃d. 填料：10%silicone GESE-30/chromosorb W GC DMCS（6080 目）4. 5 釆樣管：8cmX6cm 玻璃柱填裝 0. 2gGDX-502（6080 目）。5樣品5. 1.樣品的采集用乳膠管將兩支吸附管的A端與B端以最短距離串聯(lián)，再用乳 膠管連接其中一支吸附管的B端與采樣器的進(jìn)氣口，另一支吸附管A 段水平或豎直向上安放在采樣位置，以0.5lL/niin的流量采氣 1040L,同時記錄采樣流量、釆樣時間及采樣點(diǎn)的環(huán)境溫度和氣壓。 采樣后迅速用襯有氟塑料薄膜

5、的膠帽密封吸附管的兩端，常溫下保存。作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第4頁，共6頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：大氣固定污染源氯苯類化合物的測定發(fā)布日期：2016年1月1日5. 2.樣品的檢查分別檢測兩支串聯(lián)吸附管，當(dāng)后吸附管中氯苯類化合物的含 量達(dá)到或超過前吸附管的5%時，認(rèn)為吸附釆樣管已被穿透，該樣品 作廢，應(yīng)重新采樣5. 3.樣品的保存時間已經(jīng)采樣的吸附管可在常溫下避光保存10d,經(jīng)解吸后，解 吸液應(yīng)及時進(jìn)行分析。5. 4.樣品的預(yù)處理去掉吸附管密封膠帽，將吸附管采樣口進(jìn)氣端（A端）豎直 向上固定，下端接5山1具塞比色管，用滴管從吸附管上端滴加二硫化 碳進(jìn)行解吸，

6、解吸速率以解吸劑不溢出吸附管頂端為宜。收解吸液 3ml,備用。6操作步驟6.1. 分析條件&汽化室溫度：200°Cb. 檢測器溫度：200°Cc. 柱溫：io（rc作業(yè)指導(dǎo)書貞碼：第5頁，共6頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：大氣固定污染源氯苯類化合物的測定發(fā)布日期：2016年1月1日6.2. 載氣及助燃?xì)鈇. 載氣：氮?dú)?，純?9. 9% ,流量50ml/minb. 燃燒氣：氫氣，純度99. 9% ,流量50ml/minc. 助燃?xì)猓嚎諝?，流?50ml/min6. 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置稱取1, 4二氯苯0. lg,準(zhǔn)確稱至土0

7、. OOOlg；用50ul微量注射 器移取氯代苯50ul、1,2,4-三氯苯200ul于50ml裝有40ml二硫化 碳的棕色瓶中，用二硫化碳稀釋至刻度。該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為氯代苯 1. lmg/mls 1, 4 二氯苯 2. Omg/ml、1,2,4-三氯苯 5. 8mg/mlo 該標(biāo)準(zhǔn) 溶液可在5匸保存48h。6. 4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配成標(biāo)準(zhǔn)溶液，取此標(biāo)準(zhǔn)系列l(wèi)ul 在色譜條件下進(jìn)行分析，按濃度和峰高回歸曲線得到氯苯類化合物標(biāo) 準(zhǔn)曲線方程。7 計算外標(biāo)法定量分析：標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與實(shí)際樣品進(jìn)樣體積相同， 標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值接近實(shí)際樣品的響應(yīng)值，標(biāo)準(zhǔn)樣品與實(shí)際樣品應(yīng)同作業(yè)指導(dǎo)書貞碼：第6頁，共6頁文件編號：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：大氣固定污染源氯苯類化合物的測定發(fā)布日期：2016年1月1日時進(jìn)行分析。計算公式：hG（mg /m3）-xK F匕2hl扣除全程序試劑空白峰髙后的樣